Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций
химических соединений и элементов
в биологических средах
Сборник
методических указаний
по методам контроля
МУК
4.1.3037-12; 4.1.3040-12;
4.1.3041-12
Москва 2013
1. Разработаны Федеральным бюджетным
учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий
управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Т.С. Уланова, Н.В.
Зайцева, Е.В. Стенно, Г.А. Вейхман, М.А.
Баканина, Ю.В. Шардакова, Т.Д. Карнажицкая, А.В. Кислицина).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.
Онищенко 7 сентября 2012 г.
3. Введены в действие с момента утверждения.
4. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения и общие
положения. 2
2. Погрешность измерений. 2
3. Метод измерений. 3
4. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 3
5. Требования безопасности и
охраны окружающей среды.. 4
6. Требования к квалификации
операторов. 4
7. Условия измерений. 4
8. Подготовка к выполнению
измерений. 4
9. Выполнение измерений. 6
10. Обработка (вычисление)
результатов измерений. 7
11. Оформление результатов
измерений. 8
12. Процедуры обеспечения
достоверности измерений. 8
13. Разработчики. 9
Приложение 1 (справочное)
Библиография. 9
Приложение 2 (справочное) 9
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
7 сентября 2012 г.
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
массовой концентрации бенз(а)пирена
в моче методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.3041-12
1. Область применения и общие положения
Свидетельство об аттестации
от 30.11.2010 № 223.1.0273/01.00258/2010.
1.1. Настоящие методические указания
устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения
массовой концентрации бенз(а)пирена в моче в диапазоне 0,01 - 4,00 мкг/дм3.
1.2. Методические указания предназначены для
использования органами и организациями Роспотребнадзора, а также иными
организациями, деятельность которых связана с вопросами гигиены окружающей
среды.
1.3. Бенз(а)пирен
Молекулярная масса 252,32.
Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) - светло-желтые
кристаллы, температура плавления 175,0 - 180,5 °С, температура
кипения 456 °С, плотность 1,351 - 1,282 г/см3. Растворим в ацетонитриле, этаноле, метаноле, гексане, метиленхлориде и других
органических растворителях [1].
Растворимость бенз(а)пирена в пресной воде 0,11
мкг/дм3, в соленой воде - 0.13 мкг/дм3 [2]. Присутствует в атмосферном
воздухе, природной воде, растениях, копченых продуктах как загрязнитель.
Краткая токсикологическая характеристика
Бенз(а)пирен - вещество 1-го
класса опасности. Обладает мутагенным, канцерогенным, эмбриотоксическим и
тератогенным эффектами [3].
2. Погрешность измерений
Погрешность измерений,
соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости
Диапазон измерений, мкг/дм3
|
Показатели прецизионности (относительные значения), %
|
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ± δ*, %
|
стандартное отклонение повторяемости, σr
|
стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности,
Rл
|
стандартное отклонение воспроизводимости, σR
|
от 0,01 до 4,00 вкл.
|
3
|
7
|
10
|
20
|
* Соответствует расширенной относительной неопределенности
при коэффициенте охвати k = 2
|
3. Метод измерений
Измерение концентрации
бенз(а)пирена в моче основан на концентрировании 3,4-бенз(а)пирена из мочи
методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB, экстракции с сорбента метиленхлоридом и
анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием флуориметрического детектора.
Определению не мешают
ароматические углеводороды, фенол, стирол, полиядерные ароматические
углеводороды.
Диапазон измерений массовой
концентрации бенз(а)пирена в моче - 0,01 - 4,00 мкг/дм3.
Средняя полнота извлечения свободного бенз(а)-пирена из мочи составляет 92 %.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф,
оснащенный термостатом колонок, градиентным насосом, устройством для дегазации элюента,
флуориметрическим детектором
|
Номер в Государственном
реестре средств измерений 16193-06
|
Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические
|
ГОСТ
Р 53228-2008
|
Гири Г2-210
|
ГОСТ 7328-2001
|
Колбы мерные вместимостью
25, 100 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Цилиндры мерные
вместимостью 1 дм3
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки градуированные
вместимостью 1, 5, 10 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
Микрошприцы Hamilton 700 вместимостью 10, 100 мм3
или дозаторы жидкости
механические с погрешностью ± 0,1 мм3 0,1 -
1,0 см3; 1,0 - 5,0 см3
со сменными одноразовыми наконечниками, модель BIOHIT PROLINE
|
|
Примечание. Допускается
использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими
характеристиками.
