ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И
КОНТРОЛЯ ВОДЫ
|
УТВЕРЖДАЮ
Главный инженер
Центра исследования и
контроля воды.
___________ Г.Ф. Глущенкова
02.11.2005 г.
|
МЕТОДИКА
выполнения измерений массовой концентрации
общего фосфора и фосфора фосфатов в пробах питьевых, природных
и сточных вод фотометрическим методом
ЦВ 3.04.53-2004
ФР.1.31.2004.01231
Санкт-Петербург
2005
1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает
методику выполнения измерений массовой концентрации общего фосфора и фосфора
фосфатов в пробах сточных вод в диапазоне концентраций от 0,1 до 1000 мг/дм3,
и общего фосфора в пробах питьевых и природных вод в диапазоне от 0,013 до 1000
мг/дм3.
2 Характеристики погрешности измерений
Методика выполнения измерений
обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов измерений с
погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой концентрации
общего фосфора и фосфора фосфатов (фосфат- ионов) в пробах сточных вод, С,
мг/дм3
|
Характеристика погрешности (границы
интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р
= 0,95), ±Δ, мг/дм3
|
от 0,1 до 10 включ. (от 0,3 до 31
включ.)
|
0,03 + 0,2·С
|
св. 10 до 1000 включ. (св. 31 до 3100
включ.)
|
0,2·С
|
Таблица 2
Диапазон измерений массовой концентрации общего
фосфора в пробах питьевой и природной воды, С, мг/дм3
|
Характеристика погрешности (границы интервала, в
котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95),
±Δ, мг/дм3
|
от 0,013 до 0,1 включ.
|
0,5·С
|
св. 0,1 до 10 включ.
|
0,03 + 0,2·С
|
св. 10 до 1000 включ.
|
0,2·С
|
3 Метод измерений
3.1 Метод измерений содержания
общего фосфора и фосфора фосфатов заключается во взаимодействии ионов
ортофосфатов с ионами молибдата и сурьмы с образованием комплекса
фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и восстановлении его аскорбиновой
кислотой с последующим фотометрическим определением полученного окрашенного
соединения при длине волны излучения (690 ± 20) нм. Для определения общего
фосфора пробы подвергаются предварительной минерализации всех фосфорсодержащих
веществ надсернокислым аммонием в среде серной кислоты.
3.2 Мешающие влияния и способы их
устранения.
Сильнокислые или сильнощелочные
пробы предварительно нейтрализуют до рН = 4 - 11.
Определению мешают сульфиды и
сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/дм3. Их мешающее влияние
устраняют добавлением нескольких миллиграммов твердого марганцевокислого калия
на 100 см3 пробы. После встряхивания в течение 1 - 2 минут раствор
должен оставаться слаборозовым.
На определение оказывает влияние
присутствие соединений мышьяка, который образует с молибдатом аналогичную
фосфору гетерополикислоту. Если в пробе предполагается или известно присутствие
соединений мышьяка, то за 10 минут до добавления смешанного реактива к пробе по
9.2 добавляют 1 см3 раствора
серноватистокислого натрия массовой концентрации 12 г/дм3. Измерение
оптической плотности такой пробы по 9.3
следует провести через 10 - 11 минут, не более.
Определению фосфат-ионов мешают
нитриты в концентрации 0,3 мг/дм3 и более. Их мешающее влияние
устраняют прибавлением 1,5 см3 раствора мочевины с массовой долей 40
% после минерализации по 9.1.
Определению мешает железо в
концентрации больше 5 мг/дм3. Его мешающее влияние устраняют
прибавлением в анализируемую пробу эквивалентного количества ЭДТА (трилона
"Б").
4 Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
4.1 Средства измерений.
4.1.1 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр,
обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны λ = 690 ± 20
нм, кюветы с рабочей длиной 2,5; 3 или 5 см.
4.1.2 Весы лабораторные общего
назначения по ГОСТ 24104-2001 с
ценой деления не более 0,1 мг, погрешностью не более 0,75 мг, наибольшим
пределом взвешивания не более 210 г.
4.1.3 Цилиндры мерные или
мензурки по ГОСТ
1770-74.
4.1.4 Колбы мерные по ГОСТ
1770-74, 2 класса точности.
4.1.5 Пипетки градуированные по ГОСТ
29227-91, 2 класса точности.
4.1.6 Государственный стандартный
образец состава водных растворов фосфат-ионов, например, ГСО 7018-93 - 7020-93.
