ГОСТ Р 8.601-2003
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная
система обеспечения единства
измерений
ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ НЕФТИ
И НЕФТЕПРОДУКТОВ
Методика
выполнения измерений
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным унитарным
предприятием
«Институт проблем транспорта энергоресурсов» (ГУП «ИПТЭР»), Федеральным государственным
унитарным предприятием «Всероссийский
научно-исследовательский институт
расходометрии» (ФГУП «ВНИИР») Госстандарта
России и Научно-производственным центром «СКПнефть»
ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта
России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от
26 сентября 2003 г. № 274-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Нормы погрешности измерений. 2
4 Средства измерений, вспомогательные
устройства и реактивы.. 2
5 Метод измерений. 3
6 Требования безопасности и охраны
окружающей среды.. 3
7 Требования к квалификации
операторов. 3
8 Условия измерений. 3
9 Отбор проб. 4
10 Подготовка к выполнению
измерений. 4
11 Выполнение измерений. 4
12 Обработка результатов измерений. 5
13 Контроль точности результатов
измерений. 5
Приложение А. Описание прибора
типа АЛП-01 ДП-01. 5
Приложение Б. Описание
индивидуального пробоотборника типа ИП-3. 7
Приложение В. Расчет
эквивалентного давления по Рейду. 8
Приложение
Г. Библиография. 9
|
ГОСТ Р 8.601-2003
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Государственная
система обеспечения единства измерений
ДАВЛЕНИЕ
НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ
Методика выполнения измерений
State
system for ensuring the uniformity of measurements. Pressure of saturated
steams of crude oil and products from oil. Measurement procedure
Дата введения 2004-04-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на давление насыщенных
паров (далее - ДНП) нефти и нефтепродуктов (далее
- продукты) и устанавливает методику выполнения его измерений в диапазоне от 10 до 160 кПа и в интервале температур от 10 °С до 60 °С при соотношении объемов паровой и жидкой фаз 4:1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие
стандарты:
ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 1756-2000
(ИСО 3007-99)
Нефтепродукты. Определение давления насыщенных
паров
ГОСТ 2517-85 Нефть и
нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ
3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб,
фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170.
Технические
условия
ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ
Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости
стандартного метода измерений
ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные
показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ
Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ
Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений.
Часть 5. Альтернативные методы определения
прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
3 Нормы погрешности
измерений
Доверительные границы суммарной погрешности (расширенной неопределенности) измерений
ДНП продуктов в диапазоне от 10 до 160 кПа в интервале температур от 10 °С до 60 °С составляют ±2 кПа.
4 Средства измерений,
вспомогательные устройства и реактивы
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства
и реактивы:
- автоматический лабораторный прибор типа
АЛП-01 ДП-01 (описание прибора приведено в приложении А);
- барометр-анероид типа БААМ-1;
- термостат жидкостный типа VT-8
с диапазоном температур от 0 °С до 150 °С, обеспечивающий
стабильность поддержания температуры в пределах ±0,1 °С;
- пробоотборник индивидуальный типа ИП-3
(описание пробоотборника приведено в приложении Б);
- нефрас марки 50/170 по ГОСТ 8505.
4.2 Допускается применение других средств измерений,
которые по своим характеристикам не хуже
указанных в 4.1.
4.3 Применяемые средства измерений должны
быть внесены в Государственный реестр средств измерений и поверены, а вспомогательное оборудование
проверено на работоспособность.
5 Метод измерений
Измерения ДНП выполняют методом расширения, аналогичным
изложенному в [1].
При реализации метода выполняют
следующие операции:
- герметичный отбор пробы продукта;
- ввод определенного количества продукта в
измерительную
камеру прибора типа АЛП-01 ДП-1 (далее - прибор), объем которой
движением поршня увеличивают до соотношения
объемов паровой и жидкой фаз 4:1;
- приведение системы «пар -
жидкость» в термодинамическое равновесие при
заданной температуре;
- фиксацию давления в камере.
6 Требования
безопасности и охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, изложенные в паспортах прибора типа АЛП-01 ДП-01, пробоотборника
типа ИП-3 и термостата.
