Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

Купить СТ РК ИСО 7890-3-2006 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрометрический метод определения нитрата в воде с использованием сульфосалициловой кислоты. Данный метод пригоден для анализа проточной и питьевой воды.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Методика определения

9 Обработка результатов измерений

10 Отчет о результатах измерений

Приложение А Влияние мешающих веществ на этот метод

 
Дата введения01.07.2007
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Организации:

23.06.2006УтвержденКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан249
РазработанРГП Казахстанский институт стандартизации и сертификации

Water quality. Determination of nitrate. Part 3. Spectrometric method using sulphosalicylic acid

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

СТ РК ИСО 7890-3-2006 «Качество воды. Определение нитрата. Часть 3. Спектрометрический метод с использованием сульфосалпциловоп кислоты»

В каком месте (раздел, пункт, подпункт, приложение, таблица, рисунок...)

Напечатано

Должно быть

1

2

3

Раздел «Область применения»

Данный метод пригоден для анализа сточной и питьевой воды.

«сточной»

«проточной»

2 абзац пункта 8.3.2 «Выполнение определения» настоящего стандарта в части добавление величины щелочного раствора

«0,1 см‘»

«(10±0,1) смл»

(ИУС №7-2014)

Качество воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА Часть 3. Спектрометрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты

СТ РК ИСО 7890-3-2006

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

Астана

Приложение А

Таблица А.1

Влияние мешающих веществ на этот метод

Наименование вещества (выражены в единицах соединений в скобках)

Количество мешающего вещества в 25 см3 пробы, мкг

Влияние в мкг N мешающих веществ в 25 см3 пробы при содержании в ней m(N), мкг

0,00

5,00

1

2

3

4

Хлорид натрия (CL-)

10000

±0,03

-0,73

Хлорид натрия (CL-)

2000

±0,01

-0,16

Натрия гидрокарбонат (НСОз-)

10000

-0,02

-0,52

Натрия гидрокарбонат (НСОз-)

2000

-0,03

-0,18

Сульфат натрия (SO42-)

10000

±0,04

±0,16

Натрия ортофосфат (РО43’)

1000

±0,30

-0,73

Натрия ортофосфат (РО43’)

100

±0,11

±0,17

Натрия силикаЦБЮг)

250

±0,15

±0,30

Хлорид кальция (Са)

5000

±0,23

±0,38

Хлорид кальция (Са)

2500

±0,02

-0,14

Ацетат магния (Mg)

5000

±0,14

±0,29

Ацетат магния (Mg)

2500

- 0,05

±0,12

Сульфат железа (III) (Fe)

20

±0,08

-0,02

Сульфат марганца (II) (Мп)

20

±0,92

±0,99

Сульфат марганца (II) (Мп)

5

±0,05

±0,13

Сульфат цинка (Zn)

20

-0,02

±0,07

Сульфат меди (Си)

20

±0,03

±0,19

Ацетат свинца (РЬ)

20

±0,02

±0,07

Сульфат алюминия (А1)

20

0,00

-0,02

Фторид калия (F-)

20

-0,07

-0,06

Хлорид аммония(1МНз как N)

500

-0,12

-0,17

Цианид калия (CN)

20

±0,15

±0,01

Карбамид (CO(NH2)2)

50

±0,04

±0,13

Если другое вещество не оказывает влияния, то с 95% вероятностью будет ±0,16 при m(N)=0,00 мкг; ± 0,20 при m(N) = 5,00 мкг.

7

СТ РК ИСО 7890-3-2006

МКС 13.060.50

Ключевые слова: вода, качество, спектрометрическое измерение, нитрат, выпаривание, светопоглощение

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 23 июня 2006 г. № 249

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7890-3-1988 «Качество воды. Определение нитрата. Часть 3. Спектрометрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты»с дополнительными требованиями, учитывающие потребности экономики Республики Казахстан, которые выделены в тексте курсивом.

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2011 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ    5    лет

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Казахстан без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

СТ РК ИСО 7890-3-2006

Содержание

1    Назначение и область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Термины и определения    2

4    Сущность метода    2

5    Реактивы    2

6    Оборудование    3

7    Отбор проб    3

8    Методика определения    3

9    Обработка результатов измерений    4

10    Отчет о результатах измерений    5

Приложение А Влияние мешающих веществ на этот метод    6

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Качество воды ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА Часть 3. Спектрометрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты

Water quality. Determination of nitrate.

