МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

I	2	3	4	5	6	7	8	9	10	II	12
-6	1,0559	1,0614	1,0668	1,0722	1,0776	1,0830	1,0884	1,0938	1,0993	1,1047	1,1101
-4	1,0481	1,0535	1,0588	1,0642	1,0696	1,0750	1,0803	1,0857	1,0911	1,0965	1,1018
-2	1,0404	1,0457	1,0510	1,0564	1,0617	1,0670	1,0724	1,0777	1,0830	1,0884	1,0937
0	1,0327	1,0380	1,0433	1,0486	1,0539	1,0592	1,0645	1,0698	1,0751	1,0804	1,0857
+2	1,0252	1,0305	1,0357	1,0410	1,0463	1,0515	1,0568	1,0620	1,0673	1,0725	1,0778
+4	1,0178	1,0230	1,0283	1,0335	1,0387	1,0439	1,0491	1,0544	1,0596	1,0648	1,0700
	1,0105	1,0157	1,0209	1,0261	1,0313	1,0364	1,0416	1,0468	1,0520	1,0572	1,0623
Й +8	1,0033	1,0085	1,0136	1,0188	1,0239	1,0291	1,0342	1,0394	1,0445	1,0496	1,0548
+10	0,9962	1,0014	1,0065	1,0116	1,0167	1,0218	1,0269	1,0320	1,0371	1,0422	1,0473
+12	0,9893	0,9943	0,9994	1,0045	1,0095	1,0146	1,0197	1,0248	1,0298	1,0349	1,0400
+14	0,9824	0,9874	0,9924	0,9975	1,0025	1,0075	1,0126	1,0176	1,0227	1,0277	1,0327
+16	0,9756	0,9806	0,9856	0,9906	0,9956	1,0006	1,0056	1,0106	1,0156	1,0206	1,0256
+18	0,9689	0,9738	0,9788	0,9838	0,9887	0,9937	0,9987	1,0036	1,0086	1,0136	1,0185
+20	0,9622	0,9672	0,9721	0,9770	0,9820	0,9870	0,9918	0,9968	1,0017	1,0067	1,0116
+22	0,9557	0^9606	0,9655	0,9704	0,9753	0,9802	0,9851	0,9900	0,9949	0,9998	1,0047
+24	0,9493	0,9542	0,9590	0,9639	0,9688	0,9736	0,9785	0,9834	0,9882	0,9931	0,9980
+26	0,9429	0,9478	0,9526	0,9574	0,9623	0,9671	0,9719	0,9768	0,9816	0,9865	0,9913
+28	0,9367	0,9415	0,9463	0,9511	0,9559	0,9607	0,9655	0,9703	0,9751	0,9799	0,9847

Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п	Методические указания	Учереадение, представившее методическое указание	Авторы
I	2	3	4
I.	Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты	ВШИантибиотиков, г.Москва	Чурагулова Н.К.
2.	Хроматотрафическое измерение анабазина, ава- $ НИ— -трозоанабазина, поли-и лушшина	Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент	Лихо В.Г. Мусаев А.Т.
3.	Фотометрическое измерение хибберсиба	Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР	Кобрина В.Н.-
4.	Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада	БШШйодобром, г.Саки	Некрасов И. Псадьтыра С.
5.	Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида	Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград	Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2	3	4
6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на	Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград	Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.
7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква	Попова С.М.
8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва	НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва	Павловская Г.С.
9. Фотометрическое измерение карбокроыена	Рижский мединститут, г.Рига	Бахе М.Я.
10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов	Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград	Буренко Т.С. Ульянова А.Н.
II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда	Новосибирский НИИ гигиены, г.Новосибирск	Намаз ова Е.Н.

226

I 2 3 4 12. Газсофоиатографиеокое Белорусский санитар- Перцовский АД. измерение метана, эта- нохихиеничеокий НИИ, на, цропана, изо-бука- г «Шшок на, пентана, изо-пентана и их суммы 13. Газахроматохрафичеохое ГррСЭС, Розова Н.Д. измерение мвтиладя г.Москва Поротнихо-ва А.И. Вниинихова Л.М. 14. Фотометрическое измере- Львовский медансти- Маненко А.К. ние метил- Н -(2-бензи- тут. Галушка А.И. мидаз одид)-карбамата г.Львов Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И. 15. Фотометрическое измере Университет им. Сноляр Н.Я. ние З-ыетил-4-тиометил- ПДуыумбн, фенола г.Москва 16. Газахроматографическое Ростовский-ва-Дону Белова Э.Г. измерение монсыетилаво- мединститут, Лукова Т.В. го эфира адипиновой хио— г.Ростов-на-Дону ЛОТЫ 17. Лидкостнахрсматографи- НШнефтехим, Круглов Э.А. ческое измерение нефтя г.Уфа Попов Ю.Н. ных сульфоксидов Мамаева А.А.

