Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

30 страниц

Купить СТ РК ISO 7150-1-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ручной спектрометрический метод определения содержания аммония в воде.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные документы

3 Описание метода

4 Реактивы

5 Оборудование

6 Отбор проб и пробы

7 Методы испытания

8 Выражение результатов

9 Искажение результатов

10 Особые случаи

11 Примечание

12 Протокол испытаний

Приложение А (информационное) Воздействие других веществ на Qn

Приложение В (информационное) Типичные значения поглощения для контрольных и стандартных растворов

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Су сапасы Аммоний куримый аныктау 1-бол1м

СПЕКТРОМЕТРЛ1К Е;ОЛ 0Д1С1

Качество воды Определение содержания аммония Часть 1

РУЧНОЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

к;р СТ ISO 7150-1-2013

ISO 7150-1:1984 Water quality - Determination of ammonium -Part 1: Manual spectrometric method (IDT)

Ресми басылым

1^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

Су сапасы Аммоний курамын аныцтау 1 -бо.пм

СПЕКТРОМЕТРЛ1К 1<ОЛ 0Д1С1

КР СТ ISO 7150-1-2013

ISO 7150-1:1984 Water quality - Determination of ammonium -Part 1: Manual spectrometric method (IDT)

Ресми басылым

Казахстан Республикасы Индустрия жэне жара технологиялар министрлитнщ Техника лык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

11.2    Бакылау жэне калибрлеу стандартты ciijipy мэндер1 мониторинг!

Бакылау сынау улг>с> уш'н алынган накты ciuipy мэндер1 (бакылау кюветшдеп сумей салыстыру бойынша) жэне калибрлеу катары осы эдют1 колдану кезшде эр жагдайда т1ркелуге тшс. Осы мэндер жазбасы кез келген ауыткуды тануга мумкшдш бередг Мундай ауытку бакылау сыналатын epixiнд1 Hi ластануымен немесе аммонийдщ калибрлеу катарымен немесе 6ip не б1рнеше реактивтердщ кемшшпмен туындауы мумкш. кез келген жагдайда калпын тузету женшдеп шаралар кабылдануга Tuic. В косымшасында зертханааральщ зерттеулерде алынган титл к мэндер белпленген.

11.3    Талдау нэтижелершщ дэлдшш тексеру

Жалпы стандартты ауыткудьщ осы эд1сш алгапщы колдану кезшде (кем дегенде 9 еркш дэрежеа) 50 % жуьщ жэне ете кеп концентрацияланган калибрлеу ертндюшщ концентрациясы бар аммоний азотыньщ бакылау стандартты ертндюш аньщтау кезшде алынуга Tuic.

3-кесте - Кайталанушылыктын жэне жангыртушылыктын стандартты

ауыткуы *

Yari*

Аммоний

сртщйсшщ

концентраты

мг/дм3,

Кюветтыц

оптикалык

кабатыныц

калыцдыгы,

мм

Стандартты ауытку, s

Кайталанушылык.

мг/дм3

Жацгыртушылык,

мг/дм3

Стандартты cpiriндi

0,150

40

0,002***

-

Стандартты cpiriндi

1,00

10

0,005-тен

0,015-тен 0,038f

Стандартты cpiriндi

5,00

10

0,025|дешн

дей1н

¥цгымадагы су

0,217

40

0,036***

-

Тазартылган агынды су

0,877

10

0,002f

0,004-тен

0,007-ден

0,010|дешн

0,027|дешн

0,009-дан 0,027f

дей1н

* BipiioceH Корольдж дсрсктсрг

** Келс\п 5 дм3 болуы унпн 5,00 мг/дм3 стандартты ертщцден баска талданатын улгшердщ барльщ келсмдср1 40 см3 болады.

*** Bip зертханадан 9 ершн дэреже нэтижслср1

f Бес катысушылардыц катысуымен зертханааральщ зерттеулерден ец аз жэне ец кеп мэндерг Барльщ мэндер 9 ерюн дэрежеа бар._

Осы бакылау стандартты ертнд1 калибрлеу yuiiH колданылуга тшс.

(4)

Осы бакылау стандартты ертндшщ 6ip белт эр жуйел1 аньщтаулар топтамасы yuiiH талдануга пне; калибрлеу калибрлеу катарымен журпзшуге тшс. Осы бакылау стандартты ауытку ауыткудьщ белгш 6ip концентрациясы концентрациясы аукымы шепнде болуга тшс;

£»N2± 35Ь

мундагы о\2 - ер1тшд1 концентрациясы;

5i - бакылау стандартты ертндюше арналган белгшенген стандартты ауытку.

8

к;р СТ ISO 7150-1-2013

Егер осы талдаудьщ кез келген топтамасында сакдалмаса, ауытку ceoenTepi талдануга тию жэне талдау топтамасы кайталануга тшс.

Осы бакылау стандартты epixi нд1 Hi кем дегенде тагы да 20 сынаулардан кешн жогарыда керсетшген критерийлерге сэйкес келетш барльщ мэндермен орындалуга тшс, осы мэндер жуйел1 колдану ушш .Vi мэнш кайта есептеу ушш ко л даны луга Tnic.

