ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФБУ «Федеральный центр
анализа и оценки техногенного
воздействия»
___________ С.А. Хахалин
«___» октября 2011 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:4.57-96
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 1996 г.
(издание 2011
г.)
Методика
рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр
анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).
Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.
|
|
B.C. Талисманов
|
Разработчик:
Аналитический центр ЗАО
«РОСА»
Адрес: 119297, г. Москва, ул.
Родниковая, д. 7. стр. 35
Телефон: (495) 439 52 13
Факс:(495)439 13 00
Настоящий документ
устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций ароматических
углеводородов (бензола и его производных) в питьевых, природных и сточных водах
в диапазоне для бензола и толуола от 0,005 до 0,5 мг/дм3, для о-,
м-, п-ксилолов - от 0,0025 до 0,05 мг/дм3, этилбензола от 0,0025 до
0,01 мг/дм3, стирола от 0,005 до 1 мг/дм3.
Блок-схема проведения анализа
приведена в Приложении 1.
1. ПРИПИСАННЫЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими
значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения
показателей точности, воспроизводимости, правильности и повторяемости методики
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Показатель повторяемости (стандартное
отклонение повторяемости), sr, %
|
Показатель воспроизводимости, (стандартное отклонение воспроизводимости) sR, %
|
Показатель правильности (границы
относительной систематической погрешности при Р = 0,95), ±dс, %
|
Показатель точности (границы
относительной погрешности при Р = 0,95), ±d, %
|
Бензол
от 0,005 до 0,5 вкл.
|
15
|
22
|
16
|
46
|
Толуол
от 0,005 до 0,5 вкл.
|
17
|
24
|
14
|
49
|
Этилбензол
от 0,0025 до 0,01 вкл.
|
16
|
23
|
22
|
50
|
о-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл.
|
16
|
23
|
13
|
47
|
м-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл
|
15
|
22
|
12
|
45
|
п-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл.
|
15
|
22
|
10
|
44
|
Стирол
от 0,005 до 1 вкл.
|
17
|
24
|
11
|
48
|
Если массовая концентрация определяемого вещества в
пробе превышает 0,1 мг/дм3, требуется разбавление (п. 9.2).
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:
2.1. Средства измерений
2.1.1. Хроматограф газовый,
например, «Trace
GC» фирмы «ThermoFinnigan» или «Agilent 7890A/HS» фирмы
«Agilent
Technologies» в комплекте:
- Детектор
пламенно-ионизационный.
- Устройство для
автоматического термостатирования, отбора и ввода проб (автосэмплер) для
анализа равновесного пара (Head-Space), например, HS 2000 фирмы «ThermoQuest» (с
шприцевым вводом пробы) или Agilent G 1888
фирмы «Agilent
Technologies» (с вводом пробы
с помощью петли).
- Колонка хроматографическая
капиллярная кварцевая с фазой b-циклодекстрин,
например, CP-Chirasil-DEX CB фирмы «Varian» длиной 25 м, диаметром 0,32 мм, толщиной пленки 0,25 мкм или DB-FFAP
длиной 25 м, диаметром 0,32 мм, толщиной пленки 0,25 мкм.
Примечание: Допускается использовать
колонку с другой неподвижной фазой и другими
размерами.
Допускается использовать хроматограф любой марки,
позволяющий проводить хроматографический анализ в
условиях, приведенных в п. 8.1, с необходимой чувствительностью.
2.1.2. Весы лабораторные с
максимальной нагрузкой 200 г 2 класса точности по ГОСТ
Р 53228.
2.1.3. Колбы мерные с
притертыми пробками вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ
1770.
2.1.4. Микрошприцы
вместимостью 0,01, 0,025, 0,05, 0,1, 0,5 и 1,0 см3, например, фирмы
«Hamilton».
2.1.5. Пипетки градуированные
вместимостью 1, 5, 10, 15 и 25 см3 по ГОСТ
29227.
2.1.6. Стандартные образцы
бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-ксилола, п-ксилола, стирола (ГСО) в
виде чистых веществ с содержанием основного вещества не менее 98 % или в виде
растворов в метаноле с относительной погрешностью аттестованного значения не
более 4 %.