4.2. Реактивы
Стандартный образец состава
раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле (аттестованное значение 100 мкг/см3),
ГСО 7515
|
|
Ацетонитрил для жидкостной
хроматографии, осч
|
ТУ 6-09-14-2167-84
|
Метилен хлористый для
жидкостной хроматографии, осч
|
ТУ 2631-013-44493179-98
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Кислота серная, осч
|
ГОСТ 14262-78
|
Калий двухромовокислый, чда
|
ГОСТ 4220-75
|
Примечание. Допускается
использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой
квалификацией.
4.3. Вспомогательные устройства, материалы
Колонка металлическая Zorbax Eclipse XDB С18 с зернением 5 микрон
4,6×150 мм
|
|
Предколонка Zorbax Eclipse XDB С18 с зернением 5 микрон 4,6×12,5 мм
|
|
Центрифуга ЦЛМН-Р10-01 -«Элекон»
|
ТУ 9443-001-245.23530-97
|
Сушильный шкаф ШСС-80
|
ТУ 16.531.743-83
|
Устройство очистки воды «MilliPore»
|
|
Устройство для твердофазной
экстракции «Waters»: вакуумный насос и манифолд
|
|
Картриджи Oasis HLB 1cc
(30 мг) для твердофазной экстракции «Waters»
|
|
Пробирки типа Falcon полипропиленовые (РР) вместимостью 15 см3 конические с градуировкой с завинчивающейся крышкой
|
|
Стакан термостойкий
вместимостью 2 дм3
|
ГОСТ
25336-82
|
Стеклянные виалы объемом
1,5 см3 с крышкой
|
|
Шприц медицинский
одноразовый типа «Луер» вместимостью 1 см3
|
ГОСТ
Р ИСО 7886-1-2009
|
Фильтры капроновые с
диаметром пор не более 5 мкм
|
|
Примечание. Допускается применение оборудования и материалов иных
производителей с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
5. Требования безопасности и охраны окружающей
среды
5.1. При работе с реактивами соблюдают
требования безопасности по ГОСТ
12.1.007-76 и ГОСТ
12.1.005-88.
5.2. При выполнении измерений с использованием
жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве
по правилам эксплуатации прибора, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ
12.1.019-2009,
противопожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и имеют средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83, обучение и инструктаж по безопасности труда проводится в
соответствии с ГОСТ
12.0.004-90.
5.3. Помещение должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией.
5.4. При работе с биологическими средами
необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП
1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III - IV групп патогенности (опасности) и
возбудителями паразитарных болезней».
5.5. При выполнении измерений на приборе
соблюдают правила, указанные в руководстве по правилам эксплуатации жидкостного
хроматографа.
6. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений
допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы
на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и получившие
удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры выполнения
измерений.
7. Условия измерений
7.1. Подготовку и проведение измерений проводят
при следующих условиях:
- температура воздуха (20 ±
5) °С,
влажность не более 80 %;
- атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.
7.2. Выполнение измерений на жидкостном
хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией
прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений
проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов,
подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной
характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Используемую стеклянную
посуду замачивают на 1 ч в хромовой смеси, промывают проточной водопроводной
водой, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при
температуре 105
°С, ополаскивают ацетонитрилом.
8.2. Приготовление растворов
8.2.1. Элюент для хроматографии. Смесь ацетонитрила с дистиллированной
водой в соотношении 60:40 % (объемная доля). Состав элюента задают на двух каналах
насоса.
8.2.2. Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 насыпают 50 г
калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно
перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.
