ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
ИСО
13898-2-2006
|
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ
И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ
ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ
ПЛАЗМОЙ
Часть
2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
ISO 13898-2:1997
Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -
Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of
nickel content
(IDT)
|
Москва
Стандартинформ
2007
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН И
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля
металлопродукции»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии от 21 декабря 2006 г. № 327-ст
3 Настоящий стандарт
идентичен международному стандарту ИСО 13898-2:1997 «Сталь и чугун. Определение
содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Определение содержания никеля» (ISO 13898-2:1997 «Steel and iron -
Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel
content»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно
наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие
с ГОСТ
Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется
использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им
национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в
дополнительном приложении С
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок - в
ежемесячно издаваемых информационных
указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего
стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования -
на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии в сети Интернет
ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Сталь и чугун
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Часть
2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НИКЕЛЯ
Steel and iron. Determination of nickel, copper
and cobalt contents. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 2. Determination of nickel content
Дата введения -2008-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический
атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля в
нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли никеля в
диапазоне 0,001 % - 0,30 %.
2 Нормативные
ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания
никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно
связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для
химического анализа
3 Общие требования
Общие требования - по ИСО 13898-1.
4 Реактивы и
растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной
аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную
перегонкой или другим способом. Дополнительные требования к реактивам - по ИСО
13898-1.
4.1 Стандартные
растворы никеля
4.1.1 Основной
раствор соответствует 1,0 г/дм3 никеля.
Приготовление стандартного раствора: навеску металлического
никеля массой 1,000 г, взятую с точностью до 0,1 мг, и чистотой более 99,99 %
помещают в химический стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3
азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно
нагревают и кипятят до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят
до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 1,0 мг никеля.
4.1.2 Стандартный
раствор А, соответствующий 0,100 г/дм3 никеля.
20,0 см3 стандартного
раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200
см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор А готовят непосредственно перед
применением.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,10 мг
никеля.
4.1.3 Стандартный раствор В,
соответствующий 0,020 г/дм3 никеля.
10,0 см3 основного
раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор В готовят непосредственно перед
применением.
1 см3 стандартного
раствора В содержит 0,020 мг никеля.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть
использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ИСО 14284.
7 Подготовка и
проведение анализа
7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают
с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт,
соответствующий образцу с нулевым содержанием никеля, проводят по ИСО 13898-1,
7.2.
7.3 Приготовление раствора пробы
проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.1 Приготовление
градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов
вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 ± 0,001) г чистого железа (ИСО
13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО
13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения
бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО
13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до
комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб
вместимостью 200 см3 каждая, ополаскивая их минимальным количеством
воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный
раствор никеля А (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Массовая доля
никеля от 0,001 % до 0,30 %
Объем стандартного раствора никеля А,
см3
|
Концентрация
никеля в градуировочном растворе, см3
|
Массовая доля
никеля в анализируемой пробе, %
|
01)
5,0
10,0
15,0
20,0
30,0
|
0
2,50
5,00
7,50
10,0
15,0
|
0
0,050
0,100
0,150
0,200
0,300
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Если градуировочный график окажется нелинейным,
может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов
(например, из таблиц 2 и 3). Если применяют методику внутреннего стандарта,
то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО
13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием
(ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.
Таблица 2 - Массовая доля никеля менее 0,010 %
Объем стандартного раствора никеля В,
см3
|
Концентрация
никеля в градуировочном растворе, см3
|
Массовая доля
никеля в анализируемой пробе, %
|
01)
0,5
1,0
2,0
3,0
5,0
|
0
0,050
0,100
0,200
0,300
0,500
|
0
0,0010
0,0020
0,0040
0,0060
0,0100
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
Таблица 3 - Массовая доля никеля от 0,010 % до 0,060 %
Объем стандартного раствора никеля В,
см3
|
Концентрация
никеля в градуировочном растворе, см3
|
Массовая доля
никеля в анализируемой пробе, %
|
01)
5,0
10,0
20,0
30,0
50,0
|
0
0,50
1,00
2,00
3,00
5,00
|
0
0,010
0,020
0,040
0,060
0,100
|
1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого
элемента.
|
7.4
Спектрометрические измерения
7.4.1 Оптимизация прибора
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.
7.4.2 Измерение интенсивности
излучения
Выполняют операции по ИСО
13898-1, 7.4.2.
