ООО “Научно-производственная и проектная фирма “ЭКОСИСТЕМА”

//оУ Н»Г'^н(>‘ „V

■О „ _%9attr**jr

_тт -Ы ♦’«‘“i/ Директор _Э1одй

'V>^X \*

МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации меркаптанов (по метилмеркаптану) в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.

М-19

ФР.1.31.2011.11275

Исполнитель - главный специалист ООО «ИГ1ПФ “ЭКОСИСТЕМА” Н.А.Анис£нкова

Санкт-Петербург 2005 г.

1. Назначение и область применения методики.

Методика предназначена для измерения массовой концентрации меркаптанов в пересчете на метилмеркаптан (метантиол - CH3SH) в промышленных выбросах в атмосферу в диапазоне 0,005 - 12 мг/м³ (200 - 4800 мкг/проба). Определению меркаптанов не мешают диалкнлеульфиды, диалкилдисульфнды, фенол, метанол, серы диоксид до 200 мкг в пробе, сероводород до 100 мкг в пробе. Другие меркаптаны реагируют аналогично метантнолу.

2. Характеристика погрешности измерений.

2.1    Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата, равном 2):

0,25 С, где С - результат измерений массовой концентрации меркаптанов, мг/м³.

Примечания.

1)    Указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной погрешности измерений ±25 % (при доверительной вероятности 0,95).

2)    При аттестации методики было установлено отсутствие значимых смещений результатов измерений от значений массовой концентрации метилмеркаптана в контрольных газовых смесях, приготовленных на установке «Микрогаз» с использованием источника микропотока метилмеркаптана - у та* она сравнения по ГОСТ 8.578-2002 «ГСП. Государапвенная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах».

2.2    Относительное среднее квадратическое определение результатов измерений в условиях повторяемости: 8 %

3. Средства измерения, реактивы, материалы.

3.1    Средства измерения.

Фотоэлектроколориметр Секундомер класс 3, цена деления 0,2 с Барометр-анероид М-67 Манометр U - образный

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, предел 0-100°С.

Электроаспиратор ПУ-4Э

Весы аналитические ВЛА-200

Колбы мерные (2-10-2,2-100-2.2-500-2.2-1000-2)

Пипетки (1,0; 2,0; 5,0; 10,0; см³)

Пробирки колориметрические (П-1-10-0,1 хс).

3.2    Вспомогательные устройства.

Зонд пробоотборный.

Сорбционные трубки СТ 112 или 212 Трубка поливинилхлоридного пластиката Фильтры обеззоленные «синяя лента»

3.3    Реактивы.

Глицерин,чда

N, N-диметнл-п-фснилендиамин гидрохлорид чда

Железо хлорное чда

Кислота соляная хч

Кислота уксусная, ледяная хч

Натрия гидроксид, хч

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУТЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РФ § ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ “ВНИИМ ЯМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА”

190005. Россия, г. Сам гг-Петербург, Московский яр.. 19 Факс 1 (812) 112-01-14, телефон: 7 (812) 251 «76-01. e-mail: iafb^vaiinuu. hapyfaww.vaiakn

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики выполнения измерений

242/165 -2005

Методика выполнения измерений массовой концентрации меркаптанов в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом, разработанная ООО «Научно-производственная и проектная фирма “ЭКОСИСТЕМА”» (197342, Санкт-Петербург, наб. Чёрной речки, 41) и регламентированная в документе М-19 (СПб,2005), аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на оборотной стороне свидетельства.

Дата выдачи свидетельства 15 декабря 2005 г.

Руководитель научно-исследовательского oj государственных эталонов в области физико-химических измерений    $||19пелько

~ .-'У?-¹

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

к

Диапазон измерений массовой концентрации меркаптанов в промышленных выбросах g в пересчете на метантиол (метилмеркаптая): от 0,005 до 12 мг/м\

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата, равном 2):

0,25 С, где С - результат измерений массовой концентрации меркаптанов в пересчёте на метантиол, мг/м\

Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной погрешности измерений ± 25 % (при доверительной вероятности 0.95).

Относительное среднеквадратнческое отклонение результатов измерений в условиях повторяемости 8 %

Нормативы контроля точности результатов измерений:

Руководитель лаборатории    _    Г.Р.Нежиховский

Методика прошла с положительным результатом экспертизу 8 НИИ “Атмосфера" Ростехнадзора (Экспертное заключение № 245/03 от 14.11.2005 г.)

