СУ, ТАГАМ 0Н1МДЕР1, ЖЕМ-Ш0П Ж0НЕ TEMEKI 0Н1МДЕР1 Хлорорганикалык; пестицидтерд1 хроматографиялык эдктермен аныктау

ВОДА, ПРОДУКТЫ ПИТАНИЯ, КОРМА И ТАБАЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ Определение хлорорганических пестицидов хроматографическими методами

к;р СТ 2011-2010

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

СУ, ТАГАМ 0Н1МДЕР1, ЖЕМ-Ш0П Ж0НЕ TEMEKI 0Н1МДЕР1

Хлорорганикалык; пестицидтерд1 хроматографиялык эдктермен аныктау

е;р СТ 2011-2010

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

K'YK'ipT кынщылымен ашршген силикагелцш 3 см орналастырады, ары карай (1,0 ± 0,5) см кабатпен сусыз натрий сульфатын себедт Батана аркылы 30 см³ гександы етклзед1 жэне резенке грушамен сытады. Батаналардьщ тшмдшгш бершген шотырланумен хлорорганикальщ пестицидтер 5 см³ коспасын енпзе отырып, тексеред1 (0,1 мг -ден 0,2 мкг дешнп шект1кте). Ертщцш батаната cinipy мумкшдшш беред1, содан кешн секундына 6ip тамшысын жылдамдытымен 50 см³ гексан пестицидтерд1 аластайды.

4.4.4    Шроттардьщ (липидтармен байытылмаган), кунжаралардын жэне кауыздардын сынамаларынан сыгындыларды тазартуга арналган хроматографияльщ багана.

Хроматографияльщ багананы шыны мактамен 1 см бшкпкте толтырады, содан кей1н баганага 2,5 см кабатта електелген алюминий (А) тотыгын немесе 3,5 см кабатта кремний тотыгын енпзедд api карай кабаттьщ би1кт1г1 (Б) 2,5 см, куклрт кышкылымен пщршген алюминий (кремний) тотыгыньщ тушрлерш таптап тепстемей-ак себед1. Эр кабат жуйел1 турде гексанмен (барлыгы 30 см³) жуады. Липидтармен байытылган кунжараларды жэне шроттарды талдау ушш алюминий тотыгыньщ кабаттарын TuiciHuie 5 см-ге (А) жэне 3 см-ге (Б) дешн кебейткен жен, ал кремний тотыгыньщ колдантан кезде 6 см-ге (А) жэне 3 см-ге (Б) дешн кебейткен жен.

4.4.5    Айкындалтан реактивтерд1 дайындау

1- epiTKiin. 0,5 г азотты кышкылды кумюп 5 см³ тазартылтан сумей ерггедц 7 см³ аммиакты косады жэне келемд1 ацетонмен 100 см³ дешн жетклзедг Ер1тк1шт1 тоназыткышта 3 кун 1ш1нде сактайды.

2- ер1тк1ш. 0,25 г азотты кынщыл кумюп 100 см³ сыйымдыльщтаты елшеу1ш колбада орналастырады, 2,5 см³ тазартылтан суды, 5 см³ 2-феноксиэтанолды куяды, ацетонмен белпге дешн жеткдзед1 жэне 30 %-дьщ сутеп пероксид! ер1тк1ш1н1ц 3 тамшысын косады.

4.4.6    Хроматографияльщ камераны дайындау

Хроматографияльщ камерата хроматографиялау басталтанта дей1н 30 минут бурын оны бумен каньщтыру уш1н козталткыш ерЕклштердщ коспаларын куяды. Камерадаты козталткыш ерЕклштщ келем1 туп децгешнен 0,5 см артьщ емес бшкпкте болуы ти1с.

4.4.7    100 мкг/см³ массальщ шотырлануы бар пестицидтердщ непзп ер1тклштерд1 дайындау

Кез келген пестицидтщ непзп ерпклшш дайындау унпн нускаута жэне паспортка сэйкес мемлекетпк стандартты улпн1 колданады.

Heri3ri ер1тк1штерд1 тытыз жабылтан тытыны бар колбаларда 6 ай шшде тоцазыткышта сактайды.

4.4.8    «Силуфол» тш1мдер1н хроматографтау ушш дайындау

-    хроматографията арналган «Силуфол UV-254» т1л1мдер колданар алдында о-толидинмен улд1рлейд1. Бул ушш ^ЭР т1л1мд1 хроматографиялаута арналган камерата куйылтан 0,1 пайыздьщ ацетонды о-толидин ертагшне батырады. Тш1м жотарты шет1не дешн ерташ meoi кетершгеннен кей1н тура кун сэулесшен каша отырып, оны алады жэне ауада кепт1ред1, тшм колданута дайын. О-толидинмен улд1рленген тшмдер эксикаторда сактайды.

-    т1л1мдерд1 колданар алдында жуады. Бул ушш хроматографияльщ камерата 5 мм-ден 7 мм-ге дешнп бшкпкте ацетон-аммиак (1:1) ерггюштер жуйесш куяды жэне тшмдерд1 пк куй1нде орналастырады. Тш1мшц жотартысына дешн 10 мм жетпей козталткыш ерггюш шеб1н1ц сызыты кетер1лгеннен кешн оны алады, ауада кеппредц содан кешн 15 минуттан 30 минутка дешн 110 °С температурасында кеппрпш шкафта белсещцредт Колданар алдында тш1мдерд1ц пк жатынан ер1тклш шеб1н тецеспруге кабшетп 3 мм кабатты алып тастайды.

4.5 Сынамаларды ipiKTey

Накты ен1мге арналган нормативпк кужаттамата сэйкес сынамаларды ipiKTey жэне оларды сынакка дайындау.

6

к;р СТ 2011-2010

4.6 Сынактарды журпзу

4.6.1    Шайгындау

4.6.1.1    Судан жэне шараптан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

200 см³ сынаманы белпш куйгышка жайгастырады жэне гексанмен немесе 30 см³ бойынша у^ш улест1 эфирмен немесе 50 см³ уш улест1 диэтилд1 эфирмен 3 минут шшде с1лки отырып, пестицидтерд1 шайгындайды. Б1р1ккен сыгындыларга 10 сусыз кушрт кынщылды натрийд1 себед1 немесе 2/3 кушрт кынщылды натриймен толтырылган куйгыш аркылы сузед1. Сыгындыларды ер1тк1штерд1 айдауга арналган куралга ауыстырады жэне ерггк1штерд1 0,2 см³ -ден 0,3 см³ дешн айдайды. Кажет жагдайда сыгындыны куюрт кынщылымен тазартады.

4.6.1.2    Кекешстен жэне жем1стен алынган сыгындыны тазарту жэне сыгындалу

20 г уатылган сынаманы тыгыз жабылатын тыгыны бар колбага салады жэне 30 см³ бойынша улестер1 бар эфирмен немесе гексанмен сшкуге арналган аппаратта 15 минут шшде уш рет пестицидтерд1 шайгындау журпзшедт Б1р1ккен сыгындыларды кукзрт кынщылды натриймен кепт1ред1, ер1тк1штерд1 айдауга арналган куралга ауыстырады, 0,2 см³ -ден 0,3 см³ дешн ерташтерд1 айдайды жэне тшмге жагады.

4.6.1.3    Дэннен жэне саныраукулактан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

Уатылган сынамалардан 20 г дэнд1, 50 шии немесе 10 г кургак саныраукулактарды

1р1ктейд1 жэне тыгыз жабылатын тыгыны бар колбага орналастырады. Пестицидтерд1 шайгындауды 30 см³ улес1 бар эфирмен немесе гексанмен сшкуге арналган куралда уш рет журпзедт Б1р1ккен сыгындыларды белпш куйгышка ауыстырады, кушрт кышкылындагы сусыз кушрт кышкылды натр и йд in 10 см³ каныккан ер1т1нд1с1н косады жэне б1рнеше рет акырын сшкидг Органикальщ кабатты алып тастайды жэне кышкыл тусс1з болганга дей1н ендеуд1 кайталайды. Сыгындыны тазартылган сумей жуады, сусыз кушрт кышкылды натриймен кепт1ред1 жэне ерггкшпен айдайды.