Part 3. Spectrometric method using sulphosalicylic acid

Дата введения 2007.07.01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения нитрата в воде с использованием сульфосалициловой кислоты.

Данный метод пригоден для анализа сточной и питьевой воды.

1.1    Диапазон определения

Для концентрации нитратного азота Cn=0,2 мг/дм3 при максимальном объеме пробы 25 см3. Этот предел можно увеличить при меньших объемах пробы.

Верхний предел можно увеличить путем использования меньших объемов пробы или ее предварительным разбавлением.

1.2    Чувствительность1^ метода

Чувствительность метода (минимальный предел обнаружения) составляет 0,003-0,013 мг/дм3 нитратного азота, что установлено международными межлабораторными испытаниями.

1.3    Типичные величины погрешности мешающих веществ при использовании метода.

Подробные сведения по величинам погрешности ряда мешающих веществ, содержащихся в пробах воды, даны в приложении А, таблица А. 1.

При работе с сильноокрашенными (цветными) пробами необходимо проводить корректировку светопоглощения (см. 8.5).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.423-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20903-75 Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования.

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

11 Данные получены из Великобритании, где проводили международные испытания в четырех лабораториях. Предел обнаружения принимали равным стандартному отклонению холостого опыта в пределах группы проб, умноженному на 4.65.

Издание официальное

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания.

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Аликвота: Точно измеренная кратная часть образца раствора, взятая для анализа.

3.2    Взвеси: Суспензии, в которых седиментация идет очень медленно из-за малой разницы в плотностях дисперсной фазы и дисперсионной среды.

4    Сущность метода

Метод основан на спектрометрическом измерении содержания соли нитросалицило-вой кислоты, окрашенной в желтый цвет, которая образуется в результате реакции суль-фосалициловой кислоты с нитратом (при добавлении в пробу салицилата натрия и серной кислоты) с последующей обработкой щелочью.

Со щелочью добавляют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTANa2) для предотвращения выпадения в осадок солей кальция и магния. Азид натрия добавляют для подавления помех, создаваемых нитритом.

5    Реактивы

При анализе используют только реактивы квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.) и только дистиллированную воду ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты

5.1    Серная кислота, с (H2SO4) = 18 моль/дм3, q = 1,84 г/см3.

Предупреждение: При использовании H2S04 необходимо защищать глаза и одежду.

5.2    Ледяная уксусная кислота, с (СН3СООН) = 17 моль/дм3, q = 1,05 г/см3.

Предупреждение: При использовании ледяной уксусной кислоты необходимо защищать

глаза

и одежду.

5.3    Щелочной раствор, с (NaOH)= 200 г/дм3,

с {[CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa]2-2H2O}=50 г/дм3.

Осторожно растворить (200 ± 2) г гранул гидроксида натрия в 800 см3 воды. Добавить (50 ± 0,5) г ЭДТА {[CH2-N(CH2C00H)CH2-C00Na]2-2H20 J и растворить. Охладить до комнатной температуры и добавить в мерный цилиндр воды до 1 дм3. Хранить в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения этого реагента не ограничен.

Предупреждение: При использовании щелочного реагента необходимо защищать глаза и одежду.

5.4    Раствор азида натрия, с (NaN3)=0,5 г/дм3.

Осторожно растворить (0,05 ± 0,005) г азида натрия приблизительно в 90 см3 воды и довести объем до 100 см3 в мерном цилиндре. Хранить в стеклянной бутыли. Срок хранения этого реагента не ограничен.

Предупреждение: Этот реактив очень токсичен при попадании в организм. Контакт между твердым реагентом и кислотами приводит к выделению очень токсичного газа.

Примечание - Вместо раствора азида натрия можно использовать раствор сульфамино-вой кислоты, c(NH2SO3H)=0,75 г/дм3.

СТ РК ИСО 7890-3-2006

5.5    Раствор салициловокислого натрия с (НО-СбН4-СО(Жа)=10 г/дм1.

Растворить (1 ± 0,1) г салициловокислого натрия (НО-СбНд-СОСЖа) в (100 ± 1) см1

воды. Хранить раствор в стеклянной или полиэтиленовой бутыли. Раствор готовить заново ежедневно.

5.6    Нитрат. Основной стандартный раствор, с (N) =1000 мг/дм1.

Растворить (7,215 ± 0,001) г нитрата калия (KNO3) (предварительно просушенного не менее 2 часов при 105 еС) примерно в 750 см1 воды. Количественно перелить в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и довести водой до метки.