6.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей
зоны должно соответствовать требованиям ГОСТ
12.1.005.
6.3 При наливе и сливе продукта и при
отборе проб необходимо использовать индивидуальные средства защиты.
6.4 Отработанный продукт и промывочные жидкости следует сливать в специальные
герметизированные емкости.
6.5 Легковоспламеняющиеся жидкости следует хранить в стеклянных банках типа Б-1 или склянках типа С-1 с
притертыми пробками вместимостью до 1,0 дм3 (группа фасовки VI) по ГОСТ
3885, которые помещают в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном,
выложенными негорючими
материалами.
6.6 При загорании небольших количеств
разлитого продукта необходимо применять песок, кошму, углекислотные огнетушители, при пожарах - воду из лафетных стволов,
химическую и механическую пену.
7 Требования к
квалификации операторов
К. выполнению измерений и обработке результатов допускают
лиц, имеющих специальную подготовку, изучивших настоящий стандарт, эксплуатационную
документацию на прибор, термостат и
пробоотборник и прошедших инструктаж по технике безопасности.
8 Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
- атмосферное давление в процессе измерений,
кПа (мм рт. ст.)............................................................... от 97,3 до 104,0 (от 730 до 780);
- относительная влажность, %...................................... не более 80;
- температура окружающего воздуха, °С.................... 25
± 10;
- температура продукта, °С........................................... от
плюс 10 до плюс 60;
- плотность продукта при 20 °С, кг/м.......................... от
700 до 950;
- вязкость продукта при 20 °С, мм/с............................ от
0,5 до 250,0.
9 Отбор проб
9.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 с
использованием индивидуального пробоотборника типа ИП-3 (далее - пробоотборник).
9.2 При подготовке проб и работе с ними
необходимо принять меры к исключению потерь
нефтепродуктов от испарений, которые ведут к
изменению состава продукта.
10 Подготовка к
выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений
проводят следующие работы:
10.1 Осуществляют подготовку прибора
в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
10.2 С целью проверки герметичности измерительной
камеры (при ручном режиме работы) отводят поршень в крайнее нижнее положение. При этом в измерительной камере устанавливают
давление не
более 10 кПа. Камеру считают герметичной, если в течение 3 мин давление не
изменится более чем на 0,5 кПа.
10.3 Поршень приводят в промежуточное положение.
Открыванием выходного клапана измерительную камеру сообщают с атмосферой и сравнивают показания
прибора со значением атмосферного давления по
барометру. Если разность будет превышать 0,5 кПа, то
проводят корректировку прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
10.4 С помощью шланга высокого давления к входному клапану
прибора подключают пробоотборник с отобранной пробой продукта.
10.5 К термостатирующим «рубашкам»
прибора и пробоотборника подключают термостат. Задают требуемую температуру и после ее
стабилизации в течение 15 мин термостатируют прибор.
10.6 При работе в
ручном режиме
на пробоотборнике (рисунок Б.1) открывают выходной вентиль. Нажатием соответствующей кнопки на
передней панели прибора (рисунок А.1)
задают движение поршней 3 и 4 в верхнее положение и в
пробоотборную
камеру отбирают пробу продукта.
После достижения поршнями
крайних верхних положений нажатием
соответствующей кнопки задают движение поршней вниз. В измерительной камере образуется разрежение, а в пробоотборной камере создается давление 1200 - 1500 кПа.
Перед достижением поршнем 4
крайнего нижнего положения происходит автоматическое открывание впрыскного клапана 8 и
продукт под действием перепада давления поступает в полость измерительной
камеры.
Операции по 10.6 повторяют три раза.
11 Выполнение
измерений
При выполнении измерений
осуществляют следующие операции:
11.1 При работе в ручном
режиме:
11.1.1
Нажатием соответствующей кнопки задают движение
поршней 3 и 4 в верхнее положение.
11.1.2 После достижения поршнями
крайних верхних положений нажатием соответствующей кнопки задают движение поршней вниз.