Примечание: Допускается использовать
вещества гарантированной чистоты импортного производства,
например, фирм «ChemService», «Supelco».
Допускается использовать другие средства измерения,
метрологические характеристики которых не хуже,
чем у вышеуказанных.
2.2. Вспомогательные устройства
2.2.1. Бидистиллятор
стеклянный по ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды 2
степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
2.2.2. Компьютер
персональный, позволяющий работать с программным обеспечением для управления
хроматографом, сбора информации и обработки хроматограмм.
2.2.3. Принтер любой модели.
2.2.4. Устройство для обжима
алюминиевых колпачков диаметром 20 мм на горлышке флакона (например, фирмы «Alltech»).
2.2.5. Флаконы герметично
закрывающиеся вместимостью 20 см3 в комплекте с алюминиевыми
колпачками и резиновыми прокладками с тефлоновым покрытием.
2.2.6. Холодильник бытовой,
обеспечивающий температуру 2 - 10 °С.
2.3. Материалы
2.3.1. Азот сжатый по ГОСТ 9293 (или
гелий сжатый по ТУ 51-940).
2.3.2. Водород сжатый по ГОСТ 3022.
2.3.3. Воздух сжатый по ТУ
6-21.
2.4. Реактивы
2.4.1. Метанол квалификации
«для спектроскопии», например, фирмы «MERCK»
или любого другого производителя.
2.4.2. Вода дистиллированная
по ГОСТ 6709 или
деионизированная (по ГОСТ Р 52501 2
степени чистоты).
Примечание: Допускается использовать
для разбавления проб и приготовления градуированных
растворов воду питьевую (расфасованную в емкости)
из подземных источников, например, «Evian» (Франция).
3.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения массовой
концентрации бензола и его производных выполняют путем анализа равновесной
паровой фазы («Head
Space») пробы воды методом
газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
4. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
4.1. При выполнении измерений
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.1.007.
4.2. При работе с
оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ
Р 12.1.019.
4.3. Организация обучения
работающих безопасности труда проводится по ГОСТ
12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
5. ТРЕБОВАНИЯ К
КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений и
обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию инженера или
техника-химика, владеющих методом хроматографического анализа, знающих
конструкцию, принцип действия и правила эксплуатации данного оборудования.
6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При
выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха
|
(20 - 28) °С
|
относительная влажность
воздуха
|
не более 80 % при 25 °С
|
частота переменного тока
|
(50 ± 1) Гц
|
напряжение в сети
|
(220 ± 22) В
|
7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
ВОДЫ
7.1 Отбор проб воды
осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в стеклянные флаконы,
герметично закрывающиеся крышкой с тефлоновой прокладкой, заполняя их до
пробки. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 50 см3.
7.2. Отобранную пробу анализируют
в течение суток. Если такой возможности нет, то пробу хранят в холодильнике при
температуре 2 - 10 °С не более 3-х суток.
7.3. При отборе проб
составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором
указывается:
- место, время и дата отбора;
- цель анализа;
- шифр пробы;
- должность, фамилия
отбирающего пробу.
8. ПОДГОТОВКА К
ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1.
Подготовка аппаратуры
Подготовку хроматографа и компьютера к работе проводят
в соответствии с инструкцией по эксплуатации. На компьютере в программе
управления создают метод анализа с использованием абсолютной градуировки
согласно руководству по эксплуатации программного обеспечения. В качестве
газа-носителя используют азот (или гелий).