4.1.7 Секундомер механический или
песочные часы.
4.2 Вспомогательные устройства.
4.2.1 Автоклав-стерилизатор,
обеспечивающий давление (0,20 ± 0,02) Мпа и температуру (132 ± 2) °С, например,
типа ГК-10-1, или электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ
14919-83, или деструкционная установка типа «turboterm» фирмы «Gerhard».
4.2.2 Бутылочки из
боросиликатного стекла фирмы SHOTT GL 32 вместимостью 50 см3 с
крышками РВТ и прокладками РТЕЕ.
4.2.3 Колбы конические
плоскодонные термостойкие или стаканы термостойкие по ГОСТ
25336-82.
4.2.4 Стаканчики для взвешивания
(бюксы) по ГОСТ
25336-82.
4.2.5 Воронки лабораторные по ГОСТ
25336-82.
4.2.6 Стаканы термостойкие по ГОСТ
25336-82.
4.2.7 Фильтры обеззоленные
"синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.3 Реактивы и материалы.
4.3.1 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
4.3.2 Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75,
ч.д.а.
4.3.3 Аммоний молибденовокислый,
4-х водный по ГОСТ 3765-78,
ч.д.а.
4.3.4 Калий антимонилвиннокислый
по ТУ 6-09-803-76.
4.3.5 Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, ч.д.а.
4.3.6 Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.3.7 Кислота аскорбиновая
(фарм.).
4.3.8 Фенолфталеин (индикатор) по
ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
4.3.9 Соль динатриевая
этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73.
4.3.10 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.
4.3.11 Натрий серноватистокислый
5-водный по ГОСТ
27068-86.
4.3.12 Универсальная индикаторная
бумага для измерения рН поТУ 6-09-1181-71.
4.3.13 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.3.14 Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Допускается применять другие
средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы с метрологическими
и техническими характеристиками не хуже указанных.
5 Требования безопасности
При выполнении анализов
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75.
Требования по электробезопасности
при работе с электроустановками по ГОСТ
12.1.019-79.
Помещение лаборатории должно
соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
Исполнители должны быть
проинструктированы о мерах безопасности при работе с нагревательными приборами в
соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору. Организация обучения
работающих безопасности труда должна производиться по ГОСТ
12.0.004-90.
6 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений
допускаются лица со средним специальным образованием, имеющие стаж работы в
химической лаборатории не менее 6 месяцев и освоившие методику выполнения
измерений.
7 Условия выполнения измерений
При
подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать
следующие условия:
температура окружающего воздуха,
|
°С
|
20 ± 5
|
атмосферное давление,
|
кПа
|
101 ± 4
|
относительная влажность воздуха,
|
%
|
65 ± 15
|
напряжение питания сети,
|
В
|
220 + 22/ - 33
|
частота питающей сети,
|
Гц
|
50 ± 1.
|
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление растворов.
8.1.1 Раствор серной кислоты для
минерализации с массовой долей 38 %
Для приготовления 1 дм3
раствора 278 см3 концентрированной серной кислоты осторожно, при
перемешивании приливают к 500 см3 дистиллированной воды. После
охлаждения объем раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной
водой. Срок хранения не ограничен.
8.1.2 Раствор серной кислоты с
массовой долей 23 %.
Для приготовления 1 дм3
раствора 153 см3 концентрированной серной кислоты осторожно, при
перемешивании приливают к 500 см3 дистиллированной воды. После
охлаждения объем раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной
водой. Срок хранения не ограничен.
8.1.3 Серная кислота молярной
концентрации 0,5 моль/дм3.
Для приготовления 1 дм3
раствора 28 см3 концентрированной серной кислоты осторожно, при
перемешивании приливают к 500 см3 дистиллированной воды. После
охлаждения объем раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной
водой.
8.1.4 Раствор аммония
молибденовокислого с массовой долей 3 %.
Для приготовления 100 см3
раствора 3 г молибденовокислого аммония растворяют в 97 см3 горячей
дистиллированной воды. Раствор хранят в бутыли из полиэтилена при температуре 4
- 8 °С в темноте. Срок хранения раствора - 3 месяца (если выпадет осадок
молибдата, то реактив не применяется). Пользоваться раствором можно не ранее
чем через 2 суток после приготовления.
8.1.5 Раствор аскорбиновой
кислоты с массовой долей 2,2 %.