4.6.1.4    Алмалардан, кырыккабаттан, шептен, шшеннен алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

20 г усакталган алма, 20 г кырыккабат, 40 г шеп жэне 20 г шшен сынамаларын тыгыз жабылатын тыгыны бар колбаларда 100 см³ ацетонды устемелеп куяды. 3 минут с1лкид1, 20 см³ тазартылган суды косады жэне музда 30 минут салкындатады. Сыгындыны куйып алады жэне салкын турде сузед1, шайгындауды кайталайды. Б1р1ккен сулы-ацетонды сыгындылардан ацето нды айдайды, ал сулы калдьщтан 10 минут 1ш1нде 10 см³ уш улесп гексанмен препараттарды шайгындайды. Гександы сыгындыларды сусыз кушрт кышкылды натриймен каныккан кук1рт кынщылымен тазартады. Сусыз кук1рт кышкылды натриймен кетэредг Ер1тк1шт1 шамалы келемге дей1н айдайды жэне т1л1мге кояды.

Егер тазарту тольщ емес болса (ертант булаганнан кей1н колбада ак ецез калады), сыгындыны кургаганша булайды, калдьщты 0,2 см³ улес1мен 3 рет салкын ацетонмен жуады жэне тшмге кояды.

4.6.1.5    К¥Р^ама шептен алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

Зерттеу унйн 40 г елшещцсш алады, оны колбада 60 см³ тазартылган сумей ылгалдандырады. Ылгалдандырылган елшенд1н1 колбада жабьщ тыгынмен тунге калдырады. Пестицидтерд1 шайгындау 2 сагат 1ш1нде сшку кез1нде гексанныц жэне ацетонныц (1:1) коспасыныц 50 см³ -ден 100 см³ дешн еш рет журпзедт Сыгындыларды белпш куйгышта 500 см³ 6ipi кт1 ред1, 50 см³ тазартылган суды еш рет косады жэне кабаттарды белгеннен кешн теменп су кабатты баска белпш куйгышка куяды жэне 40 см³ гексан пестицидтерш шайгындайды. Су кабатын куйып алады. Еександы сыгындыларды 6ipi кт1 ред1, 2/3 сусыз кук1рт кышкылды натриймен толтырылган кагаз cy3rici бар куйгыш аркылы сузед1. Сыгындыларды 20 см³ -ден 30 см³ дешнп келемге дей1н немее кургаганша, содан кешн кургак калдьщты 20 см³ -ден 30 см³ дешн гексан немесе эфирде ертге отырып

7

ротацияльщ буландыргышта булайды. Сыгындыны белпш куйгышка ауыстырады жэне жогарыда сипатталгандай куюрт кынщылымен тазарту журпзшедт

4.6.1.6    Шроттан, кауыздан, кунжарадан алынган сыгындыны тазалау жэне шайгындау

Липидтармен байытылган шрот елшендюш (15 г), липидтармен байытылмаган шрот елшендюш жэне кау1з елшенд1с1н (20 г) тен белшке белед1 жэне тыгыз жабылатын тыгынымен 100 см³ -ден 250 см³ дешнп сыйымдыльщтагы колбага кояды, гексанмен куяды (шроттьщ салмактык 6ip бел1г1не гексанньщ уш келем1), 30 мин с1лкуге арналган куралда с1лкид1. Сыгындыны куйгышка шепщцш ж1бермей, Бюхнер куйгышы аркылы сузед1. Колбага гексанньщ керсетшген мелшер1н кайтадан куяды, 30 минут сшкидр сузед1, 30 см³ гексанньщ кемепмен (10 см³ уш рет) Бюхнер куйгышына шегшдшщ мелшерлеп ауыстырады. Алынган сыгындыны ротацияльщ буландыргышта 30 см³ дешн немесе 40 °С жогары емес температура кезшде ауа тогында булайды, калдыкты exi тец бел1кке белед1 жэне тоцазыткыштыц муздаткыш камерасына 1 сагатка (кем дегенде) кояды. Эр белшп кук1рт кышкылымен с1ц1р1лген алюминий немесе кремний тотьщтары бар жеке баганалар аркылы етк1зед1, гександы этил эфиршщ салкындатылган коспасы (15:85) 50 см³ багананы жэне колбаны 2 см³/мин жылдамдьщта жуады. Осы операцияны келеа кунге калдырмай уз1 лicci3 жург1зу кажет.

Тазартылган сыгындыларды 6ipi кт1 ред1 жэне 1 см³ келемге дешн булайды. Колбадагы калдьщты резецке грушаныц кемепмен 1 см³ тутшке шагын тамызгышпен мелшерл1 ауыстырады, колбаны жэне шагын тамызгышты гексанньщ шамалы мелшер1мен (барлыгы 0,3 см³ -ден 0,5 см³ дешн), оны сол тутшке куя отырып, 2 немесе 3 рет жуады. Содан кешн эбден кургаганша 50 °С температура кез1нде су моншасында тут1ктег1 гександы булайды (соцгы келем 3 тамшы). Егер шайгындаудыц жэне жуатын суйьщтьщтыц жалпы келем1 1 см³ асса, онда алдымен оган жуатын суйьщтьщты акырындап коса отырып, сыгындыны булайды. Буланган сыгындыда ак май тэр1зд1 шепнд1 болган кезде тутшке 5 тамшы гександы косады жэне оны 15 минуттан 20 минутка дешн тоцазыткыштыц муздаткыш камерасына кояды, содан кешн гексанньщ осындай мелшер1мен ею рет калкытады жэне кайтадан 3 тамшы соцгы келемге дешн булайды.

Зерттелетш улгшермен косарлас ек1 модельд1 сыгындыны дайындайды. Эр сыгындыны курамында пестицид! жок (зерттелет!н улгщеп кургак заттыц жэне пестицидтщ катынасы) 1 г шроттан алады. Сыгындылардыц б!ршен тазарту алдында баганага шагын шприцпен (шагын тамызгышпен) 3 мкг мелшерде, 0,75 баскасында аньщталган пестицидтерд! енпзедт Буланган зерттелген жэне модельд! сыгындылар шагын шприцтщ немесе шагын тамызгыштардыц кемепмен гексанньщ шамалы келем!мен тутшп уш рет жуа отырып, тшмге мелшерл! кояды.

4.6.1.7    Бальщтан, еттен жэне ет ешмдершен алынган сыгындыны тазалау жэне шайгындау

Eni жэне ет ешмдерш ет тарткыштан етюзедт Бальщты кабыгынан тазартады, шю органдарын жэне оларды еттарткыштан етк!зед! 20 сынаманы сусыз куюрт кышкылды натриймен араластырады жэне тыгыз жабылатын тыгыны бар колбага орналастырады. Сшку кезшде 1,5 сагат шшде 50 см³ улестер!мен 1:1 катынасында эфир жэне ацетон немесе гексан жэне ацетон коспаларымен ею рет пестицидтерд! шайгындайды. Сыгындыны 2/2 сусыз куюрт кышкылды натриймен толтырылган кагаз cy3rici бар куйгыш аркылы сузгшейдц содан кешн ерпюш айдайды, кургак калдык 20 см³ гександа ерЬед! жэне АСК силикагел! бар баганага енпзед!. Сыгындыны пщрпшке с!ц!ргеннен кей1н пестицидп 110 см³ бензол коспасын 25 см³ -ден 30 см³ дешн катынасында гексанмен аластайды. Элюатты 250 см³ -ден 300 см³ дешнп сыйымдыльщтагы тшмтасы бар децгелек тушл колбага жинайды. ЕрЬюшпц соцгы улес1 ащршгеннен кей1н 10 минуттан соц ащрпнт грушаныц кемепмен сыгады. Элюатты 0,1 см³ келемге дешн

8

к;р СТ 2011-2010

айдайды жэне хроматографияльщ тшмге кояды.

Егер ет немесе бальщ сынамалары майдьщ улкен мелшер1 бар болса, 6ipiHini экстрагенттщ булануынан кешн (ацетонньщ гексанмен коспасы) жэне гександагы кургак калдыктын epyiH кукзрт кынщылды гександы сыгындысын тазартуын журпзген жен, содан кешн жогарыда сипатталгандай баганалы тазартуды журпзедг

4.6.1.8    Мал майынан, жумырткадан, жумыртка унтагынан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

Мал майын еттарткышта усактайды, жумыртка унтагын мукият араластырады, жумыртканын сарыуызды акуызды беледц сарыуызды жэне акуызды елшейд1, ал талдау уш1н тек сарыуызды алады. Жумырткадагы хлорорганикальщ пестицидтердщ мелшершщ сонгы ece6i барльщ жумырткада келпредт Сарыуыздарды мукият араластырады, дайындалган улпден 25 г сынаманы 50 см³ ацетонмен куяды, ерггшштщ кай наган га дешн ыстьщ су моншасында араластырады жэне кыздырады. Колбаны салкындатады, оган 10 см³ салкындатылган 2 %-дьщ кушрт кышкылды натрий ер1т1нд1с1н косады, араластырады жэне музды моншада 45 минут салкындатады. Содан кешн майсызданган макта кабаты аркылы денгелек тупт1 колбага ацетонды кабатты куйып алады. Ацетонды сыгындыны келес1 майды катыру аркылы тагы да 2 рет кайталайды.