Рекомендуемые параметры хроматографического
анализа для газового хроматографа «Trace GC»
Температура детектора
|
220 °С
|
Температура испарителя
|
120 °С
|
Температура термостата
колонок
|
|
начальная
|
40 °С
|
конечная
|
90 °С
|
Скорость подъема
температуры
|
4 °/мин
|
Термостатирование при
начальной температуре
|
6 мин
|
Термостатирование при
конечной температуре
|
1 мин
|
Расходы газов
|
|
газа-носителя
|
2 см3/мин
|
водорода
|
30 см3/мин
|
воздуха
|
300 см3/мин
|
Скорость поддувочного газа
(азота) (Make-up)
|
30 см3/мин
|
Деление потока в инжекторе
|
2:5
|
Объем равновесной паровой
фазы
|
1,0 см3
|
Рекомендуемые параметры хроматографического
анализа для газового хроматографа «Agilent»
Температура детектора
|
300 °С
|
Температура испарителя
|
200 °С
|
Температура термостата
колонок
|
|
начальная
|
40 °С
|
конечная
|
90 °С
|
Скорость подъема
температуры
|
4 °/мин
|
Термостатирование при
начальной температуре
|
6 мин
|
Термостатирование при
конечной температуре
|
1 мин
|
Расходы газов
|
|
газа-носителя
|
2 см3/мин
|
водорода
|
30 см3/мин
|
воздуха
|
300 см3/мин
|
Скорость поддувочного газа
(гелия) (Make-up) -
|
28 см3/мин
|
Деление потока в инжекторе
|
2:24
|
Рекомендуемые параметры автосэмплера HS 2000
Время термостатирования
пробы
|
30 мин
|
Температура шприца
|
90 °С
|
Температура термостата
|
90 °С
|
Рекомендуемые параметры автосэмплера Agilent G 1888
Время термостатирования
пробы
|
20 минут
|
Заполняемая образцом петля
|
3 мл
|
Газ, создающий давление во
флаконе
|
гелий
|
Продолжительность выдержки
под давлением
|
0,40 мин
|
Продолжительность
заполнения иглы
|
0,20 мин
|
Период уравновешивания в
петле
|
0,10 мин
|
Продолжительность введения
образца
|
1 мин
|
Температура термостата
|
90 °С
|
Температура клапана
|
105 °С
|
Температура переходного
канала
|
115 °С
|
Примечание: Допускается изменять условия хроматографирования в
зависимости от номенклатуры определяемых ароматических
углеводородов и используемой хроматографической колонки.
8.2.
Подготовка хроматографической колонки
Капиллярную колонку с
неподвижной фазой кондиционируют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
колонке. Завершив кондиционирование, колонку охлаждают, подсоединяют к
детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.
8.3. Приготовление градуировочных растворов
8.3.1. Основные градуировочные
растворы определяемых
веществ в метаноле с массовой концентрацией 1 мг/см3 готовят весовым
методом из веществ гарантированной чистоты или используют в качестве основных
растворов - стандартные образцы в виде растворов в метаноле.
Приготовленные основные
растворы и вскрытые ампулы со стандартными образцами хранят не более 3 месяцев
при температуре 2 - 10 °С.
8.3.2. Промежуточный градуировочный
раствор с массовой
концентрацией каждого из определяемых веществ 5 мг/дм3 готовят
разведением основных градуировочных растворов метанолом. Для этого в мерную
колбу вместимостью 10 см3, содержащую 3 - 5 см3 метанола,
микрошприцем последовательно вносят по 0,05 см3 основного
градуировочного раствора каждого из определяемых веществ и доводят объем
раствора до метки метанолом.
Промежуточный градуировочный
раствор хранят не более 3 месяцев в холодильнике при температуре 2 - 10 °С в
герметично закрытой емкости. Перед использованием раствор выдерживают при
комнатной температуре не менее 20 минут.
8.3.3. Градуировочные растворы.
Для приготовления
градуировочных растворов с массовыми концентрациями 0,0025 - 0,005 - 0,01 -
0,025 - 0,05 - 0,1 мг/дм3 в мерную колбу вместимостью 50 см3
помещают 0,025 - 0,05 - 0,1 - 0,25 - 0,5 - 1,0 см3 промежуточного
градуировочного раствора (п. 8.3.2),
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
При установлении градуировочных
характеристик о-ксилола, м-ксилола, п-ксилола и этилбензола используют
результаты хроматографирования градуировочных растворов с массовыми
концентрациями 0,0025 - 0,005 - 0,01 - 0,025 - 0,05 мг/дм3.
При установлении
градуировочных характеристик бензола, толуола и стирола используют результаты
хроматографирования градуировочных растворов с массовыми концентрациями 0,005 -
0,01 - 0,025 - 0,05 - 0,1 мг/дм3.