Раствор хранить в стеклянном сосуде не более 2 месяцев.

5.7    Нитрат. Стандартный раствор, с (N)= 100 мг/дм1.

Пипеткой внести 50 см1 основного стандартного раствора (5.6) в мерную колбу вместимостью 500 см1 с одной отметкой и довести объем водой до метки.

Раствор хранить в стеклянной бутыли не более 1 месяца.

5.8    Нитрат, рабочий стандартный раствор, с (N)=l мг/дм1.

В мерную колбу вместимостью 500 см1 с одной отметкой внести пипеткой 5 см1 стандартного раствора нитрата (5.7). Довести до метки. Раствор готовить заново для каждого определения.

6    Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, указанное в 6.1-6.4.

6.1    Спектрометр, работающий на длине волны 415 нм и кюветы с длиной 40 или 50

мм.

6.2    Выпарительные чашки, вместимостью около 50 см1. Новые или давно не используемые чашки следует тщательно промыть водой и затем очистить, как указано в первых двух абзацах пункта 8.3.2.

6.3    Водяная баня, кипящая, вместимостью не менее шести выпарительных чашек

(6.2).

6.4    Водяная баня с термостатом до (25 ± 0,5) еС

6.5    Цилиндры мерные по ГОСТ 25336

6.6    Колбы мерные, вместимостью 500 см1 по ГОСТ 25336

6.7    Пипетки, вместимостью 50 см1 по ГОСТ 29228

6.8    Стеклянные бутыли, по ГОСТ 23932

6.9    Кюветы, по ГОСТ 20903

6.10    Бюретки, по ГОСТ 29251

6.11    Весы, по ГОСТ 24104

6.12    Секундомеры, по ГОСТ 8.423

7    Отбор проб

Пробы следует отбирать в стеклянные сосуды. Их необходимо анализировать как можно быстрее после отбора. Хранение проб при (2 - 5) еС может удлинить сроки хранения проб многих типов, но время следует проверять для проб каждого типа.

8    Методика определения

8.1 Объемы проб и их обработка

Максимальный объем пробы для анализа при концентрации нитрата до с (N) = 0,2 мг/дм1, составляет 25 см1. При более высоких концентрациях нитрата следует использовать меньшие объемы пробы или проводить ее предварительное разбавление.

Пробы, содержащие взвесь, перед отбором аликвоты для измерения необходимо отстаивать. Осевшую взвесь отделяют на центрифуге или отфильтровывают через промытое стекловолокно. Слабощелочные и щелочные пробы с pH более 8 нейтрализуют уксусной кислотой (5.2).

8.2    Холостой опыт

Холостой опыт проводят параллельно с определением, используя (5,00 ± 0,05) см3 воды вместо пробы. Измеренную абсорбцию обозначим, как Аь единиц.

8.3    Калибровка

8.3.1    Приготовление калибровочных растворов

В ряд чистых выпарительных чашек (6.2) добавляют из бюретки 1;2;3;4;5 см3 соответственно, рабочего стандартного раствора нитрата (5.8). Это соответствует содержанию нитрата m (N)=l;2;3;4 и 5 мкг в соответствующей чашке.

8.3.2    Выполнение определения

Добавить (0,5 ± 0,005) см3 раствора азида натрия (5.4) и (0,2 ± 0,002) см3 уксусной кислоты (5.2). Выдержать не менее 5 мин, а затем выпаривать смесь досуха на кипящей водяной бане (6.3). Добавить (1 ± 0,01) см3 раствора салициловокислого натрия (5.5), хорошо перемешать и выпарить смесь снова досуха. Снять чашку с водяной бани и дать ей остыть до комнатной температуры.

Добавить (1 ± 0,01) см3 серной кислоты (5.1) и осторожно перемешивая, растворить остаток в чашке. Дать смеси отстояться около 10 мин. Затем добавить (10 ± 0,1) см3 воды, а после этого 0,1 см3 щелочного раствора (5.3).

Количественно перенести эту смесь в мерную колбу вместимостью 25 см3 с одной отметкой, но не до самой метки. Поместить колбу в водяную баню (6.4) при (25 ± 0,5) еС на (10 ± 2) мин. Затем вынуть колбу и водой довести объем до метки.

8.3.3    Спектрометрические измерения

Измеряют светопоглощение раствора при 415 нм в кюветах L=40 или 50 мм с использованием для сравнения дистиллированной воды. Замеренное светопоглощение обозначим как As единиц.