Б1р1ккен сыгындылардан ротацияльщ буландыргышта немесе ер1тк1штерд1 айдауга арналган куралда ацетонды айдайды (монша температурасы (70 ± 2) °С артьщ емес) жэне 20, 10 жэне 10 см³ улеспен уш рет сыгындайды. Bipimiii шайгындаудыц узактыгы 1 сагат, келесшер1 15 минут. Эфирд1 белпш куйгынща 40 см³ 2 %-дьщ куирт кышкылды натрийд1ц су ер1т1нд1с1мен ауыстырады, шшдепсш 2 минут 1ш1нде араластырады, кабаттарга белi нуге беред1 жэне су фазасына лактырылады. Кабаттардын бел1н1с1н жаксарту уш1н каныккан кук1рт кышкылды натрий ертндюшщ б1рнеше миллилитр1н косуга болады.

Сыгынды жуу операциясын тагы да 2 рет кайталайды, содан кешн эфирд1 20 г сусыз кушртп кышкылды натрий1 бар стаканга куйып алады, 5 см³ эфирде белпш куйгышты exi рет шаяды. Кеппршген сыгынды мелшерл1 елшеу1ш цилиндрге 50 см³ -ге ауыстырады жэне ертщц келемш 30 см³ дей1н эфирмен жетшзедг

Ары карай жогарыда керсетшгендей АСК силикагел1 бар баганага 30 см³ сыгынды кояды. Шошка майыныц сынамасы уш1н 75 см³ АСК силикагелш себед1, баска калган сынамалар уш1н 70 см³ себед1. Сыгындыларды тазартуды ет сынамасы уш1н сипатталгандай журпзедг Элюатты децгелек тупт1 колбага 150 см³-ге жинайды, ер1тк1шт1 б1рнеше тамшыныц келем1не дей1н булайды жэне хроматографияльщ тшмге кояды.

4.6.1.9    Балдан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

30 бал сынамасын 3 г сусыз кушрт кышкылды натриймен араластырады жэне эр сайын 15 минуттан балды шыны таякшамен тар химияльщ стаканда мукият жага отырып, уш рет 30 см³ улесп гексанмен пестицидтерд1 шайгындайды. Сыгындыларды 6ipi кт1 редi жэне 30 см³ келемге дешн немесе шамалы келемге дешн гександы айдайды, ары карай гексанмен 30 см³ дешн сыгындыга жетшзедг 30 см³ сыгындыны АСК силикагел1 бар хроматографияльщ баганага енпзед1 жэне жогарыда сипатталгандай ерпшштщ булануын жэне сыгындыны тазартуды журпзедг

4.6.1.10    Канттан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

Суда алдын ала ертлген 50 г канттын елшенд1с1н пестицидтер 250 см³ гексанмен белпш куйгышта шайгындайды. Пестицидтерд1 шайгындауды эр сайын 5 минуттан сшке отырып, 50, 25 жэне 25 см³ ерггшшпен уш рет журпзедг Б1р1ккен гександы сыгындылар коэкстрактивп заттардан кук1рткышылды тэсшмен тазартылады (боягыш, аминд1 кышкылдар, липидтер).

4.6.1.11    Суттен жэне сут ешмдер1нен алынган сыгындыны тазалау жэне шайгындау

Сынамаларды дайындау уш1н теменде келпршген тэсшдерд1ц 6ipin колдануга

болады.

4.6.1.11.1    Eipmini тэсш

Ол к1легеймен, каймакпен, сушен жэне баска сут ен1мдер1мен жумыс уш1н колданылады. Талдау уш1н тазартылган судьщ тен келем1мен ажыратылатын 20 г кшегейд1 жэне каймакты алады, 50 см³ сутке, айранга 30 см³ -ден 40 см³ дешн кунарландырылган кук1рт кышкылын сынаманьщ тольщ карайтанга дей1н косады. 10 °С -тан 15 °С дей1н салкындатылган ертщцш белпш куйгышка ауыстырады жэне 25 см³-ден улеамен 2 рет гексанмен препараттарды шайгындайды. Тольщ алып тастау уш1н куйгышты 2 минут сшкидц содан кей1н оны 30 минутка кабаттардын тольщ бел1н1с1не дей1н калдырады. Егер эмульсия туз1лсе, 1 см³ -ден 2 см³ дешн этил спиртш косады. Б1р1ккен сытындыларта жэне белпш куйгышка каныккан кушрт натриймен, 10 см³ кунарланган кушрт кышкылын косады жэне б1рнеше рет акырын с1лкид1. Тазартуды тусс1з кушрт кышкылын алганга дей1н жалгастырады.

Сузбеш жэне ipiMiniKTi талдау кез1нде 50 г сузбе немесе 10 г уккзште уптшген ipiMiniK 40 см³ гексанмен жэне эфирмен куйылады, 2 минуттан 3 минутка дей1н узд1кс1з сшкид1 жэне 30 минутка калдырады. Шайгындауды кайталайды. Б1р1ккен сыгындыларды белг1ш куйгышта жогарыда керсетшгендей кук1рт кышкылында тазартады.

4.6.1.11.2    Екшнй тэсш

Оны cyrri, айранды, катьщты, кымызды жэне баска сут ешмдерш талдау уш1н колданады. 25 см³ ешм сынамасын 300 см³ белпш куйгышка орналастырады, 5 см³ 5 % кымыздьщ кынщылды калийд1 жэне каныккан хлорлы натрийд1 куяды, 100 см³ ацетонды куяды, 2 минут сшкщц. 100 см³ хлороформаны куяды жэне 2 минут сшкщц. Куйгышты кабаттардыц тольщ белшгенге дей1н калдырады. Жогаргы фазаны лактырып тастайды, ал теменпш т1л1мтасы бар децгелек тугт колбага куяды жэне ерггшшп кургаганша булайды. Калдьщты 30 см³ гександа шаяды.

4.6.1.12    Койытылган суттен, 10 жэне 20 пайыздьщ кшегейден алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

10 г ен1мге 10 см³ каныккан хлорлы натрий ертщцсш куяды, 150 см³н сыйымдыльщтагы белпш куйгышка куяды. Коспага 40 см³ ацетонды куяды, 2 минут сшкидц 60 см³ хлороформаны куяды, 2 минуттан 3 минутка дешн сшкщц жэне фазалар белшгенге дешн калдырады. Ары карай cyrreri пестицидтерд1 аньщтау кез1ндег1дей жасайды.

4.6.1.13    Койытылган сут ешмдершен алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

10 г ешмшщ елшещцсш ximi стаканга кояды, 45 °С -тан 50 °С дей1нг1

температурадагы 10 см³ суды куяды, араластырады жэне 150 см³ белпш куйгышка ауыстырады, 5 см³ кымыздьщ кынщылды калийд1 косады. Куйгыш 1ш1ндег1с1н араластырады, 80 см³ ацетонды куяды жэне 2 минуттан 3 минутка дешн сшкидт 100 см³ хлороформаны куяды, 5 минуттан 7 минутка дешн сшкидт Теменп фазаны децгелек тугт колбага куяды, ерггшнт айдайды, ал калдьщты 30 см³ гександа шаяды. Фазаларды белгеннен кешн теменп фазаны децгелек тупп колбага куяды, ертаыт айдайды, ал калдьщты 30 см³ эфирде шаяды.

4.6.1.14    Кургак сут ешмдершен алынган сыгындыларды тазарту жэне шайгындау

3 г кургак сут ешмдершщ елшещцсш (2 г кшегей) юшкене стаканга себедц 40 °С -тан 45 °С дешн температурасы бар 15 см³ тазартылган суды куяды, араластырады жэне 300 см³ сыйымдыльщтагы белпш куйгышка ауыстырады, 5 см³ кымыздьщты кынщылды калийд1 жэне каныккан хлорлы натрий ертщцсш куяды. Куйгыш шшдепсш араластырады, 80 см³ ацетонды косады жэне 3 минуттан 5 минутка дешн сшкидц 100 см³ хлороформаны куяды, 5 минут сшкид1 жэне 3 минуттан 5 минутка дешн калдырады (фазалардыц белЫсше дешн). Теменп фазаны децгелек тупп колбага куяды, ерташп айдайды, ал калдьщты 30 см³ гександа шаяды.

