ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
СЫРЫ И СЫРНЫЕ ПРОДУКТЫКондуктометрический метод определения массовой доли хлористого натрия
Издание официальное
Москва Стандарти нформ 2011
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 730-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2011
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Гоищенко
Сдано в набор 26.09.2011. Подписано в печать 14.10.2011. Формат бОхвД1/^ Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40.
Уч.-изд. л. 1,04. Тираж 201 экз. Зак. 958.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
1 Область применения............................................1
2 Нормативные ссылки............................................1
3 Термины и определения..........................................2
4 Сущность метода..............................................2
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы.................2
6 Отбор проб.................................................2
7 Подготовка к проведению измерений...................................3
8 Условия проведения измерений......................................3
9 Проведение измерений..........................................3
10 Обработка результатов измерений...................................3
11 Контроль точности результатов измерений...............................4
12 Требования безопасности........................................5
Библиография.................................................6
III
ГОСТ Р 54076-2010НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИСЫРЫ И СЫРНЫЕ ПРОДУКТЫ Кондуктометрический метод определения массовой доли хлористого натрия
Cheese and cheese products. Conductometric method for determination of sodium chloride mass fraction
Дата введения — 2012—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сыры и сырные продукты и устанавливает кондуктометрический метод определения массовой доли хлористого натрия.
Метод предназначен для оперативного производственного контроля.
Диапазон определений массовой доли хлористого натрия — от 0,1 % до 7,0 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
Издание официальное
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1 ], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 кондуктометрический метод: Электрохимический экспресс-метод анализа, в основе которого лежит измерение удельной электропроводности водных растворов электролитов.
3.2 удельная электропроводность: Мера способности вещества проводить электрический ток.
3.3 кондуктометр: Прибор для экспресс-анализа удельной электропроводности.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении удельной электропроводности водной вытяжки продукта с использованием кондуктометра-солемера и определении массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы
Кондуктометр-солемер, оснащенный электродом с техническими характеристиками, соответствующими типу кондуктометра, с диапазоном измерения показателя удельной электропроводности от 0 до 25 мСм/см, пределом допускаемой относительной погрешности +1 % от показания прибора; внесенный в Государственный реестр средств измерений в комплекте со стандартным калибровочным раствором с удельной электрической проводимостью 12,88 мСм/см, при температуре (25,0 + 0,5) °С.
Весы лабораторные высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,02 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 0,5 °С.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см3 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.
Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.
Стакан В-2-50(100, 250) ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1—10(50, 100, 1000)-1 или 1—10(50, 100, 1000)-2, или 3—50(100, 1000)-1, или 3—50 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5 • 10^ См • м-1 при температуре 20 °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
6 Отбор проб
6.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809.
2
ГОСТ Р 54076-20107 Подготовка к проведению измерений
7.1 Градуировка кондуктометра
Градуировку проводят в соответствии с требованиями паспорта или технических документов на прибор.
Для градуировки используют стандартный раствор с удельной электрической проводимостью 12,88 мСм/см при температуре (25,0 + 0,5) °С.
7.2 Подготовка пробы сыров и сырных продуктов7.2.1 Подготовка пробы твердых продуктов (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов)
В измельчающее устройство помещают соответствующий сыр или сырный продукт, измельчают и тщательно перемешивают. Масса измельченной пробы должна быть 35—40 г. После подготовки каждой пробы проводят очистку и мойку измельчающего устройства.
Примечание — Допускается измельчать твердый сыр или сырный продукт на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.2.2 Подготовка пробы пастообразных продуктов (мягких сыров и сырных продуктов)
Пастообразный сыр или сырный продукт массой 35—40 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции.
7.2.3 Подготовленную по 7.2.1 или 7.2.2 пробу массой 30,0 г переносят в фарфоровую ступку, постепенно добавляя дистиллированную воду, нагретую до температуры (45 + 5) °С, тщательно растирают и перемешивают в течение (20 + 5) мин. Полученную суспензию количественно переносят в стакан. Ступку и пестик несколько раз смывают дистиллированной водой, сливая ее в тот же стакан. Общий объем используемой дистиллированной воды должен составлять 120 см1.