8.2.3. Раствор метиленхлорида в ацетонитриле 1:10 (объемная
доля). В мерную колбу объемом 25 см3 вносят 2,27 см3
ацетонитрила, доводят метиленхлоридом до метки и перемешивают содержимое колбы.
Срок хранения раствора 5 дней.
8.2.4. Раствор ацетонитрила в воде 50 %-й (объемная
доля). В мерную колбу объемом 25 см3 вносят 12,5 см3 ацетонитрила,
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают содержимое колбы. Срок
хранения раствора 5 дней.
8.2.5. Исходный раствор бенз(а)пирена № 1, концентрация 1
мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3
вносят 1,0 см3 ГСО бенз(а)пирена с концентрацией 100
мкг/см3 и доводят ацетонитрилом до метки. Срок хранения раствора 60
дней при хранении в темном месте при температуре 4 - 6 °С.
8.2.6. Раствор бенз(а)пирена № 2, концентрация
0,025 мкг/см3. В
мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят
2,5 см3 раствора бенз(а)пирена № 1
и доводят ацетонитрилом до метки. Используют свежеприготовленный раствор.
8.2.7. Раствор для идентификации бенз(а)пирена,
концентрация 0,005 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 5 см3
раствора бенз(а)пирена № 2 для градуировки
и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Используют
свежеприготовленный раствор.
8.3. Подготовка хроматографической колонки
8.3.1. Колонку устанавливают в хроматограф и
подают элюент со скоростью 1,5 см3/мин до установления равновесия колонки,
которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.
8.3.2. Проводят холостую разгонку с установлением
ступеней градиента:
от 0 до 2,5 мин - 60 % ацетонитрила, от 2,5 до 12 мин - повышение до 90 % ацетонитрила, от 12 до 20 мин - повышение до 100
% ацетонитрила, от 20 до 22,5 мин - 100 %
ацетонитрила, от 22,5 до 23 мин - снижение до 60 % ацетонитрила, от 23 до 28
мин - 60 % ацетонитрила.
8.4. Установление градуировочной характеристики
8.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
площади пика на хроматограмме (единицы оптической плотности, е.о.п.) от массовой концентрации бенз(а)пирена (мкг/дм3),
устанавливают на градуировочных растворах бенз(а)пирена в ацетонитриле методом
абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику устанавливают по
результатам измерений 6 серий по 5 концентрациям вещества в каждой серии.
8.4.2. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах
вместимостью 25 см3. Для этого в
каждую колбу вносят растворы бенз(а)пирена для градуировки № 1 и 2 в соответствии
с табл. 2, доводят до метки
ацетонитрилом и перемешивают.
Таблица 2
Градуировочные
растворы бенз(а)пирена в ацетонитриле
Номер раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Объем раствора № 1 (С
= 1 мкг/см3), мм3
|
-
|
-
|
-
|
46
|
92
|
Объем раствора № 2 (С = 0,025 мкг/см3), мм3
|
9,2
|
46
|
460
|
-
|
-
|
Массовая концентрация бенз(а)пирена в ацетонитриле, мкг/дм3
|
0,0092
|
0,046
|
0,46
|
1,84
|
3,68
|
Массовая концентрация бенз(а)пирена в моче (с учетом
степени экстракции), мкг/дм3
|
0,010
|
0,05
|
0,50
|
2,0
|
4,0
|
8.4.3.
Анализируют
градуировочные растворы в количестве 20 мм3 на жидкостном
хроматографе в условиях:
- колонка 4,6×150 мм, заполненная
сорбентом Zorbax
Eclipse XDB С18;
- градиент: 2,5 мин подача подвижной фазы
(60 % ацетонитрила и 40 % воды), увеличение ацетонитрила с 60 до 90 % от 2,5 до
12 мин,
увеличение ацетонитрила с 90 до 100 % от 12 до
20 мин, подача 100 % ацетонитрила от 20 до
22,5 мин, снижение ацетонитрила до 60 % в течение 0,5 мин, подача 60 %
ацетонитрила до уравновешивания колонки (5 мин);
- скорость движения элюента 1,5 см3/мин;
- температура термостата колонки 28
°С;
- флуориметрический детектор:
длина волны возбуждения 265 нм;
длина волны эмиссии 412 нм;
- время удерживания бенз(а)пирена: 12,5 ± 0,05 мин.