к;р СТ 2011-2010

4.6.1.15    Каймактан, 30 жэне 40 пайыздьщ кшегейден алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

•    • •    •    •    3

5 г енш елшендюш кипкене стаканга елшейд1, 10 см каныккан хлорлы натрий ертндюш куяды жэне 150 см³ сыйымдыльщтагы белпш куйгышка ауыстырады. К1шкене

3    ...

стаканды 40 см ацетонмен жуады, шайындыны 2 минуттан 3 минутка дейш сшкитш белг1ш куйгышка ауыстырады, 70 см³ хлороформаны косады жэне 2 минут сшкидт Куйгышты фазалар бел1нгенге дейш б1рнеше минутка калдырады, теменп фазаны ерггк1штерд1 айдауга арналган колбага куяды, ерггк1штерд1 айдайды, ал калдыкты 30 см³ гексанмен шаяды.

4.6.1.16    Сузбеден жэне 1р1мш1ктен алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

10 сузбе елшендюш немесе уккзште усакталган ipiMiiiiKTi 10 см³ каныккан хлорлы натрий ертндюмен уптед1 жэне 250 см³-ден 300 см³ дейш белпш куйгышка ауыстырады. 80 см³ ацето иды косады, 2 минут сшкщц, 100 см³ хлороформаны куяды жэне кайтадан сшкидт

Теменп фазаны 30 см³ гександагы калдьщты eprrin, ерггшштерд! айдаганнан кей1н талдау унпн колданылады.

Ары карай екшнй тэс1л бойынша дайындалган сут майынан сут жэне сут .    .    .    .    .    з

еншдершен алынган сыгындыларды тазартуды журпзедт Бул ушш 30 см сыгындыны 70

см³ АСК силикагел1 бар баганага енпзедт Сыгындыны с1ц1ргеннен кей1н шщрпшке

пестицидп 25 см³ -ден 30 см³110 см³ дейш улес1 бар (3:8) гександы бензол коспаларын

аластайды. Элюат 250 см³ -ден 300 см³ дейш децгелек туш! колбада жинайды. Ер1тк1шт1ц

соцгы улес1н1ц шщршушен кей1н 10 минуттан соц ащрпнт резецке грушаныц кемепмен

сыгады. Тазартудан кешн ер1тк1штерд1 вакум астында айдайды.

4.6.1.17    Сары майдан алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

20 г сары май децгелек тупи колбада су моншасында ерггшедц 50 см³ ацетонды

•    •    3

косады, май ершенге дейш мукият араластырылады, 10 см музды тазартылган суды косады жэне май катты болганга дей1н музда 30 минут салкындатады. Ацето нды сыгындыны тегш тастайды жэне процедураны тагы да 2 рет кайталайды. Б1р1ккен сыгындылардан децгелек тупт1 колбада су моншасында ацетонды айдайды. Пестицидтерд1 калган су сыгындысынан гексанныц 10 см³ бойынша уш улес1мен 5 минут 1ш1нде шайгындайды. Б1р1ккен гександы сыгындыны белпш куйгышта куюрт кышкылды натрий1 бар кушрт кышкылымен ецдейд1. Тазартылган сыгындыны сусыз кук1рт кышкылды натриймен кургатады жэне булайды.

4.6.1.18    Темекщен жэне темей ешмдершен алынган сыгындыны тазарту жэне шайгындау

•    •    •    3    3

5 г темеш елшендюш 500 см шыны стаканга салады, 50 см кунарланган кукфт кышкылын куяды жэне шыны таякшамен сынаманы тольщ б1ркелк1 шала куйд1ргенге дей1н мукият араластырады. 10 минуттан 15 минутка дейш еткен соц колбага 25 см³ гександы косады, шшдегюш мукият араластырады жэне 25 см³ терт хлорлы кем1ртекп косады. Сынамадагы пестицидтерд1 шайгындау 15 минут шшде уш рет журпзедц содан кей1н сыгынды жуйел1 турде кук1рт кышкылымен 6ip рет немесе exi рет косымша тазарту уш1н белг1ш куйгышка ауыстырады.

4.7 Хроматографтау

Хроматографиялык тшмге шетшен 1,5 см кашыктыкта шприцпен немесе шагын тамызгышпен дак диаметр! 1 см аспауы унйн теменп шеттен 1 см кашьщтьщта болатын старт сызыгына б!р нуктеге зерттелет!н сынаманы кояды. Калпакшадагы сыгынды калдыгын oipiHLui дак ортасына жагатын 0,2 см³ диэтилд! эфирдщ уш улес!мен шаяды. Сынамадан оц жактан жэне сол жактан 2 см кашьщтьщта зерттелетш препараттардыц 10,5 жэне 1 мкг курайтын стандартты улплерд! кояды (немесе аньщталганга жакын баска

11

шогырланулар). Содан кешн тшмдерд1 ауада кеппредг

Жагылган ертндшер1 бар тшмдерд1 козгалткыш ерггюшпен хроматографтау унйн камерага орналастырады. Козгалткыш ергпаш есебшде силикагель немесе алюминий тотьщтарыныц жука кабаты бар тшмдерш колдану кезшде келем1 гександа 0,3 темей Rf препараттар yuiiH ацето имен гексан коспасы (6:1) немесе гександы колданылады.

«Силуфол» тшмдерш колдану кезшде козгалткыш epmciin - 1 пайыздьщ гександагы ацетон epiTKimi, ал о-толидонмен улд1рленген, «Силуфол» тшмдершде - диэтилд1 эфирмен гексан (49:1). Жагылган epiTKiiirrepi бар тшмшелердщ шет1 0,5 см артьщ емес козгалткыш ер1тк1ш1не батырылуы мумкш.

«Сорбфил» тшмдерш колдану кез1нде ацетонитрил-су (2:1) козгалткыш ерггкштер жуйес1 колданылады.

Ерггюштер шеб1 10 см-ге кетершгеннен кей1н тшмд1 камерадан алады жэне epiTKiiim булау уш1н б1рнеше минутка калдырады. Ары карай т1л1мд1 айкындалган реактивпен суландырады жэне 10 минуттан 15 минутка дей1н ультракулпн сэулесшщ эрекет1не ушырайды. Тшмдерд1 сэуле кезшен 20 см кашыктыкта орналастырган жен. Тшмде хлорорганикальщ пестицидтерд1ц болуы кезшде кара сур туст1 дак айкындалады.

О-толидинмен улд1рленген «Силуфол» тш1мдер1н талдау унйн колдану кез1нде оларды тжелей хроматографиялаганнан кей1н б1рнеше минут шшде ультракулпн сэулемен сэулеленд1руге ушырайды. Хлорорганикальщ пестицидтердщ болуы кез1нде мундай жагдайда кекш1л туст1 дактар айкындалады.

Тшсп Rf мэндер1 бойынша кандай пестицидтер ешмде бар екенд1пн аньщтайды.

Пестицидтерд1ц Rf келемдер1 2-кестеде келт1р1лген.

2-кесте - Rf пестицидтершщ келемдер1

Пестицид атауы	Коэгалмалы epiTicini	Rf келс\п
		«Силуфол»	«Сорбфил»
Г ексахлорбензол	Г ексан		0,90
у - ГХЦГ (линдан)	Гексан-ацетон (6:1)	0,23	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	-	0,30
	Г ексан	0,15	-
а-ГХЦГ	Г ексан	0,20	-
	Гексан-ацетон (6:1)	0,30	-
	1 % гександагы ацетон ерптанпне	0,24	-
р-гхцг	Гексан-ацетон (6:1)	0,73	-
Альдрин	Гексан-ацетон (6:1)	0,70	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	0,82	0,80
	Г ексан	-	-
4,4 - ДДЭ	Гексан-ацетон (6:1)	0,61	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	-	0,70
	Г ексан	0,45	-
4,4 - ДДГ	Гексан-ацетон (6:1)	0,78	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	-	0,85
	Г ексан	0,67	-
Кельтан	Гексан-ацетон (6:1)	0,15	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	-	0,21
	Г ексан	0,05	-
Г ептахлор	Гексан-ацетон (6:1)	0,57	-
	Ацетонитрил-су (2:1)	-	0,73
	Г ексан	0,45	-
ддд	Гексан-ацетон (6:1)	0,32
	Г ексан	0,16
Г ексахлорбензол	Г ексан		-

е;р СТ 2011-2010

4.8 Нэтижелерд1 ецдеу

4.8.1 Пестицидтердщ мелшерш елшеу сыгындыньщ дагына бояу царцындылыгы бойынша аса жацын стандартты улп дагыныц аланы жэне сыналатын сыгындыньщ дагы алацын салыстыру жолымен журпзедт Дактар алацын сызгыштыц кемепмен елшейд1. X пестицидтердщ мелшерц мг/кг, мына формула бойынша есептелшедг

mS_lV_l ,S₂V₂ ’

мундагы ш - 1 см³ стандартты улгщеп пестицид массасы, мкг;

mi - зерттелетш сынама елшендюшщ массасы, г;

51    - сыналатын сыгындыны жагу кезшде алынган дактын алацы, мм²;

52    - стандартты улп Hi жагу кезшде алынган дац алацы, мм²;

Vi - кургак калдык кайтадан ерггшген сыгынды келем1, см³;

V2 - тшмге койылган зерттелетш сыгынды келем1, см³.

