РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
ЭТАЛОННЫЕ РАСТВОРЫ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ И ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКИ Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
МОСКВА
P 50.2.021 - 2002
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 РАЗРАБОТАНЫ Государственным предприятием "Всероссийский научно-
исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ГП "ВНИИФТРИ")
Госстандарта России
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Госстандарта России
2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 04 марта 2002 г., № 84-ст
3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II
о
X
X
гг
аз ^
§!
X *-О СМ
* ю о Ю
ф
о
X
т о ш
г- 00
i с о. о с w'
о |
ю |
см' |
о"
см |
|
со |
о |
Т“ |
т— |
ч— |
|
|
ю |
со
со |
о" |
ю" |
см |
со
М- |
о" |
см" |
|
со |
т— |
со |
о" |
см |
|
’г"’ |
ю |
|
о |
со |
о' |
о" |
см
о |
h-
1^-
см |
o' |
о" |
|
со |
г* |
т— |
о |
■м- |
о' |
|
|
о" |
ю |
см |
о |
h- |
о |
о |
о" |
о" |
|
1^ |
о |
•м- |
о |
о |
о |
о' |
ю |
|
о |
1". |
о |
о |
о |
о |
o' |
о' |
q |
|
" Го |
5 |
|
JC 5 |
О о 5 |
о |
h
Ш з-
О го
о ?■
“ X
& aго 3
°-о
><
ГО )S
5- °
с[ X О I
Го го ? го
о
с
СО
>>
х
I—
о
о
5
50 |
0,2131 |
со
см
ст> |
16,22 |
-!
45 |
0,1984 |
1-
1,795 |
15,20 |
40 |
со
со
со
о' |
со
со
со |
со
■м-" |
35 |
0,1694 |
00
со
ю |
i^
со" |
о
со |
0,1552 |
см
г*
Т““ |
см' |
25 |
0,1413 |
со
со
см |
00
т— |
о
см |
0,1278 |
1,167 |
см
о'
т— |
ю |
со
■М"
о' |
0,1048 |
ю
см
03 |
о
т— |
0,1020 |
0,933 |
8,319 |
ю |
0,0895 |
см
см
со
о' |
тг
см
М" |
о |
0,0776 |
0,715 |
6,544 |
о / ° /
- / ц.
/ л
/ ' ^ / Z О
/05 |
о
о" |
Т“
о" |
о |
P 50.2.021 -2002
Приложение Б
(рекомендуемое)
Форма оборотной стороны свидетельства о первичной поверке
эталонных растворов
Результаты первичной поверки: |
Номер
емкости |
t, °С |
к. См/м |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Сохранение величины УЭП аттестованного раствора, указанное в свидетельстве, при хранении во вскрытой емкости не гарантируется.
Поверку провел:
Подпись
Дата
9
УДК 537.311.3:006.354 ОКС 17.020 Т 88.8 ОКСТУ 0008 Ключевые слова: раствор эталонный, проводимость удельная электрическая, жидкость, приготовление, поверка
10
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения...............................1
2 Нормативные ссылки...............................1
3 Общие положения..................................2
4 Реактивы, средства измерений и вспомогательное
оборудование.....................................2
5 Условия приготовления эталонных растворов..........3
6 Приготовление эталонных растворов..................4
7 Первичная поверка эталонных растворов..............5
8 Хранение эталонных растворов......................6
Приложение А Зависимость УЭП водных растворов
хлористого калия от концентрации и температуры........8
Приложение Б Форма оборотной стороны свидетельства
о первичной поверке эталонных растворов...............9
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
Эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей Методика приготовления и первичной поверки
Дата введения 2002 - 07 - 01.
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящие рекомендации распространяются на эталонные растворы, применяемые в качестве рабочих эталонов или контрольных растворов удельной электрической проводимости (далее - УЭП) жидкостей, используемых при проведении поверки, калибровки и испытаниях кондуктометров, а также других средств измерений и контроля, принцип действия которых основан на зависимости измеряемого параметра жидкости от ее УЭП.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие государственные стандарты:
ГОСТ 8.457-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
Издание официальное
P 50.2.021 - 2002
ГОСТ 22171-90 Анализаторы жидкости кондуктометрические лабораторные. Общие технические условия
ГОСТ 27425-87 Весы лабораторные. Общие технические требования
3 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
3.1 Рекомендации устанавливают методику приготовления и первичной поверки эталонных растворов УЭП, применяемых в соответствии с требованиями ГОСТ 8.457. В качестве эталонных растворов УЭП жидкостей применяют водные растворы хлористого калия.
