ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

Издание официальное

Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловией

1    РАЗРАБОТАН И    ВНЕСЕН    Республиканским

государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации"

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом

Комитета по стандартизации, метрологии    и сертификации

Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 07 ноября 2003 г. № 380

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ГОСТ Р 51210-98 с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики Республики Казахстан, которые выделены в тексте курсивом.

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2009    год

ПЕРИОДИЧНОСТЬПРОВЕРКИ    5    лет

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

Приложение А

(обязательное)

Подготовка химической посуды для выполнения определений

При выполнении определений необходимо соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами:

А.1 Для мытья химической посуды необходимо использовать концентрированную серную или концентрированную азотную кислоту. Не допускается использовать соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

Посуду предварительно моют водопроводной водой, затем наливают на V2 объема кислоту, тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд.

Пипетки с использованием груши не менее трех раз промывают кислотой, заполняя ею пипетки выше метки. Посуду промывают дистиллированной водой не менее 5 раз.

А.2 Для отбора каждого раствора необходимо использовать отдельную пипетку.

А.З Для испытаний необходимо иметь отдельный набор посуды, который используют только для определения бора.

А.4 Для хранения растворов, за исключением приготовляемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена, кварца или стекла, не содержащего бор.

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

Приложение Б (рекомендуемое)

Правила проведения контроля точности

Б. 1 Контроль воспроизводимости

Б. 1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов) одной и той же пробы, выполненных по методу настоящего стандарта разными исполнителями, на разном оборудовании, с использованием реактивов разных партий, в разное время.

Б. 1.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта. Пробу делят на две равные части и проводят испытания в соответствии с Б. 1.1.

Б. 1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при условии

где Х_ь Х₂ — результаты анализа пробы, полученные по Б. 1.1, соответственно разными исполнителями, мг/дм³;

D — воспроизводимость (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы), приведена в таблице 2 настоящего стандарта.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Б.2 Контроль погрешности

Б. 2.1 Контроль погрешности выполняют методом добавок.

Б.2.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта.

Отобранный объем реальной пробы воды делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с методом на- ¹

стоящего стандарта, и получают результат анализа пробы X. Во вторую часть вносят добавку бора (или бората) С, используя градуировочные растворы или государственные стандартные образцы состава растворов бора или бората, и анализируют в соответствии с метолом настоящего стандарта, получая результат анализа пробы с добавкой Y. Величина добавки должна составлять 30 — 100 % от обнаруженного содержания X. При необнаружении анализируемого компонента в исходной пробе воды добавка должна в 2—5 раз превышать концентрацию, соответствующую нижней границе диапазона измерения.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

\Y-Х-С\<—-Х,    (Б.2)

^{1 1} 100

где    X— результат анализа пробы, мг/дм³;

У— результат анализа пробы с добавкой, мг/дм³;

С — добавка определяемого компонента, мг/дм³;

К~ норматив контроля погрешности, %, приведенный в таблице 2 настоящего стандарта.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

10

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

УДК    МКС 13.060.20

Ключевые слова: вода питьевая, бор, борат, определение массовой концентрации, флуориметрия

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы 2

4    Отбор проб    3

5    Порядок подготовки к проведению определения    3

6    Порядок проведения определения    6

7    Правила обработки результатов определения    6

8    Допустимая погрешность определения    6

9    Правила оформления результатов    7

Приложение А Подготовка химической посуды для выполнения

определений    8

Приложение Б Правила проведения контроля точности    9

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора

Дата введения 2005.01.01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/дм³.

Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотропо-вой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции. Присутствие в воде до 1 г/дм³ аммония, щелочных, щелочноземельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм³ фосфата, до 10 мг/дм³ фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 8.315-97 ГСП. Стандартные образцы состава веществ и свойств и материалов. Основные положения

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

Издание официальное

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

СТРКГОСТР 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 384—70) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350—375 нм при возбуждении в области 310—325 нм.

Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1

мг/см³.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Примечание - ГСО должны быть утверждены или допущены к применению в РК по ГОСТ 8.315.

Меры массы по ГОСТ 7328.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Стаканы химические вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные типа В-36 или В-75 по ГОСТ 25336. Колбы плоскодонные вместимостью 500 см³ типа П-1 по ГОСТ

25336.

Фильтры обезволенные «синяя лента».

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.

Трилон Б (этилендиамин N.N.N'.N'-Тстрауксусной кислоты ди-натриевая соль) по ГОСТ 10652, ч. д. а.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная.