Градуировочный коэффициент
рассчитывают по формуле:
где
Сi - массовая концентрация бенз(а)пирена в градуировочном
растворе, мкг/дм3;
Si - среднее значение трех измерений площади пика
бенз(а)пирена i-й концентрации, усл. ед.;
п - количество градуировочных смесей (n = 5).
8.4.4. Контроль стабильности градуировочной
характеристики.
Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал
в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются
градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация
бенз(а)пирена соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона
построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при
выполнении условия:
|X - С| ≤ 0,10 ∙ С, где
С - заданная массовая концентрация бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3;
X - результат измерения массовой
концентрации бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3.
При невыполнении условия
стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим
градуировочным раствором. При повторном
невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и
устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
8.5. Отбор проб
Отбирают пробу мочи объемом
не менее 20 см3 в стеклянную тару с плотно закрывающейся крышкой.
Срок хранения проб в холодильнике 8 ч.
9. Выполнение измерений
Выполняют два параллельных
измерения образца мочи. В коническую пробирку с завинчивающейся крышкой
переносят 10,0 см3 мочи и центрифугируют со скоростью 2000 об./мин в
течение 5 мин. Отбирают 1,0 см3 верхнего слоя и проводят твердофазную
экстракцию, последовательно пропуская под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 1cc 1 см3 раствора
метиленхлорида в ацетонитриле (1:10), 1 см3 дистиллированной воды, 1
см3 анализируемой мочи, промывают картридж с нанесенной пробой 1 см3
дистиллированной воды, 0,2 см3 50 %-го раствора ацетонитрила в воде.
Высушивают картридж в токе воздуха с помощью вакуумного насоса и пропускают через
сорбент 1 см3 метиленхлорида, собирая экстракт в виалу. Скорость
потока во время экстракции не должна превышать 1 см3/мин. Полученный экстракт высушивают в токе воздуха,
растворяют сухой остаток в 1,0 см3
ацетонитрила, фильтруют раствор через капроновый фильтр, используя медицинский
шприц «Луер», в стеклянную виалу, и анализируют в количестве 20 мм3
на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 8.4.3.
Идентификацию бенз(а)пирена проводят путем сравнения времен удерживания
хроматографических пиков в анализируемой пробе и стандартном растворе.
10. Обработка (вычисление) результатов измерений
10.1. Массовую концентрацию бенз(а)пирена в моче
(мкг/дм3) вычисляют по формуле:
X = S1 ∙ К ∙
1,087, где
X - массовая
концентрация бенз(а)пирена в анализируемой пробе, мкг/дм3;
S1 - площадь пика бенз(а)пирена на
хроматограмме, усл. ед.;
К - градуировочный коэффициент;
1,087 - коэффициент, учитывающий степень
экстракции бенз(а)пирена из мочи, равную 92 %. Рассчитывается как отношение
площадей пиков бенз(а)пирена до и после экстракции из мочи.
10.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое
значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Х1, Х2 (параллельных определений), для которых
выполняется условие:
где (1)
r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в
табл. 3.
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два
результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое
четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых
выполняется условие:
где (2)
CR0,95(4) - критический диапазон. CR0,95(4) =
11 %.
При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата
измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в
условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и
устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).
Таблица 3
Пределы повторяемости, внутрилабораторной
прецизионности, воспроизводимости при вероятности P = 0,95
Диапазон измерений, мкг/дм3
|
Пределы (относительные
значения), %
|
повторяемости
(допускаемое расхождение между двумя результатами параллельных определений), r
|
внутрилабораторной прецизионности (допускаемое
расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях
внутрилабораторной прецизионности), Rл
|
воспроизводимости (допускаемое расхождение между двумя
результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R
|
от 0,01 до 4,0 вкл.
|
8
|
20
|
28
|
10.3. Расхождение между результатами измерений,
полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости:
где (3)
и - результаты измерений массовой концентрации бенз(а)пирена,
полученные в разных лабораториях - средние арифметические двух результатов
измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие
(1), мкг/дм3.