3.2 Диапазон воспроизводимых значений УЭП эталонными растворами: от 0,01 до 20 См/м.
3.3 Пределы основной относительной погрешности воспроизведения эталонными растворами значений УЭП составляют от 0,05 до 1 % в зависимости от разряда соответствующего рабочего эталона по ГОСТ 8.457.
3.4 Значения УЭП для водных растворов хлористого калия в зависимости от концентрации и температуры приведены в таблицах А1, А2 приложения А.
4 РЕАКТИВЫ, СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Для приготовления эталонных растворов используют реактивы, средства измерений и вспомогательное оборудование, перечисленные в таблице 1.
Таблица 1 |
NN
пп |
Наименование реактива средства измерений, вспомогательного оборудования |
Основные метрологические и (или) технические характеристики |
1 |
Калий хлористый |
По ГОСТ 4234. Квалификация Х.Ч. |
2 |
Вода дистиллированная |
По ГОСТ 6709, к25°с < 5-1 O'4 См/м |
3 |
Лабораторные весы |
По ГОСТ 27425, кл. 2 |
4 |
Термостат |
Диапазон температур от 0 до 100 °С Погрешность поддержания температуры не более 0,02 °С |
5 |
Термометр |
По ТУ 25-2021 003-88,
Диапазон температур от 0 до 50 °С Цена деления не более 0,1 °С |
6 |
Мерные цилиндры |
По ГОСТ 1770, Вместимость 500, 1000 мл |
|
2
P 50.2.021 - 2002
Окончание таблицы 1 |
7 |
Стакан |
ПоГОСТ 19908 Вместимость 50, 100, 150 мл |
8 |
Колбы плоскодонные конические |
По ГОСТ 1770 Вместимость 500, 2000 мл |
9 |
Электрошкаф вакуумно-сушильный |
Диапазон температур от 0 до 300 °С, Достигаемое остаточное давление в рабочей камере не более 10 мм.рт.ст. |
10 |
Электроплитка бытовая |
По ГОСТ 14919 |
|
5 УСЛОВИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ
5.1 Условия приготовления и подготовка к приготовлению должны соответствовать приложению 2 к ГОСТ 22171.
5.2 Для первичной поверки мер УЭП водных растворов электролитов, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов, применяют эталонные средства измерений, перечисленные в таблице 2.
Таблица 2 |
Изготавливаемая мера УЭП |
Погрешность определения значения меры УЭП, не более |
Используемые средства измерений ГОСТ 8.457 |
Рабочие эталоны 0-го разряда |
0,05-0,1 % |
Государственный первичный эталон ГЭТ 132-2000 |
Рабочие эталоны 1 -го разряда |
0,3 % |
Эталонные растворы 0 -го разряда, компаратор УЭП жидкостей с пределом погрешности компарирования не более 0,02 % |
Рабочие эталоны 2-го разряда |
0,5 - 1 % |
Эталонные растворы 1 -го разряда, компаратор УЭП жидкостей с пределом погрешности компарирования не более 0,05 % |
|
5.3 При первичной поверке соблюдают следующие условия: температура, °С 20 ± 5;
относительная влажность, % до 80;
атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7.
3
6 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ
6.1 По таблице А1 приложения А с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия, с требуемым значением УЭП:
N ~ '-'ЛП т '-'ЛГ2 ’
к2 - к, к2 - лс,
Ki < К < К2 ,
где Сл/ - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л;
Cni, Сы2 - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (Сыг > CN1), моль/л; кг, Ki - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1),
См/м;
к - УЭП получаемого раствора, См/м.
Количество хлористого калия, необходимое для приготовления раствора заданной концентрации, рассчитывают по формуле
т = Сл/ • M V , где т - количество хлористого калия, г;
М- молярная масса, г/моль;
V - объем изготавливаемого раствора, л.