Полученную суспензию фильтруют через 6—8 слоев марли.
В стакан вместимостью 100 см1 наливают не менее 50 см1 полученной водной вытяжки сыра или сырного продукта температурой (25,0 + 0,5) °С.
7.2.4 Пробу готовят непосредственно перед определением.
8 Условия проведения измерений
- температура окружающего воздуха............от 20 °С до 30 °С;
- температура испытуемого раствора.........от 24,5 °С до 25,5 °С;
- относительная влажность окружающего воздуха.....от 50 % до 80 %;
- частота питающей сети..................от 49,5 до 50,5 Гц;
- напряжение питающей сети..................... 220!зз В.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
9 Проведение измерений
Помещают датчик кондуктометра в стакан с водной вытяжкой сыра или сырного продукта, следя за тем, чтобы в раствор были погружены все отверстия электрода (датчика) прибора.
Включают кондуктометр и измеряют удельную электрическую проводимость водной вытяжки сыра или сырного продукта. Результат измерений фиксируют, когда показания прибора изменяются не более чем на + 0,2 мСм/см в минуту.
Выполняют два параллельных определения.
После проведения измерений выключают прибор, датчик промывают дистиллированной водой и обсушивают фильтровальной бумагой.
10 Обработка результатов измерений
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельно выполненных измерений, если выполняется условие приемлемости (4).
Массовую долю хлористого натрия в сырах и сырных продуктах (твердых, полутвердых, мягких и рассольных) XNaC|, %, вычисляют по формуле
v _ 5 (С-4,114)
■''NaCI „ лп. .
14,014
где 5 — коэффициент разведения;
С—удельная электропроводность водной вытяжки сыра или сырного продукта, мСм/см;
4,114—фоновая удельная электропроводность водной вытяжки несоленого сыра или сырного продукта после пресса, мСм/см;
14,014 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого на-
мСмЛ;м трия,-.
%
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
Результаты определения массовой доли хлористого натрия в процентах при записи в документах представляют в виде
(XNaCI ± Д) при Р = 0,95, (2)
где XNaQ —окончательный результат определения, %;
Д— показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений, %.
Абсолютную погрешность измерений вычисляют по формуле
Д = 0,01 -8 ХМаС|, (3)
где 5— границы относительной погрешности при Р= 0,95 (таблица 1), %;
XNaci — окончательный результат определения, %.
11 Контроль точности результатов измерений
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при Р= 0,95 приведены в таблице 1. Таблица 1
В процентах |
Наименование
показателя |
Диапазон
измерений |
Предел повторяемости готн |
Предел
воспроизводимости
^отн |
Точность (границы относительной погрешности)
+ 5 |
Массовая доля хлористого натрия |
От 0,1 до 7,0 включ. |
4,5 |
5,0 |
4,0 |
|
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2) проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
Результаты измерений считают приемлемыми при условии
|Х1-Х2| < 0,01 • готн • XNaCI, (4)
гдеХ,,Х2— значения двух параллельных определений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученные в условиях повторяемости, %; готн — предел повторяемости при Р = 0,95, значение которого приведено в таблице 1, %;
XNaC| — окончательный результат определения, %.
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). 2
ГОСТ Р 54076-2010
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).
Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми, если выполняется условие
1-^1 ~Х’2\ <0,01 • R0TH • ХМаС|> (5)
где Х\, Х'2 — значения определений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости, %;
R0TH — предел воспроизводимости при Р = 0,95, значение которого приведено в таблице 1, %; XNaC| — окончательный результат определения, %.
12 Требования безопасности
12.1 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
12.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
12.3 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
5
ГОСТ Р 54076-2010
Библиография
[1] Федеральный Закон от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» (с изменением)
6
УДК 637.3.07.(08):006.354 ОКС 67.100.30 Н19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: сыры и сырные продукты, массовая доля хлористого натрия, кондуктометрический метод, удельная электропроводность, диапазон измерения, повторяемость, воспроизводимость, точность, контроль точности
7
1
2