При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений,
и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое
значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 3.
11. Оформление результатов измерений
Результат измерений в
документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
мкг/дм3, Р = 0,95, где
Δ - характеристика
погрешности, мкг/дм3, при Р = 0,95, значение Δ рассчитывают
по формуле:
где
Значение δ приведено в табл. 1.
12. Процедуры обеспечения достоверности измерений
Обеспечение достоверности
измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения
оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов
измерений в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 и РМГ
76-2004 ГСИ.
Периодичность получения
результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах
лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов
контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры
измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль
процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения
результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом
контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк (мкг/дм3) рассчитывают по формуле:
где
- результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе с
известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений,
полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (1), мкг/дм3;
- результат
измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в исходной пробе - среднее арифметическое двух
результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (1),
мкг/дм3;
Сд - величина введенной добавки, мкг/дм3.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
где
- значения характеристики
погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации
методики измерений, соответствующие массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе
с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мкг/дм3.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики
измерений в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл
= 0,84 ∙ Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в
процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной при выполнении условия:
Кк ≤ К. (4)
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (4)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры
при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при
контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб
мочи.
При реализации контрольной
процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного и повторного ) массовой
концентрации бенз(а)пирена в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной
процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
(5)
Значение предела
внутрилабораторной прецизионности (Rл, %) не превышает 20 %.
13. Разработчики
Уланова Т.С., Зайцева Н.В.,
Карнажицкая Т.Д., Кислицина А.В. (ФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических
технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора).
Приложение 1
(справочное)
Библиография
1. Химическая энциклопедия /Под. ред. И.Л. Кнунянц. М.: «Советская энциклопедия», 1988. Т. 1.
2. Майстренко В.Н., Клюев Н.А.
Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. М.: Бином.
Лаборатория знаний, 2004. 323 с.
3. Лазарев Н.В. Вредные вещества в
промышленности. Т. 1. Органические вещества. Л.: Химия, 1976. 590 с.
Приложение 2
(справочное)
В настоящих методических
указаниях использованы ссылки на следующие документы.
ГОСТ
Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия Ч. 1 Метрологические и технические
требования. Испытания».
ГОСТ
1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Технические условия».
ГОСТ 6709-72 «Вода
дистиллированная. Технические условия».
ГОСТ 14262-78
«Кислота серная. Технические условия».
ГОСТ 4220-75 «Реактивы.
Калий двухромовокислый. Технические условия».
ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие
технические условия».
ГОСТ
25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры».
ГОСТ
29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные». Ч. 1.
Общие требования.
ГОСТ
Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные».
ГОСТ
12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения
безопасности труда».
ГОСТ
12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования».
ГОСТ
12.1.005-88 «ССБТ.
Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
СП
1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III -
IV групп патогенности (опасности) и возбудителями
паразитарных болезней».
ГОСТ
12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования
безопасности».
ГОСТ
12.1.019-2009
«ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
ГОСТ
12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды.
Размещение и обслуживание».
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений».
РМГ
76-2004 ГСИ «Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа».
ТУ 9443-001-245.23530-97 «Центрифуга
ЦЛМН-Р10-01-«Элекон».
ТУ 16.534.743-83 «Сушильный шкаф
ШСС-80».
ТУ 6-09-14-2167-84 «Ацетонитрил».
ТУ 2631-013-44493179-98 «Метилен хлористый для жидкостной хроматографии».
Примечание. При использовании настоящих методических указаний целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории
Российской Федерации по соответствующем) указателю стандартов,
составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем
году. Если ссылочный документ заменен
(изменен), то при пользовании настоящими методическими указаниями следует
руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ
отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.