Для приготовления 100 см3
раствора 2,2 г аскорбиновой кислоты растворяют в 97,8 см3
дистиллированной воды.
Раствор хранят в холодильнике при
температуре 4 - 8 °С. Срок хранения 3 недели.
8.1.6 Раствор калия
антимонилвиннокислого с массовой долей 0,068 %.
Для приготовления 0,5 дм3
раствора 0,34 г калия антимонилвиннокислого помещают в колбу вместимостью 500
см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
8.1.7 Смешанный реактив.
Смешивают 5 частей раствора
серной кислоты с массовой долей 23 % с 2 частями раствора аммония
молибденовокислого, 2 частями раствора аскорбиновой кислоты и 1 частью раствора
антимонилвиннокислого калия. Смешанный раствор готовят непосредственно перед
использованием.
8.1.8 Раствор натрия гидроокиси
массовой долей 8 %.
80 г гидроокиси натрия растворяют
в 920 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой
посуде в течение 6 месяцев.
8.1.9 Растворы для устранения
мешающих влияний.
При необходимости для устранения мешающих
влияний соединений мышьяка или нитрит-иона готовят следующие растворы:
8.1.9.1 Раствор
серноватистокислого натрия массовой концентрации 12 г/дм3.
Для приготовления 100 см3
раствора 1,2 г серноватистокислого натрия растворяют в мерной колбе вместимостью
100 см3 в дистиллированной воде. Срок хранения раствора в темной
бутылке не более 3 месяцев.
8.1.9.2 Приготовление раствора
мочевины с массовой долей 40 %.
Для приготовления раствора 40 г
мочевины растворяют в 60 г дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.
8.1.10 Рабочий градуировочный
раствор с номинальной массовой концентрацией фосфора 2,5 мг/дм3.
Пример приготовления рабочего
раствора из ГСО состава растворов фосфат-ионов с номинальной массовой
концентрацией фосфат-иона равной 0,1 г/дм3.
Для приготовления 100 см3
рабочего раствора с массовой концентрацией фосфора 2,5 мг/дм3 в
мерную колбу номинальной вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 7,7 см3
раствора ГСО и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
8.1.11 Градуировочные
растворы.
Для приготовления 50 см3
градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 50 см3 с
внесенными порядка 20 см3 дистиллированной воды, пипеткой добавляют
0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; см3 рабочего градуировочного
раствора, прибавляют по 5 см3 смешанного реактива, перемешивают и
доводят объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки. Получают
растворы с массовой концентрацией фосфора 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
мг/дм3. Первый градуировочный раствор с массовой концентрацией
фосфора равной нулю является холостой пробой. Растворы готовят в день
использования.
8.2 Определение градуировочной
зависимости.
Спустя 15 минут после
приготовления измеряют оптическую плотность полученных растворов на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при λ = (690 ± 20) нм в кювете
с рабочей длиной 2,5; 3 или 5 см относительно дистиллированной воды. Измерение
оптической плотности повторяют 2 - 3 раза, вычисляют среднее значение оптической
плотности для каждого раствора. Определяют градуировочную зависимость
оптической плотности (D) от массовой концентрации фосфора в
градуировочных растворах (С).
Рассчитывают
коэффициент градуировочной зависимости (К):
где: ΔDi = Di - Dхол,
Di
- оптическая плотность градуировочных растворов,
Dхол -
оптическая плотность холостой пробы.
Контроль правильности определения
градуировочной зависимости проводят по максимальному отклонению Ki = Ci/ΔDi от К.
Результаты
контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
|Ki - К|/К
≤ 0,25, в диапазоне от 0,025 до 0,1 мг/дм3;
|Ki - К|/К
≤ (0,015 + 0,1·Ci)/Ci, в диапазоне
св. 0,1 до 0,4 мг/дм3.
Контроль
стабильности градуировочной зависимости проводят не реже 1 раза в квартал, по
трем градуировочным растворам с различной массовой концентрацией фосфора.
Норматив контроля стабильности градуировочной зависимости (G) равен
0,5Δ. В случае смены реактивов и превышения норматива G проводят
новое определение градуировочной зависимости.
8.3 Отбор проб.