Градуировочные растворы
используют свежеприготовленными.
Примечание: Допускается использовать градуировочные растворы с
другими массовыми концентрациями определяемых веществ
с соответствующей корректировкой схемы приготовления
градуировочных растворов.
8.4.
Установление градуировочных характеристик
В программе управления выбирают режим
измерения факторов отклика по методу абсолютной градуировки. 10 см3
или 15 см3 градуировочного раствора с помощью пипетки помещают в
стандартный флакон вместимостью 20 см3, герметично укупоривают,
устанавливают в карусель автосэмплера и проводят хроматографирование при
условиях, указанных в п. 8.1.
Анализ каждого
градуировочного раствора проводят дважды. Затем с помощью программного модуля
градуировки управляющей программы для каждого определяемого вещества получают
градуировочный график и относительный градуировочный коэффициент А, который
используют при вычислении результатов измерений. Коэффициент линейной
корреляции должен быть не менее 0,98.
Градуировку хроматографа
проводят 1 раз в 6 месяцев, а также при каждой смене хроматографической колонки
или после ремонта оборудования, повлекшего за собой изменение условий
хроматографирования.
Проверку стабильности работы
хроматографа проводят в день измерения серии проб по результатам анализа одного
из градуировочных растворов.
Градуировочную характеристику
считают стабильной в случае, если полученное значение массовой концентрации
градуировочного раствора отличается от аттестованного значения массовой
концентрации градуировочного раствора не более чем на 0,84d (значение показателя точности 5 см. в
табл. 1), а время удерживания
определяемого вещества в градуировочном растворе отклоняется от установленного
при градуировке времени удерживания не более чем на 20 с.
Примечание: Допускается для контроля стабильности градуировочной
характеристики использовать результаты хроматографирования
1 - 3 определяемых веществ одного из градуировочных
растворов. При выборе перечня показателей, по
которому предполагается проводить контроль, принимают
во внимание следующие факторы: количество определяемых
веществ, частота обнаружения в реальных пробах,
времена удерживания (желательно начало, середина
и конец хроматограммы).
Если условие стабильности
градуировочной характеристики не выполняется для одного из градуировочных
растворов, необходимо выполнить повторный анализ этого градуировочного раствора
с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная
характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и
повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки,
предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности
градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений
массовых концентраций бензола и его производных осуществляют следующие
операции.
9.1. Подготовка аппаратуры
Хроматограф выводят на рабочий
режим в соответствии с условиями, указанными в п. 8.1. Компьютер устанавливают в режим измерения массовых
концентраций для метода абсолютной градуировки с
использованием определенных
при градуировке градуировочных коэффициентов.
9.2. Подготовка пробы и
выполнение измерений
10 см3 или 15 см3
анализируемой пробы воды с помощью пипетки помещают в стандартный флакон
вместимостью 20 см, герметично укупоривают и устанавливают в карусель
автосэмплера. Хроматографирование проводят при условиях, указанных в п. 8.1. Определяемые вещества
идентифицируют по абсолютным временам удерживания в соответствии с
градуировочной характеристикой. Отклонение абсолютного времени удерживания
определяемого вещества от установленного при градуировке не должно превышать 20
сек.
Для каждой пробы выполняют по
два параллельных измерения и проводят оценку приемлемости по п. 12.1.
В случае, когда массовая
концентрация определяемого вещества в пробе выше, чем верхняя точка
градуировочного графика, новую порцию пробы следует разбавить
бидистиллированной водой и провести анализ повторно. При вычислении результатов
измерений необходимо учесть степень разбавления.
Пример хроматограммы
определяемых веществ приведен в Приложении 2.
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЙ
Обработку результатов
измерений массовых концентраций бензола и его производных выполняют с помощью
управляющей программы в соответствии с градуировочными характеристиками по
формуле:
мг/дм3,
где
X - массовая концентрация определяемого
вещества в пробе, мг/дм3;
Sх - площадь пика определяемого вещества, мВ×с;
А - градуировочный коэффициент для
определяемого вещества, мВ×с×дм3/мг (см. п. 8.4).