ПРИЛОЖЕНИЕ к свидетельству №242-165/2005 Бюджет неопределенности измерений массовой концентрации меркаптанов (в пересчете на метантиол)

Ко Источник неопределенности Тип оценки Относительная стандартная неопределенность, % 1 Чистота исходного серосодержащего реактива в Umi“0,6 2 Приготовление градуировочных растворов В Um2= 2,3 3 Построение градуировочной характеристики А Uml= 7,9 4 Аликвота раствора, взятая для разбавления В . . . Uy *0,4 5 Объем пробы после разбавления В uvp-0,2 6 Измерение расхода В u«=3,5 7 Измерение температуры В незначима 8 Измерение давления в Up-0,1 9 Возможный проскок в ufop= 1>7 10 Сходимость измерений массовой концентрации меркаптанов А uc=8 Суммарная стандартная неопределенность 12 Расширенная неопределенность (А-2) 24

Примечания; 1)    *- соответствует СКО относительной случайной составляющей погрешности в уело вияхповторяемост^_ 2)    2yjul +u'Jf + u*# +ujy +u;+u} +    =6,    где    0    -    граница относительной нсисклю-

чениой систематической составляющей погрешности, для Р-0,95    0    *    18,4 %

3)    Оценка (неопределенности) типа А - метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда наблюдений;

4)    Оценка (неопределенности) типа В - метод оценивания неопределенности с ми, отличными от статистического анализа ряда наблюдений

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха” _ОАО “НИИ Атмосфера”_

194021, г.Санкг-Петербург, ул.Карбышева, 7, тел./факс: (812) 297-8662 E-mail: info@nii-amiosphere.ru, http:/Avww.nii-atmosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, ИНН/КПЛ: 7802474128/780201001

Исх.№    от 27.05.2010 г.    [Директору

•ООО «НППФ «Экосистема». На №146 от 18.05.2010 г.    ПЛ. Богоявленскому

197342, г. Санкт-Петербург, наб. Черная речка, д. 41

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера № 246/33-09 от 29.11.2005 г. на «Методику выполнения измерений массовой концентрации меркаптанов (по мегилмеркалтану) в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом

Исп. В.ВДнбульский Тел/факе: (812)380-92-41

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха”

АО “НИИ Атмосфера”

194021, г.Саккг-Петорбург, ул.Карбышсва, 7. телефакс: (812) 297-8662 E-mail: info@nii-atmosphcrc.ru, http://www.nii-atmosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, И1Ш/КПП: 7802474128/780201001

от 28.04.2015 г. |    Директору)

|    ООО    НППФ    "Экосистема'’)

На №59а от 03.03.2015 г.    Л.Н.    Лавриненко

197046, г. Санкт-Петербург, Петровская набережная, 4, а/я 513

| О продлении срока действия экспертного | заключения на МВИ

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера № 246/33-09 от 29.11.2005 г. на «Методику выполнения измерений массовой концентрации меркаптанов (по мегапмеркацтану) в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом (М-19). ФР. 1.31.2011.11275» продлен до 29.11.2020 года.

С.ЭЛевсн

Исп. В.В. Цибульский Тел/факс: (812)372-57-82

S-метилизотиомочевина сернокислая

[NH=C(SCH₃)NH₂]2 * H2SO4 , ч

Ртугь(11) оксид (жёлтая), чда

Ртуть (11) уксуснокислая, чда (см. приложение № 2)

Натрий сульфид, хч

Вода дистиллированная

Водорода перекись

Все работы по приготовлению солей ртути (11) и пропитке сорбционных трубок раствором уксуснокислой ртути необходимо проводить в вытяжном шкафу. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальную ёмкость. Для обезвреживания добавляют: 40% раствор гидроксида натрия, сульфид натрия, 30% перекись водорода. Жидкость над осадком сливают. Осадок сульфида ртути захоранивают в специально отведённых местах для токсичных отходов.

Примечание: допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанного.

4. Метод измерения.

Метод основан на улавливании меркаптанов из воздуха плёночным хемосорбентом и фотометрическом определении соединения, образующегося в результате взаимодействия меркаптанов с N, N-диметил-п-фенилендиамином гидрохлорид, хлорным железом в кислой среде. От 0,005 до 0,12 мг/м³ - прямое измерение. При большей концентрации - разведение.

5. Условия безопасного проведения работ.

