Изменение № 3 ГОСТ 15027.13-77
Бронзы безоловянные. Метод определения бериллия
Утверждено и введено в действие Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3138
Дата введения 01.07.91
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на
«методы».
На обложке и первой странице под обозначением
стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы
определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5 %) в
безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78».
Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2):
«Гравиметрический метод определения бериллия.
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата,
прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь
отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в
фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В
присутствии титана его маскируют пероксидом водорода».
Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «и раствор 100
г/см3»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Аммоний
фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74,
раствор 100 г/дм3».
двенадцатый абзац. Заменить слова: «Перекись водорода»
на «Водород пероксид»;
семнадцатый абзац. Заменить слово: «алюминий» на
«аммоний».
Пункт 3.1. Третий абзац после слов «раствором для
промывания» дополнить значением: «(рН 5,2)».
Пункт 4.3. Заменить значение: 0,1 % на 0,07 %.
Пункт 4.4 после слов «в установленном порядке»
дополнить словами: «или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом».
Стандарт дополнить разделом - 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения
бериллия
5.1. Сущность
метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами
бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя
ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
5.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником
излучения для бериллия. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:1.
Бериллия сульфат (BeSO4·4H2O).
Стандартные растворы бериллия
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в
воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
водой до метки 1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г
бериллия.
5.3. Проведение
анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при
нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени
ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными
растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1 по полученным
данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка
результатов
5.4.1. Массовую долю бериллия (X1) в процентах вычисляют по формуле
,
где
С - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
К -
коэффициент разбавления;
V -
объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07 %
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по
государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в
установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных
гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ
25086-87».
(ИУС № 3 1991 г.)