Б ар льщ Vi = V2 сынамаларды цою кезшде

4.8.2    Есептеулерд1 6ipiHmi ондьщ белпге дешн журпзедт Соцгы нэтижеш тутас санга дей1н децгелектейд1.

4.8.3    Сынактыц соцгы нэтижеа уш1н екп косарлас аньщтамалардыц (X) орташа арифметикальщ нэтижелер1н кабылдайды, Р =0,95 сешмд1 ьщтималдылыгы кез1ндег1 аральщ айырмасы 1-кестеде керсетшген мэндерден аспауы тшс.

5 Адсорбциялык жогары ти1мдш1кт1 суйыктык хроматографиясыныц anici (api карай ЖТСХ)

5.1    Эд1ст1ц мацыздылыгы

Эд1с спектрофотометрияльщ детекторлау кезшде адсорбциялык; ЖТСХ кемепмен хлорорганикальщ пестицидтердщ жекелеген топтарын жуйел1 сэйкестенд1ру1не, сыгындылардыц шогырлануына жэне тазартуга, эр турл1 субстраттардан шыккан олардыц метаболиттер1 и жэне хлорорганикальщ пестицидтерд1 шыгармауга непзделген.

5.2    0д1спц метрологияльщ сипаттамасы

Адсорбциялык; ЖТСХ эдю1мен хлорорганикальщ пестицидтерд1 жэне олардыц метаболиттерш талдау параметрлер1 3-кестеде керсетшген.

3-кесте - Хлорорганикалык косылыстарда жэне олардыц метаболиттерш талдаудыц ЖТСХ параметрлер1

С о й ксстс н д i р i л гс н косылыс	V устау, мкл	Хроматографияльщ аймактар, мкл	Тол^ынныц максималды ^зындыгы, нм
ХБ (хлорбензолдар тобы)	160	160-180	220
2-ХФ (хлорфенолдар тобы)	375	230-530	220, 280
Альдрин	270	180-300	280
4,4 - ДДЭ	190	190-260	250
4,4 - ДДГ	240	190-260	240
Кельтан	180	180-300	280
Г ептахлор	295	180-300	280
ЕСКЕРТПЕ ДДГ уппн жэне оныц сынамадагы 0,1-2,0 мкг баска ХОП унпн туынды 0,05-0,5 жэне 0,05 - 0,5, табу шекпп.

к;р СТ 2011-2010

5.3    Эдютщ ipixTeyiiimiri

ХОП жэне олардьщ метабол irrrepi ш н топтьщ сэйхестещцру эд1 ci азот-, фосфорорганихальщ пестицидтер жэне баска органихальщ коспаларынын катысуымен !р1хтелген.

5.4    Аппаратура, материалдар жэне реактивтер

5.4.1    Аппаратура жэне материалдар

-    колданыстаты нормативах кужаттама бойынша «Милихром» шатын батаналы суйьщтык тип1ндег1 хроматограф;

-    «Силасорб-600» 5 мкм сорбент! бар стандартты металл (50 мм х 2 мм) батана;

-ГОСТ 24104 бойынша ± 0,0001 г шакдамалы абсолюта кателшшщ аса кеп meKTiri

бар дэлдштщ аналитихальщ арнайы класыньщ таразылары;

-    колданыстаты нормативах кужаттама бойынша ротацияльщ буландыргыш;

-ГОСТ 25706 бойынша металл сызгыш;

-ГОСТ 25336 бойынша хонустьщ куйгыштар;

-    ГОСТ 25336 бойынша 100 см³тшмтасы бар децгелех тугт холбалар;

-    ГОСТ 25336 бойынша 100 см³ тепстелген тыгыны бар жалпак тугт холбалар;

-    ГОСТ 1770 бойынша 1 см³ елшеуш тамызгыштар;

-    ГОСТ 1770 бойынша 10 см³ елшеуш тупхтер;

-    ГОСТ 1770 бойынша 50 жэне 100 см³ елшеу1ш цилиндрдер.

5.4.2    Реахтивтер

-    колданыстаты нормативах кужаттама бойынша ацетон, о.с.ч.;

-    колданыстаты нормативах кужаттама бойынша н-гехсан, т.;

-    ГОСТ 4166 бойынша сусыз натрий сульфата, т.;

-    ГОСТ 4204 бойынша xyxipT кынщылы, т.у.т.;

-    «хех таспа» сузгшерц

-    ХОП жэне 100 мхг/см³ бойынша жехе компоненттершщ шогырлануы бар н-гехсандагы олардьщ метаболиттершщ хеп компонента коспасыныц мемлехетах стандарт™ улпс1

5.5    Сынамаларды ipixTey

Накты ен!мге нормативах кужаттамага сэйхес сынамаларды ipixTey жэне оларды талдау дайындау.

5.6    Сынактарга дайындык

5.6.1    Хроматографияльщ жуйелерд1 дайындау

5.6.1.1    Аластаушыларды дайындау

Аластаушы коспа - 6:1 катынасындагы хелемде н-гехсан-ацетонды сынаманы талдауды журпзу хунше дайындайды: 100 см³ сыйымдылыктагы цилиндрмен тепстелген тыгыны бар жазьщ тугт холбага куйылатын 90 см³ н-гехсанды елшейдц мунда 15 см³ ацетонды куяды, холбаны тыгынмен жабады жэне оныц imiHflericiH жец1л шайкай отырып, араластырады. Содан кеГнн аластаушы коспаны аластаушыга арналган ыдыста тесшген натрий сульфаты бар катпарлы сузп аркылы сузед1.

5.6.1.2    Сынакты етх1зуге хроматографты дайындау

Хроматографияльщ талдауга куралды дайындауды соргышты жуудан жэне жаца дайындалган аластаушымен толтырудан бастайды, содан хеши куралдын хроматографияльщ жуйес1н жууга жэне колданылатын аластаушымен салыстыру кюветш толтыруга xipicefli. Детехтордыц б1ркелк4 нелд1х сигналын орнатканнан жэне минимумга дешн шуылды азайтканнан кеГпн ХОП жэне олардьщ метаболиттершщ топтьщ сэйхестенд1ру талдауын журпзед1.

к;р СТ 2011-2010

5.7 Талдауды журНзу

5.7.1    Сынамаларды дайындау 4.6.1 т. сэйкес журпзшедт Сыгындыныц калган шамалы келем1 елшеу1ш тутшке ауыстырылады жэне кургаганша булайды. Сынаманьщ кургак калдыгын аластаушыньщ 0,2 см³ дей1н ер1тед1 (н-гексанньщ ацетонмен коспасы 6:1) жэне ХОП жэне олардьщ метаболnrrepiHiн жекелеген топтарыньщ сэйкестещцруш жэне хроматографияльщ бел1н1с1н журпзедт

5.7.2    ХОП жэне олардьщ метабол иттершщ жекелеген топтарыньщ хроматографияльщ бел1н1с жэне сэйкестенд1ру1

ХОП жэне олардьщ метабол иттершщ тотьщ сэйкестенд1ру1 жэне бел1н1с1 мынадай хроматографиялау шарттары кез1нде icxe асырылады:

-    козгалмайтын фаза - «Силасорб-600», 5 мкм;

-    козгалатын фаза - гексан-ацетон 6:1 келемдш катынаста;

-    аластаушы агынныц жылдамдыгы 200 мкл/мин;

-    3,2 А сез1мталдьщ диапазоны астындагы 1,6 мкл агынды уяшыгы бар ауыспалы-толкынды спектрофотометр;

-    шыгу сигналыныц елшеу уакыты 0,6 с;

-    диаграмдьщ таспаныц созылу жылдамдыгы 720 мм/саг;

-    сэулелш агынныц жуту толкынынын узындыгы (X) косылыстардын сэйкестенд1р1лген тобымен аньщталады.