6.2 Взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности рассчитанное количество хлорида калия. Бюксу, в которой проводят взвешивание, заполняют не более чем на 0,3 объема. Растворяют хлористый калий дистиллированной водой, переносят в мерный цилиндр, не доводя на 2-3 см уровень воды в мерном цилиндре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Помещают мерный цилиндр в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20,0 ±0,1) °С, затем доливают мерный цилиндр дистиллированной водой при той же температуре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Переливают полученный раствор в коническую плоскодонную колбу с притертой пробкой, выдерживают его не менее 12 ч. Затем проводят первичную поверку и разливают в емкости, предназначенные для хранения.
4
P 50.2.021 - 2002
Для диапазона от 110'2 до 1 Ю'3 См/м значение УЭП приготовленного ра-твора будет равно сумме рассчитанного по таблице А1 приложения А и предварительно измеренного значения УЭП дистиллированной воды, примененной для приготовления раствора.
7 ПЕРВИЧНАЯ ПОВЕРКА ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ
7.1 Первичную поверку эталонных растворов 0-го разряда проводят с помощью эталонных установок, входящих в состав ГЭТ 132-99, в соответствии с правилами их хранения и применения.
7.2 Первичную поверку эталонных растворов, применяемых в качестве рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда проводят с помощью компараторов УЭП жидкостей по эталонным растворам соответственно 0 -го и 1 -го разрядов по ГОСТ 8.457.
Значение УЭП, полученное компарированием растворов, рассчитывают по формуле
где кп - УЭП поверяемого раствора;
к0 - УЭП эталонного раствора;
Ап - постоянная первичного преобразователя с поверяемым раствором;
А0 - постоянная первичного преобразователя с эталонным раствором.
Первичные преобразователи компаратора УЭП жидкостей должны быть однотипными, должно выполняться условие А0 = Ап и обеспечиваться равенство температур поверяемого и эталонного растворов.
7.3 Пределы основной относительной погрешности значений УЭП эталонного раствора рассчитывают по формуле
где ДАо - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с эталонным раствором;
ЛАП - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с поверяемым раствором;
Дк0 - погрешность значения УЭП эталонного раствора.
5
P 50.2.021 - 2002
7.4 Измерения должны проводиться не менее, чем для двух различных температур. Значения УЭП для других температур в диапазоне 0 - 50 °С рассчитывают по формуле
где Kt - рассчитываемое значение УЭП для температуры t;
Ktu - измеренное значение УЭП для температуры tu;
а# - температурные коэффициенты УЭП водных растворов хлористого калия. Коэффициент оц получают из таблицы А2 приложения А, рассчитывая по
формуле
kn(t2-t,) ’
При этом должны выполняться условия :
ti < t < t2 и Ki < к < Кг.
7.5 Значение УЭП изготовленного раствора не должно отличаться от рассчитанного по разделу 6 более чем на 5 %.
7.6 На эталонные растворы УЭП, прошедшие первичную поверку, выдается свидетельство оп форме приложения к ПР50.2.006. Рекомендуемая форма оборотной стороны свидетельства о первичной поверке эталонных растворов приведена в приложении Б.
8 ХРАНЕНИЕ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ
8.1 Эталонные растворы должны хранится в герметичных емкостях при нормальных условиях в темном месте.
8.2 В качестве материала для изготовления емкостей используют химически стойкое стекло или полиэтилен.
8.3 Растворы, предназначенные для применения в качестве рабочих эталонов, должны иметь свидетельство о первичной поверке.
8.4 На комплект емкостей с эталонными растворами, имеющими разные аттестованные значения УЭП, но одинаковые сроки хранения и одинаковые значения основной относительной погрешности, может быть оформлено одно свидетельство о поверке.
6
P 50.2.021 - 2002
8.5 На емкостях с эталонными растворами указывают наименование раствора, номер свидетельства о поверке, значение УЭП, объем, дату поверки.
8.6 Срок хранения с сохранением метрологических характеристик водного раствора хлористого калия не должен превышать:
для рабочих эталонов 0 -го разряда - 0,5 года;
для рабочих эталонов 1 -го и 2-го разрядов - одного года.
7