5.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019.

5.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5.    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005 -88.

5.6.    Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых ’’Основными правилами безопасной работы в лаборатории”.

5.7.    Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, ограждённых перилами.

Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

“Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории”.

“Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности".

“Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями”.

“Оказание помощи при несчастных случаях”.

6. Требования к квалификации оператора.

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию ннженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7. Условия измерений.

7.1 При отборе проб должны быть соблюдены условия ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов, паров) в выбросах промышленных предприятий».

Ротаметр

Температура    от 0°С до 40°С

Давление    от    82,5кПа    до    106,7кПа

Относительная влажность    от    30    до    80%

7.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены условия СанПиН 2.2.4.548-96 «Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений».

Температура    20°С±5°С

Давление    101,3 кПа + ЗкПа

Относительная влажность    до 80%.

8. Подготовка и проведение измерений.

8.1.    Приготовление растворов.

8.1.1. Приготовление поглотительного раствора для улавливания меркаптанов. Ртуть (11) уксуснокислая, 5% раствор.

5 г уксуснокислой ртути растворяют в 95 см³ дистиллированной воды и подкисляют 5 каплями ледяной уксусной кислоты для предотвращения гидролиза. Хранить в темной склянке, (см. приложение к методике).

Раствор для обработки сорбционных трубок для улавливания меркаптанов готовят смешиванием 4 объёмов 5% раствора ртути (11) уксуснокислой и 1 объёма глицерина. Раствор свежеприготовленный.

8.1.2.    Соляная кислота, С(НС1) = 1моль/дм³.

В колбу 1000 см³ приливают 82,4 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив.

8.13. N, N-диметил-п-фенилендиамин гидрохлорид, 0,5% раствор в концентрированной соляной кислоте. 0,5г N. N-диметил-п-фенилендиамин гидрохлорид растворяют в 95 г концентрированной соляной кислоты, (хранить в тёмной склянке в холодильнике). Устойчив в течение 6 месяцев.

8.1.4.    Хлорное железо, 2% раствор в С(НС1) =* 1моль/дм³ растворе соляной кислоты. 2г хлорного железа растворяют в 98г С(НС1) = 1моль/дм³ раствора соляной кислоты.

8.1.5.    Составной реактив.

Смешивают 3 объема 0,5% раствора N, N-диметил-п-фенилендиамин гидрохлорида с I объёмом 2% раствора хлорного железа. Раствор готовят перед употреблением. Устойчив в течение 1 дня.

8.1.6.    Натрий гидроксил, 40% раствор.

40 г. гидроксида натрия растворяют в 60 см³ дистиллированной воды при постоянном перемешивании.

8.1.7.    Исходный раствор для установления градуировочной характеристики.

(0,1477 ±0,0010) г S-метилизотиомочсвины сернокислой растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в дистиллированной воде. 1 см³ исходного раствора соответствует содержанию

500 мкг метантиола. Раствор сохраняется в холодильнике не менее 2-х недель.

8.1.8.    Рабочий раствор для установления градуировочной характеристики с концентрацией 10 мкг/см³ метантиола.

2, 0 см³ исходного раствора помещают в колбу объёмом 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. (Раствор свежеприготовленный).

8. 2. Построение градуировочной характеристики (ГХ).

8.2.1. Для построения ГХ используют рабочий раствор (п.8.1.8). Готовят 5 градуировочных растворов (согласно таб.1), каждый градуировочный раствор приготавливают и анализируют 5 раз.

Содержимое пробирок перемешивают и приливают 1,0 см³ составного реактива. Раствор снова перемешивают. Одновременно готовят 2 нулевых раствора, не содержащих определяемое вещество. (Один раствор резервный)

Через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм относительно нулевого раствора

8.2.2    Результаты измерений оптической плотности каждого из градуировочных растворов признают приемлемыми при выполнении условия:

( D, max - Di nun)/ D_1<p* 100 £ Kp*,,    (I)

где

Di так. D, min, Di cp. - максимальное, минимальное и среднее значения оптической плотности i-ro градуировочного раствора; единица оптической плотности (далее - е.о.п.);

Кри,- норматив (допускаемый размах результатов, отнесённый к среднему арифметическому), соответствующей вероятности 0,95, %.

К_рю-19%

8.2.3    Градуировочную характеристику выражают линейным уравнением вида:

D= а + bm,    (2)

где

D- оптическая плотность раствора, е.о.п.; ш-масса метантиола в 8 см* р-ра, мкг; а и b - коэффициенты.

