Купить ГОСТ Р 52993-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Лабораторное оборудование
6 Отбор проб
7 Подготовка пробы для испытания
8 Методика испытания
9 Расчет и выражение результатов
10 Прецизионность
11 Протокол испытания
Приложение А Межлабораторное испытание
Приложение В Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности
Библиография
Дата введения | 01.01.2010 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.11.2008 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 286-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ОАО ВНИИС | ||
Издан | Стандартинформ | 2008 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
®>
АЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ISO 5550:2006
Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method)
(MOD)
Издание официальное
in
СЧ
00
Москва
Стандартинформ
2008
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. № 286-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 «Казенны и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)» (ISO 5550:2006 «Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method)»).
При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2008
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
Библиография
[1] ИСО 707:1997 Молоко и молочные продукты. Руководящие указания по отбору проб
[2] Bulletin of the International Dairy Federation, No. 285, 1993, p. 30
[3] ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.
Общие принципы и определения
[4] ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
УДК 637.544:006.354 ОКС 67.100 Н09
Ключевые слова: казенны, казеинаты, содержание влаги, контрольный метод, межлабораторные испытания
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 02.12.2008. Подписано в печать 12.12.2008. Формат 60 х 84уй. Бумага офсетная. Гарнитура Ариап.
Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 253 экз. Зак. 1357.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn info@gostinfo.rn
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Термины и определения................................................1
4 Сущность метода.....................................................1
5 Лабораторное оборудование.............................................2
6 Отбор проб.........................................................2
7 Подготовка пробы для испытания...........................................2
8 Методика испытания..................................................2
9 Расчет и выражение результатов...........................................3
10 Прецизионность.....................................................3
11 Протокол испытания..................................................4
Приложение А (справочное) Межлабораторное испытание............................5
Приложение В (справочное) Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности.......7
Библиография........................................................8
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ
Определение содержания влаги (Контрольный метод)
Caseins and caseinates.
Determination of moisture content (Reference method)
Дата введения — 2010—01—01
Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание влаги: Потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.
Примечание — Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.
Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102 + 2) °С, взвешивании и определении потери массы.
Издание официальное
5.1 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.
5.2 Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102 + 2) °С во всем рабочем пространстве.
5.3 Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.
5.4 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.
5.5 Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.
Не допускается использовать молотковую мельницу.
5.6 Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.
Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТР 26809 и [1].
Пробы хранят так, чтобы предотвратить их порчу или изменение состава.
7.1 Пробу тщательно перемешивают многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).
7.2 Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).
7.3 Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.
В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.
Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.
7.4 После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.
8.1.1 Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °С.
8.1.2 Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
2
Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.
8.3.1 Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С.
8.3.2 Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
8.3.3 Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С. Снова повторяют этап 8.3.2.
8.3.4 Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1—8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.
Примечание — Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.
Содержание влаги в пробе W, %, рассчитывают по формуле
W = 10Q, (1)
(т,-т 0)
гдет1 — масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1,8.2.2), а; т2 — масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г; т0 — масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.
Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.
Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в приложении А и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межпаборатор-ных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.
Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. приложение В).
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5 % случаев не должно превышать:
- для казеинов 0,34 %;
- для казеинатов 0,32 %.
10.3 Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5 % случаев не должно превышать:
- для казеинов 0,53 %;
- для казеинатов 0,41 %.
3
Протокол испытания должен включать в себя:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод отбора проб, если известен;
- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все подробности, неуказанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
- полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.
4
Межлабораторное испытание
* Пробы: А — сычужный казеин; В — кислотный казеин; С — сычужный казеин; D — кислотный казеин; Е — сычужный казеин; F — кислотный казеин; G — сычужный казеин; И — сычужный казеин.
Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4] и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице А.1.
Таблица А.1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице А.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].
5
Таблица А.2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6
Приложение В (справочное)
* Пробы: А — сычужный казеин; В — кислотный казеин; С — сычужный казеин; D — кислотный казеин; Е — сычужный казеин; F — кислотный казеин; G — сычужный казеин; И — сычужный казеин.
Примечание — Отмечают, что полученные значения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны диаметру зерен казеина.
Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности
В.1 Влияние размера зерен на данные по прецизионности
Таблица В.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
7