МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТОпределение оксида марганца (II)
Издание официальное
М ЕЖ ГОСУДАРСТВ EH IIЫ Й СОВ РГГ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 - Нсмсталлорул*
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа no cr.iH.tipm киши |
|
Ак* рб.нижа нс кая Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Катетам Кыргызская Республика Республика Молдова Росси йская Фелерання Рсспубл и ка Таджи кистам Туркменистан Республика Узбскистан Украина |
А} госстандарт Армгосстанларт
Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргы к.тл1ларт Молловастанларг Госстандарт России Таджикстанларт
Главгосслужба • Туркмене тан ларглары-У «госстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ I972X.9—2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
© И ПК Издательство стандартов. 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ГОСТ 19728.9-2001
Содержание
1 Область применения...................................................... I
2 Нормативные ссылки..................................................... 1
3 Обшис требования....................................................... 1
4 Аппаратура, реактивы и растворы............................................ 1
5 Подготовка к анализу..................................................... 2
6 Проведение анализа...................................................... 2
7 Обработка результатов..................................................... 3
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й С Г Л II ДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАШЕЗИТ Определение оксида марганца (II)
Talc and takomagncsitc. Method Гог determination of manganese (II) oxide
Дата мммення 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II).
Сущность метода заключается в окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде перйодатом калия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-волный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфор пая. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метол отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20490-75 Калии марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Отбор проб — по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида марганца (II)— по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 °С. Фотоэлсктроколоримстр.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
И ианис официальное
Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. высушенный при 150 — 170 *С.
Натрий тстраборнокислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при 360 — 380 °С.
Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тстраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Перйодат калия (калий иоднокислый) по НД.
Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490.
Стандартные растворы оксида марганца (II):
Раствор А: 2.228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.
I см' раствора А соответствует I мг оксида марганца (II).
Раствор Б: отбирают 10 ем* раствора А в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Ь соответствует 0.01 мг оксида марганца (II).
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см' отбирают 3. 5. 7. К). 15. 20 и 25 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0.03: 0.05:0.07: 0.10; 0.15; 0,20 и 0.25 мг оксида марганца (II). доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II). на фотозлект-рокодоримстрс в кюветах толщиной колоримстрирусмого слоя 50 мм. применяя светофильтр с областью свстопропускания 540 — 570 им.
5.2 Сгроят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида марганца (II) в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы микроталька, галька или талькомагнезита массой 1 г помешают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3 — 4 г смеси для сплавления и сплавляют 10—15 мин при температуре (875 ± 25) ’С. Сплав охлаждают и растворяют в 45 — 50 см' азотной кислоты, разбавленной 1:5. используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотную часть 50 см' анализируемого раствора, приливают 15 — 20 см' волы, 2 см' серной кислоты. 5 см' оргофосфорной кислоты, добавляют 0.2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению 30 мин.
Если после 30 мин нагревания окраска нс появилась, добавляют сшс 0.1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотозлсктроколориметрс. как указано в 5.1.
6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в миллиграммах.
2
ГОСТ 19728.9-2001
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида марганца (II) X. %. вычисляют по формуле
т, Г100 (I)
Vt т 1000*
где /и, — масса оксида марганца (II). найденная по градуировочному графику, мг:
V — объем исходного раствора, ем1;
У, — объем аликвотной части раствора, ем1; т — масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0.001 % при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010 %.
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, окенл марганца, фотометрический метол определения
Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.И. Рикша Корректор РА. Ментона Компьютерная верстка А.’.//. Мартемьямшн!
ИU. лиц. Si 02354 от 14.07.2000. Слано п набор 27.0S.200I. Подписано в печать 28.09.2001. Уел. псч. л. 0.93. Уч.-им. л. 0.43. Тираж 254 ж». С 2254. Зак. 920.
1
ПИК Издательство стандартов. 107076. Москва. Катодешыи пер.. 14. http://www.stendartk.ru e-mail: infottstandardvru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК И штсльстпо стандартов - тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лядин пер 6
Плр Si 080102