Хлорорганикальщ косылыстардын жекелеген топтарыньщ екшдерш устаудыц жакын келем1 (У_уд) жэне тшсН толкын узындыгыныц жиыны эр турл1 топтарга арналган сипатты хроматографиялау аймагын шектеуден шыгаруга мумк1нд1к бередц бул ти1ст1 косылыс топтарыньщ стандартны коспасыныц хроматографиялау аймактарымен салыстыру кезшде сынаманьщ киын пестицидт1 коспасында оларды сэйкестенд1руд1 камтамасыз етед1.

5.7.3    Сынаманьщ белпаз курамынын кеп компонентт1 коспасында ХОП жекелеген топтарыньщ сэйкестенд1ру улгшерт

1- YJITI. 20 мкл аластаушыда 0,2 см³ сынама шогырланган ертнд1сш хроматографияльщ баганасына енпзедц бурый сипатталган режимде 280 нм кезшде талдау журпзедт

Осы толкын узындыгы кезшде зерттелетш косылыстардан максималды кейб1р1не жакын сэйкестещцршу1 мумии:

1    - хлорбензолдар тобы (160 мкл -ден 180 мкл дешн устау уакыты):

2    - хлорфенолдар тобы (230 мкл-дан 530 мкл дешн устау уакыты);

3    - ХОП -альдрин, ГХПК, ГПХ, ГПХЭ жэне кейб1р баска эр турл1 кластардыц екшдершш косылыстарыныц тобы (180 мкл-ден 300 мкл дешн устау уакыты).

4,4'-ДДТ жэне оныц туындыларыныц сэйкестенд1ру1 230 нм кезшде кайтадан хроматографтауда жетед1. Осы топтардыц косылыстарын устау келем1 235 мкл-ден 260 мкл дешнп шекпкте, ал устау уакыты 4,4-ДДЭ -190мкл болады. 4,4-ДДГ жэне оныц туындыларыныц топтарын сэйкестенд1ру шарттары кез1нде сынамадагы баска класты ХОП (альдрин жэне баска)болатын топтарга кедерг1 келт1рмейд1, сондай-ак осы толкын узындыгында детекторленген хлорбензолдар тобыныц жакын устау келем1 бар (230; 250 мкл) екшдер1 кедерп келт1рмейд1 (3-ХФ;    3,4 -ДХФ; 2,3,5.6-ТеХФ). Даулы

хроматографияльщ сигналдардыц соцгы сэйкестенд1р1лу1 косылыстардыц жазылган спектрлер1н алып тастаумен жэне кажетп толкын узындыгын тацдаумен icKe асырылады (3-кестен1 карау).

2- УЛГ1. Соцгы ертндшш аликвотты бел1г1 аластаушыдагы зерттелет1н сынама хроматографка енпзшед1 жэне 230 нм кезшде белпс1з курамда ХОП коспасын белу журпзшедт Бул жагдайларда т1ркелген шыгу сигналдары мынадай косылыс топтарын сэйкестещцруге мумкшдш беред1: хлорбензолдар (160 мкл-дан 180 мкл дешн устау

уакыты); 4.4'-ДДТ жэне оньщ туындылары (235 мкл-ден 260 мкл дешн устау уакыты; 4,4-ДДЭ 190 мкл устау уакыты). Алайда сонгыларын сэйкестенд1ру хлорфенолдардьщ сынамаларында болуы киындауы мумкш (3-, 3,4- жэне 2,3,5,6-хлорфенолдар устау келемшщ ДДТ топтарыньщ компоненттер1мен жакындыты бар). Сондьщтан сонты сэйкестенд1руд1 хлорфенолды косылыстар максималды керсет1лгенге жакын, 220 нм кезшде сынамасына кайталама хроматографиялаудан кешн юке асырады. Сэйкестенд1ру сешмдшп 10 нм немесе 2 нм дискретппмен тшсп шыту сигналында хроматографиялау процес1н токтату кезшде жазылтан жуту спектр1н алып тастаумен кетер1лу1 мумк1н.

3-УЛГ1. Аластаушы сынамасыньщ сонты ертндюшщ аликвотты белшш 280 нм кез1нде режимнен жотары сипатталтандй хроматографиялайды. Косылыстардыц уш тобыныц сэйкестенд1ру мумк1н жатдайда: ДДТ жэне оньщ туындыларынан баска хлорбензолдар, хлорфенолдар жэне эр турл1 кластардаты ХОП (альдрин жэне т.б). хроматографиялык аймакта хлорфенолды косылыстардыц катарын (275 мкл-дан 305 мкл дешн устау келем1) жэне баска кластыц хлорорганикальщ пестицидтер екшдерш салу осы косылыстардыц дурью сэйкестещцруш жасауга мумкшдш бермейд1, сондьщтан талдауды 310 нм кез1нде кайталайды. Мундай жагдайда ДДТ жэне оньщ хлорфенолдардьщ туынды жэне непзп белМ (2,4.6-ТеХФ, 2,3.4,6-ТеХФ жэне 2,3,4,5,6,-ПХВ баска) Лркелмейдт

Ек1 соцгы косылыстарды устау келем1 ХОП (370 мкл жэне 530 мкл) хроматографияльщ аймакпен сэйкес келмейдц бул олардыц сэйкестенд1руге эсер1н жояды. 2,4,6-ТХФ кедергшерш 220 нм жэне 300 нм exi максималды толкыны бар 2,46 -ТХФ жазылган спектрш жаза отырып немесе осы косылыстыц сигналы т1ркелмеген жатдайда сынаманыц кайталама талдауы кез1нде 260 нм спектрофотометрге кайта косумен жоюта болады.

Хроматографияльщ белшю жэне сэйкестенд1ру бойынша операция санын журпзу кез1нде етк1з1лет1н зерттеулердщ м1ндеттер1не сэйкес шектелу1 мумин.

5.8 Сынак нэтижелер1н ецдеу

ХОП топтарыньщ жэне олардыц метаболиттершщ сэйкестещцршген сапалы курамы косылыстардыц сэйкестещцршген топтарыньщ кеп компонентт1 стандартты коспасында жэне сынаманыц белпаз курамыныц коспасында хроматографияльщ аймактары жолымен аньщталады. Жеке топтардыц болуынан шыта отырып, талданатын сынаманыц хлорорганикальщ пестицидтер коспасыныц топтьщ курамын белгшегеннен кей1н олардыц метаболиттерше жеке топтарыньщ жеке компоненттер1н ары карай мелшерл1 елшеу уш1н аса тшмд1 эд1ст1 (ТСХ, ГЖХ, ЖТСХ) тацдайды.

6 Газ суйыктыкты хроматография эд1Пмен курама жемде жэне курама жем шикпаттарында ХОП аныктау

6.1 Эд1ст1ц мацыздылыты

Эд1с электрондарды басып алу детекторымен (ЭБД) немесе рекомбинацияныц туракты жылдамдыты туракты жылдамдытыныц детекторымен жабдьщталтан (РТД) газды хроматографында мелшерл1 аньщтау жэне пестицидтер сытындыларын тазартута (АПЛ) жэне шайтындаута арналтан аппаратта су буында айдау тэс1л1мен талданатын сынамадан шьщкан хлорорганикальщ пестицидтерд1ц сытындыларын тазартута жэне шайтындауына непзделген. Аньщталатын шотырландырулар диапазоны 4-кестеде керсет1лген.

к;р СТ 2011-2010

Мазмуны

1    Колдану саласы    1

2    Нормативах сштемелер    1

3    0лшеулерд1 орындауга арналган талаптар    3

4    Жук;а кабатты хроматография эдю1    3

5    Адсорбцияльщ жотары тшмдшклл суйыктык хроматографиясыньщ эдю1    13

6    Газ суйыктыкты хроматография эдю1мен курама жемде жэне курама жем    16

ш и k'i заттар ы нда ХОП аньщтау

7    влшеулер нэтижелершщ сапасын бакылау    25

А косымшасы (м1ндетт1)    26

III

казакстан республикасыныц мемлекеттпс стандарты

СУ, АЗЬЩ - ТУЛ1К еН1МДЕР1, Ж КМ ЖЭНЕ TEMEKI 0Н1МДЕР1

Хлорорганикалык пестицидтерд1 хроматографиялык эдктермен аныктау

Енпзшген куш 2012-01-01

1    Ь^олдану саласы

Осы стандарт хлорорганикальщ пестицидтерд1 (ары карай ХОП) аньщтау эдютерш белгшейдг ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан жэне оньщ метаболиттер: ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан жэне ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен; ГХЦГ жэне оньщ изомерлерг линдан-    гамма-изомер    гексахлорциклогексан, альфа

гексахлорциклогексан изомерлерц гексахлорциклогексан бета-изомерлерц гексахлорбензол, гептахлор, кельтан жэне жука кабатты альдрин, жогары тЕмд! суйьщтьщты жэне газды суйьщтьщты хроматография.