227

I 2	3	4
22. Фотометрическое камере-	Роотовский-на-До-	Щеголева Л.Н.
гое 2,4,4' -тринитро-	ну мединститут,
(5енз анилида	г.Ростов-на-Дону;
	ВШШИИ, г.Тула	Агапова С.А.
23. 1Ъзохроыатографическое	Белоруский сани-	Перцовский А.Л,
измерение формальдегида	тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск
24. Фотометрическое измере	Свердловский НИИ	Старков П.С.
ние одаозамещенного фоо-	гигиены труда и	Коновалова Н.Б,
фата крема к медьхром-	профзаболеваний,
фосфатов	г.Свердловск
25. Полярографическое изме	ВНИИПИМ, г.Тула	Федонина В.Ф.
рение изо-фталевой кис	Ростовский-на-	Белова Э.Г.
лоты	Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону	Жукова Т.В.
26. Хроматографическое изме	Ташкентский мед	Феофанова В,Н,
нив хлората магния	институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,
	г.Ташкент	Шейнина Р.И.

229

I 2	3	4
27. Газохроматографическое	НИИ гигиены трупа	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболевании
трихлорида	АМН СССР, г.Москва
28. Газохроыатографическое	НИИ гигиены труда	Попова С.М.
измерение п-хлорбензо-	и профзаболеваний
трифггорида	АМН СССР, г.Москва
29. Фотометрическое иамере-	Ростовский-на-Дону	Каминский А. Я.
ние ди-fl ,^?-хлорэтило-	мединститут,	Белова Э.Г.
вого эфира винилфосфи-	г.Ростов-на-Доцу	Хван Т.А.
новой кислоты
30, Фотометрическое измере-	Горьковский НИИ	Гронсберг Е.Ш.
ние этиленгдиколя	гигиены труда и
31. Методические указания	профзаболеваний, г. Горький НИИ общей гигиены	Егикян Р.Т.
по газохроматографичес	и профзаболеваний
кому измерению концент-	М3 СССР,г.Ереван
раций 1,3-дихлорбутена-2, 3-4-дихлорбутена-1 и 1-4-дихлорбутена-2 (цис и транс) в воздухе рабочей зоны
32. Методические указания по	НИИ гигиены труда	Македонская Р.Н,
измерению концентраций	и профзаболеваний
железа, марганца, хрома,	АМН СССР. г.Москва
никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного
спектрального анализа	230

I_2_3_4

231

Содержание

Стр.

1.    Методические указании по фотометрическому измерении концентраций 6—аминопеницилланов ой киоло—

ты в воздухе рабочей зоны....................... I

2.    Методические указания но хроматографическому из

мерении концентраций анабазина, анабазина щцро-хлорида, нитрозоанабазина, полиакрилина или лупи-нина в воздухе рабочей зоны............. 6

3.    Методические указания по фотометрическому измерение концентраций шбберсиба в воздухе рабочей

зоны............................... 15

4.    Методические указания по турбидцметрическому из

мерение концентраций декабровдифенилоксида в воздухе рабочей 8 они................................ 21

5.    Методические указания по газохроматогра^ическому

измерение концентраций Ы , н, -диметшшминопро--шонитрила в воздухе рабочей зоны ............... 26

6.    Методические указания по фотометрическому измере

ние концентраций диметилпропандиамина в воздухе рабочей воны......... 33

7.    Методические указания по газохроматогр^ическому

измерение концентраций 3,5-данитро-4чгдорбвнзо-трифторида в воадухе рабочей воны......... 38

232

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

8.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций дицикл обутшшдена в воздухе рабочей зоны........... 43

9.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций карбокромена в воздухе рабочей ВОИН........................................ 48

10.    Методические указания по раздельному фотометричес

кому измерению концентраций магния, алюминия и их окислов в воздухе рабочей    зоны.................... 52

11.    Методические указания но газохроматографичэскому

измерению концентраций метадлилхдорида в воздухе рабочей зоны...................................... 61

12.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций метана, этана, пропана, бутана, изобутана, пентана, нео-пентана и их оуммы

в воздухе рабочей воны............................ 66

13.    Методические указания по газохроматографическшу

измерению концентраций метилаля в воздухе рабочей зоны........ '....... 72

14.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций метил -н - (2-6 ензимидаз олил) -карбамата в воздухе рабочей    зовы............ 76

15.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций З-метил-4-тиометилфенола в воздухе рабочей зоны................................. 62

233

I. Характеристика метода

Определение основано на окислении трехвалентного хрома в шеотивалентный в виолой среде с помощью висмутата натрия и фотометрическом определении шестивалентного    с дифенилкарба-

аидом.

Отбор проб производится концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе 0,01 мг/м³ (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 1,0 мг/м⁸.

Определению не мешают марганец, никель. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количествах более I мг.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает -25%.

Предельно допустимая концентрация однозамещенного фосфата хрома и медьхромфоофатов по хрому (Ulj в воздуха Q.U2 мг/м³.

2. Реактивы, растворы н материалы

Калий двухрсмовокислый, хч, дважды пере кристаллизованный, ГОСТ 4220-75.