Общие требования к отбору проб по
ГОСТ Р 51592-2000, или другой
нормативной документацией, утвержденной в установленном порядке. Объем пробы
сточной воды для определения составляет 100 - 300 см3 в зависимости
от концентрации общего фосфора. Пробы отбирают и хранят в стеклянной или
полиэтиленовой посуде. Анализ проводят как можно быстрее, не позднее 6 часов
после отбора пробы. Пробу, отобранную для определения общего фосфора
допускается хранить при температуре 2 -5 °С в течение 2 суток. Пробу,
отобранную для определения фосфатов, при необходимости консервируют 3 - 4 см3
хлороформа на 1 дм3 воды и хранят при температуре 2 - 5 °С не более
2-х суток. Пробу, отобранную для определения общего фосфора, не фильтруют.
Перед проведением анализа пробы энергично взбалтывают.
9 Выполнение измерений
9.1 В
термостойкую колбу или стакан помещают аликвоту пробы сточной воды. (При
использовании автоклава аликвоту пробы помещают в бутылочку из боросиликатного
стекла, при использовании деструкционной установки типа «turboterm» аликвоту
пробы помещают в пробирку установки).
Добавляют дистиллированную воду
так, чтобы общий объем аликвоты пробы сточной воды и дистиллированной воды
составил ~50 см3 (пробы питьевой и природной воды ~100 см3)
в колбе или стакане, или пробирке установки (~30 см3 в бутылочке из
боросиликатного стекла), а содержание фосфора в ней было от 0,025 до 0,4 мг/дм3.
Прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 38 % и 0,4
г аммония надсернокислого. Раствор кипятят до тех пор, пока в колбе или
стакане, или пробирке установки не останется около 10 см3 раствора.
При использовании установки типа
«turboterm» термическую обработку проб проводят в соответствии с Приложением 1.
При использовании автоклава
бутылочки из боросиликатного стекла помещают в автоклав и выдерживают при
температуре 132 °С и давлении 0,2 МПа в течение 30 минут.
После охлаждения в пробу прибавляют
одну - две капли раствора фенолфталеина и раствор гидроокиси натрия до
появления слаборозовой окраски. Затем раствор обесцвечивают прибавлением
раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
9.2 Реакционную
смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивая
реакционную колбу или стакан (бутылочку при использовании автоклава) и фильтр
небольшим количеством дистиллированной воды, затем добавляют 5 см3
смешанного реактива и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной
водой.
9.3 Через 15
минут измеряют оптическую плотность окрашенного раствора и холостой пробы на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны λ = (690 ± 20)
нм.
9.4 Определение фосфора фосфатов
проводят по 9.2, поместив в колбу аликвоту
профильтрованной пробы, в зависимости от предполагаемого содержания фосфатов.
10 Вычисление и оформление результатов измерений
10.1 Расчет
массовой концентрации общего фосфора или фосфора фосфатов, Ср,
мг/дм3, проводят по формуле:
где: Кгр
- коэффициент градуировочной зависимости;
ΔD - оптическая
плотность анализируемой пробы за вычетом холостой пробы;
V - объем аликвоты пробы,
взятой для анализа, см3.
10.2 При необходимости выражения
результата анализа содержания фосфора фосфатов в виде фосфат-ионов, полученный
результат необходимо умножить на коэффициент пересчета равный 3,07.
10.3 Оформление результатов
измерений.
Результаты
измерений массовой концентрации общего фосфора или фосфора фосфатов в
документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
С ± Δ, мг/дм3,
где: Δ -
абсолютная погрешность измерения массовой концентрации общего фосфора или
фосфора фосфатов, мг/дм3, при доверительной вероятности Р =
0,95, таблицы 1 и 2.
11 Контроль качества результатов измерений
11.1 Контроль
стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов
измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного
отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности показателя
правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных
растворов фосфат-ионов, аналогично пункту 8.1.11 и анализируют согласно разделу 9. При построении контрольных карт для расчета пределов
действия и предупреждения используют значения стандартного отклонения
промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор»,
«оборудование» σI(T,O,E), приведенные в таблице 3.
Периодичность проведения контроля
стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой
лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю
качества результатов анализа.
При неудовлетворительных
результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное
превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том
числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу
оператора.
Таблица 3
Диапазон измерений массовой концентрации
общего фосфора, мг/дм3
|
Стандартное отклонение промежуточной
прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»,
σI(T,O,E) %
|
от 0,013 до 0,1 включ.
|
0,25·С
|
св. 0,1 до 10 включ.
|
0,014 + 0,1·С
|
св.10 до 1000 включ.
|
0,1·С
|
11.2. Контроль
точности измерений при внедрении МВИ.