Осы стандарт суга, азьщ - тулж ешмдерше, жемшепте жэне темекз ешмдерЕе колданылады.

«Жемшептердщ жэне жемшепЕ коспалардыц кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламентше, «Халыкка арналган ауыз су каушЕздЕше талаптар» техникальщ регламентше, «Ет жэне ет ешмдерЕЕ кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламентше, «Сут жэне сут ешмдерЕЕ кауЕЕздЕЕе талаптар», «Тагам ешмдерше санитарльщ-эпидемиологиялык талаптар» техникальщ регламенттерше белгшенген бакыланатын керсетЕшке техникальщ талаптар.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану yuiiH мынадай ЕлтемелЕ норматив™ кужаттар кажет:

Казакстан Республикасы YЕметЕЕ каулысымен беЕтшген 2009 жылгы 16.01. №14 «Орт кауЕЕздЕЕе жалпы талаптар» техникальщ регламент!.

Казакстан Республикасы УЕмеЕнщ каулысымен бектлген 2009 жылгы 16.01. №16 «Нысандарды коргауга арналган ерт техникасыныц кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламент!.

Казакстан Республикасы УЕмеЕнщ каулысымен бектлген 2008 жылгы 11.03. №230 «Сут жэне сут ешмдершщ кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламент!.

Казакстан Республикасы УЕмеЕнщ каулысымен бектлген 2008 жылгы 18 наурыздагы №263 «Жемшептерд!ц жэне жемшепЕ коспалардыц кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламент!.

Казакстан Республикасы УЕмеЕнщ каулысымен бектлген 2008 жылгы 8.04. №336 «Ет жэне ет ешмдершщ кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламент!.

Казакстан Республикасы УЕмеЕнщ каулысымен бектлген 2008 жылгы 13.05.№456 «Халыкка арналган ауыз судыц кауЕЕздЕЕе талаптар» техникальщ регламент!.

КР СТ 1.9-2007 Казакстан Республикасында стандарттау женшдеп хальщаральщ, ец1рл1к жэне улттьщ стандарттарды жэне нормативтЕ кужаттарды колдану тэрЕб!

Ресми басылым

КР СТ 2.21-2007 Ь^азак;стан Республикасыньщ мемлекетт1к елшеу б1рлштершщ жуйест 0лшеу куралдарынын тип1н бекдту жэне сынау журпзу тэрИбк

К? СТ 2.30-2007 КР М0Ж. 0лшеу куралдарын метрологияльщ аттестациясын журпзу тэрпбг

КР СТ 2.4-2007 КР М0Ж. 0лшеу куралдарын тугендеу. ¥йымдастыру жэне отказу тэрпбг

КР СТ 2.75-2009 Ь^азак;стан Республикасыньщ мемлекетпк елшеу б1рлштерш камтамасыз ету жуйест Сынак жабдыгын аттестациялау тэрИбк

ГОСТ 12.1.019-79 Ецбек каушс1зд1п стандарттарыньщ жуйес1. Электр к;аушс1зд1гт Жалпы талаптар жэне коргау турлершщ номенклатурасы.

ГОСТ 1277-75 Реактивтер. Азотты кынщылды кум1с. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ шыны елшеу1ш ыдыс. Цилиндрлер, мензуркалар, колбалар, тут1ктер. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 3760-79.Реактивтер. Сулы аммиак. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 3956-76 Техникальщ силикагель. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4204-77 Реактивтер. Кукдрт кышкылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4166-76 Реактивтер. Кукзрт кышкылды натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4201-79 Реактивтер. Кем1ркынщылды кышкыл натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4220-75 Реактивтер. Екл хромды кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4233-77 Реактивтер. Хлорлы натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 5962-67 Ректификатталтан этил спиртт Техникальщ шарттар.

ГОСТ 6709-72 - Тазартылтан су. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 9147-80 Зертханальщ фарфор ыдыс жэне жабдьщ. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 9293-74 Газ тэр1зд1 жэне суйьщ азот. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 10929-76 Реактивтер. Пероксид сутеп. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 12026-76 Зертханальщ сузгшеу катазы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 20015-88 Хлороформалар. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 21400-75 Химияльщ зертханальщ шынылар. Техникальщ шарттар. Сынау эд1стерт

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникальщ талаптар

ГОСТ 25336-82 Зертханальщ шыны ыдыс жэне жабдьщ. Типтер, непзп параметрлер жэне елшемдер

ГОСТ 25706-83 Лупалар. Типтер, непзп параметрлер. Жалпы техникальщ талаптар

ГОСТ 29227-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Мелшерлепш тамызтыштар. 1-бел1м. Жалпы талаптар.

ГОСТ ИСО 5725-1-2003. Од1стердщ жэне елшеу нэтижелершщ дэлдЫ (дурыстылыты жэне дэл нэзшпп). 1-бел1м. Heri3ri ережелер жэне аньщтамалар.

ГОСТ    ИСО    5725-2-2003.    Од1стердщ    жэне    елшеу    нэтижелер1н1ц    дэлдЫ

(дурыстылыты жэне дэл нэз1кт1п). 2-бел1м. Стандартты елшеу эд1с1н1ц кайталанушылытын жэне жацтыртушылытын аньщтаудыц непзг1 эд!с1.

ГОСТ    ИСО    5725-6-2003¹    Од1стердщ    жэне    елшеу    нэтижелершщ    дэлдЫ

(дурыстылыты жэне дэл нэзштшГ). 6-бел1м. Тэж1рибеде дэлд1к мэндерш колдану.

ГОСТ Р 51419-99¹ Жемшептер, курама шептер, курама шеп шиюзаттары. Сыналатын сынамаларды дайындау.

к;р СТ 2011-2010

«Тагам ешмдерше санитарльщ-эпидемиологияльщ талаптары» КР ДМ 2010 жылгы 06.08 №611 буйрыгы.

ЕСКЕРТПЕ: Осы стандартты пайдаланган кезде агымдагы жылгы жай-куш бойынша жыл сайын шыгатын «Стандарттау жешндеп нормативпк кужаттар сштемей» атты акпараттык сштемелер жэне агымдагы жылы жарияланган ай сайын шыгатын акпараттык сштемелер бойынша сштемелш стандарттар колданысын тексерген дурыс. Егер сштемелш кужат ауыстырылган (езгертшген) болса, онда осы стандартты пайдаланган кезде ауыстырылган (езгертшген) кужатты басшылыкка алу кажет. Егер сштемелш кужат ауыстырылмай жойылса, онда оган сштеме бсршгсн ережелер осы сштемеге катыссыз бел1мде колданылады.

3    0лшеулерд1 орындауга арналган талаптар

3.1    Жумыстарды Kayinci3 журНзу шарттары

3.1.1    Талдауларды практикальщ орындауга осы стандартней таныскан жэне зертханада жумыс кез1нде каутазд!к техникасы бойынша нускаулыктан еткен (нускаулык журналында белг1леумен) мамандар ж1бер1лед1.

3.1.2    Электр кондыргылармен жумыс кезшде ГОСТ 12.1.019 бойынша электр каутаздшг

3.1.3    Зертхана уй-жайы «Орт каушаздЫне жалпы талаптар» техникальщ регламент! бойынша ерт кдушаздЫ талаптарына сэйкес келу1 Tnic жэне «Нысандарды коргауга арналган ерт техникасыньщ каутаздшше талаптар» техникальщ регламентше сэйкес ерт сещцру куралдары болуы Tnic.

3.2    Мамандардьщ бшктшгше талаптар

0лшеуд1 колданылатын жабдьщты пайдалану женшдеп нускаулыкты окып-бшген жэне зертханальщ жумыстардьщ техникасын бшетш маман журпзе алады.

3.3    Олшеулерд! орындау шарттары

-    коршаган ауа температурасы (20 ±10) °С;

-    84 кПа-дан 106,7 кПа дешн атмосферальщ кысым;

-    салыстырмалы ылгалдьщ (65 ± 15) %.