12 Сынау хаттамасы

Сынау хаттамасы мынадай деректерд1 косуга Tnic:

a)    осы стандартка сштеме;

b)    улгшщ тольщ идентификациясы ушш кажетп барльщ мэл1меттер;

c)    зерттеу алдында зертханальщ улпш сактау жэне тутастыгы туралы мэл1мет;

с) кол жетктзген кайталанушыльщ туралы ведомоср

е) елшеу нэтижелер1 мен колданылатын эдю;

е) осы стандартта косылмаган немесе нэтижелерге эсер eTyi мумктн кез келген жагдайлармен 6ipre косымша ретшде карастырылган кез келген операциялар туралы мэл1мет.

9

А косымшасы

(<ацпараттыц)

* BipiioceH Корольдж аппараты

** Кез келген кате яабершген ион зарядтары

*** Баска заттардыц эсершщ болмауынан 95 % сешмщлпс децгеш


^>N-ra баска заттардыц acepi

Зат

Улпшц 40 см3 жумыс белЫндеп концентрациясы

£>n (мг/дм3)-та заттыц ocepi

Накты *** о\(мг/дм3)

Qb**

мг/дм3

0,000

0,200

0,500

Натрий хлорид1

Qc\

1000

+ 0,002

+ 0,013

+ 0,033

Натрий бикарбонаты

Q нсо3

1000

+ 0,002

+ 0,002

- 0,025

Натрий ортофосфаты

Q ро4

100

0,000

- 0,001

- 0,015

Натрий сульфаты

Q so4

500

0,000

+ 0,001

-

Фторлы калий

QY

5

+ 0,002

- 0,001

-

Калий нитраты

50

+ 0,006

+ 0,002

-

Натрий силикаты

Q Si02

50

+ 0,003

0,000

-

Натрий тиосульфаты

Q S203

10

- ,001

+ 0,007

-

Цианды калий

Qcn

5

+ 0,002

+ 0,019

+ 0,018

Кальций хлорид1

QCa.

500

0,000

+ 0,013

- 0,001

Магний ацетаты

Qug

50

+ 0,004

- 0,009

+ 0,002

Тем1р сульфаты (III)

QFe

10

+ 0,001

+ 0,003

-

Алюминий сульфаты

Qa\

5

0,000

+ 0,008

-

Мыс сульфаты

Qcu

5

+ 0,003

+ 0,011

-

Мырыш сульфаты

Qzn

5

+ 0,003

+ 0,006

-

Кортасын ацетаты

5

+ 0,001

+ 0,016

+ 0,011

Анилин

Q c6h5nh2

1

± 0,040

± 0,040

-

Этаноламин

Q NH2C2H4OH

1

+ 0,164

+ 0,114

-

Номинал концентрациясы, o\ (мг/дм3)

0,000

0,200

0,500

95 % сешмдшк (мг/дм3)

± 0,003

±0,014

± 0,021

Е;р СТ ISO 7150-1-2013

В косымшасы

(<ацпараттыц)

* BipiioceH Корольдп< аппараты

** CiHipy мэш 5 кун узактыгымсн зертханааральщ зерттеулер уакытында алынган орташа мэн болып табылады.


Бакылау жэне стандарттары ертндшерге арналган типтж ciijipy мэнд1р

Ертнд1

Кюветтщ оптикальщ кабалы нын калындылы

Cinipy**

мг/дм'3

мм

1-зерт.

2-зерт.

3-зерт.

4-зерт.

0,000

40

0,07

0,12

0,09

0,06

0,020

40

0,26

-

0,22

0,24

0,500

10

0,50

0,48

0,38

0,45

11

к;р СТ ISO 7150-1-2013

МСЖ 13.060.50

нитрогеш, аммоний

0ОЖ 543.342: 543.42

Туйшд1 сездер: су, химияльщ талдау, мелшерш аньщтау: аммоний ионы, спектрофотометрияльщ талдау, судьщ ластануы.

Качество воды Определение содержания аммония

Часть 1

РУЧНОЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

СТ РК ISO 7150-1-2013

ISO 7150-1:1984 Water quality - Determination of ammonium -Part 1: Manual spectrometric method (IDT)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» и Техническим комитетом по стандартизации ТК 78 «Строительные материалы и изделия» (на базе ТОО «ИННОБИЛД»)

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 12 августа 2013 года № 427-од

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 7150-1:1984 Water quality - Determination of ammonium -Part 1 : Manual spectrometric method Качество воды. Определение содержания аммония. Часть 1. Ручной спектрометрический метод). Международный стандарт ISO 7150-1 был подготовлен Техническим Комитетом ISO/TC 147 Качество воды

Перевод с английского языка (еп)

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которых подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Степень соответствия - идентичная (IDT)

4    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Республики Казахстан:

О техническом регулировании от 9 ноября 2004 года № 603-II;

Об архитектурной, градостроительной и строительной деятельности в Республике Казахстан от 16.07.2001 N 242-П

Технического регламента:

2018 год 5 лет

О безопасности зданий и сооружений, строительных материалов и изделий от 17 ноября 2010 года № 1202

5 СРОК ПЕРВОЙ проверки ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Качество воды Определение содержания аммония

Часть 1

РУЧНОЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Дата введения 2014-07-01

1    Область применения

1.1    Определяемое вещество

Настоящий стандарт распространяется на ручной спектрометрический метод определения содержания аммония в воде.

ПРИМЕЧАНИЕ Автоматизированный спектрометрический метод определения содержания аммония приведен в ISO 7150-2.