При внедрении МВИ в практику работы
лаборатории необходимо провести контроль точности результатов измерений
массовой концентрации общего фосфора и фосфора фосфатов, используя метод
добавок в пробы вод.
Для контроля
берут не менее пяти проб разного состава, анализируемых в лаборатории. Каждую
пробу делят на две части. Первую часть пробы анализируют в соответствии с
разделом 9, получая результат измерений
массовой концентрации общего фосфора или фосфора фосфатов (С). Во вторую
часть пробы вводят добавку. Добавку готовят из ГСО состава водных растворов
фосфат-ионов. Численное значение добавки рассчитывается таким образом, чтобы
полученное после введения добавки значение массовой концентрации общего фосфора
или фосфора фосфатов в пробе воды (Ск) удовлетворяло условию:
Ск
= (1,5 ÷ 2) С,
где С -
экспериментально установленное значение массовой концентрации общего фосфора
или фосфора фосфатов в пробе до введения добавки.
Измерение содержания общего
фосфора и фосфора фосфатов в пробе воды с добавкой производят в тех же
условиях, что и исходной пробы воды.
Результаты
контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
где µ -
действительное значение массовой концентрации общего фосфора или фосфора
фосфатов в добавке;
Δ1
и Δ2 - абсолютная погрешность определения массовой концентрации
общего фосфора или фосфора фосфатов в пробе с добавкой и в пробе без добавки
(при Р = 0,95). Значения Δ1 и Δ2
рассчитываются по формулам:
Δ1 =
(δ·Ск)/100; Δ2 = (δ·С)/100
где δ - значения
границ интервала, в котором относительная погрешность находится с доверительной
вероятностью Р = 0,95, % (таблицы 1
и 2).
После внедрения МВИ в практику
работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов
измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные
сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки
стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации
межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ
2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, ctr,
по формуле: σR = 1,2·σI(Т,О,Е).
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости
осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.
Сопоставление альтернативных
методов измерений проводят по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ
Инструкция для работы на
деструкционной установке "TURBOTERM" фирмы "GERHARD" при
выполнении измерений массовой концентрации фосфора общего в пробах питьевых,
природных и сточных вод.
Внимание! При любых
неисправностях Вы можете немедленно остановить работу системы нажатием клавиши
Stop.
Чтобы обеспечить нужное
разрежение и полное удаление паров штатив должен быть полностью заполнен.
1. Поместите заполненный штатив с
пробами в нижнее отделение двухуровневой стойки.
2. Удалите поддон и поместите
узел удаления паров на штатив с пробирками TURBOTERM. Отгонка выходящих
продуктов сгорания осуществляется через перевернутые стеклянные воронки с
фторопластовыми уплотнениями. Убедитесь, что воронки плотно насажены на
пробирки TURBOTERM.
3. Включите водоструйный насос
(откройте водопроводный кран).
4. Включите прибор в сеть
(розетка) и включите сетевой выключатель на панели прибора.
На лицевой панели дисплея должны
появиться следующие надписи:
Дисплей режимов показывает номер
программы (от 1 до 9).
На дисплее таймера отображено
количество стадий нагревания (от Н0 до Н9).
Например: Н0 - означает,
что нагрев не используется,
Н3 - введено 3 стадии
нагревания и т. д.
Рис.
1 Блок-схема программы
5. Выберете нужную программу
термической обработки проб нажатием клавишей "+" или "-".
Запустите работу прибора по выбранной
программе нажатием клавиши RUN, после чего должно наблюдаться периодическое
изменение яркости дисплея (мигание).
На дисплее режимов будет
высвечиваться значение мощности нагревателя проб, на дисплее таймера - время,
остающееся до окончания данной стадии нагревания.
Для ввода или корректировки
программы необходимо произвести следующие действия:
А) Нажатием клавиши Prog,
на дисплее кратковременно должна появиться надпись:
Б) Затем должен высветиться установленный
режим первой стадии нагревания:
Параметры режима нагревания проб
можно изменить, для этого необходимо нажать клавиши "+" или
"-". Мигающая точка на дисплее означает, что прибор готов к изменению
мощности нагревателя проб. С помощью клавиш "+" или "-"
необходимо установить нужное значение мощности нагревателя проб.
После этого, если необходимо,
изменить время нагревания, для этого следует нажать клавишу Time и
аналогичным образом изменить число на дисплее таймера.