7.4.3 Подготовка градуировочного
графика
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.
8 Определение
результатов
8.1 Обработка результатов
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не
превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или
рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля никеля
|
Предел
повторяемости (сходимости) r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел
промежуточной прецизионности Rw
|
0,001
|
0,00039
|
0,00076
|
0,00055
|
0,002
|
0,00046
|
0,00095
|
0,00067
|
0,005
|
0,00056
|
0,0013
|
0,00087
|
0,010
|
0,00066
|
0,0016
|
0,0010
|
0,020
|
0,00077
|
0,0020
|
0,0013
|
0,050
|
0,00095
|
0,0028
|
0,0016
|
0,050
|
0,0013
|
0,0037
|
0,0020
|
0,100
|
0,0026
|
0,0074
|
0,0037
|
0,200
|
0,0051
|
0,015
|
0,0070
|
0,300
|
0,0075
|
0,023
|
0,010
|
8.2 Прецизионность
Плановые испытания настоящего метода проводились в 26
лабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием никеля в указанном
диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три определения с каждым
образцом (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные образцы
приведены в таблице А.1 (приложение А).
Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО
5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных
образцов, содержащих 11 уровней содержания никеля в пределах рабочего
диапазона.
Полученные данные показали наличие логарифмической
зависимости между массовой долей никеля и пределом погрешности сходимости
результатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости R
и предела промежуточной прецизионности Rw (см. примечание 3 настоящего подраздела), что
представлено в таблице 4. Дополнительная информация по международным
испытаниям приведена в приложении А.
Графическое представление данных приведено в приложении В.
Примечания
1 Два из трех определений
были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним
оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной
калибровке и в течение минимального периода времени.
2 Третье определение было
выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял
определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при
новой калибровке.
3 По
результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел
повторяемости (сходимости) r и
предел воспроизводимости R. По
первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй
день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной
прецизионности Rw.
9 Протокол испытания
Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.
Приложение А
(справочное)
Дополнительная
информация по международным испытаниям
Данные
по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, были
получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний,
выполненных на девяти образцах стали и двух образцах чугуна при участии 26
лабораторий.
Анализируемые
образцы представлены в таблице А1.
Таблица А.1
В процентах
Образец
|
Массовая доля
никеля
|
Данные по
прецизионности
|
Сертифицировано
|
Получено
|
Предел
повторяемости r
|
Предел
воспроизводимости R
|
Предел промежуточной
прецизионности Rw
|
|
|
JSS 003
Нелегированная
сталь
|
0,0008
|
0,00076
|
0,00076
|
0,00049
|
0,00075
|
0,00053
|
NR 1С
Нелегированная
сталь
|
0,0090
|
0,0090
|
0,0089
|
0,00043
|
0,0014
|
0,0010
|
NR 21
Нелегированная
сталь
|
0,035
|
0,0346
|
0,0345
|
0,0011
|
0,0036
|
0,0013
|
NBS 15h
Нелегированная
сталь
|
0,017
|
0,0178
|
0,0178
|
0,00069
|
0,0023
|
0,0011
|
NBS 16f
Нелегированная
сталь
|
0,008
|
0,0083
|
0,0082
|
0,00054
|
0,0017
|
0,0011
|
BAS 087-1
Нелегированная
сталь
|
0,118
|
0,119
|
0,119
|
0,0029
|
0,0108
|
0,0043
|
BCS 452
Нелегированная
сталь
|
0,19
|
0,191
|
0,191
|
0,0040
|
0,0146
|
0,0056
|
IRSID 081-1
Нелегированная
сталь
|
0,042
|
0,0422
|
0,0422
|
0,00090
|
0,0024
|
0,0021
|
IRSID 010-1
Нелегированная
сталь
|
0,259
|
0,264
|
0,264
|
0,0089
|
0,0175
|
0,0107
|
EURO 488-1
Чугун в чушках
|
0,0651
|
0,0655
|
0,0654
|
0,0012
|
0,0043
|
0,0023
|
EURO 487-1
Чугун в чушках
|
0,040
|
0,0405
|
0,0404
|
0,0014
|
0,0027
|
0,0015
|
* Среднее значение результатов, полученных в
течение одного дня.
** Среднее значение результатов с учетом данных
различных дней.
|
Приложение В
(справочное)
Графическое представление данных по прецизионности