1.2    Тип образца

Метод применяется для анализа питьевой воды, но в наибольшей степени для неочищенной воды и сточных вод. Перед использованием чрезмерно окрашенной или соленой воды необходимо произвести ее дистилляцию (см. Раздел 10).

При искажении результатов анализа см. Раздел 9.

1.3    Диапазон

Концентрация аммонийного азота, о\, до 1 мг/дм1 может быть определена с использованием максимального объема, равного 40 см1 исследуемого объема. Более высокие концентрации определяются с использованием меньших объемов.

1.4    Предел обнаружения

При использовании кювет с толщиной оптического слоя 40 мм и объема 40 см1 исследуемой порции предел определения находится в диапазоне £>n, равным от 0,003 до 0,008 мг/дм1.

1.5    Чувствительность ^

Используя 40 см1 исследуемой порции и кювету с толщиной оптического слоя 40 мм, £>n, равный 0,200 мг/дм1, дает поглощение около 0,69 единиц.

Используя 40 см1 исследуемой порции и кювету с толщиной оптического слоя 10 мм, £>n, равный 0,750 мг/дм1, дает поглощение около 0,65 единиц.

2    Нормативные документы

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 5664:1984 Water guality - Determination of ammonium -Distillation and titration method (Качество воды - Определение аммония. Метод дистилляции и титрования).

11 Данные из межлабораторных исследований Соединенного Королевства с участием пяти участников.

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим Стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Указатель нормативных документов по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим Стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Описание метода

Сущность спектрометрического метода заключается в измерении поглощения при длине волны 655 нм голубого соединения, образованного ионами аммония с анионами салицилата и гипохлорита в присутствии натрия нитропентацианоферрата (III) (нитропруссида натрия).

Ионы гипохлорита образуются путем щелочного гидролиза /V, Л"-дихлор-1,3,5-триазин-2, 4, 6 (1Н, ЗН, 5Н)-трион, натриевая соль (дихлоризоцианурата натрия). Реакция хлорамина с салицилатом натрия происходит при pH 12,6 в присутствии нитропруссида натрия. Как следствие, любой из хлораминов, присутствующих в образце, количественно определяется. Цитрат натрия включен в реагент для того, чтобы скрыть искажения результатов от катионов, в частности, кальция и магния.

4    Реактивы

В ходе анализа используют только реактивы аналитического качества и воду, приготовленную способом, как описано в 4.1.

4.1    Вода, не содержащая аммоний, приготовленная одним из нижеследующих методов.

4.1.1    Метод ионного обмена

Пропустить дистиллированную воду через хроматографическую колонку с сильно катионообменной смолой (в форме водорода) и собрать элюат в стеклянную бутылку, оснащенную хорошо подогнанной стеклянной пробкой. Добавить примерно 10 г той же смолы в каждый дм3 собранного элюата для хранения.

4.1.2    Метод дистилляции

Добавить (0,10 ± 0,01) см3 серной кислоты (д = 1,84 г/см3) в (1000 ± 10) см3 дистиллированной воды и подвергнуть повторной перегонке все через стеклянное оборудование. Исключить первые 50 см3 дистиллята, а затем собирать дистиллят в стеклянную бутылку, оснащенную хорошо подогнанной стеклянной пробкой. Добавить примерно 10 г сильно катионообменной смолы (в водородной форме) на каждый литр полученного дистиллята.

4.2    Окрашивающий реактив

Растворяют (130± 1)г салициловокислого натрия (CyH^OyNa) и(130± 1)г дигидрата цитрата натрия (СбНзОуМаз'НгО) в воде (см. 4.1) в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одним делением. Добавляют количество воды, достаточное, чтобы довести общий объем жидкости приблизительно до 950 см3, а затем добавляют (0,970 ± 0,005) г нитросопентацианоферрата (Ш) дигидрат натрия (нитропруссид натрия, [Fe(CN)5N0]Na2-2H20}. Растворяют осадок, а затем добавляют воды до деления.

При хранении в бутылке из темного стекла данный реактив стабилен в течение двух недель.

CT РК ISO 7150-1-2013

4.3    Дихлоризоцианурат натрия, раствор.

Растворяют (32,0 ± 0,1) г гидроксида натрия в (500 ± 50) см2 воды (см. 4.1).Охлаждают раствор до комнатной температуры и добавляют (2,00 ± 0,02) г дигидрата дихлоризоцианурата натрия (СзЫзОзС12№-2НзО) в раствор. Растворяют осадок и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см2 и доводят до метки с водой. Разбавить до установленной метки водой.

При хранении в бутылке из темного стекла данный реактив стабилен в течение двух недель.

4.4    Аммонийный азот, стандартный раствор,

£>n = 1000 мг/дм2

Растворяют (3,819 ± 0004) г хлорида аммония (высушенного при 105 °С в течение 2 ч) примерно в 800 см2 воды (см. 4.1) в мерной колбе вместимостью 1000 мл с меткой. Разбавляют водой до метки.

1 см2 данного стандартного раствора содержит 1 мг аммонийного азота.

При хранении в бутылке с плотной крышкой данный реактив стабилен в течение одного месяца.

4.5    Аммонийный азот, стандартный раствор,

д^= 100 мг/дм2

Отмерить пипеткой 100 см2 стандартного раствора аммонийного азота (см. 4.4) в мерную колбу с меткой 1000 см2. Разбавить до метки водой.

