ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида железа

Мигание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЗ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 * Неметалл орул*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации. метрологии и сертификации (протокол JSfe 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандарт яиии
А гербаНлжанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика У (бскистан Украина	Азгосстандарт Армгосстанларт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргы {стандарт М олдовлега» I ларт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркмснстандартлары» У «Госстандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I марта 2002 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88

© ИГ1К Издательство стандартов. 2001

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издании на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

и

ГОСТ 19728.4-2001

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... I

3    Общие требования........................................................ I

4    Фотометрический метод....................................................2

4.1    Сущность метода.......................................................2

4.2    Аппаратура, реактивы и    растворы..........................................2

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа....................................................2

4.5    Обработка результатов...................................................3

5    Комплсксономстрнчсскин метод..............................................3

5.1    Сущность метода.......................................................3

5.2    Аппаратура, реактивы и    растворы..........................................3

5.3    Проведение анализа....................................................4

5.4    Обработка результатов...................................................4

ш

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

Тальк и толькочашежт ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Talc and talcomagncsitc.

Methods for determination of ferric oxide

Дата введения 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезкг и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:— фотометрический — при массовой доле оксида железа (III) до 2 %: комплсксономсгричсский — при массовой доле железа (III) более 2 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-волный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6365-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль линатрисвая этиленлнамнн — N. N. N'. N'— тстрауксусной кислоты. 2-волная (трнлон Ь)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

3.1    Отбор проб — по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методам определения оксида желез;! (Ill) — по ГОСТ 19728.0.

И панно официальное

4 Фотометрический метол

4.1    Сущность метода

Сущность метола заключается в образовании комплексного сослинсния железа с сульфосал и -циловой кислотой в аммиачной среде.

4.2    Аппаратура. реактивы и расi воры

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев ло 900 ‘С.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Фотоэлсктрокол ори метр.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосалипнловая по ГОСТ 4478. раствор 300 г/лм³.

Аммиак волный по ГОСТ 3760.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тстраборнокислый по ГОСТ 4199.

Борно-соловая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тстраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается использовать для сплавления борно-соловую смесь с соотношением углекислого нагрия и тстраборнокислого натрия 4:1. что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0.1 г оксида железа (III) помешают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане ло полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью I ям³, доливают водой до метки н перемешивают.

1 см³ полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).

4.3    Подготовка к аналогу

4.3.1    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают I: 2; 3: 4; 5: 6; 7; 8; 9; 10 см³ стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0.1; 0.2: 0.3; 0.4: 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; 1.0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см³ раствора сульфосалшиповой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см³ после устойчивой желтой окраски.

4.3.2    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлсктроколориметрс, применяя светофильтр с областью свстопропускания 400—450 нм. в кювете толщиной колоримстрнрусмого слоя 10 - 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.

4.4    Проведение авали ta

4.4.1    Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помешают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют К) — 15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25)*С.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем волы, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2    Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3. а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 — 25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора сульфосал и циловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см' в избыток. Раствор охлаждают.

ГОСТ 19728.4-2001

доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 Раствором сравнении служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида железа (III) X. %, вычисляют по формуле

/и, К100

У, т 1000 •

где /И| — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

У — объем исходного раствора, см³;

У, — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксида железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле оксида железа (III) более I %.

5 Кочплексонометрический метод

(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалицнловой кислоты.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 1000 см³, 2000 см³.

Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см '.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор I моль/лм³ и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм³.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью I дм³, дат ива ют водой до метки и перемешивают.

I см³ полученного раствор;! содержит 0.002 г оксида железа (III).

Соль динатрисвая этнленлкамин — N. N. N\ N'-тстрауксусной кислоты, 2-волная (трилон Б) но ГОСТ 10652. 0.25 модь/лм³ раствор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в воле, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм³ и лаз ива ют до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для зтого в три конические колбы вместимостью 250 см³ отбирают по 10 см³ стандартного раствора оксида железа (III). приливают по 50 см³ волы. 0.3 — 0.5 см³ суд ьфосал ни иловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствор;! из фиолетовой в оранжевую н сразу 5 см³ I моль/лм³ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60 — 70 ’С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Концентрацию 0.025 моль/лм³ раствора трилона Б по оксиду железа (III) С. г/см³, вычисляют по формуле

(2)

где У — объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см³; С, — концентрация оксида железа, г/см³:

У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³.

3

Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм³. доливают водой ло метки и перемешивают.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Для определения общего оксида железа (III) от раствор;», полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см³ в коническую колбу вместимостью 250 см³. Приливают 0.3 — 0.5 см³ раствора сульфосалипиловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак ло начала изменения окраски раствор;! из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см³ I моль/лм³ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают ло 60 — 70 *С и титруют раствором трилона Б ло исчезновения фиолетового окрашивания.

5.3.2    Для определения оксида желез;! (Ill) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см³ в колбу вместимостью 250 см³, приливают I см³ азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0.3 — 0.5 см³ раствор;! сул ьфосал и пило вой кислоты, далее поступают, как указано в и. 5.3.1.

5.4    ОбраГм)тка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

CYV, 100 *= К in

тле С — концентрация раствора трилона Б но оксиду железа (III). г/см³:

V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³:

V| — объем исходного раствора, см³;

V, — объем аликвотной части раствора, см³: т — масса навески пробы, г.

5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микротальк, железа оксид, фотометрический, комплсксо-номстричсский методы определения

Редактор Р.С. рова Технический редактор 0.11. Rioami Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка А Н. Заютаревой

И и. дни. N» 02354 от 14.97.2000. Слано в набор I6.0X.200I. Подписано в печать 26.09.2001. Уел.печл. 0.93. Уч.-нил. 0,63

Тираж эю. С 2138. Зак. 910.

ПИК Издательство стандартов. 107076. Москва, Католешми пер.. 14. hup://\v*-w.vtandardvni    e-mail:    info#siandanK.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Ч 080102