АРГОН ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия ТУ 6-21-12-94 Взамен ТУ 6-21-12-79 Срок введения с 01.II.94 г. Срок действия до 01.II.99 г.

СОГЛАСОВАНО    РАЗРАБОТАНО

НПО "Сапфир" Письмо № Л1Ш/20-2-4Т6 от " 22" июня 19^4 Г- Гипрокислород -йаЛ^^технолог Л.К.Александр; Балашихинский кислородный завод Письмо № 143 " *1/" OG 1994 г. w 1 —L— -wSHinv ►ЕМ—* ^ • АО "Лентехгаз" Гсеудаptr»Tекэйй пинт*- стидатм Письмо-№ 15/^47 З^кладтвааа ________ от "29.. " яюня_ Л2Э.4Г. te К <• рвт »И.*.6£_1999т. гг ГР Ns leofeo&tjj

“EonJoobo/l ~Т---

Таблица I
Наименование показателей		Норма
		йидкий и газоооразный
I. Объемная доля аргона, %, не менее		99,998
2. Объемная доля кислорода, *, не более		0,0002
3. Объемная доля азота, не более		0,001
4. Объемная доля водяного пара, не более		0,0003
5. Объемная доля двуокиси углерода, %, не более		0,00002
6. Объемная доля метана, %, не более		0,0001
7. Объемная доля водорода, %, не более		0,0002
		Таблица 2
Наименование	Код ОКП
Аргон газообразный высокой чистоты		21 1481 0300
Аргон жидкий высокой чистоты		21 14til 0200

2.    ТРЕБиБАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    При получении, хранении, транспортировании и использовании газообразного и жидкого аргона высокой чистоты необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 10157-79, раздел 2.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Газообразный и жидкий аргон высокой чистоты принимают партиями.

Партией газообразного аргона высокой чистоты, наполняемого в бал лоны, считают общее количество баллонов одновременно наполненных аргоном высокой читоты на одном или нескольких наполнительных коллекто

ш	*£В	СФгмп	пБ&Г	'k™

pax из общего трубопровода.

При наполнении газообразного аргона высокой чистоты в автореципиенты партией считают каждый автореципиент.

Партией жидкого аргона высокой чистоты считают каждую транспортную цистерну.

Каждый баллон и каждый автореципиент, наполненные газообразным аргоном высокой чистоты, а также каждая цистерна, наполненная жидким аргоном высокой чистота, должны сопровождаться документом, удостоверяющим качество аргона.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;¹ наимвнование продукта; дата изготовления;

номер баллона, автореципиента или цистерны;

объем газообразного аргона в кубических метрах и масса жидкого

аргона в тоннах или килограммах, вычисленные в соответствии со

справочным приложением I ГОСТ 10157-79;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящих технических условий.

3.2. Для контроля изготовителем качества газообразного аргзна высокой чистоты, наполняемого в баллоны, пробу для определения объем^ ной доля азота отбирают из каждого баллона.

Пробу для определения объемной доли кислорода, двуокиси углерода, метана и водорода, а также объемной доли водяного пара отбирают из одного баллона от партии.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают

Объемную долю водяного пара в аргоне высокой чистоты допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" и др.

При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.

4.6. Определение объемной доли двуокиси углерода 4.0.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм, наполненной активным углем.

Концентратор-\/- образный, изготовлен из трубки из нержавеющей стали ox*I мм длиной около 500 мм; наполнен измельченным лабораторным стеклом. К концентратору присоединяют стеклянный переходник (черт. I) с отростком и пробкой для ввода пробы.

о

Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью около 0,5 дм

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700

по ТУ 25-7550 0039-88.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа: лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 16^х увеличения с ценой деления 0,1 мм;

линейка металлическая по РОСТ 427-75; набор сит "Физприбор" или сита аналитического типа; шприц медицинский вместимостью 10 см^ по ГОСТ 22967-82; секундомер механический по ГУ 25-1894-003-90; расходомер пенный.

Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331-78.

Гелий очищенный, марки Б по ТУ 51-940-80.

Смесь газовая поверочная двуокиси углерода с азотом ГСО £3744-87 Уголь активный марки СКТ по ТУ 6-16-2333-79, Фракция с частицами размером 0,2 - 0,5 мм, высушенный при 150° С в течении 4 ч.

Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке; Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистилированной водой и высушивают при 150 °С в течение 4 ч.

Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727-73.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Подготовка газохроматографической коленки и концентра-

тора

Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8-12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150 °С в течение 8 ч в токе

о

газа-носителя при расходе около 30 см /мин.

Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла укладыЬают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.

4.6.2.2. Градуировка хроматографа

Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной калибровки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).

Примечание. Вместо ПГС можно использовать атмосферный воздух,

в котором объемную долю двуокиси углерода принимают равной 0,03 7.

3

От 3 до 5 до$ ПГС объемом от 2 до 10 см вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу, вместо сменной дозы,короткими вакуумными трубками.

Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом - носителем (гелием) в течение I мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через I мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосу дом с водой с температурой 25-30 °С и записывают хроматограмму десор

1
			ТУ 6-21-12-94
	*ЛРу

бированной двуокиси углерода.

По хроматограммам ПГС строят градуировочный график <

зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) MI, от объема двуокиси углерода в каждой дозе, в миллиметрах, который вычисляют по формуле

где С_ст - объемная доля двуокиси углерода в ПГС,

$_ст - доза ПГС,- мл.

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 °С, расход газа-носителя (гелия) - 30 см^/мин. Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанаааивают опытным путем в зависимости от типа хроматографа.

Примечание. Допускается корректировать указанные условия в зависимости от типа хроматографа без увеличения погрешности измерений.

4.6.3. Проведение анализа

Подключение хроматографа к сети и вывод на нормальный режим выполняется по инструкции предприятия-изготовителя.

Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и продувают не менее чем десятикратным объемом гелия. Одновременно ус-ианавливают расход анализируемого газа около 300 см°/мин по показаниям пенного расходомера.

Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентратор анализируемый газ и пропускают от 3

3

до 5 дм газа в зависимости от измеряемой объемной доли двуокиси углерода. Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.

Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1-2 мин. затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой с температурой 25-30 °С и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.

					ТУ 6-21-12-94
2а			Подп.