Основной раствор концентрацией 104 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г двухромовокислого калия в ТОО- мл дистиллированной воды. Основной раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл хрома готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистилли-

150

роьанвой водой. Стандартный раствор используют свежеприготовленный.

Кислота серная, хч, 25%-ннй и 2,5^-ный раствори, ГОСТ 4204-77.

Harprit висмутовакиолый, ода. ТУ 6-09-4539-77,

I,5-днфенилкарбааид, чда, 0,5^-ныЁ раствор, ГОСТ 5059-70. Растворяют 0,5 г дифенидкарбааида в 10 ил уксусной кислоты и доводит объем до 100 мд 9б£-ным этиловым спиртом.

КИслота уксусная, хч, ледяная, ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Марганец (П) сернокислый 5-водный, чда, С,1£-ннй водный раотвор, ГОСТ 435-77.

3. Приборы и посуда

Фотоэлевтроколориметр (или спектрофотометр). Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20 (или беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77).

Фильтродерлдтели.

Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ I77U-74E.

Пипетки, вместимостью I, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е. Стаканы, выестиыостыо 50 кд, ГОСТ 10394-72.

Воронки стеклянные, диаметром 56 мм, ГОСТ 8613-75. Пробирки, высотой I2U мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75, Таня песчаная.

151

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин асшрируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в $ильтродержателе.

Для определения Х/2 ЩК следует отобрать 150 л воздуха.

Условия анализа

Зильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, нагревают до 8О-0О°С в течение 5 минут. Не вынимая фильтра, добавляют 1,5 мл 25%-ный раствор серной кислоты, около 50 мг висцутата натрия и 1-2 капли 0,1%-ного раствора сернокислого марганца. Содержимое стакана нагревают на песчаной бане до появления розового окрашивания, свидетельствующего о полном окислении хрома. Раствор фильтруют, фильтр промывают дважды горячей дистиллированной водой (около 2,5 мл), после охлаждения доводят объем раствора до 15 мл дистиллированной водой.

Аликвотную часть пробы II—ХО мл) переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,4 мл 0,5%-ного раствора дифенилкар-базида, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению п контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание хрома в анализируемом

152

объеме пробы определяют по предварительно построенному градус ровочнсму графику, для построения которого готовят шкалу стаи дартов^ согласно таблице. Пробирки шкалы обрабатывают аналопяг-но пробам.

Таблица

Шкала стандартов

Номер стан дарта Стандартный раствор, ш 2,5%>ный раствор верной кислоты, мл 2,5% раствор дифенилкар-б азида Содержание хрома, мкг I 0 10,0 Ej 0 2 0,1 9,9 все I 3 0,2 9,8 про бирки 2 4 0,4 9,6 по 4 5 0,6 9,4 0,4 6 6 0,8 9,2 мл 8

Содержание хрома (Ш) в мг/м⁸ воадуха (X) вычисляют по формуле:

в . V,

V . V

g - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

V., - общий объем пробы, мл. у - объем пробы, взятый Для анализа, мл. v₂g объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведений к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

153

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ V_t .(273 + 20) .Р

^т20= —-

(273 + V⁵}*101,33

v_t - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха, °С			Атмосферное давление,			кПа
	97,5 )	98,0	98,5	99,0	99,5	100,0	100,5	Ш.О	101,5	102,0	102,5
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	П	12
-30	1,1602	1,1662	1,1721	1,1781	1,1840	1,1900	1,1959	1,2019	1,2078	1,2138	1,2197
-28	1,1508	1,1567	1,1626	1,1685	1,1744	1,1803	1,1862	1,1921	1,1980	1,2039	1,2098
-26	1,1414	1,1473	1,1532	1,1590	1,1649	1,1707	1,1766	1,1824	1,1883	1,1941	1,2000
-24	1,1323	1,1381	1,1439	1,1497	1,1555	1,1613	1,1671	1,1729	1,1787	1,1845	1,1903
-22	1,1233	1,1290	1,1348	1,1405	1,1463	1,1521	1,1578	1,1636	1,1693	1,1751	1,1809
-20	1,1144	1,1201	1,1258	1,1315	1,1372	1,1429	1,1487	1,1544	1,1601	1,1658	1,1715
-18	1,1056	1,1113	1,1170	1,1226	1,1283	1,1340	1,1397	1,1453	1,1510	1,1567	1,1623
-16	1,0970	1,1027	1,1063	1,1139	1,1195	1,1252	1,1308	1,1364	1,1420	1,1477	1,1533
-14	1,0886	1,0941	1,0997	1,1053	1,1109	1,1165	1,1221	1,3276	1,1332	1,1388	1,1444
-12	1,0802	1,0856	1,0913	1,0968	1,1024	1,1079	1,1135	1,1190	1,1245	1,1301	1,1356
-10	1,0720	1,0775	1,0830	1,0885	1,0940	1,0995	1,1050	1,1105	1,1160	1,1215	1,1270
-8	1,0639	L 394	1,0748	1,0802	1,0857	1,0912	1,096?	1,1021	1,1076	1,1130	1,1185