11.1.3
После достижения поршнями 3 и 4 крайнего нижнего положения снимают показания давления.
11.1.4 Операции по 11.1.1 - 11.1.3
повторяют не менее двух раз и полученные
результаты измерений ДНП заносят в журнал.
11.2 При работе в
автоматическом режиме:
11.2.1 Задают число измерений не менее двух и нажимают кнопку
«Ввод». В процессе работы на табло прибора высвечиваются значение ДНП и номер выполняемого измерения. По окончании измерений на табло в автоматическом режиме высвечивается среднее значение ДНП, которое заносят в журнал.
12 Обработка
результатов измерений
Обработку результатов измерений выполняют следующим способом:
12.1 При выполнении измерений
в ручном режиме за результат измерений принимают среднее арифметическое двух результатов наблюдений.
12.2 При выполнении измерений в автоматическом режиме на табло прибора высвечивается среднее значение ДНП,
полученное из двух наблюдений.
12.3 Результаты измерений ДНП по методу
расширения (ДНПР) могут быть переведены в значения
ДНП по ГОСТ 1756 (RVPE*) при той же температуре.
* RVPE - метод Рейда.
12.4 Способ расчета эквивалентного давления паров по Рейду изложен в приложении В.
12.5 В тех случаях, когда необходима опенка точности
(правильности и прецизионности) метода и
результатов измерений, ее осуществляют в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-1 - ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
13 Контроль точности
результатов измерений
Расхождение между двумя результатами измерений ДНП продукта в условиях повторяемости не должно превышать 0,6 кПа.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Описание прибора типа АЛП-01 ДП-01
А.1 Прибор (рисунок А.1) предназначен для измерений давления насыщенных паров методом расширения нефти и нефтепродукта при соотношении
фаз 4:1.
А.1.1 Прибор имеет следующие технические
характеристики:
- диапазон измерений ДНП,
кПа от 10 до 160;
- пределы суммарной абсолютной погрешности
измерений
ДНП, кПа ±1;
- соотношение вместимости
измерительной камеры
и объема отбираемой пробы 5:1;
- давление ввода пробы в измерительную
камеру, кПа от 1200 до 1500;
- температура анализируемого продукта, °С от
10 до 60;
- максимальная дискретность измерений, мин 3;
- масса, кг, не более 15;
- потребляемая мощность в номинальном
режиме работы, Вт,
не более 50;
- габариты, мм, не
более 350´350´200.
А.2 Устройство прибора (рисунок А.1)
Прибор состоит из цилиндрического блока с
приводом и блока управления.
А.2.1 Цилиндрический блок состоит из пробоотборной 1 и измерительной 2 камер с поршнями 3
и 4, входного 5 и выходного 6 клапанов, термостатирующих «рубашек» 7 и впрыскного клапана 8, а
также датчика давления 13 и подпорной газовой камеры 14.
1
- пробоотборная камера; 2 -
измерительная камера; 3, 4 - поршни; 5 - входной клапан;
6 - выходной клапан; 7 -
термостатирующая «рубашка»; 8 - впрыскной клапан; 9 -
двигатель;
10 - редуктор; 11 - визир; 12
- микровыключатели; 13 - датчик давления; 14 - подпорная газовая камера;
15 - блок управления (панель прибора)
Рисунок А.1 - Прибор типа АЛП-01 ДП-01
Привод состоит из двигателя 9,
одноступенчатого редуктора 10, винтовой ходовой пары с
визиром 11 и микровыключателей 12.
А.2.2 Блок управления 15, соединенный с приводом и
датчиком давления, позволяет проводить измерения
в ручном и автоматическом режимах.
А.3 Принцип работы прибора основан на:
- герметичном отборе пробы продукта;
- расширении измерительной камеры до
объема, необходимого для создания заданного соотношения фаз (4:1);
- впрыске пробы в измерительную камеру и
приведении системы «пар - жидкость» в термодинамическое равновесие;
- регистрации давления.
А.4 Управление прибором
осуществляют с помощью кнопок, расположенных
на лицевой
панели прибора.