3.4    Органикальщ ерггшштермен, улы заттармен, кунарланган кынщылдармен жумыс кезшде каутазд!к ережелер!н сакдау кажет.

4    Жука кабатты хроматография эдш

4.1    Эдютщ маныздылыгы

Эдю сыгындыларды тазартудан жэне зерттелет!н улплерден оларды сыгындалудан кешн эр турл1 козгалмалы ерйкдштер жуйелершщ жука кабындагы хлорлы пестицидтерд!н хроматографиясына непзделген.

4.2    Эдютщ метрологияльщ сипаттамасы 1-кестеде керсетшген. ²

1-кесте - Метрологиялык; сипаттама

Талданатын сынама Табу nieKTiri, мг/дм3 немесе мг/кг Косарлас аньщтамалардьщ саны, п Стандарт™ ауытку, S % Салыстырмалы ауытку, Sr % п=5 жэне а=0,95 кезшдеп сешмд1 интервал, % Су 0,005 7 10 10,7 93,0 ±7,7 Шарап 0,005 7 12 13,3 90,0 ± 9,0 Кекешстер 0,050 7 12 14,4 83,0 ±9,0 Жем1стер 0,050 6 9 11,1 81,0 ±7,4 Астык 0,050 7 10 13,3 75,0 ±7,5 Шеп 0,025 10 12 16,2 74,0 ± 7,6 Сут 0,040 13 16 18,6 86,0 ±8,9 Сары май 0,050 8 17 20,0 83,0 ± 12,0 Балык 0,050 10 12 14,1 83,0 ±7,6 Ет 0,050 10 15 17,2 87,0 ± 9,5 Мал майы 0,040 6 12 14,6 82,0 ± 9,9 Кант 0,020 6 5 5Д 97,0 ±4,13

0,005 мг/кг-нан 2,0 мг/кг дешн немесе мг/дм² аньщталган шогырланулар диапазоны.

4.3 Аппаратура, материалдар жэне реактивтер

4.3.1 Аппаратура жэне материалдар

-ГОСТ 24104 бойынша а± 0,0001 г шакдамалы абсолютт1 кателншщ аса шект1п бар дэлд1ктег1 арнайы аналитикальщ таразылар;

-ГОСТ 24104 бойынша а± 0,01 г шактамалы абсолютт1 кателншщ аса шекпп бар дэлд1ктег1 арнайы аналитикальщ таразылар;

-    колданыстаты нормативт1 кужаттамалар бойынша ротацияльщ буландыртыш;

-    колданыстаты кужаттама бойынша с1лкуге арналтан аппарат;

-    УФС-254 хроматографияльщ сэулелещцрпш немесе ПРК-4 сынапты-кварцтьщ лампа;

-    ГОСТ 25336 бойынша К-1-250-29/32 айдау колбалары;

-    ГОСТ 25336 бойынша Гр-25-14/23 колбалары;

-    ГОСТ 1770 бойынша 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 елшеупн колбалар;

-    ГОСТ 25336 бойынша В-56-80 ХС куйгыш;

-    ГОСТ 25336 бойынша Кн-1-250-29/32 конустьщ колба;

-    ГОСТ 1770 бойынша 1-50, 1-100 елшеупн цилиндрлер;

-    ГОСТ 25336 бойынша 10 см² сыйымдылыкты тытыз жабылтан тытындары бар тулктер;

-    500, 1000 см²№ сыйымдыльщты тытыз жабылтан какпагымен шыны банкалар;

-    ГОСТ 25336 бойынша ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 белпш куйгыштар

-    ГОСТ 25336 бойынша В-1-50 стакан;

-    ГОСТ 29227 бойынша 1-2-2-5, 1-2-2-10 тамызгыштары;

-    ГОСТ 21400 бойынша химияльщ-зертханальщ шыныдан жасалынган таящна;

-    ГОСТ 12026 бойынша зертханальщ сузгшеу кагазы немесе кагаз сузгшерк

-    колданыстаты нормативах кужаттамалар бойынша хроматографияльщ тшмдер;

-    хроматографиялауга арналган камера: тег1стелген какпакпен жабылатын, жазьщ тупт1 ыдыс жэне ГОСТ 25336 бойынша эксикатор камера;

-    шыны пульверизатор; ³

к;р СТ 2011-2010

-    курамында майы бар ешмдерден алынган сыгындыларды тазартуга арналган шыны хроматографияльщ багана: тар белЫ - узындыгы (50 ± 2) см, диаметр (1,7 ± 0,3) см, кен белЫ - узындыгы (1,5 ± 2) см, диаметр (2,5 ± 0,2) см.

4.3.2 Реактивтер

-    ГОСТ 4204 бойынша куюрт кышкылы, х.т., 1,84 г/см³тытыздытымен;

-    дефлегматормен айдалтан жэне кристалды куйд1рг1ш калиймен кепт1р1лген, тазартылтан сумей жуылтан, кунарлантан кук1рт кыпщылымен тазартылтан, т., гексан;

-ГОСТ 2603 бойынша ацетон, х.т., айдалтан;

-    ГОСТ 3760 бойынша сулы аммиак, т.у.т.;

-    ГОСТ 5962 бойынша техникальщ ректификатталтан этил спирт1;

-    ГОСТ 20015 бойынша айдалтан хлороформалар, х.т.;

-    колданыстагы норматива! кужаттамалар бойынша диэтилд1 эфир;

-    ГОСТ 10929 бойынша пероксид сутеп, 30 %-дьщ ертндц

-    ГОСТ 4166 бойынша сусыз натрий сульфаты, т.;

-    ГОСТ 4201 бойынша кем1ркынщылды кышкыл натрий, т.у.т.;

-    колданыстагы норматива! кужаттамалар бойынша кымыздьщты кыпщылды калий;

-    ГОСТ 4233 бойынша хлорлы натрий, х.т.;

-    колданыстагы норматива! кужаттамалар бойынша терт хлорлы кем1ртек;

-    ГОСТ 1277 бойынша азотты кыпщылды кумю, х.т.;

-    ГОСТ 3956 бойынша 0,30 мм елеу1ш аркылы еленген жэне усакталган АСК тацбалы силикагель;

-    ГОСТ 6709 бойынша тазартылган су;

-    кез келген тацбадагы белсенд1р1лген кем1р;

-    pH аньщтауга арналган эмбебап индикаторлы кагаз;

-    хлорорганикальщ пестицидтер курамындагы стандартты мемлекетт1к улг1лер (MCY): ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ кем дегенде 90 % непзп заты бар кеп1лденд1р1лген жи1л1к заттары;

хлорорганикальщ пестицидтер ертндшер курамыныц аттестацияланган коспалары: ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ.

1- ЕСКЕРТПЕ ¥ ксас метрологияльщ сипаттамалары бар немесе жогары реактивтер, елшеу1ш ыдыстар, аппаратураны колдану ж1бсрисдг

2- ЕСКЕРТПЕ КР СТ 2.21 сэйкес типтерд1 бекггу немесе КР СТ 2.30 сэйкес метрологияльщ аттестациялау, КР СТ 2.4 сэйкес елшеу куралдарын тугендеу максатында сынаута жататын колданылатын елшеу куралдары жэне Казакстан Республикасыньщ мемлекеттш елшеу б1рлштерш камтамасыз ету реестр i нс енпзуге сына к жабдыты КР СТ 2.75 сэйкес аттестациялаута жатады.

4.4 Сынактарга дайындык

4.4.1    АСК тацбалы силикагельд1 тазарту

Стаканга силикагельд1 салады, гексанмен куяды, араластырады, гександы тегш тастайды. Жууды уш рет кайталайды. Жуылган силикагельд1 2 сагат 1ш1нде 180 °С температура кез1нде тесед1. Тыгыз жабылган шыны банкада сактайды.

4.4.2    Мактаны тазарту

Конустьщ колбага мактаны кояды, гексанмен куяды, 15 минут устайды. Операцияны ек1 рет кайталайды. Тазартылган мактаны тарту купи астында ауада кепт1ред1. Жабьщ шыны баркада сактайды.

4.4.3    Майлардан тазартуга арналган хроматографияльщ баганаларды дайындау

Багананыц теменп бел1г1не тазартылган мактаныц юшкентай кесегш

орналастырады, (26,0 ± 0,5) см бшкпкте АСК силикагел1н салады, багана бойына агаш таякпен ургылай отырып тыгыздайды. Содан кей1н 4:1 (масса бойынша) катынасында ⁴

1

КР СТ 1.9 сэйкес колданылады.

2

2

3

4