1 мл данного стандартного раствора содержит 0,1 мг аммонийного азота.

При хранении в бутылке с плотной крышкой данный реактив стабилен в течение одной недели.

4.6    Аммонийный азот, стандартный раствор,

о\ = 1 мг/дм2

Отмерить пипеткой 1 см2 стандартного раствора аммонийного азота (4.5) в мерную колбу с меткой 100 см2. Разбавить до метки водой.

1 см2 данного стандартного раствора содержит 1 мкг аммонийного азота.

Данный раствор приготовляют непосредственно перед применением.

4.7    Моющий раствор

Растворяют (100 ± 2) г гидроксида калия в (100 ± 2) см2 воды. Охлаждают раствор и добавляют (900 ± 50) см2 95-процентного (V/V) этанола.

Раствор хранят в полиэтиленовой бутылке.

5 Оборудование

Применяются лабораторные оборудование и

5.1    Спектрометр, способный работать при длине волны 655 нм с кюветами с толщиной оптического слоя между 10 мм и 50 мм.

5.2    Водяная ванна или инкубатор, способный поддерживать температуру (25 ± 1) °С.

ПРИМЕЧАНИЕ ПО ОЧИСТКЕ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛА

Все стеклянные изделия должны быть тщательно очищены с использованием чистящего раствора (см. 4.7), затем их следует тщательно ополоснуть водой (см. 4.1).

Алгысез

1    «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» РМК жэне ТК 78 «Курылыс материалдары мен буйымдары» стандарттау женшдеп техникальщ комитет! («ИННОБИЛД» ЖШС базасында) 031РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министр л iri Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыньщ 2013 жылты 12 тамыздаты №427-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт ISO 7150-1:1984 Water quality - Determination of ammonium -Part 1 : Manual spectrometric method Су сапасы. Аммоний курамын аньщтау. 1-бел1м. Спектрометрл1к кол эд1а) хальщаральщ стандартымен б1рдей. ISO 7150-1 хальщаральщ стандартты ISO/TC 147 Су сапасы техникальщ комитет! дайындады

Аудармасы атылшын тшнен (еп)

Осы улттьщ стандарт дайындалтан еуропальщ стандарттардьщ ресми даналары жэне сштеме бершген еуропальщ стандарттар Мемлекетт!к техникальщ регламенттер жэне стандарттар корында бар

Сэйкестщ дэрежеа - б1рдей (IDT)

4    Осы стандартта Казакстан Республикасы зандарынын нормалары icKe асырылтан:

2004 жылты 9 карашасындаты №603-11 Техникальщ реттеу туралы;

Техникальщ регламент:

2010 жылгы 17 карашадагы №1202 Тимараттардьщ жэне уймараттардьщ, курылыс материалдары мен буйымдарыньщ каутаздН туралы

2018 жыл 5 жыл

2007 жылгы 29 желтоксандагы №1398 «Лак-бояу материалдарына жэне ерпташтершщ каутстунпнс койылатын талаптар».

5 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3I II II III I

6 АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартца енггзшетт взгергстер туралы ацпарат «Казакстан республикасыныц стандарттау бойынша нормативтт ц\ жаттар» сштемеЫнде, ал взгерКтер мэтШ - ай сайынгы «Казакстан Республикасыныц улттьщ стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланады. Осы стандартты цайта цараган немесе ауыстырган (жойган) жагдайда, muicmi ацпарат «Казакстан Республикасыныц ) лттыц стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланатын болады

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлтшщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай немесе белшектелш басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

6    Отбор проб и пробы

Лабораторные пробы должны быть собраны в полиэтиленовые или стеклянные бутылки. Они должны быть исследованы как можно скорее, либо храниться при температуре от 2 °С до 5 °С перед исследованиями. Подкисление серной кислотой до pH < 2 может также использоваться в качестве условия предохранения, если возможно избежать загрязнения подкисленного образца поглощением любого атмосферного аммиака.

7    Метод испытания

7Л Объем пробы

Максимальный объем пробы должен составлять 40 см3, который может быть использован для определения концентрации аммонийного азота до £>n = 1 мг/дм3.

Меньшие объемы проб могут быть использованы для определения более высокой концентрации аммонийного азота. Лабораторные образцы, содержащие взвешенные вещества, должны отстояться или фильтроваться через предварительно промытую бумагу из стекловолокна перед приемом пробы для исследования. В качестве альтернативы, могут использоваться предварительно дистиллированные образцы (см. Раздел 10).

7.2    Подготовка раствора для испытания

Отмерить пипеткой объем пробы (см. 7.1) 50 см3 в мерную колбу с одной меткой и, при необходимости, разбавить до (40 ± 1) см3 воды (см. 4.1).

7.3    Определение

7.3.1    Образование поглощающего соединения

Разбавляют (4,00 ± 0,05) см3 окрашенного реактива (см. 4.2) и тщательно перемешивают. Затем добавляют (4,00 ± 0,05) см3 раствора дихлоризоцианурата натрия (см. 4.3) и тщательно перемешивают.

ПРИМЕЧАНИЕ После добавления уровень pH раствора должен составлять (12,6 ± 0,1). Экстремумы кислотности или щелочности в образце могут привести к отклонению.