А.4.1 Работу в ручном режиме «Руч» осуществляют с помощью кнопки «Ввод».
Движение поршней 3 и 4 в верхнее положение задают кнопкой «ВП», а в нижнее - кнопкой «НП». Кнопка «Стоп» -
останавливает двигатель. В ручном режиме в течение всего времени на табло
прибора высвечивается значение ДНП.
Светодиод «Руч» горит в ручном режиме постоянно, показывая, что
прибор находится в ручном режиме управления. Выход из заданного режима
осуществляют кнопкой «Выход».
А.4.2 Работу в автоматическом режиме «Auto» осуществляют с помощью кнопки «Ввод». На
табло прибора высвечивается количество задаваемых наблюдений «Auto N».
Во время измерений на табло прибора
высвечиваются значение ДНП и номер выполняемого измерения. По окончании измерений на
табло прибора высвечивается среднее значение ДНП.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Описание индивидуального пробоотборника типа ИП-3
Б.1 Пробоотборник (рисунок Б.1) предназначен для отбора пробы анализируемого
продукта и автоматической подачи ее в прибор при заданной температуре.
Б.1.1 Пробоотборник имеет следующие
технические характеристики:
- объем отбираемой пробы, мл 250;
- максимальное давление обора, кПа 6000;
- начальное давление для
перемещения поршня Р1, кПа от 100 до 200;
- конечное давление для перемещения поршня
Р2, кПа от 200 до 300;
- масса, кг, не более 3,5
- габаритные размеры, мм, не более 350´195´135.
Б.2 Устройство пробоотборника (рисунок Б.1)
Пробоотборник состоит из пробоотборной
камеры и узла пресса.
1 - входной штуцер; 2
- цилиндр; 3
- корпус с линейной шкалой; 4 - рукоятка; 5 - визир; 6 - винт;
7 - пружина; 8 - поршень; 9
- выходной штуцер; 10 - термостатирующая
«рубашка»; 11 - манометр;
12 - входной вентиль; 13 - выходной вентиль; 14 - установочные опоры; 15
- ходовая гайка
Рисунок Б.1 - Пробоотборник типа ИП-3
Б.2.1 Пробоотборная камера состоит из
входного штуцера 1, цилиндра 2, выходного штуцера 9, термостатирующей «рубашки» 10, манометра 11, входного
вентиля 12, выходного вентиля 13 и установочных опор 14.
Б.2.2 Узел пресса состоит из
корпуса с линейной шкалой 3, рукоятки 4, визира 5, винта 6 с ходовой гайкой 15, пружины
7 и поршня 8.
Б.3 Метод наполнения пробоотборника пробами,
находящимися под давлением выше Р2
Б.3.1 Пробоотборник
присоединяют к пробозаборному устройству с
помощью шланга высокого давления.
Б.3.2 Резиновую трубку, направленную в открытый сборный
контейнер, надевают на выходной штуцер 9.
Б.3.3 Последовательно
открывают вентиль на пробозаборном устройстве и вентили 12 и 13 на пробоотборнике.
Б.3.4 В контейнер сливают 50 мл продукта, закрывают выходной
вентиль 13, выдерживают 30 с, закрывают входной вентиль 12
и отсоединяют пробоотборник.
Б.3.5 Если при
транспортировании и хранении температура отбираемого продукта t ниже максимально ожидаемой температуры tmax, то, приоткрывая выходной вентиль 13, сливают количество продукта V, мл, равное
V = 0,25(tmax - t), (Б.1)
где 0,25 - усредненный коэффициент, рассчитанный исходя из
максимально возможных значений объема отбираемого продукта и коэффициента его
термического расширения, мл/°С.
Б.4 Метод наполнения пробоотборника
пробами, находящимися под давлением ниже Р2
Б.4.1 Выполняют операции по Б.3.1 - Б.3.3.
Б.4.2 В контейнер сливают 50 мл продукта, закрывают выходной
вентиль 13, вращением рукоятки 4 и винта 6 перемещают поршень 8 и
ходовую гайку 15 вверх до упора.