Концентрация нитратного азота Cn = 0,2 мг/дм3 дает абсорбцию около 0,68 единицы,

при помощи использования пробы в 25 мл и кювет длиной 40 мм.

Примечание - Опыты показали, что светопоглощение окрашенных растворов не меняется в течение 24 ч.

8.3.4    Построение калибровочного графика

Вычесть светопоглощение холостого раствора из светопоглощения каждого калибровочного раствора и построить калибровочный график: светопоглощение относительно массы нитрата m (N) мкг. Проверить линейность графика и его прохождение через начало координат. Если этого нет, следует повторить калибровку.

8.4    Определение

Внести пипеткой в небольшую чашку для выпаривания (6.2) отобраную для измерения аликвоту (8.1) объемом V мл - так, чтобы аликвота содержала массу нитратного азота от m (N) = 1 до 5 мкг.

Затем действовать, как указано в8.3.2и8.3.3.

8.5    Корректировка значения светопоглощения

Если есть подозрения, что в измерения светопоглощения пробы при аналитической длине волны вносится погрешность (это может происходить с сильно окрашенными пробами), то операции, описанные в 8.3.2 и 8.3.3 следует проводить на нескольких порциях пробы, но к одной из них не добавляют раствор салицилового натрия. Обозначим измеренное светопоглощение этой пробы как At единиц. 2

СТ РК ИСО 7890-3-2006

Предупреждение: В методике применяют концентрированную серную кислоту, уксусную кислоту, гидроксид натрия и растворы азида натрия. Это требует защиты глаз и одежды. Запрещено набирать растворы в пипетку ртом.

9 Обработка результатов измерений

9.1 Метод расчета

Светопоглощение, вызываемое нитратом в анализируемой аликвоте Аг, вычисляют по формуле

Ar = As-Ab    (1)

или, после проведения корректировки светопоглощения пробы

Ar=As-Ab-At    (2)

В обоих уравнениях As, Аь и At относятся к пробе, холостому опыту и корректировке светопоглощения от погрешностей, соответственно (см. 8.2, 8.3.3 и 8.5).

Определить по калибровочному графику (8.3.4) массу нитрата, m(N) в микрограммах, соответствующую светопоглощению как значению Аг.

m(N) V

(3),

Содержание нитрата в пробе с (N), в мг/дм3, рассчитывают по формуле

C(N>

где V - объем взятой аликвоты, в см3;

m(N) - масса нитрата (в виде N), найденная по калибровочному графику

Таблица 1 - Таблица пересчета

Нитраты

c(N03),

ммоль/дм3

c(N03),

мг/дм3

c(N), мг/дм

c(N03) =1 ммоль/дм3

1

62

14,01

с(Ж)з) = 1 мг/дм3

0,0161

1

0,226

c(N) = 1 мг/дм3

0,0714

4,427

1

Коэффициент пересчета с концентрации нитратного азота на нитрат равен 4,427. Пример - с(ЫОз) =1 мг/дм3 соответствует c(N) = 0,226 мг/дм3.

9.2 Сходимость и воспроизводимость1^

Стандартные отклонения сходимости и воспроизводимости даны в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные отклонения сходимости и воспроизводимости

Проба

Содержание нитрата, c(N), мг/дм3

Объем про-бы, для анализа,

3

см

Стандартное отклонение* мг/дм3, c(N)

сходимости

воспроиз

водимости

Стандартный раствор (холостой опыт)

0,00

25

0,001 до 0,005

Стандартный раствор

0,20

25

0,003 до 0,011

0,005 до 0,011

Речная вода

4,40

1,0

0,07 до 0,22

0,07 до 0,48

Речная вода

9,18

0,5

0,13 до 0,54

0,16 до 0,98

Речная вода

10,0

0,5

0,06 до 0,09

0,06 до 0,12

10 Отчет о результатах измерения

Измерение должно включать следующую информацию:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    точную идентификацию пробы;

с) подробные сведения о хранении лабораторной пробы до анализа;

д)    сведения о достигнутой сходимости в лаборатории при использовании этого метода;

е)    результат в виде c(N) мг/дм3 или с(Ж)з) мг/дм3 или в виде с(Ж)з) в ммоль/дм3;

ж)    какие-либо отклонения от стандартной методики или какие-либо другие обстоятельства, которые могут повлиять на результат.

6

1

2

^ Информация получена из Англии по межлабораторным испытаниям в четырех лабораториях.

* Максимальные и минимальные значения определений. Все значения имеют 9 степеней свободы.