В) Нажатием клавиши Prog
переходим ко второй стадии нагревания.
На дисплее должна появиться
надпись:
Затем должен высветиться установленный
режим второй стадии нагревания:
На второй стадии нагревания
следует понизить мощность нагревателя до 50 % - 70 %, в зависимости от
интенсивности кипения. Для изменения мощности и времени нагревания поступают в
соответствии с п.4 (Б).
Г) Если изменять установленные
параметры не надо, то нажимаем клавишу "+", на дисплее должно
высветиться:
Затем высвечивается установленный
режим 3-й стадии нагревания
Д) Нажмите клавишу Stop.
Должна высветиться первоначальная надпись:
Е) Для запуска откорректированной
программы нажмите клавишу Run, при этом высвечивается режим первой
стадии нагревания:
Экран дисплея будет мигать.
6. По окончании работы прибора по
программе раздастся короткий звуковой сигнал и на дисплее таймера появится
надпись End:
7. Для охлаждения нагретых
пробирок с пробами следует удалить штатив с пробирками из нагревателя и
поставить его на нижний упор. Во время охлаждения проб водоструйный насос
должен оставаться включенным.
8. Выключить прибор из сети.
9. Выключить
водоструйный насос.
|
Центр
Исследования и Контроля Воды
аккредитован
в Системе аккредитации аналитических лабораторий (центров)
Госстандарта России, № Госреестра РОСС RU.0001.510045
Метрологическая служба аккредитована на право аттестации методик
выполнения измерений и проведения метрологической экспертизы документов,
в том числе применяемых в сферах распространения государственного
метрологического контроля и надзора,
№ Госреестра 01.00031-2002
195009,
Санкт-Петербург, ул. Комсомола, 9
Факс (812) 542-72-38
|
СВИДЕТЕЛЬСТВО №
070090
о метрологической аттестации
методики выполнения измерений массовой концентрации общего фосфора и фосфора
фосфатов
в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом
ЦВ 3.04.53-2004
Методика выполнения измерений
массовой концентрации общего фосфора и фосфора фосфатов в пробах питьевых,
природных и сточных вод фотометрическим методом (ЦВ 3.04.53-2004),
разработанная Центром
исследования и контроля воды,
регламентированная в документе:
"Методика выполнения измерений массовой концентрации общего фосфора и
фосфора фосфатов в пробах питьевых, природных и сточных вод (ЦВ
3.04.53-2004)"
аттестована в соответствии с ГОСТ
Р 8.563-96 (ГОСТ 8.010-90).
Аттестация осуществлена по
результатам экспериментальных исследований МВИ, метрологической экспертизы
материалов по ее разработке, данным внутрилабораторного контроля, полученным
в 1997 - 1999 годах и экспериментальным данным, полученным в 2004 году.
В
результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней
метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими
характеристиками:
Объект измерений
|
Диапазон измерений массовой концентрации общего
фосфора, мг/дм3
|
Характеристика погрешности (границы
интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р
= 0,95), ±Δ, мг/дм3
|
Питьевая и природная вода
|
от 0,013 до 0,1
|
0,5С
|
св. 0,1 до 10
|
0,03 + 0,2С
|
св. 10 до 1000
|
0,2С
|
Объект измерений
|
Диапазон измерений массовой концентрации общего
фосфора и фосфора фосфатов (фосфат-ионов), мг/дм3
|
Характеристика погрешности (границы
интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р
= 0,95), ±Δ, мг/дм3
|
Сточная вода
|
от 0,1 до 10 (от 0,3 до 31)
|
0,03 + 0,2С
|
св. 10 до 1000 (от 0,31 до 3100)
|
0,2С
|
Дата выдачи свидетельства 27 мая
2004 года
Директор
|
_______________
(подпись)
|
Н.П. Ушаков
|
|
СОДЕРЖАНИЕ
1
Назначение и область применения. 1
2
Характеристики погрешности измерений. 1
3 Метод
измерений. 1
4 Средства
измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2
5
Требования безопасности. 3
6
Требования к квалификации операторов. 3
7 Условия
выполнения измерений. 3
8
Подготовка к выполнению измерений. 3
9
Выполнение измерений. 5
10
Вычисление и оформление результатов измерений. 6
11
Контроль качества результатов измерений. 6
Приложение
1. Термическая обработка проб. 8
|