11. ОФОРМЛЕНИЕ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
11.1. Результаты измерений в протоколах анализов
представляют в виде:
X ± D, мг/дм3, Р = 0,95, где
D = d × 0,01 × X,
d - значение показателя точности (табл. 1).
11.2.
Результаты измерений при занесении в протокол анализа округляют с точностью до:
при концентрации от 0,0025
до 0,01 мг/дм3
|
- 0,0001 мг/дм3;
|
свыше 0,010 до 0,1 мг/дм3
|
- 0,001 мг/дм3;
|
свыше 0,1 мг/дм3
|
- 0,01 мг/дм3.
|
12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 При
получении двух результатов измерений (Х1, Х2)
в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости
результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725 (часть 6, раздел
5.2.).
Результат измерений считают
приемлемым при выполнении условия:
Значения r приведены в таблице 2.
12.2 При получении
результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2)
проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с
требованиями ГОСТ
Р ИСО 5725 (часть 6, раздел 5.3).
Результат измерений считают
приемлемым при выполнении условия:
Значения R приведены в таблице 2.
13. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль точности
результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- Контроль стабильности
результатов измерений путем контроля стабильности среднеквадратического
отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения промежуточной
прецизионности и погрешности в соответствии с рекомендациями
ГОСТ
Р ИСО 5725 (часть 6) (используют образец для контроля, приготовленный с
использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты). Периодичность
контроля регламентируют во внутренних документах лаборатории.
- Оперативный контроль
процедуры измерения путем оценки погрешности (при необходимости), например, с
использованием образцов для контроля (см. п. 13.2).
13.2
Оперативный контроль процедуры измерений с применением образцов для контроля
В качестве образцов для
контроля используют образец, приготовленный с использованием ГСО или вещества
гарантированной чистоты.
Оперативный контроль
процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле:
где X - результат контрольного измерения
массовой концентрации вещества в образце для контроля;
С - аттестованное значение вещества в
образце для контроля.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
К = Dл,
где Dл - характеристика погрешности аттестованного значения
вещества в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации
методики.
Примечание: На первом этапе проведения контроля
после внедрения методики допускается считать
Dл = 0,84D, где
D - приписанная характеристика
погрешности методики, которую рассчитывают по
формуле:
D =
0,01×С×d
Значения d приведены в таблице 1.
Качество контрольной
процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
Кк £ К
При невыполнении условия
контроль повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам.
Таблица 2 - Пределы повторяемости и
воспроизводимости результатов измерений
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Предел повторяемости (для двух результатов измерений при
Р = 0,95), r, %
|
Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений
при Р = 0,95), R, %
|
Бензол
от 0,005 до 0,5 вкл.
|
42
|
61
|
Толуол
от 0,005 до 0,5 вкл
|
48
|
66
|
Этилбензол
от 0,0025 до 0,01 вкл.
|
45
|
64
|
о-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл.
|
45
|
64
|
м-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл.
|
42
|
61
|
п-Ксилол
от 0,0025 до 0,05 вкл.
|
42
|
61
|
Стирол
от 0,005 до 1 вкл.
|
48
|
66
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Блок-схема проведения анализа
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Хроматограмма градуировочного
раствора с массовой концентрацией каждого из определяемых веществ 0,01 мг/дм3
на колонке CP-Chirasil-DEX СВ фирмы «Varian» длиной 25 м, диаметром 0,32 мм, толщиной пленки 0,25 мкм.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Приписанные характеристики показателей
точности измерений. 1
2. Средства измерений.
Вспомогательные устройства. Реактивы и материалы.. 2
3. Метод измерений. 3
4. Требования безопасности,
охраны окружающей среды.. 3
5. Требования к квалификации
операторов. 3
6. Условия измерений. 4
7. Отбор и хранение проб воды.. 4
8. Подготовка к выполнению
измерений. 4
9. Выполнение измерений. 7
10. Обработка результатов
измерений. 7
11. Оформление результатов
измерений. 7
12. Оценка приемлемости
результатов измерений. 8
13. Контроль точности результатов
измерений. 8
Приложение 1. Блок-схема
проведения анализа. 9
Приложение 2. 10
|