Разбавляют до метки водой (см. 4.1). Тщательно взбалтывают колбу и помещают ее в водяную баню (см. 5.2), поддерживая температуру (25 ± 1) °С.

ПРИМЕЧАНИЕ Могут быть использованы другие температуры водяной бани, но все измерения и калибровки должны проводиться при той же температуре (в пределах ± 1 К).

7.3.2    Спектрометрические измерения

По истечении 60 мин снимают колбу с водяной бани и измеряют оптическую плотность раствора максимальной абсорбции при длине волны около 655 нм в кювете с соответствующей толщиной оптического слоя воды (см. 4.1) в эталонной кювете.

ПРИМЕЧАНИЕ Длина волны максимального поглощения должна быть проверена при применении данного метода при первом измерении и должна быть использована во всех последующих измерениях.

к;азак;стан республикасыныц алттьщ стандарты

Су сапасы Аммоний курамын аныктау

1-бел1м

СПЕКТРОМЕТРЛ1К Е;ОЛ 0Д1С1

Енгтзшген куш 2014-07-01

1 Колданылу саласы

1.1    Аньщталатын зат

Осы стандарт судаты аммоний мелшерш колмен спектрометрияльщ эдюке таралады.

ЕСКЕРТПЕ Аммоний мелшерш аньщтаудыц автоматтандырылган спектрометрияльщ ojici ISO 7150-2 келт!р1лген.

1.2    Улп тиш

Эд1с ауыз суды талдау унйн, oipar тазартылматан жэне атынды сулар yuiin ен улкен дэрежеде колданылады, колданар алдында шамадан тыс боялтан немесе туздалтан суды оны дистияциялауды журпзу кажет (10-бел1мд1 караныз).

Бур мал ау кез1нде талдау нэтижелер1н 9-бел1мнен караныз.

1.3    Аукым

1    мг/дм3 дей1н аммоний азотыныц концентрациясы, о\, 40 см3 зерттелет1н келемге тец максимал келем1н колдану аркылы аньщталуы мумк1н. ете жотары концентрациялар аз келемд1 колдану аркылы аньщталады.

1.4    Айкындау uieri

40 мм оптикальщ кабат калындыты жэне 40 см3 келем1 бар кюветт1 колдану кезшде аньщтау шепн1ц зерттелет1н улес1 0,003 -тен 0,008 мг/дм3 дешн тец д\ аукымда болады.

1.5    Сез1мталдык ^

40 см3 зерттелет1н улесп жэне 0,200 мг/дм3 тец 40 мм, о\, оптикальщ кабат калыцдыты бар кюветт1 колдана отырып 0,69 б1рл1ктерше жуьщ с1н,1ру1н беред1.

40 см3 зерттелетш улест1 жэне 0,750 мг/дм3 тец 10 мм, о\, оптикальщ кабат калыцдыты бар кюветп колдана отырып 0,65 б1рл1ктер1не жуьщ с!ц1ру1н беред1.

2    Нормативт1к кужаттар

Осы стандартты колдану уш1н мынадай с1лтемел1к кужаттар кажет. Кун1 керсетшмеген с1лтемелер уш1н с1лтемел1к кужаттыц соцты басылымын колданады (оныц барльщ езгерютерш косканда):

ISO 5664:1984 Water guality - Determination of ammonium -Distillation and titration method (Су сапасы - Аммонийд1 аньщтау. Дистилляциялау жэне титрлеу эдю1).

11 Бес катысушылардыц катысуымен BipiioceH Корольд1кт1ц зертханааральщ зерттеулерден алынтан деректер.

Ресми басылым

ЕСКЕРТПЕ Осы стандарт™ пайдалану ксзшдс жыл сайын шытарылатын атымдаты жылдаты жатдайта «Стандарттау бойынша нормативпк кужаттар» жэне атымдаты жылы жарияланган, ай сайын шытарылатын акпараттык керсетшштерге сэйкес келетш акпараттык керсетшш бойынша алтсмс.йк стандарттардьщ колданысын тексерген дурыс болады. Егер алтсмс кужаты ауыстырылган (езгертшген) болса, онда осы стандартты пайдалану ксзшдс ауыстырылган (езгертшген) кужатты басшылыкка алу керек. Егер сштеме кужаты ауыстырусыз кушш жойган болса, онда оган сштеме бсршгсн ереже осы сштсмсгс эсер етпейтш белеете пайдаланылады.

3    0д1ст1 сипаттау

Спектрометрияльщ эдютщ маныздылыгы натрий нитропентацианоферрат натрий (III) (натрий нитропруссд) катысуымен салицилат жэне гипохлорит аниондары бар аммоний иондарымен тузшген 655 нм кеплд1р косылыстын толкыныныц узындыты кезшде cinipyfli елшеуге жасалады.

Гипохлорит иондары N сштшк гидролиз жолымен Л"-дихлор-1,3,5-триазин-2, 4, 6 (1Н, ЗН, 5Н)-трион, натрий тузы (натрий дихлоризоцианураты) жасалады. Натрий салицилаты бар хлорамин реакциясы натрий нитропруссидтщ болуында pH 12,6 кезшде болады. Улпде болатын хлораминдердш кез келгеш мелшерл1 аньщталады. Натрий цитраты кебшесе кальций жэне магний катиондарынан нэтижелердщ бурмалануын жасыру yuiiH реагентке косылады.