Примечание — Подготовку посуды проводят в соответствии с приложением А.

4    Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по СТ РКГОСТ Р 51593.

Пробу воды объемом не менее 100 см² отбирают в емкость из полиэтилена.

Определение бора в пробах воды проводят в течение трех суток с момента отбора.

5    Порядок подготовки к проведению определения

5.1    Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм²

Для приготовления раствора помешают 54,6 мг динатриевой соли хромотроповой кислоты в мерную колбу вместимостью 50 см², растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и затем разбавляют водой до метки.

Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из стекла, не содержащего бора, или полиэтилена в темноте в нормальных климатических условиях.

5.2    Приготовление смешанного реагента

Для приготовления раствора в колбу помещают 5,6 г трилона Б, растворяют в 50 см², горячей дистиллированной воды и, после охлаждения, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см², добавляют 10 см² раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты по 5.1 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

5.3    Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм²

Для приготовления раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см² 200—300 см² дистиллированной воды, растворяют

в ней 4 г гидроокиси натрия и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес. при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4    Приготовление раствора бора

5.4.1    Приготовление раствора бора массовой концентрации 100

мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помешают 5 см³ ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течении 3 месяцев при хранении в емкости из фторопласта или полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2    Приготовление раствора бора массовой концентрации 5

мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ раствора бора концентрации 100 мг/дм³ по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5    Приготовление растворов ионов бората

5.5.1    Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ ГСО состава раствора ионов бората массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация бора в данном растворе составляет 36,7 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение двух недель, при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5.2    Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора бората концентрации 200 мг/дм³ по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3,67 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

5.6.1    Подготовка прибора к работе проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 310—325 нм, регистрация флуоресценции — в интервале 350—375 нм.

5.6.2    Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.

5.6.3    Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см³ помешают 5 см³ раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм³ или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм³ по 5.5.2, добавляют 5 см³ смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции Гр.

5.6.4    Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ дистиллированной воды, добавляют 5 см³ смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции 1₀.

5.6.5    При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку настройку режима «Фон» проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима «Калибровка» используют градуировочный раствор по 5.6.3.

5.6.6    Для получения результатов определения бора в «ручном режиме», вычисляют градуировочный коэффициент f по формуле

lad Iq

где С_ГР - массовая концентрация бора в образце для градуировки,

мг/дм³,

(С_ГР = 1 мг/дм³ при использовании стандартного раствора бора по

5.4.2 или 0,73 мг/дм³ при использовании стандартного раствора ионов бора по 5.5.2);

1гр - интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед.; ³

1_ГР — интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4,

отн. ед.

6    Порядок проведения определения

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ пробы воды, добавляют 5 см³ смешанного реагента по 5.2, содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции 1_ИЗМ или массовую концентрацию бора С_изм при помощи анализатора.

7    Правила обработки результатов определения

7.1    При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку массовую концентрацию бора в пробе С_изм> мг/дм³, определяют на анализаторе по разделу 6.

7.2    При измерениях в «ручном режиме» массовую концентрацию бора в пробе С_изм> мг/дм³ вычисляют по формуле

С_изм =Щизм-1о ),    (2)

где    f— градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;

1_ИЗМ - интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по 6, отн. ед.;

1₀— интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед

Для расчета массовой концентрации ионов бората в пробе воды, полученные значения концентрации бора необходимо умножить на коэффициент 5.4.

8    Допустимая погрешность определения

8.1 Погрешность результатов определения при вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1. Таблица 1_

Диапазон измеряемой массовой Границы допустимой относи- концентрации бора, мг/дм3 тельной погрешности, % От 0,05 до 0,1 включ. +65 Св. 0,1 » 0,5 » +50

СТ РК ГОСТ Р 51210-2003

» 0,5 »2,5 » +25 » 2,5 »5,0 » +10

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности Р = 0,95 и числе измерений п = 2 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм Нормативы контроля точности, % Сходимости d воспроизводимости D погрешности К От 0,05 до 0,1 включ. 35 60 80 Св. 0,1 » 0,5 » 20 40 60 » 0,5 » 2,5 » 10 20 25 » 2,5 » 5,0 » 5 10 15

8.3    За результат определения принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значения норматива сходимости d. Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

8.4    Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении Б.

9 Правила оформления результатов

Полученные результаты анализа регистрируют в протоколах, в которых указывают:

порядковый номер пробы; дату отбора пробы и анализа; результат измерения с указанием погрешности; фамилию исполнителя. ⁴

1

2

3

4