ГОСТ 13047.19-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ 741.11-80
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область
применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования
и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод. 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к
анализу. 3
4.4 Проведение
анализа. 3
4.5 Обработка
результатов анализа. 4
4.6 Контроль
точности анализа. 4
Приложение А
Библиография. 4
|
ГОСТ 13047.19-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения алюминия
Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium
Дата введения 2003-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле
от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа
и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4
Атомно-абсорбционный метод
4.1
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения
при длине волны 309,3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися
в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию
неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии алюминия.
Аргон газообразный по ГОСТ
10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 или при необходимости по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия
не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Растворы алюминия известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации алюминия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску алюминия массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3
соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 10 см3,
приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
до объема 5 - 7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой
концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3
Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия
не более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей алюминия.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах
для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008;
0,000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия
свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах
для градуировки указана в 4.3.1.
4.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 0,500 г,
приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле алюминия
свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм,
ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости
от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050
см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с.
Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных
температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы
атомизатора
Наименование стадии
|
Температура, °С
|
Время,
с
|
Сушка
|
150 - 200
|
2 - 30
|
Озоление
|
1100 - 1200
|
10 - 20
|
Атомизация
|
2400 -
2500
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции растворов
для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные
графики.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному
графику.
4.5
Обработка результатов анализа
Массовую долю алюминия в
пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса
алюминия в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления
раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6
Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и
погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля алюминия
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,00020
|
0,00004
|
0,00005
|
0,00008
|
0,00006
|
0,00030
|
0,00006
|
0,00007
|
0,00012
|
0,00008
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00010
|
0,00012
|
0,00020
|
0,00014
|
0,0030
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0008
|
0,0005
|
0,0050
|
0,0005
|
0,0006
|
0,0010
|
0,0007
|
0,0100
|
0,0010
|
0,0012
|
0,0020
|
0,0014
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обезволенные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, алюминий,
химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный
график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа