КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Су сапасы

АТОМДЬЩ АБСОРБЦИЯЛЬЩ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ ЭД1С1МЕН МИКРОЭЛЕМЕНТТЕРДЩ МОЛШЕР1Н ГРАФИТТ1 ПЕШТ1 КОЛДАНУ АРКЫЛЫ АНЬЩТАУ

Качество воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНОЙ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ

КР СТ 2214-2012

(ISO 15586:2003 Water quality. Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace, MOD)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар Miiiinc ip iii iiiiii Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Су сапасы

АТОМДЬЩ АБСОРБЦИЯЛЬЩ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ ЭД1С1МЕН МИКРОЭЛЕМЕНТТЕРДЩ МОЛШЕР1Н ГРАФИТТ1 ПЕШТ1 КОЛДАНУ АРКЫЛЫ АНЬЩТАУ

КР СТ 2214-2012

(ISO 15586:2003 Water quality. Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace, MOD)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар мшшс грлп шщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

ЦР СТ 2214-2012

ЕСКЕРТПЕ жеке элементтердщ су epimmdmepi /сj рамыныц MCE орнына элементтердщ су epimmdmepi к\ рамыныц квп цурамды MCE пайдалану р\ ксат emmedi. Мемлекеттт влшем бipлiгiн цамтамасыз ету ж\ iiecinOe кажетпи MCE болмауы жагдайда элементтердщ аттестатталган цоспаларын пайбалану рщсат emmedi.

Орамы жабъщ электр плитка ГОСТ 14919 бойынша.

ГОСТ28165 бойынша 6ip сатылы жэне ею сатылы аквадистиллятар.

Жалпы тазартудыц эдеттеп процедурасы шыны мен пластмасса ушш кажет болып табылады:

-    колданар алдында жабдыкты 6ip кунге азот кышкылына, с ~ 1 моль/дм³ (5.4-т кара), не хлор сутеюэ кышкылта, с~1 моль/дм³ (см. 5.8) батыру керек;

-    сумей уш рет шаяды (5.1-т кара).

Жабдыкты кышкылта батыртанта дешн полиамидтен (мысалы сынамаларды ipiicreyre арналтан жабдьщта бурандалар мен сомындар) туратын жабдык 6eniriH шенпп алады.

Металдардыц жотары шотырына не улплер уш1н 6ip рет пайдаланылтан жабдык келесл элемент улг1лер1 ушш келешекте пайдаланбау уш1н кажеттл сактык шараларын кабылдау керек.

6.1 Су улгшерше арналтан контейнерлер полипропилен, полиэтилен немесе фторланган этилен-пропиленнен (ФЭП) жасалган шишалардан турады.

Шелмектер мен тостактарга арналтан материал кандай да 6ip аналит-заттектерд1 с1лт1лемеу1 керек. Шелмектер мен тостактар тусс1з мате-риалдан дайындалуы керек.

Шетк1 келес1 тецдеулерде шогырлануды аныктау уш1н (< 0,1 мкг/дм³) теменде сипатталгандай тазарту процедурасын дэл сактауы керек:

a)    жаца шелмектерд1 ацетонмен майдыц мумк1н калдыктарын жою унпн шаю керек. Олай болмайтын жагдайда тшст1 зарарсыздандыратын куралдар пайдалануы керек:

b)    б1рнеше рет сумей шаяды (5.1-т карацыз);

c)    6ip аптага хлор сутектл кышкылта салып кою, с~6 моль/дм³ (5.7-т карацыз), не 24 сагатка 45 °С - 50 °С температурасы жагдайында устау керек;

d)    б1рнеше рет сумей шаю (5.1-т карацыз);

e)    6ip аптага азот кышкылына батыру, с ~ 7 моль/дм³ (см. 5.3), не 24 сагатка 45 °С - 50 °С температурасы жагдайында устау;

f)    б1рнеше рет сумей (5.1-т карацыз) шаю жэне зертханалык тазартуга

кешу;

g)    шелмектерд1 пайдаланылатын матрицага дайындау уш1н 6ip аптага азот кышкылына батырып кою, с ~ 0,1 моль/дм³ (5.5-т карацыз);

h)    б1рнеше рет сумей шаю (5.1-т карацыз);

i)    егер кепыру кажет болса, тазартылган ауамен кегтру (бокс);

j)    тазартылган шелмектерд1 пластик пакеттерге сактау.

ЦР СТ 2214-2012

Егер с) жэне е) кезецдерш пайдалану кажетп ri жок деп керсетшсе, онда кышкылдардыц 6ipeyiH алып тастауга болады. Бул жагдайда хлор сутеки кышкыл полиэтилен жэне полипропилен у пин барынша тшмд1 болады, ал азот кышкылы ФЭП жэне шыны ыдыстары унпн пайдаланганы жаксы болады.

6.2    Шепнд1 калдыктары улгшерше арналган контейнерлер пластмасса немесе шыны дан жасалган кец мойынды контейнерлерден турады.

Контейнерлерд1 тазарту унпн кышкыл пайдалану мшдетп емес, зарарсыздандыратын курал косып сумей шаю жэне ионсыздандырылган сумей шайган жеткшки (5.1-т карацыз).

6.3    Металл белшектерслз шыны немесе пластмассадан жасалган сузпш жабдык, 6-бел1мге сэйкес жалпы тазарту процедурасында керсетшгендей тазартылган.

6.4    Атаулы сацылаулар радиусы сэйкес 0,45мкм жэне 0,4мкм жаргакты сузг1штер немесе кылтуп кт! сузпштер.

Материал аналит-заттек белмеу1 немесе cinipivieyi керек. Сузпш азот кышкылында тазарту, с ~ 0,1 моль/дм³ (5.5-т карацыз), жэне б1рнеше рет сумей шаю керек (5.1-т карацыз).

6.5    Шепщц калдыктарын усак унтактауга арналган агат кел1, ГОСТ 12801.

6.6    Тамшуырлар, сыйымдылыгы 100 мкл(ц1) - 1000 мкл(д1) ГОСТ29228 бойынша.

Егер микро мелшерлепштер кандай да 6ip аналит заттектерден турмайтын немесе ертщцге болмейтш тусс1з пластмассадан дайындалганы жаксы. Тамшуырлар улг1лерд1 ластамауын тексеру кажет. Пайдаланар алдында тамшуырларды ертщцмен шаю керек.

Шогырланудыц аныкталатын децгешне карай жаца жэне кайтадан пайдаланылатын тамшуырлар араласкан кышкылмен тазартыла алады. Мысалы азот кышкылымен тазарту, с ~ 1 моль/дм³ (см. 5.4), жэне сумей (5.1-т карацыз) шаю.

6.7    Ерафит пешпен жабдыцталган атомды-абсорбциялык спектрометр, фонды тузету жуйес1мен жэне салыстырмалы цателт 1 % артыц емес куыс катодты кажетт1 шамдармен жаракталган,

Балама репнде электродсыз разрядты шамдар пайдалана алады.

Желдетюшпц сору жуйесш енд1р1ст1к уймарат ауасыныц зиянды тут! н жэне булармен ластануын болдырмау уш1н пеш устшде орналастыру керек.

6.8    Автомат сынама ipiKTerini аныктау дэлд1г1 уш1н пайдаланыла алады.

Шогырланудыц аныкталатын децгейлерше карай сынама ipiKreriiHTip жаца тостактарын араластырылган кышкылмен тазартуга болады. Кбайта пайдаланылатын тостактарды унем1 кышкылмен шаю керек. Мысалы ыдыстарды азот кышкылымен тазартады, с ~ 1 моль/дм³ (5.4-т кара), жэне сумей шаяды (5.1-т кара). Егер олар ультра шагын сандарды табу уш1н

ЦР СТ 2214-2012

пайдаланылатын болса (<0,1 мкг/дм³), онда талданатын улгшердепге уксас сондай турдег1 жэне сондай шогырдагы кышкылмен оларды толтыру аркылы ерекше тазартудыц кажет кезещ кажет болуы мумкш. Кем дегенде 2 сатат тундырып кою керек. Ыдысты б1рнеше рет сумей шаяды (5.1-т кара).

6.9 Графит кубырлар жотары жэне орта ушпалы элементтер уш1н кажетт1 платформалармен пиролитак жабылтан, олар арасында томен ушпалы элементтер кабыртадан тозацдатыла алады.

Кднагаттанарлык нэтижелерге кол жетьазшгеш жатдайда api карай графит тутжтер мен платформаларды пайдаланута катысты енд1рунп усынымдарын колдану керек.

1-ЕСКЕРТПЕ Керсетыгеннен твмен емес техникальщ жэне метрологиялыц сипаттамаларымен влшеу цуралдары, жабдъщтар мен реактивтердщ баска турлерт цолдану руцсат emmedi.

Мемлекеттт метрологиялыц бацылауды жузеге асыру саласында цолданылатын влшеу цуралдары республикада цазацстан Республикасыныц влшем бгрлтн цамтамасыз ету саласында зацнамасына сэйкес цолдануга руцсат emmyi керек.

7 Су сынамаларын ipiKTey жэне алдын ала ецдеу

7.1    Сынамаларды ipiKTey

Сынамаларды ipiKTey Kf СТ РК ИСО 5667-1, Kf СТ РК ИСО 5667-6, ISO 5667-3, ISO 5667-4, ISO 5667-5, ISO 5667-10, ISO 5667-11 и ISO 5667-15 сэйкес журпзшу1 керек.

Су сынамаларын ipiKTeyre арналтан жабдьщ улп металдан жасалтан буйымдармен жанаспайтын улпде дайындалуы керек. Ол улпге аналит-заттарды белмейтш пластмассадан жасалуы жэне араластырылтан хлорлы-сутекп кышкылда тазарту ymiH жарамды болуы керек.

7.2    Су сынамаларын алдын ала ецдеу

7.2.1 Жалпы ережелер

Улгшердк эслресе элементтер!Hiн шотырлануы томен улплерд! алдын ала ецдеу жэне талдау «таза зертханальщ» жатдайда журпзшу1 керек. «Таза зертханалык» эд!с зертхананыц улп л ер Typai кездерден туындайтын ласта-нулардан туракты корталуы ymiH тазартылтан ауамен камтамасыз етшген болуы керек. Б1ркатар жатдайда элслз артык кысым астында суз!лген ламинарльщ агынмен «таза бокстар» THicTi ну ска ретшде пайдалана алады.

Су сынамаларында i3 элементтер1 6ip немесе 6ipHeme мына тэсшдермен талдау га Tycipmefli:

а) кышкыл косу аркылы сакталатын (суз!лмеген). Улпш азот кышкылын косу жолымен сактайды. Белшектер тунбада талдау жург1зуд1 бастаганга дей1н катысуы керек.

ЦР СТ 2214-2012

б)    сузшген (ертлген). Улпш жаргак немесе кылтуп kti сузп аркылы сузед1 жэне сузшген ертщцш азот кышкылын косу аркылы консервшеу керек;

в)    кышкылмен ендеу. Сакталган улпш азот кышкылымен немесе таза аракпен ецдеу керек.

Талдау журпзгенге дешн судыц сакталган сынамаларын ISO 5667-3 сэйкес 1°С - 5°С дешнп температура жагдайында сактайды.

7.2.2    Сузу

Улгшерд1 сузу, егер талдауга i3re не шагын элементтердщ ертлген формалары туслршсе, кажетп болып табылады. Сынамаларды ipiKTereHHeH кешн жэне сактаганга дешн тжелей улпш сузу керек. Онда улп металл белшектермен жанаса алатын жабдыкты колдану руксат етшмейдг К,ысым астында сузуде ластану каупш азайту yniiH калаулысы вакуумды сузу болып табылады.

Кем дегенде бакылау улпнщ 6ip epiTiндтст суды (5.1-т кара) уксас тулплерге уксас тэсшмен сузу аркылы (жэне сактау) дайындау керек.

7.2.3    Су сынамасын консервациялау

Су сынамасын консервациялау ISO 5667-3 сэйкес. Улгшерден рН<2 алу уннн 100 см³ улпге 0,5 см³ шогырланган азот кышкылын косыцыз (5.2-т кара). Сштшктщ жогары децгешне не су сынамасын сактау уннн кышкылдыц улкен санын косу кажет болуы мумюн. Улпге жуту ocepi аркылы элементтерд1н жогалуын болдырмау уннн кышкыл жетк1 л1 KTi косынды мацызды. Косылган кышкыл санын белплешз.

Ластану каупш болдырмау уннн таза атмосферада зертханада улплерд1 сактаган дурыс. Бос бакылау реактивтершщ ертндшер! ymiH суды (5.1-т кара) уксас улплерге орай тэсшмен сактацыз.

7.2.4    Су сынамаларын талдау

Таза арак пен азот кышкылын колданып су сынамасын талдау эдютер1 ISO 15587-1 жэне ISO 155-87-2 сэйкес керсетшген. Хлорлы косылыс графитт1 пеш эд1с1нде катты бегеушдер тудыруы мумк1н болатындыктан, азот кышкылын колданып суды талдау усынылады. Кейб1р элементтер утшн (мысалы осы стандартта Sb) азот кышкылы келмейд1 жэне таза арак пайдалануы керек азот жэне туз кышкылыныц коспасы).

Кем дегенде бос сынаманыц 6ip ертщцсш (5.1-т кара) уксас улгшерге орай тэсшмен дайындацыз. Ыдыратуга талдауды журпзуд1 бастаганга дей1н елшемд1 кутыда сынаманы децгейге дешн сумей (5.1-т кара) келемд1 жетюзу керек.

7.3 Тунба уйшдшершщ сынамаларын алдын ала ецдеу

7.3.1 Тунба ушндшетшщ улплер1н сактау

Тунба ушндшершщ сынамалар yariaepi 1рштелгеннен кей1н дайындаушы ыдысында (6.2-т кара) тоцазыткышта сакталуы, кажет жагдайда api карай ецдеу уш1н муздатылуы керек (ISO 5667-15-т кара).

11

ЦР СТ 2214-2012

Егер талдау кургак у^лпде журпзшсе, улпш айдаумен, немесе баска жагдайда оны 24 сагат бойына 105 °С температурасы жагдайда KenTipin алган дурыс.

Кепт1р1лген улпш агат кел1де (6.5-т кара) yriTin, кажет жагдайда койылтып елеу керек.

Кегтршген уй1нд1лер су жутады жэне сактау кезшде ылгал слшретш болады. Айдаумен кепт1р1лген улплерде б1рнеше пайыз су болады. Су болуын елшевдш ыдырату жэне талдау жург1зуд1 бастаганга дей1н 105 °С температурасы жагдайда кеппру жолымен бакылау керек.

7.3.2 Тунба ушндшершщ улгшерш ыдырату В косымшасына сэйкес.

8 Химиялык; турлещцргпптер

Химиялык турленд1рг1штер улпде спектралдык жэне спектралдык емес бегеу1лдерд1 болдырмау унпн пайдаланылады (матрицальщ эсер).

Аналит-заттар кемепмен немесе оны коспай жэне градусталу коспасымен аналит-заттарды калпына келпру децгешн салыстыру аркылы улг1н1 елшеу аркылы спектралдык емес бегеушдер болуын аньщтауга болды. Турленд1рг1шпен жумыс ти1мд1л1г1не коз жетюзу уш1н осындай процедура тацдалган химиялык турленд1рг1шт1 косу аркылы кайталанады.

Жалпы калыпта химиялык турленд1ру максаты тозацдату кезец1н бастаганга дей1н ластаушылар салмагын жою максатында пиролиздеуд1ц жогары температурасына жетюзу мумкшдт болып табылады. Pd жэне Mg(NOs)2 киылысуы кептеген элементтер уш1н пайдаланатын эмбебап турленд1рпш болып саналады. Pd реактив-калпына келпрпшпен киылысуы, мысалы аскорбин кышкылымен киылысу жи1 Pd/Mg(N03)2 орнына пайдал-нылады. Фондык жуту эдетте Mg(N03)2-MeH жогары болады. Сондай-ак езге турленд1рг1штер пайдаланылады. Олардыц кейб1реулер1 (мысалы никель косылысы) жарамсыз болуы мумкш, ce6e6i орнату жабдыгында жи1 катысатын жэне пеш ластануын ту дыра алатын элементтер ден турады. 2-кестеде халыкаралык стандарттарда элементтер унпн химиялык турлшд1рпштер бойынша кейб1р усыныстар бер1лген. Егер олар дурыс нэтижелер керсетсе, езге химиялык турленд1рпштер пайдалана алады.

Егер химиялык турленд1рпштер пайдаланылса, оларды сынама улг1лер1не, бос бакылау реактивтердщ ер1т1нд1лер1не, бос сынамалар ертндшер1не, калибрлеу ертндшер1не жэне бос калибрлеу ер1т1нд1лер1не косу кажет болады. 2-кесте бойынша усынылатын мелшерлеуге жету унпн 10 мкл(ц1) турленд1рпш ертщцсш косу керек болады. Турленд1рпш ертщцсш улг1 енг1з1лгеннен кей1н автомат сынама 1р1ктепштщ тозацдаткышына т1келей бурю ген дурыс болады.

2-кесте - ¥сынылатын химиялык; ту!		i-ici iiipiiinicp
Элемент	Химиялык турленд1рп штер (5.15 - 5.19 дешн)	Шама, мкга
Ag	Pd + Mg(N03)2 немесе NH4H2PO4	15 + 10 200
А1	Pd + Mg(N03)2 немесе Mg(N03)2	15 + 10 50
As	Pd + Mg(N03)2 немесе Ni (нитрат рейнде)	15 + 10 20
Cd	Pd + Mg(NC>3)2 немесе NH4H2PO4 + Mg(N03)2	15 + 10 200 + 10
Со	Mg(NC>3)2	50
Сг	Mg(N03)2	50
Си	Pd + Mg(N03)2	15 + 10
Fe	Mg(N03)2	50
Мп	Pd + Mg(N03)2 немесе Mg(NC>3)2	15 + 10 50
Мо	Турленд1рпш талап ейлмейд1	-
№	Mg(N03)2	50
РЬ	Pd + Mg(NC>3)2 немесе NH4H2PO4 + Mg(N03)2	15 + 10 200 + 10
Sb	Pd + Mg(N03)2 немесе Ni (нитрат ретшде)	15 + 10 20
Se	Pd + Mg(NC>3)2 немесе Ni (нитрат ретшде)	15 + 10 20
и	Pd + Mg(N03)2	15 + 10
V	Турленд1рпш талап етшмейд1	-
Zn	Pd + Mg(N03)2 немесе Mg(N03)2	15 + 10 6
а шамалар усынылатын болып табылады. Keboip тозандаткыштарда елеул1 аз сан талап етшедт Сондай-ак; кур ал ещцрушшерден усынымдарды карау керек.

9 Графитт! пеш жумысыньщ багдарламаларын куру

Графита пеш багдарламасын куру С косымшасында келт1ршген.

Графита пешке арналган температуралык багдарлама эдетте езше терт кезецд1 камтиды:

a)    кепт1ру;

b)    куйд1ру (куртак айдау);

c)    тозацдату;

d)    тазарту.

Басында енд1рунпмен усынылтан пештерд1 пайдалану кезшде сынаулар температурасы мен кезецдшгш пайдалантан дурыс. Тозацдату кезещнде аргон бершуш токтату керек.

Фон тузетуд1 унем1 пайдалану керек.

Толкынныц айнымалы узындьщтары пайдалана алады (турл1 сезшталдыкпен). Мысалы жуктеу унпн 283,3 нм Караганда ею есе

13

ЦР СТ 2214-2012

ce3iмталдык артык болатын жагдайда 217,00 нм толкын узындыгы пайдалана алады. Алайда шу бегеу1лдер тэуекелшен артьщ жэне кунт болады. Жогары шогырлану жагдайында се'лмталдыктын барынша темен толкын узындыгы пайдалана алады, мысалы Zn уттлн 307,6 нм жэне Fe уттлн 271,9 нм немесе

305,9 нм.

Баталау уш1н б1р1кт1р1лген жутул ы к усынылады (шыц алацы).

10 Ертндшерд1 градуирлеу

10.1    Стандартты градуирлеу эдш

Градуирлеуд1 журпзуд1 нелд1к градуирленген ертщцден (5.14-т кара) жэне шогырланудыц ти1ст1 аралыты уш1н 3-тен 5-ке дей1н тец кашыктыкта градусталтан ертндшерден (5.13-т кара) бастау керек. Градуирлеу кисыгыныц TiKTiri жи1 шектеул1 екенш атап кету керек.

Градуирлеу ертщцсшщ жутатын касиетшщ мэндер1 нелд1к градуирлеу ертщцсшен жутатын касиет мэн1н есептеу жолымен тузет1лед1. Графикке градуирлеу кисытын салу уш1н, статистикалык сипаттаманы есептеу унпн градуирлеу ертщцсшщ аналит-заттектершщ шотырымен 6ipre корытынды мэндер пайдаланылады.

10.2    Стандартты косу эдш

Химиялык турленд1ру пайдаланылмайтын немесе матрица acepi жойылмайтын жагдайда спектралды емес бегеу1лдерд1ц эсерш азайту уш1н градуирлеу кисыгы жутудыц пайдаланылатын аукымында сызыкка созылганы жагдайда косудыц стандартты эд1с1 колданыла алады. Крсудын стандартты эд1с1 тэн емес фондык жуту сиякты спектралды бегеушдерд1 тузету уш1н пайдаланыла алмайды жэне егер бегеушдер белг1н1 уш мэннен артыкка езгертсе, пайдаланылмауы керек.

¥ксас улг1лерд1ц б1рдей келемдер1н дайындау уш ыдыста жург1з1лед1 (мысалы автомат сынама ipiKTerimTip тостактары). Ею ыдыска бастапкы улг1ден болжанатыннан 100% жэне 200% жогары болатын жутудыц тшст1 мэндерш алу уш1н ею ыдыска стандартты ертндшщ шагын саны косылады. Унпннп ыдыска судыц (5.1-т кара) тец саны косылады. Ертндшерд1 эбден араластыру керек. Б1р1кт1р1лген жутылулык 1-суретте келыршгендей ордината бойынша елшенед1. Осы улпмен бос бакылау реактив! ертщцсшде, не бос epiTiHfli ер!т!нд!с!нде аналит-заттек шогыры аньщталады. 1-суретте байкау улпсшде аналит заттек шогыры 6,67 мкг/дм ³ тец, ал бос сынама ертщцсшде 0,36 мкг/дм³ тец.

ЦР СТ 2214-2012

X - улгайту (мкг/дм³);

Y- 6ipiKTipiareH жутымдылык;

1    - байкау улпсшщ epixi нд1сл;

2    - байкау улпсшщ ертнд1Н+ 5 мкг/дм³;

3    - байкау улпсшщ ертнд1с1+ 10 мкг/дм³;

4    - бакылау сынамасыныц ертндюц

5    - бакылау сынамасыныц epiTiHflici+ 5 мкг/дм³;

6    - бакылау сынамасыныц ертщцс1+ 10 мкг/дм³.

1-сурет - Калибрлеу кызметш стандарты улгайту мысалы

11 Есептеулер

11.1 Сута арналтан нэтижелер

Байкау улг1с1н1ц ертщцсшде, бос бакылау реактив1н1ц ер1т1нд1с1нде жэне бакылау сынамасыныц ертщцсшде аналит-заттект1ц шогырлану мэндерш градуирлеу кисыгыныц шогырлану мэншен есептеу немесе градуирлеу кызмет1нен есептеу керек. Байкау улпсшщ ертнд1сшде аналит-заттектщ шогырын тузету бос бакылау реактившде ер1т1нд1де немесе бакылау сынамасыныц ертнд1сшде аналит-заттект1ц шогырын есептеу жолымен журпзшедт

К^ажет жагдайда ер1т1нд1н1 араластыру кезещнде тузету жург1з1лед1.

Нэтижелер куб децим етрге микрограммда (мкг/дм³) жазылады. Айыратын белгшер1 жок байкау ynrinepi уш1н «байкау шеп» сиякты нэтиже келт1ршед1.

15

ЦР СТ 2214-2012

11.2 Туптеп шегшдшерге арналган нэтижелер

Байкау улпсшщ ертндюшде жэне градуирлеу кисыгынан бакылау сынамасыныц ертндюшде аналит-заттек шогырлану мшдерш шегеру немесе градуирлеу кызметшщ шогырлану мэншен есептеу керек. Аналит-заттектер шогырлануын тузету байкау улпсшщ ертнд1сшде бакылау сынамасыныц ертндюшде аналит-заттек шогырлануын есептеу жолымен журпзшедт

Байкау улгшершщ аналит-заттектершщ болуы келеа 1-формула бойынша кургак материалда сынаулар журпзу кезшде есептеледг

Ws,dm~ Pdigs(Vdig/widrs) ?    (1)

2-формула бойынша ылгал улп непзшде сынаулар журпзу кезшде есептеледк

Ws,dm PdigsiVdigs/fflwsWdm.ws) ^Х Ю0,    (2)

мунда W_S'd_m - кургак заттыц килограммга миллиграммда (мг/кг) керсетшген улпде аналит-заттектер болуы;

Pdigs ~ оцделген улгшщ, бакылау сынамасы epixi нД1 ci унпн тузетшген куб дециметрге микрограммда (мкг/дм³) керсетшген аналит-заттек шогыры;

Vdigs ~ бул араластырганнан кешн оцделген улп Hi ц куб сантиметршде керсетшген колем;

nidrs ~ бул кургак улп Hi ц миллиграммында керсетшген салмак;

m_ws - бул ылгал улп Hi н миллиграммында керсетшген салмак

Wdm.ws - пайыздык калыпта керсетшген ылгал улпде кургак заттыц болуы.

Туптеп шегшдшерге арналган нэтижелер килограммга миллиграммда жазылады (мг/кг). Олар унпн байкалатын белп жок байкау yariaepi унпн «байкау meri» сиякты нэтижелер жазылады.

12 Лныктау louiri

Зертханааралык сынаулар 2002 жылы керсетшдц олар ездерше табиги су, саркынды су, буландырылган туптеп калдыктар мен кеппршш койылтылган келдщ тунба шегшдшершщ улп л ерш камтыды. Барлык улп л ер ею данада женелтшп талданды. Fe, Мп жэне А1 арналган нэтижелер туптеп ушндшер сынамалары унпн айтылмайды, ce6e6i онда шогырлар эдю унпн оцтайлы жумыс аукымыныц шегшен тыс жатты жэне аз зертханалар нэтижелерш хабарлады. Саркынды суларда те м i р мен сурме жэне буландырылган туптш шегшдшер уш зертханамен аныкталды. Осы улп мен толык статистикалык багалау мумюн болмайды (З-кестеш кара).

3-кесте - 2002 жылгы наурызда хальщаралык; зертханалык; салыстыруларга негззделген o iici iu жумыс сипаттамалары

Талдана- тын элемент улп n 0 Хшы- найы мкг/ ДМ3 X мкг/ ДМ3 Калпын а келт1ру, % Кайтала-ну, тур лену коэффицие нт1, % вщцршу, турлену коэффициен xi, % Ag SL 9 0,8 1,00 126 8,2 53,1 SH 9 7,2 8,13 113 3,6 22,9 FWL 5 1 0,774 8,2 56,9 FWH 9 5,92 5,0 33,0 WW 7 1 3,43 8,8 32,0 Dig 9 1,00 14,0 69,0 Sed 4 1 0,172а 6,5 27,1 А1 SL 6 2 5 5,85 117 14,2 44,3 SH 10 2 45 38,6 86 2,4 16,4 FWL 11 170 6,6 46,2 FWH 11 193 5,4 44,0 WW 4 2 147 3,9 40,3 As SL 7 2 9 9,00 100 2,8 14,1 SH 9 2 81 77,5 96 2,7 10,5 FWL 9 8,74 7,4 25,2 FWH 1 68,6 3,6 17,8 WW 4 1 11,6 4,0 35,9 Dig 8 1 74,4 4,2 26,9 Sed 7 1 16,За 3,8 26,2 Cd SL 3 1 0,3 0,303 101 3,5 17,0 SH 4 2 2,7 2,81 104 1,9 10,7 FWL 1 2 0,572 2,9 14,9 FWH 1 3 3,07 2Д 10,4 WW 7 2 1,00 зд 27,5 Dig 9 2 48,7 2,2 14,8 Sed 7 3 9,53а 3,5 17,0 Со SL 3 5,5 5,71 104 ЗД 8,5 SH 2 2 49,5 50,6 102 1,0 7,9 FWL 3 4,23 9,0 14,8 FWH 3 1 40,5 2,6 10,6 WW 0 11,6 7,0 32,9 Dig 1 337 1,6 12,2 Sed 0 68,0а 1,8 15,4 Сг SL 1 3 1,9 1,91 101 7,5 12,4 SH 4 1 17,1 17,5 102 2,0 7,9 FWL 3 1 1,95 7,7 24,7 FWH 3 2 14,0 2,0 7,3 WW 7 4 3,91 4,2 40,5 Dig 9 246 3,7 8,7 Sed 8 3 51,За 1,3 21,7

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» Республикальщ мемлекеттж кэсшорны жэне «Технократ Плюс» ЖШС «Машина жасау, металлургия, курылыс ешмдер! мен кызметтерш сертификаттау» № 53 стандарттау жешндеп тех ни калы к комитет! Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар

министрлiriнiн Техникалык реттеу жэне метрология комитет! тератасыныц 2012 жылты 16 казандаты №    491-од буйрытымен БЕК1Т1Л1П

ЦОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт ISO 15586:2003 «Water quality-Determination of trace elemets using atomic absortion spestrometry with graphite furnace» (Су сапасы. Атомдык-абсорбциялык спектрометрия эд!с!мен элементтер болуын графитт! пешт! пайдаланып аныктау) халы карал ы к стандартымен б1рдей.

Атылшын т!л!нен аударылтан (еп).

ISO 15586 халы карал ы к стандарттыц ресми данасы Техникалык; регламенттер мен стандарттардыц б!рыцтай корында бар.

Сэйкестж дэрежес! - турленд!р!лген (MOD).

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна взгержтер туралы ацпарат «Стандарттау бойынша нормативтж цужаттар» сттемесшде жарияланады, ал взгержтер мен тузетулер Mdmrni - ай сайын шызарылатын «Мемлекеттж стандарттар» ацпараттыц сттеушшде жарияланады. Осы стандартты цайта царау (ауыстыру) немесе жойзан жагдайда muicmi хабарлама ай сайын шызарылатын «Мемлекеттж стандарттар» ацпараттыц сттеушшде жарияланады

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде толытымен немесе жартылай шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды п

ЦР СТ 2214-2012 3-кесте (жалгасы)

Талдана-тын элемент улп n 0 ХШы- найы мкг/ 3 ДМ X мкг/ 3 дм Калпы на келт1ру, % Кайтала-ну, турле-ну коэффицие нт1, % 0щцршу, турлену коэффициен Ti, % Си SL 8 1 2,5 2,60 104 8,1 13,2 SH 9 1 22,5 23,0 102 3,8 5,6 FWL 9 2,37 6,4 15,4 FWH 0 1 29,8 2,3 7,2 WW 1 1 5,08 10,0 30,3 Dig 0 2 216 2,1 9,0 12 1 43,9а 4,0 18,1 Fe SL 5 1 3 4,43 148 9,0 33,0 SH 7 27 27,0 100 3,4 13,8 FWL 7 98,3 2,4 9,9 FWH 6 116 1,6 11,2 Мп SL 8 1,5 1,71 114 4,4 30,0 SH 0 13,5 14,5 108 2,0 15,3 FWL 8 1 5,47 2,7 22,5 FWH 0 17,7 3,2 14,6 WW 5 100 4,3 13,8 Мо SL 6 4,5 5,69 126 4,6 23,8 SH 7 40,5 44,3 109 2,8 14,0 FWL 4 5,76 11,5 13,7 FWH 6 29,4 3,9 12,7 WW 5 10,8 5,6 60,2 Dig 6 12,0 9,5 88,4 Sed 4 2,84а 2,6 73,7 № SL 0 6 5,92 99 3,5 15,0 SH 0 54 53,6 99 2,0 8,8 FWL 7 1 3,11 11,7 24,0 FWH 9 33,2 2,5 9,1 WW 5 1 11,4 4,1 27,5 Dig 4 2 294 2,4 6,8 Sed 2 3 58,9а 1,6 7,6 РЬ SL 0 2 5 5,07 101 зд 12,8 SH 4 3 45 46,5 103 1,8 8,8 FWL 2 7,76 8,5 17,2 FWH 3 1 68,2 2,8 15,0 WW 5 2 14,6 5,5 36,9 РЬ Dig 9 541 ЗД 14,7 Sed 9 1 104а 3,4 14,5 Sb SL 5 8 7,39 92 з,з 17,9 SH 7 72 66,9 93 3,4 13,8 FWL 5 5,78 4,9 21,2 FWH 7 52,7 ЗД 6,6

18

ЦР СТ 2214-2012

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЫК СТАНДАРТЫ

Су сапасы

АТОМДЬЩ АБСОРБЦИЯЛЬЩ СПЕКТРОМЕТРИЯ ЭД1С1МЕН

МИКРОЭЛЕМЕНТТЕРДЩ М0ЛШЕР1Н ГРАФИТТ1 ПЕШТ1 КОЛДАНУ АРКЫЛЫ АНЬЩТАУ

Енпзшген куш 2013-07-01

1 К^олданылу саласы

Осы стандарт бетю, топырак, ауыз, саркынды сулар мен туптж тттогтд! суларына таратылады жэне графит пеште эл е ктротер м и кал ы к атомдаумен атомдык-абсорбциялык спектрометрия пайдаланумен Ag, Al, As, Со, Сг, Си, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Ti, V жэне Zn элементтершщ жаппай шотырын аныктау эдютерш белгшейдт Осы эдш элементтердщ томен шотырын аныктау уппн колданылады.

Ор элемент уннн байкаудын ец томенri шотыры (байкау meri) сынамалар матрицасына, аспаптар, тарату турше жэне химиялык турленд1рпштерд1 пайдаланута байланысты болады. Кдрапайым матрицалы су сынамалары уннн (мысалы epireH заттектер мен белшектердщ томен шотырымен) эдшы байкау шектер1 сез1мтал куралдардын байкау шектерше жакын болады. 1ржтеу келемшщ 20-р1(мкл) уттпн байкау шегшщ ен, аз колданылатын мэндер1 1-кестеде келтэрштен.

2 Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану уннн мынадай сштеме кужаттар кажет:

Кр СТ 1.9-2007 Цазацстан Республикасыныц мемлекеттж техникалъщ реттеу жуйеО. Халъщаралыц, вщрлж жэне шетел мемлекеттершщ улттъщ стандарттарын, басца стандарттау бойынша нормативтж цужаттарды К^азакстан Республикасында цолдану mdpmi6i.

К,Р СТ ИСО 5667-1-2006 Су сапасы. Сынамалар ipimney. 1-бвлш. Сынамалар ipiianey багдарламаларын цурастыру бойынша басшылъщ.

К,Р СТ ИСО 5667-6-2008 Су сапасы. Сынамалар ipimney. 6-болт. Озен мен квлдерден сынамаларды ipiianey бойынша басшылъщ.

ГОСТ 8.135-2004 Олшемдер oip.iicin цамтамасыз етудщ мемлекеттж .)/(■} iieci. Аралым ертшдтер - 2- жэне 3-разрядты pH жумысшы эталондарын дайындауга арналзан стандарт-титрлер. Техникалъщ жэне метрологиялъщ сипаттамалар. Оларды анъщтау ddicmepi.

ГОСТ 8.315-97 Олшемдер dipaieiu цамтамасыз етудщ мемлекеттж жуйеО. Заттектер мен материалдардыц цурамы мен цасиеттершщ стандартты улгшерй Нес mi ережелер.

ГОСТ 1770-74 Зертханалыц олшемд! шыны ыдыс. Цилиндрде, бвлшектер, цутылар, сынауъщтар. Жалпы техникалъщ шарттар.

ЦР СТ 2214-2012

ГОСТ 3771-74 Реактивтер. Шр алмастырылгап фосфор цышцылды аммоний. Техникалыц шарттар.

ГОСТ4461-77Реактивтер. Азот цышцылы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 6709-72 Дистиллденген су. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 10157-79 Газ тектес жэне суйыц аргон. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 11088-75 Реактивтер. 6-сулы магний нитрат. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 11125-84 Айрыцша таза азот цышцылы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 14919-83 Электр плиталар, электр плиткалар жэне турмыстыц цуыру электр шкафтары. Жалпы техникалыц шарттар.

ГОСТ 14836-82 ¥нтац палладий. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 19241-80 Никель жэне лег1рлену1 томен цысыммен вцделетт никель цорытпалары. Маркалар.

ГОСТ 20298-74 Ион алмасатын шайырлар. Катиониттер. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханалыц таразылар. Жалпы техникалыц та-лаптар.

ГОСТ 25336-82 Зертханалыц шыны ыдыс жэне жабдыц. 1) рлер1, нег1зг1 napa.Memp.iepi мен влшемдер.

ISO 5667-3* Water quality. Sampling. Part 3. Guidance on the preservation and handling of water samples (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. 3-6eaiivi. Cy сынамаларын сактау жэне олармен жумыс icTey бойынша нускау).

ISO 5667-4* Water quality. Sampling; Part 4. Guidance on sampling from lakes, natural and man-made (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. 4-бeлiм. Табити жэне жасанды колдерден сынамаларды ipiKTey бойынша нускау).

ISO 5667-5* Water quality. Sampling. Part 5. Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. 5-бeлiм. Тазарту курылтылары мен тарату жуйелершщ кубыржолдарынан ауыз су сынамаларын ipiKTey бойынша нускау).

ISO 5667-10* Water quality, sampling; part 10. guidance on sampling of waste waters (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. 10-бeлiм. Саркынды сулардан сынамаларды ipiKTey бойынша нускау).

ISO 5667-11* Water quality. Sampling. Part 11. Guidance on sampling of groundwaters (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. ll-бeлiм. Топырак суларыныц сынамаларын ipiKTey бойынша нускау).

ISO 5667-15* Water quality. Sampling. Part 15. Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples (Су сапасы. Сынамаларды ipiKTey. 15-бeлiм. Жауын-шашын мен шегшдшер сынамаларын консервшеу жэне ецдеу бойынша нускау).

ISO 15587-1* Water quality. Digestion for the determination of selected elements in water. Part 1. Aqua regia digestion (Су сапасы. Суда кейб1р

KP СТ 1.9. сэйкес колданылады

ЦР СТ 2214-2012

элементтерд1 аныктау ушш гидролиттж ыдырату. 1-бел1м. Патша суында гидролиттж ыдырату)

ISO 15587-2* Water quality. Digestion for the determination of selected elements in water. Part 2. Nitric acid digestion (Су сапасы. Суда icefidip элементтерд1 аныктау ушш гидролиттж ыдырату. 2-бел1м. Азот кышкылында гидролиттж ыдырату).

ЕСКЕРТПЕ Осы стандарты колдану кезшде зертханалардьщ пайдалану ережелер1мен танысу керек. Стандарт каутазджпен байланысты барльщ проблемаларды шешуд1 карастырады. Зертхана кызметкер! Казакстан Республикасыньщ ауматында колданыстаты нормативтж кужаттарта сэйкес каутаздж жэне денсаульщты коргау ережелерш сацтауы керек.

1-кесте - 1рпстеме келемшен 20-ц1(мкл) пайдаланган жагдайда су сынамасы ушш тэн салмак;тар, куралдьщ байк;ау uieKTepi мен

жумыстыц оцтайлы аукымдары

Элемент Сипатты масса, Шоа, пг Аньщтау шеп ь pg/Кмкг/дм3) Жумыстыц оцтайлы аукымы0 |ig/l(MKr/flM3) Ag 1,5 0,2 от 1 до 10 А1 10 1 от 6 до 60 As 15 1 от 10 до 100 Cd 0,7 од от 0,4 до 4 Со 10 1 от 6 до 60 Сг 3 0,5 от 2 до 20 Си 5d 0,5 от 3 до 30 Fe 5 1 от 3 до 30 Мп 2,5 0,5 от 1,5 до 15 Мо 10 1 от 6 до 60 № 13 1 от 7 до 70 РЬ 15 1 от 10 до 100 Sb 20 1 от 10 до 100 Se 25 2 от 15 до 150 T1 Го3 1 от 6 до 60 V 35 2 от 20 до 200 Zn 0,8 0,5 от 0,5 до 5 a Элементт1ц тэн салмагы (m0) жутудыц oipiKTipnrcH коэффициент!н багалау уш1н пайдалану кез1нде 0,0044 с белпеше сэйкесетш пикограммада салмак болып табылады (шыц алацы). ь Байцау nieKTepi ушке кебейтшген нелдп< ер1т1нд1лерд1ц кайталанатын езгер1стершщ ауыткуы реынде есептелед1. с Оцтайлы жумыс аукымы 0,05 с жэне 0,5 с арасында жуту коэффициент! Hi и oipiKTipiarcH керсетюштерше сэйкесетш шогырлану аралыгы реынде аньщталады. d Егер Зееман фонын тузету пайдаланса, т0 мэш жогары болады.

* К? СТ 1.9. сэйкес колданылады

3

ЦР СТ 2214-2012

3    Эдк Heri3i

Су сынамаларын кышкылмен ецдеп немесе фермента™ вп гидролиз пайдаланып консервшейдт Туп жиындыларыныц сынамалары ецделедт Шатын аналитикалык ynri epmHaiciHiH елшенд1с! атомды-абсорбциялык спектрометр дщ графита пенпне буркшедт Температураны б1ртшдеп ултайтып neniTi электрмен кыздырады. Улпш кепыредц куйriperi жэне уптедг Атомды-абсорбцияльщ спектрометрия эд1ст спектрометрдщ графита пенпнде талданатын сынаманы электротермиялык атомдау нэтижесшде тузшетш аныкталатын элементтщ атомды буымен толкынньщ резонансты узындытын сэулеленд1руд1 жутуды елшеуге непзделген. Т mcri коз аныкталтан элемент (немесе элементтер) yniiH тэн сэуле шашыратады. Сэуле шуаты графит пеште кыздырылган атомды к булт аркылы етет! н кезде, сэуле тацдалтан    элемент(тер)    атомдарымен тацдап    жутылады.    Сэуле

каркындылытынын кему1 толкыннын тэн узындытында байкау куралымен елшенедт Улпде элемента шотырландыру улпш жуту коэффициент!н жэне градуирлеу ертщцсшщ жуту коэффициент! мен салыстыру аркылы аныкталады. Кджет жатдайда кедерплер улплерге талдауды бастатанта дешн матрицальщ тур л е и д i р ri штер д i араластыру жолымен немесе коспалардын стандартты эдшмен градуирлеуд! жузеге асыру жолымен жасала алады.

Нэтижелер судыц куб метр! не немесе шепнд! калдыктарда куртак материал килограмына талдау (микрограммдар (jig) немесе миллиграммдар (mg)) кезшде аньщталатын аналит заттектер массасы туршде бершген.

4    Талдау нэтижелерше заттардьщ acepi

Улгшщ кейб1р ертндшерц эЫресе саркынды сулар мен шепнд! калдыктарына ферментативт! куйд1ру нэтижелерге эсер ететш заттектерд!н улкен санынан туруы мумкш. Хлоридтщ жотары шотыры томен нэтижелер ce6e6i болуы мумкш, ce6e6i кептеген элементтердщ булантыштыты ултаяды жэне куйд!ру кезендер! бойына аналит-заттар жоталуы болуы мумкш. Матрицальщ эсер температуральщ батдарламаны оцтайландыру, пиролитак жабылтан кубырлар мен платформаларды пайдалану, химияльщ тур л е и ai р ri штер д i пайдалану, косым дар дын стандартты эдшл мен фонды тузету аркылы жартылай немесе толытымен жойыла алады.

5    Реактивтер

Улгшерд! алдын ала ецдеу жэне ертндшерд1 дайындау унпн х.т немесе т.у.т. маркалы химиялык реактивтер пайдаланылады.

5.1 Су, 1 санатты, ISO 3696 сэйкес (<0,01 мсек/м).

4

ЦР СТ 2214-2012

Бидистилденген немесе ионсыздандырылган су (дистиллденген ГОСТ 6709 бойынша, цайта айпалгап немесе ион алмасатын шайырмен баеана арцылы втюзтген ГОСТ 20298 бойынша.

5.2 Азот кышкылы, шотырлантан, с(НЖ)з)=14,4 моль/дм³, р~1,4 кг/дм³ (65 %).

Азот цышцылы ГОСТ 4461.

р=1,40 кг/дм³ (65 %) жатдайында жэне жатдайында р=1,42 кг/дм³ (69 %) шогырланган азот кышкылын колдану мумюн болады. Ею ну ска аланит-заттектердщ аз болуын камтамасыз етш осы эдште пайдалану утттш жарамды.

5.3Азот кышкылы, г(НЫОз) =7 моль/дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ елшемд1 кутыга 500 см³ су куяды (5.1-т кара) жэне 490 см³ шотырлантан азот кышкылын косады (5.2-т кара), ертндш1 су-мен (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.4    Азот кышкылы, с(Е1Ж)з)=1 моль/дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ елшемд1 кутыга 500 см³ су куяды (5.1-т кара) жэне 70 см³ шогырланган азот кышкылын косады (5.2-т кара), ертщцш су-мен (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.5    Азот кышкылы, с(Е1Ж)з)~0,1 моль/дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ олтттемдт кутыга 500 см³ су куядьт (5.1-т кара) жэне 7 см³ шотырлантан азот кышкылын косады (5.2-т кара), ертндш1 сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.5.1 Азот кышкылы с(Н NO,)~0,3моль/ дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ олтттемдт кутыга 500 см³ су куядьт (5.1-т кара) жэне 21 см³ шотырлантан азот кышкылын косады (5.2-т кара), ертщцш су-мен (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.6    Хлорлы сутектт кышкыл, шотырлантан, с(НС1)=12,1 моль/дм³, р~1,19 кг/дм³ (37 %).

Туз цышцылы ГОСТ 2118.

5.7    Хлорлы сутектт кышкыл, с(НС1) ~6 моль/ дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ елшемд1 кутыга 400 см³ су куяды (5.1-т кара) жэне 498 см³ шотырлантан хлорлы сутекп кышкылды косады (5.6-т кара), ертщцш сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.8    Хлорлы сутекп кышкыл, с(НС1) ~1 моль/ дм³.

Сыйымдылыгы 1 дм³ елшемд1 кутыга 500 см³ су куяды (5.1-т кара) жэне 83 см³ шотырлантан хлорлы сутекп кышкылды косады (5.6-т кара), ертндаш сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзед1 жэне эбден араластырады.

5.9    Непзп ертнд1, р=1000 мг/дм³.

Металдар мен металл туздарынан Heri3ri ер1т1нд1н1 дайындаута арналтан процедуралар А косымшасында сипатталтан. Heri3ri ер1пнд1лер

5

KP СТ 2214-2012

шамамен 6ip жыл орныкты болады, немесе енд1рунп усынымына сэйкес бо-лады.

5.10    Стандартты ертщц, р=10 мг/дм³.

Тамшуырмен 1000 мкл непзп ертщцш (5.9-т кара) сиымдылыгы 100 см³ елшемд1 кутыга кую, 0,5 см³ шогырланган азот кышкылын (5.2-т кара) косу жэне ертщцш сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзш эбден арала-стыру керек.

Осы ер1т1нд1 6 ай сактала алады.

5.11    Стандартты ертщц, р=1 мг/дм³.

Тамшуырмен 100 мкл непзп ертщцш (5.9-т кара) сиымдылыгы 100 см³ олтттемд! кутыга кую, 0,5 см³ шогырланган азот кышкылын (5.2-т кара) косу жэне ертндш1 сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзш эбден араласты-ру керек.

Осы ертнд1 6 ай сактала алады.

5.12    Стандартты ертщц, р=100 мкг/дм³.

Тамшуырмен 1000 мкл непзп ертщцш (5.9-т кара) сиымдылыгы 100 см³ олтттемд! кутыга кую, 0,5 см³ шогырланган азот кышкылын (5.2-т кара) косу жэне ертндш1 сумей (5.1-т кара) белпге дешн жетюзш эбден араласты-ру керек.

Осы ертнд1 6ip ай сактала алады.

5.13    Г раду сты ертндшер.

Градусталган ертндшерш 5.10 жэне 5.12-т бойынша стандартты ер1т1нд1лерден дайындау.

Мына процедура мысал рет1нде пайдалана алады.

2 мкг/дм³; 4 мкг/дм³; 6 мкг/дм³; 8 мкг/дм³ жэне 10 мкг/дм³ аналит-заттектен туратын 1 мг/дм³ стандарты ертщцш (5.11-т кара) 200 мкл, 400 мкл, 600 мкл, 800 мкл жэне 1000 мкл сэйкес тамшуырлармен сиымдылыгы 100 см³ елшемд1 кутыларга ауыстыру керек. Осындай сандагы кышкылды улг1лерде керсет1лгендей градуирлеу ертндшерше косу керек. К^ажет жагдайда елшемд1 кутылардагы ертндшер д1 сумей (5.1-т кара) белпге дешн араластырып суыту керек. Кутыда алынган ер1т1нд1лерд1 арала-стыру керек.

1 мг/дм³ томен градуирлеу ертндшер! 6ip айдан артьщ, ал 100 мкг/дм³ темендер1 - 6ip куннен артык пайдаланбауы керек.

5.14    Бос ертндшер.

Бос градуирлеу ертндшерш стандарты ертндш1 коспай градуирлеу ер1т1нд1лер1не уксас дайындайды. Сиымдылыгы 100 см³ елшемд1 куты пайда-ланады. Улг1лерде керсетшгендей градуирлеу ер1т1нд1лер1не сондай кышкыл санын косу керек. Кажет жагдайда салкындату жэне сумей араластыру (5.1-т кара) керек.

5.15    Палладий нитраты/магний нитратыныц турленд1'рптш.

(10 г/дм³) шогырланган Рс1(Ж)з)2 ертнд1с1. Термотуракты стаканга 1,00 г ¥нтац mdpi3di nannaduudi салады, 5 см³ шогырланган азот цышцылын

ЦР СТ 2214-2012

цосады жэне металл толъщ epizeme дейт орамы жабъщ электр плиткада цыздырады. Салцындатцаннан кейт epimmdmi сиымдылыгы 100 см³ олше.хиН к.) тыга cysedi жэне сузгш 0,3 молъ/дм³ июгырланган азот цышцылыныц epimiuOicmm. бнриеше болШмен шаяды жэне белггге дейт epimmdi колемт жеттзедi.

0,259 г Mg(N0₃)₂ ^х 6Н₂0 100 см³ суда ер1тед1 (5.1-т кара). Палладий нитратынын ертщцсш магний нитратынын ертщцЫмен араластыру керек. 10 мкл(р1) араласкан ертндоде 15 MKr(pg) Pd и 10 MKr(pg) Mg (N0₃)₂ болады.

Ер1т1нд1н1 ай сайын дайындап туру керек.

Металл палладий, унтац (99,94 Но) ГОСТ 14836 бойынша.

6 сулы магний нитраты ГОСТ 11088 бойынша,т.у.т.

5.16    Магний нитратын турлещцрпш.

0,865 г Mg(N0₃)₂ х 6Н₂0 100 см³ суда ерпу керек (5.1-т кара). 10 мкл(р1) осы ерет1нд1де 50 MKr(pg) Mg(N0₃)₂ болады.

5.17    Бастапкы кыттткыл фосфор кыттткылды аммоний турленд1рпш

2 г NH₄H₂P04 100 см³ суда ерпу керек (5.1-т кара). 10 мкл(р1) осы ертндще 200 MKr(pg) NH₄H₂P0₄ болады.

К,ышцыл фосфор цышцылды аммоний ГОСТ 3771 бойынша.

5.18    Бастапкы кыпщыл фосфор кышкылды аммоний/магний нитратынын, турленд1рпштер1

2 г NH₄H₂P0₄ жэне 0,173 г Mg(N0₃)₂ х 6Н₂0 100 см³ суда (5.1-т кара) ерпу керек. 10 мкл(р1) осы ертщцде 200 MKr(pg) NH₄H₂P0₄ жэне 10 MKr(pg) Mg(N0₃)₂ болады.

5.19    Никель турлещцрпш.

0,200 г никель унтатын 1 см³ шотырлантан азот кышкылында ер1ту (5.2-т кара) жэне 100 см³ су (5.1-т кара) араластыру керек. 10 мкл(р1) осы ертндще 20 MKr(pg) Ni(N0₃)₂ болады.

Никель ГОСТ 19241 бойынша.

5.20    Тазартушы жэне кортаныс газ, Аргон (Ат) (> 99,99 %)

Тазалыгы жогары газ текшее аргон ГОСТ 10157 бойынша.

6 влшеу куралдары мен косымша жабдык;

Термотвз1мд1 стацан ГОСТ 25336 бойынша.

Олшемд\ цутылар ГОСТ 1770 бойынша.

Тамшуырлар ГОСТ 29228 бойынша.

Жалпы арналган, дэлдт 2 сыныпты ГОСТ 24104 бойынша, влшеудщ улкен тем 200 г зертханалъщ таразылар.

Kenmipy шкафы (цыздырудыц реттелетт температурасы 250 ⁰ С дешн).

ГОСТ 8.135 бойынша элементтердщ су epimmduiepi цурамыныц мемлекеттт стандарты epimmdmep (будан dpi MCE).

7