4    Реактивтер

Талдау барысында 4.1 сипатталтандай тэсшмен дайындалтан суды жэне аналитикальщ сападаты реактивтер колданылады.

4.1    Темендеп эдютердщ 6ipiMeH дайындалтан аммонийд1 курайтын су.

4.1.1    Ионды алмасу эд1с1

Куит катион ауысымды карамайы бар хроматографияльщ батана аркылы (сутек улпсшде) дистилденген суды етклзед1 жэне жаксы келГршген шыны тыгынымен жабдьщталган шыны бетелкеге аластандыны жинайды. Шамамен 10 г осы карамайды эр дм3 жиналган аластандыны сактау унйн косады.

4.1.2    Дистилляциялау эд1с1

(0,10 ± 0,01) см3 куклрт кышкылын (д = 1,84 г/см3) (1000 ± 10) см3 дистилденген суга косады жэне шыны жабдыгы аркылы барлыгын кайталау айдауынан етедг Eipimiii 50 смдистиллятты жокка шыгарады, ал содан кешн жаксы келГршген шыны тыгынымен жабдьщталтан шыны бетелкеге дистилляттты жинайды. Шамамен 10 г кунт катион алмаскан карамайды (сутеюп улгще) алынтан дистилляттыц эр литрше косады.

4.2    Бояйтын реактив

Б ip белу1 бар 1000 см3 сыйымдыльщтаты елшеу кутысындаты суда (130 ± 1) г салицил кынщылды натрийд1 (CyFFOyNa) жэне (130 ± 1) г натрий цитрат дигидратын (СбНлОуЫаз-НгО) ер1тед1 (4.1 карацыз). Шамамен 950 см3 деГпн суйьщтыктыц жалпы келемш жетшзу унйн жеткшкп су мелшерш косады, ал содан кешн (0,970 ± 0,005) г нитросопентацианоферрат (Ш) дигидрат натрийд1 (натрий нитропруссидц [Fe(CN)5N0]Na2'2H20} косады. Тунбаны ертгедц ал содан кешн белуге дешн суды косады.

Куцпрт шыныдан жасалтан бетелкеге сактау кезшде осы реактив екл апта бойы туракты.

к;р СТ ISO 7150-1-2013

4.3    Натрий дихлоризоцианураты, ертндт

(32,0 ± 0,1) г натрий гидроксидш (500 ± 50) см3 суда ертгед1 (4.1 кдрацыз). Ертщцш белые температурасына дешн салкындатады жэне (2,00    ±    0,02)    г натрий

дихлоризоцианурат дигидратты (СзМзОзСЬ№-2НзО) ертндше косады. Тунбаны eprrefli жэне epiTiнд1 Hi 1000 см3 сыйымдыльщтагы елшеу кутысына ауыстырады жэне белпге дешн сумей куйып жетклзедг Белгшенген белпге дешн сумей суйылтады.

Кунпрт шынылы бетелкеде сактау кезшде осы реактив екл апта бойы туракты.

4.4    Аммоний азоты, стандартты ертндд

£>n = 1000 мг/дм3

(3,819 ± 0004) г аммоний хлорщцн (2 сатат бойы 105 °С кезшде кеппршген) шамамен 800 см3 суда (4.1 караныз) белпа бар 1000 мл сыйымдыльщтаты елшеу кутысына ерггедт

1 см3 осы стандартты ертнд1 1 мг аммоний азотын курайды.

Тытыз какпакты бетелкеде сактау кезшде осы реактив 6ip ай бойы туракты.

4.5    Аммоний азоты, стандартты ертндр

д^= 100 мг/дм3

100 см3 аммоний азотыньщ стандартты ертндюш (4.4 караныз) тамызгышпен 1000 см3 белпа бар елшеу кутысына елшеп салады. Белпге дешн сумей суйылтады.

1 мл осы стандартты ертнд1 0,1 мг аммоний азотын курайды.

Тытыз какпакты бетелкеде сактау кезшде осы реактив 6ip апта бойы туракты.

4.6    Аммоний азоты, стандартты ертндр д\ = 1 мг/дм3

1 см3 аммоний азотыньщ стандартты ертндюш тамызгышпен (4.5) 100 см3 белпа бар елшеу кутысына елшеп салады. Белпге деГпн сумей суйылтады.

1 см3 осы стандартты ертнд1 1 мкг аммоний азотты курайды.

Осы ертндЫ колданар алдында тшелей дайындайды.

4.7    Жуу ертщца

(100 ± 2) г калий гидроксидш (100 ± 2) см3 суда ерггедт Ертндш1 салкындатады жэне (900 ± 50) см3 95-пайыздьщ (V/V) этанолды косады.

EpiTi нд1 Hi полиэтилен бетелкеде сактайды.

5    Жабдык

Зертханальщ жабдьщ колданады жэне

5.1    Оптикальщ кабаты 10 мм жэне 50 мм арасында калындыгы бар кюветтермен 655 нм толкын узындыты кез1нде жумыс icTeyre кабшетп спектрометр.

5.2    Водяная ванна или инкубатор, (25 ± 1) °С температураны устаута каб1летт1 су моншасы немесе инкубатор.

ЕСКЕРТПЕ ШЫНЫДАН ЖАСАЛГАН Б¥ЙЫМДЫ ТАЗАРТУ Ж0Н1НДЕ

Барльщ шыны буйымдар тазарту ертнд1с1н колдану аркылы мукият тазартылуга тшс (4.7 карацыз), со дан кешн оларды сумей мукият шайган жен (4.1 караныз).

6    Сынамаларды жэне сынаманы ipiKTey

Зертханальщ сынамалар полиэтилен немесе шыны бетелкелерге жинауга тшс. Олар тез1рек зерттелуге Tnic, не болмаса зерттеу алдында 2 °С -тан 5 °С дей1н температура кезшде сакталады. pH < 2 дешн кушрт кышкылымен кышкылдандыру, егер кез келген

к;р СТ ISO 7150-1-2013

атмосферальщ аммиакты ciuipy аркылы кынщылдандырылтан улпш болдырмау мумкш болса, сактандыру шарты ретшде колданылуы мумкш.

7 Сынау эдш

7.1    Сынама келелй

Сынаманьщ максимал келем1 д\ = 1 мг/дм3 дешн аммоний азот концентрациясын аньщтау yniiH колданылуы мумкш 40 см3 куруга Tuic.

Сынамалардьщ аз келемдер1 аммоний азотыньщ ете жогары концентрациясын аньщтау yuiiH колданылуы мумкш. влшенген заттарды курайтын зертханальщ улплер зерттеу yuiiH сынаманы кабылдау алдында шыны талшьщтан жасалтан алдын ала жуылтан катаз аркылы тунута немесе сузпленуге Tuic. Альтернатива ретшде алдын ала дистилденген улгшер колданылуы мумии (10-белiмдi караныз).

7.2    Сынауга арналган ертнд1ш дайындау

Сынама келемш тамызтышпен (7.1 караныз) 50 см3 6ip белпс1 бар елшеу кутысына елшеп алады жэне кажетше карай (40 ± 1) см3 дешн сумей суйылтады (4.1 карацыз).

7.3    Аныктау

7.3.1    Сщретш косылыстыц тузшу1

Боялтан реактивп (4,00 ± 0,05) см3 суйылтады (4.2 карацыз) жэне мукият араластырады. Содан кеГнн (4,00 ± 0,05) см3 натрий дихлоризоцианурат ертнд1сш суйылтады (4.3 карацыз) жэне мукият араластырады.

ЕСКЕРТПЕ Косканнан кешн ертндшщ pH децгеш (12,6 ± 0,1) к^райды. Кышкылдык немесе ciдт!д1 к экстремумдары улпде ауыткуга о кеду i мумшн.

Белпге деГнн сумей суйылтады (4.1 карацыз). Кутыны мукият шайкайды жэне оны (25 ± 1) °С температураны устай отырып су моншасына салады (5.2 карацыз).

ЕСКЕРТПЕ Су моншасыныц баска температуралары колданылуы мумшн, бi ра к барльщ елшеулер мен калибрлеу осы температура ксэшдс журггйлугс тше (± 1 К шепнде).

7.3.2    Спектрометриялык елшеу

60 минут еткен соц кутыны су моншасынан алады жэне эталон кюветшдеп судыц оптикальщ кабатыныц TuicTi калыцдыты бар кюветте 655 нм жуьщ толкын узындыты кез1нде максимал абсорбциясы ертнд1с1н1ц оптикальщ тытыздытын елшейд1 (4.1 карацыз).

ЕСКЕРТПЕ Максимал cinipy толкыныныц узындыты 6ipiHini елшеу ксйндс осы эд1ст1 колдануда TCKCcpi.iyrc тше жэне барльщ жуйс.л елшеулерде колданылута тше.

Е;Р СТ ISO 7150-1-2013

7.4 Бакылау сынауы

7.2 жэне 7.3 сипатталган эрекеттердр 6ipaK сынаманьщ белгшенген келемшщ орнына (40 ± 1) мл суды колдану аркылы орындайды.

7.5 Калибрлеу

7.5.1    Калибрлеу ертндшершщ жиынын дайындау

Бюретканьщ кемег1мен 6ip белпа бар тогыз 50 см3 елшеу кутыларынын сериясы уш1н 1-кестеде керсетшгендей аммоний азотыньщ стандартты ертндшершщ (4.6 караныз) косады.

Ь(ажеттшк жагдайда (40 ± 1) см3 келем1н алу ушш суды косады (4.1 караныз).

7.5.2    Cinipy косылыстарыныц тузшу1 (7.3.1 караныз).

7.5.3    Спектрометрияльщ елшеулер

Сйщруд1 елшеу ушш, 1-кестеде керсет1лгендей оптикальщ кабаттын калындыты бар кюветтерд1 колдана отырып 7.3.2 сэйкес эрекет жасау керек.

1-кесте - Калибрлеу сериясында колдану уш1н стандартты ер1т1ндшерд1ц

келемдер1

Стандартты ертнд1 келем1

Аммоний азотыньщ массасы

Кюветтщ оптикальщ

(4.6 караныз), см3

Ton, мкг

кабатыньщ кальщдыты, мм

0,00*

0

10 жэне 40**

2,00

2

40

4,00

4

40

6,00

6

40

8,00

8

40

10,00

10

10

20,00

20

10

30,00

30

10

40,00

40

10

* нелдйс мэн.

**50 мм оптикальщ кабатыньщ кальщдыты бар кювет колданылуы мумкш.

7.5.4 Калибрлеу кестес1н1н курылымы

Баска калибрлеу ертндшершен алынган с1н1руден нелдш мэндерд1 cinipy аньщталады. Кюветан оптикальщ кабатыньщ эр кальщдыты уш1н аммоний азотыньщ от\, массасы бойынша cinipy кестес1н курады. Осы кесте сызьщтьщ болута Tnic жэне координаттардьщ басы аркылы етуге Tnic. 3

к;р СТ ISO 7150-1-2013

8 Нэтижелердщ ернектелу1

8.1 Есептеу 3flici

Сынама келемшдеп аммоний есебшен с1щру, Ar, (1) формула бойынша аньщталады:

Ar=As-Ab,    (1)

мундагы As - сынау ертндюш ащру (7.3.2 караныз);

Аъ - бакылау сынау ертндюш ащру (7.4 караныз).

ЕСКЕРТПЕ As жэне Аь накты сынамалар у™11 оптикальщ кабаттьщ oipKC.nd калындыгы бар кюветтерде елшенуге тшс.

т


N


(2)


V


Аммоний азот мелшерр £>n, миллиграммен дм3 (2) формула бойынша есептеледг

мундаты - кюветтщ оптикальщ кабат THicTi калындыгы угшн А,- жэне калибрлеу кестес1 (7.5.4 караныз) бойынша аньщталган аммоний азот микрограммаларындагы масса; V — сынама келемр см3.

аммиакка жэне аммоний концентратына турленуге арналган 2-кестеш караныз.

2-кесте - Турлену кестеа

£>N, мг/дм3

Q nh3 ’ мг/дм3

<9 ж+, МГ/ДМ3

с (NH^ ), рмоль/дм3

= 1 МГ/ДМ3

1

1,216

1,288

71,4

Q NH3 = 1 мг/дм3

0,823

1

1,059

58,7

= 1 мг/дм3

0,777

0,944

1

55,4

с(ш;)= 1 рмоль/дм3

0,014

0,017

0,018

1

МЫСАЛ Аммоний иондарыныц концентрациясы д +    1 мг/дм3 азоттыц концентрациясына

0,777 мг/дм3 сэйкес кслсдг

8.2 Дэлдж

Кайталанушылыктын жэне жантыртушыльщтын стандартны ауыткуы 3-кестеде белгшенген.

9 Нэтижелердщ бурмалануы

Осы эдютщ кемепмен нэтижелердщ мумкш болатын бурмалануына катысты су сынамаларында жш кездесетш заттардьщ катарын зерттелген. Егжей-тегжейл1 А косымшасында келт1ршген. Катты бурмалаулар анилин мен этаноламинге бола гана

КД СТ ISO 7150-1-2013

кездесед1 жэне жалпы бастапкы аминдерде кутшетш бурмалауды усынады. Алайда, мундай заттар су сынамаларындагы б1ршама концентрациялар кезшде сирек кездеседг

Кышкылдык немесе сштшк экстремумдар гипохлорит иондарын темендеуш тудыратын кандай да 6ip заттардьщ болуына мумкшдш беретш cinipy косылыстарын турленд1руге кедерп жасайды, дегенмен жагдайлар деректер1 су сынамасыньщ кепшшгшде туындайды. 10-бел1мде карастырылган процедура осындай жагдайлар кезшде кабылдануга тшс.

Тузды сынамаларда магний тунбасынан бурмалау реактивтердеп цитраттыц кешещц тузшу элеует1 арткан жагдайда туындайды. Осы себеп бойынша алдын ала дистилляциялау кажет (10-бел i мдi караныз).

10 Ерекше жагдайлар

Егер сынамалар шамадан тыс боялса немесе тузды кураса, демек ащрпнгпгш елшеу магний немесе хлоридшщ жогары концентрациясы нэтижесшде бурмалану кезшде кателш болуы ьщтимал жэне сынама дистиляция жолымен дайындалуга тшс. ISO 5664 келт1ршген процедура сакталуга Tnic, 6ipaK дистилляттар жиыны туз кынщылыныц 1-пайыздьщ ертндюшде (V/V) журпзшуге Tnic. Дистиллят елшенген келемге дешн, V2, миллилитрде бейтараптандырылуга жэне жетклзшуге Tnic. Дистилляцияга арналган сынама келемц I ), миллилитрде белгшенуге Tnic.

(3)

Сыналатын улп 7-бел1мге сэйкес зерттеу кажет. Алайда, сыналатын улгщеп аммоний азот концентрациясы болады. Бастапкы улгшщ концентрациясын (3) формула бойынша есептейдг

К

мундагы Ом - сынау улrici бойынша нэтиже V\ жэне V2 жогарыда аньщталгандай.

11 Ескертпелер

11.1 Жалпы

Аналитикальщ ортада аммоний 1здершщ болуымен туындаган ауыткуларга кабылданатын аммонийдщ томен концентрацияларын аньщтау. Дегенмен КД СТ ISO 7150 осы бел1мшде келт1ршген барльщ нускауларды сактау осы кател1клл мейлшше кыскартуга Tnic, нэтижелердщ ыгысу мумкшдЫ калады. Осы жагдайда мумкш болатын кателштердщ куэлшш алу унпн екл эдют1 келт1редт

7

1

Издание официальное

2

3