8.2.4. Коэффициенты градуировочной характеристики “а” и “Ь” находят по методу наименьших квадратов по формулам:

S[mi²]Z[D, q,.]-2[mi]-£(nvDi ^ ]

а *--------------------------

пЦпи²)-[Ет|)²

nZ[rrii-Di qj.]—2[itii]'L[Dj ер.]

b *-------------------------,    (4)

nS[mi²HImiJ²

где

Dicp.- оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднее арифметическое 5-ти

определений) относительно нулевой пробы, единица оптической плотности;

п- количество градуировочных растворов;

т,- масса метантиола в 8 см³ i-ro градуировочного раствора, мкг.

8.2.5 Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении условия:

| Di _Ср. - D_pac | / Dpec* ЮО^Кгр..    (5)

где

Dp*_c . оптическая плотность i-ro градуировочного раствора ( е.о.п.), вычисленная по формуле (2) для соответствующего значения mi.

К_ф - норматив, %.

Кф.=14 %

8.3. Отбор проб.

Отбор проб меркаптанов проводят согласно «Методическим рекомендациям по отбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов, паров) в выбросах промышленных предприятий» ПНД Ф 12.1.1.-99.

Место для отбора проб и проведения измерений параметров потока выбросов выбирают с таким расчётом, чтобы эти измерения обеспечивали получение достоверных результатов. Измерительное сечение должно располагаться на прямолинейном участке газохода с установившимся газовым потоком. Оптимальным местом выбора измерительного сечения является расстояние, определяемое 5-6 диаметрами газохода перед местом проведения измерений и 3-4 диаметрами - после него. Для отбора проб и измерения параметров потока выбросов в газоходе на уровне измерительного сечения делают два отверстия диаметром до 40 мм.

При расчёте объема газовых выбросов, отобранного на анализ, необходимо знать температуру в линии отбора (у ротаметра) , атмосферное давление и разрежение газа у ротаметра. Измерение температуры газа, разрежения проводят с помощью термометра и манометра, помещённых в линию отбора (рис.2).

Схема отбора:

К концу пробоотборного зонда, носик которого заполнен стекловолокном на высоту 10 мм для устранения мешающего влияния взвешенных веществ (рис.1), при помощи поливинилхлоридной трубки присоединяют вертикально сорбентом вниз 2 последовательно соединённые сорбционные трубки, пропитанные 0,25 см³ раствора для улавливания меркаптанов, так, чтобы ток газа проходил через стеклянные гранулы снизу вверх. Одновременно отбирают 2 параллельные пробы (рис.З). Отбор проб проводят со скоростью

10 дм³/мин в течение 20 мин. При отборе и хранении пробы беречь от яркого света. Отобранные пробы можно хранить в холодильнике не более 2-х суток.

8.4. Выполнение измерений.

В лаборатории содержимое всех 4 сорбционных трубок (2 параллельные пробы) смывают в одну пробирку. Получается одна объединённая проба из 2-х. Для этого в колориметрическую пробирку наливают 4 см³ дистиллированной воды и тщательно промывают вторые из последовательно соединённых сорбционных трубок (прокачивая раствор грушей), затем в эту же пробирку помещают первые из последовательно соединённых сорбционных трубок и также тщательно промывают их этим же раствором при помощи груши. После этого каждую первую трубку ещё раз промывают 1,5 см³ дистиллированной воды каждую в эту же пробирку и, если нужно, то доводят общий объём раствора в пробирке до 8 см³ дистиллированной водой. Если раствор в пробирке мутный из-за образовавшихся соединений закисной ртути, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». При предполагаемом большом (более 50 мкг/проба или концентрации более 0,125 мг /м³) содержании меркаптанов пробу можно разбавлять. (Таб. 2) Одновременно готовят 2 нулевых раствора, не содержащих определяемое вещество. (Один из растворов является резервным.).

Затем добавить в пробирку 1 см³ составного реактива, пробу перемешать и через 15 мин замерить оптическую плотность при длине волны 490 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Табл. 2

Массовая конце»лрацня мстантнола, мг/м3 Концентрация т, мкт Аликвота для разбавления U„ см3 Объём колбы для разбавления и„, см3 Аликвота для анализа, см3 Кратность, К,»,. 0,005-0.125 2-50 8 - 8 1 0,125-1,25 50-500 1 10 8 10 1,25-12,5 500-5000 1 100 8 100

О.Обработка результатов измерений.

