|
|
УТВЕРЖДАЮ
Главный инженер ГУП ЦИКВ
____________ Г.Ф. Глущенкова
29 июня 2005
г.
|
ИЗМЕНЕНИЯ
к методике выполнения измерений массовой концентрации
аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом
в сточных водах
ЦВ
2.04.49-97 «А»
В разделе 2 исключить
последний абзац.
В пункт 11.1 добавить
следующее:
При необходимости проверки приемлемости результатов
измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в
случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой
концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по разделу
10 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений с1
и с2, сравнивая расхождение между ними с пределом
повторяемости r (см. таблицу 2). Если полученное
значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат
измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе
сточной воды принимают среднее из двух полученных значений с1
и с2. В противном случае процедуру повторяют.
Пункт 12.1 изложить в следующей редакции:
12.1 Контроль стабильности
результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного
отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности
рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов
аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют
согласно разделу 10. При построении контрольных карт для расчета пределов
действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений
промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор»,
«оборудование», приведенные в таблице 2.
Таблица 2
|
Диапазон
измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3
|
Предел
повторяемости r, мг/дм3
|
Стандартное
отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время»,
«оператор», «оборудование»), σ1(Т,О,Е) мг/дм3
|
|
от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5)
|
0,26С
|
0,13С
|
|
св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80)
|
0,09С
+ 0,2
|
0,05С
+ 0,1
|
|
св. 60 до 120 (св. 80 до 150)
|
0,09С
|
0,05С
|
При неудовлетворительных
результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное
превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе
повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу
оператора.
Периодичность проведения контроля стабильности результатов
измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с
документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.
Первое предложение пункта 12.2 заменить на следующее:
При внедрении методики в практику работы лаборатории
проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации
аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод,
анализируемых в лаборатории.
Формулу Ск = (1,5 ÷ 3)Ср заменить на
следующую Ск = (1,5 ÷ 2)Ср.
Последний абзац пункта 12.2
заменить следующим:
После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при
необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в
условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с
использованием данной методики для оценки стандартного отклонения
воспроизводимости (см. приложение А). В случае невозможности организации
межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ
2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σR,
по формуле: σR = 1,2∙σ1(Т,О,Е).
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости
осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3. Сопоставление альтернативных методов
измерений проводят по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.