Б.4.3 Закрывают входной вентиль 12, затем вращением рукоятки 4 и винта 6 перемещают
ходовую гайку 15 вправо до упора и отсоединяют пробоотборник.
Б.4.4 Если при транспортировании и хранении температура
отбираемого продукта t ниже
максимально ожидаемой температуры tmax, то,
приоткрывая выходной
вентиль 13, сливают количество продукта V, указанное в Б.3.5.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Расчет эквивалентного давления по Рейду
В.1 Взаимосвязь результатов
измерений давления насыщенных паров продуктов по методу расширения (ДНПР) и методу Рейда (RVPE), кПа, выражена формулой
RVPE = 2,964·· 10-3 ДНПР2 + 0,65578 ДНПР -
4,23. (B.1)
(Поправка)
В.2 Результаты расчетов по
формуле (В.1) представлены в
таблице В.1.
Таблица В.1 - Перевод показаний
прибора типа АЛП-01 ДП-01 по методу расширения
на показания аппарата ЛДП по ГОСТ 1756
Показания
прибора типа АЛП-01 ДП-01, кПа, по методу расширения
|
Десятки
Единицы
|
30
|
40
|
50
|
60
|
70
|
80
|
90
|
100
|
110
|
120
|
130
|
140
|
150
|
160
|
Показания аппарата
ЛДП, кПа, по методу Рейда
|
0
|
18,1
|
26,7
|
36,0
|
45,8
|
56,2
|
67,2
|
78,8
|
91,0
|
103,8
|
117,2
|
131,1
|
145,7
|
160,9
|
176,6
|
1
|
18,9
|
27,6
|
36,9
|
46,8
|
57,3
|
68,3
|
80,0
|
92,3
|
105,1
|
118,5
|
132,6
|
147,2
|
162,4
|
178,2
|
2
|
19,8
|
28,5
|
37,9
|
47,8
|
58,4
|
69,5
|
81,2
|
93,5
|
106,4
|
119,9
|
134,0
|
148,7
|
164,0
|
179,8
|
3
|
20,6
|
29,4
|
38,9
|
48,8
|
59,4
|
70,6
|
82,4
|
94,8
|
107,7
|
121,3
|
135,4
|
150,2
|
165,5
|
181,5
|
4
|
21,5
|
30,4
|
39,8
|
49,9
|
60,5
|
71,8
|
83,6
|
96,0
|
109,1
|
122,7
|
136,9
|
151,7
|
167,1
|
183,1
|
5
|
22,4
|
31,3
|
40,8
|
50,9
|
61,6
|
72,9
|
84,8
|
97,3
|
10,4
|
124,1
|
138,3
|
153,2
|
168,7
|
184,7
|
6
|
23,2
|
32,2
|
41,8
|
52,0
|
62,7
|
74,1
|
86,0
|
98,6
|
11,7
|
125,5
|
139,8
|
154,7
|
170,2
|
186,4
|
7
|
24,1
|
33,1
|
42,8
|
53,0
|
63,8
|
75,3
|
87,3
|
99,9
|
13,1
|
126,9
|
141,3
|
156,3
|
171,8
|
188,0
|
8
|
25,0
|
34,1
|
43,8
|
54,1
|
65,0
|
76,4
|
88,5
|
101,2
|
14,4
|
128,3
|
142,7
|
157,8
|
173,4
|
189,6
|
9
|
25,9
|
35,0
|
44,8
|
55,1
|
66,1
|
77,6
|
89,8
|
102,5
|
15,8
|
129,7
|
144,2
|
159,3
|
175,0
|
191,3
|
(Поправка)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Г
(справочное)
Библиография
[1] ASTM D 6377-99* Стандартный метод определения давления паров сырой нефти
VPCRx (метод расширения)
* Стандарт американской корпорации ASTM.
Оригинал документа находится в ОАО «Научно-исследовательский институт по
переработке нефти».
Ключевые слова: давление насыщенных паров, нефть, нефтепродукт,
методика выполнения измерений