9.1 Массу меркаптанов ( в пересчёте на метантиол) в 8 см³ раствора вычисляют по формуле:

m = (D - а)/ b ,    (6)

где

D - оптическая плотность раствора относительно нулевой пробы, е.о.п.;

“а” и “Ь”- коэффициенты, найденные по формулам (1,2) при построении градуировочной характеристики.

9.2. Объём каждой из параллельно отобранных газовоздушных проб ( V| и V₂, дм³) при температуре и давлении отбора, замеренных при отборе, вычисляют по формуле:

V|(2) = T|(₂) • Wi(2)    (7)

Т- время пропускания газа через ротаметр, мин.;

W - расход газа, дм³/мин.

9.3. Общий объём параллельно отобранных газовоздушных проб (V , дм³) вычисляют по формуле:

V=V,+ V₂,    (8)

9.4. Общий объём параллельно отобранных газовоз душных проб, приведенный к нормальным условиям (0°С,101,ЗкПа), вычисляют ( в дм³) по формуле:

V₀= V • 273 • (Р- АРрУЮКЗ • (273±tp) ,    (9)

где

Р - атмосферное давление при отборе проб, кПа;

ДР_р - разрежение газа у ротаметра, кПа

t_p - температура газовоздушной смеси перед ротаметром, °С.

9.5    Массу меркаптанов ( в пересчёте на метантиол) в пробе (М, мкг) рассчитывают по формуле

M= m * Кр«    (10)

9.6    Массовую концентрацию меркаптанов ( в пересчёте на метантиол) вычисляют (в

мг/м³) по формуле

ОМ/V₀    (11)

10. Контроль точности результатов измерений.

10.1. Контроль градуировочной характеристики

Контроль градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов. Контроль проводят по контрольным растворам, которые готовят также, как градуировочные растворы №2 и №5. Каждый контрольный раствор готовят и анализируют 2 раза. Полученные для i-ro контрольного раствора два значения оптической плотности признают приемлемыми при выполнении условия (1) при нормативе К_рга, равном 14%.

Среднее арифметическое значение используют для вычисления массы метантиола по формуле (6)

Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:

I m* - т, | / mj* 100 £ К^.,    (12)

где

mi-масса метантиола в 8,0 см³ i-ro контрольного раствора (согласно таб.1), мкг; ш_|К-масса метантиола в 8,0 см³ i-ro контрольного раствора, рассчитанная по формуле (6), мкг. Кст- норматив контроля (допускаемое отклонение результата измерений массы метантиола в 8,0 см³ контрольного раствора от значения массы, приписанного этому раствору), %

Ксг= 16%

Примечание:

Если анализ проводятся эпизодически, то рекомендуется проводить данный контроль перед каждой серией проб. В этом случае контроль проводят по одному контрольному раствору, масса метантиола в котором, наиболее близка к ожидаемой массе меркаптанов в пробе.

11.Оформление результатов измерений.

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде:

( С ± 0,25 С), мг/м³ (к=2) или (Р=0,95)

Примеры: (0,0058 ±0,0016);    (0,020±0,005);    (0,28±0,07);    (0,96±0,24);    (1,6±0,4);

(7,211,8); (12±3),.

Разработчик:    гл.    специалист    ООО    НППФ    «Экосистема»    Н.    А.Анисёнкова

ПРИЛОЖЕНИЕ

Синтез уксуснокислой ртути (11) и проверка на содержание ртути (1).

1.    Для получения уксуснокислой ртути (И) в 300 см³ 30% раствора уксусной кислоты при нагревании постепенно вносят ПО г оксида ртути (жёлтой). Раствор отфильтровывают от белых кристаллов малорастворимой соли ртути (1), образующейся в небольшом количестве за счёт восстановления ртути (11). Фильтрат упаривают до образования кристаллической плёнки (защищая от света) и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе и переносят в тёмную склянку.

2.    Для проверки уксуснокислой ртути (11) на содержание ртути (1) к раствору добавляют несколько капель насыщенного раствора хлористого натрия и, если появилась небольшая муть, раствор отфильтровывают. При появлении значительного осадка реактив использовать нельзя.

пробоотборный зонд

1    - пробоотборный зонд

2    - газоход

3    - сорбционные трубки

4    - термометр

5    - манометр

ожение пробоотборных зондов при отборе проб