Изменение № 1 ГОСТ
25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода
Утверждено и введено в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1184
Дата введения 01.01.89
Вводную часть после слова
«потенциометрический» дополнить словом: «инфракрасный»; после слов «карбидных
смесях» дополнить словом: «простых».
Пункт 2.2. Исключить
ссылку на ГОСТ 10816-64; после слов «40 %-ный раствор» дополнить словами: «по ГОСТ 24363-80»;
дополнить абзацем: «Спирт этиловый
ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87».
Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения,
промывая в 5 - 10 см3 спирта».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ
5962-67 на ГОСТ
18300-87, ГОСТ 14263-81 на ГОСТ
8.315-78.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2.
Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ
9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром
от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический
- по ГОСТ
18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ
4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ
4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и
стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ
8.315-78».
Пункт 4.3.1. Исключить слова: «Подготовка
к анализу по п. 3.3»;
дополнить абзацем: «Образцы проб очищают
от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта».
Пункт 4.4 изложить в новой редакции: «4.4.
Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку,
вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если
показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину
холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов
необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
Массовая доля углерода, %
|
Масса навески пробы, г
|
От 3,0 до 5,0
|
0,500
|
Св. 5,0 » 7,0
|
0,300
|
» 7,0 » 12,0
|
0,200
|
» 12 » 20,0
|
0,100
|
Пункт 4.5.1. Исключить слова: «или
стрелочном».
Стандарт дополнить разделом - 5:
«5. Метод ИК-спектроскопии
5.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в атмосфере
кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО2 усредняется в
закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание
СО2.
При отсутствии СО2 ИК-детектор
получает максимальную энергию.
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор ИК.
Стандартные образцы по п. 4.2.
Спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ
18300-87.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1.
Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
5.3.2.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
5.4. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа
анализатора.
Массовую долю общего углерода в процентах
определяют на дисплее.
5.5. Обработка результатов
Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».
(ИУС № 7 1988 г.)