ООО “Научно-производственная и проектная фирма

“ЭКОСИСТЕМА”

УТВЕРЖДАЮ Директор
	ЭКОСИСТЕМА' Т Лавриненко

МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации изоцианатов и ароматических аминов в промышленных выбросах в атмосферу, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе фотометрическим методом

М-24

ФР. 1.31.2011.11269

Исполнитель - Главный специалист ООО «НППФ “ЭКОСИСТЕМА” Н.А.Анисёнкова

Санкт-Петербург 2010 г

1 Назначение и область применения методики

1.1    Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анилина, п-нитроанилина, толуилендиизоцианата в пробах промышленных выбросов в атмосферу, воздуха рабочей зоны в диапазоне 0,0050-50 мг/м³ и в пробах атмосферного воздуха в диапазоне 0,0020 - 1,0 мг/м , при присутствии только одного из компонентов в анализируемом объекте. Измерения выполняют в целях экологического или санитарного контроля.

1.2    Методика также позволяет измерять массовую концентрацию изоцианатов или ароматических аминов суммарно, в диапазонах, которые указаны в п. 1.1. Измерения проводят по одному из градуировочных веществ: толуилендиизоцнанат, анилин, аналин гидрохлорид, п-нитроанилин. При оформлении результата измерений указывают градуировочное вещество.

Измерения выполняют в целях получения предварительной информации о загрязнении анализируемого объекта.

1.3    Изоцианаты - органические соединения с общей формулой RN=C=0, где R -органический радикал.

Амины - органические производные аммиака с общей формулой R-NH2.

Данные вещества относятся к классу нитро- и аминосоединений. Вещества этого класса малолетучи. Однако возникновение токсичных концентраций не исключено. Высокая температура окружающего воздуха способствует проникновению данных веществ в организм. Большинство соединений этого класса относится к сильнодействующим веществам. Изоционаты и ароматические амины раздражают верхние дыхательные пути, вызывая астмоподобные заболевания, вызывают дерматиты, проникая через кожу.

Толунлсндиизоцнаиат - бесцветная или бледножёлтая жидкость с резким запахом. Выпускается в виде смеси 2,4 и 2,6 изомеров. Полимеризующееся вещество. Исходное вещество в производстве полиуретанов, пенополиуретанов, уретановых эластомеров, вулканизирующий агент резиновых смесей, компонент в производстве лаков, красок.

Анилин - маслянистая бесцветная жидкость, быстро темнеющая на воздухе и на свету. Один из важнейших промежуточных продуктов аминокрасочной промышленности.

||-||итроа11ИЛ11и - кристаллы жёлтого цвета, применяется в производстве красителей

Таблица 1_Предельно    допустимые    концентрации    (ПДК).

Наименование компонента (вещеста) Формула ПДК М.р/С.С. атм. ПДК м.р/с.с. раб. зона Аминобензол (анилин) C6H5NH2 0,05/0,03 0,3/0,1 1 -амино-4-нитробснзол (п-нитроанилин) O2NC6H4NH2 - 0,3/0,1 диизоцианатметилбензол (толуилендиизоцнанат) CH,C6H,(NCO)2 0,005/0,002 0,05

2 Характеристика погрешности измерении

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата, равном 2): массовой концентрации изоцианатов и ароматических аминов соответствует U=25 %. Примечание:

I) Указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной суммарной погрешности измерений 6 ^ш± 25 % (при доверительной вероятности Р- 0,95).

РД 52.04.186-89 РД 52.04.59-85	концентраций вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий Руководство по контролю загрязнения атмосферы Требования к точности контроля промышленных выбросов.
МУ 5813-91	(«Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ароматических аминов и изоцианатов по стандартному веществу в воздухе рабочей зоны». Приказ Главного государственного врача от 10.09.1991 № 5813-91.
МУ от 04.99	Методические указания по оборудованию мест отбора проб при экоаналитическом контроле промышленных выбросов в атмосферу
Разработчик:	гл. специалист ООО НГТПФ «Экосистема» Н.А.Анисёнкова

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Схема отбора проб 8 промышленных выбросах в атмосферу. 4

Схема расположения отверстий на воиуховоде при отборе 2-еанннчных проб.

Рис.2

I-пробоотборный зонд, 2- первая сорбционная трубка, 3- вторая сорбционная трубка, 4- тройник, 5 - манометр. 6 - аспиратор. 7 -воздуховод, 8 -термометр.

Приложение к свидетельству об аттестации № 242/19 - 2010 Лист 2

Составляющие неопределенности измерении массовой концентрации

компонентов

Источник неопределенности Тип оценки Относительная стандартная неопределенность. % для 2-КГ мг/м1 для 1.0 НГ/ч1 для 50 мг'м1 Измерение массы ком по-нента. ит Чистота реактива, взятого для приготовления градуировочных растворов, В 1,2 1,2 1.2 Приготовление градуировочных растворов, Upp В 2,0 2,0 2.0 Построение градуировочной характеристики (градуировка по амалнн гидрохло- риду). и* В 6,9 6.9 6.9 1 i 1 Профподготовка. и„л В 1.2 1,2 1.2 j Разбавле- “**»“*„ Измерение объема аликвоты, взятой для разбавления В * 0.4 0,4 Объем мерной колбы, иУ) В - 0.3 0,07 Измерение объема газо-воздушной пробы, приведение к опре-деленным ус- ловиям, Uy Измерение объемного расхода, В 2.9 2,9 2,9 ! _| Измерение объемного расхода, В 2,9 2.9 Измерение времени отбора пробы, к, в 0,03 0.03 0.03 Измерение температуры, и, 0.02 0,02 0.02 Измерение давления, ир в 0.1 0.1 0.1 Возможный проскок, в - 1,0 5.0 1 i Стандартное отклонение результатов измерений в условиях повторяемости, ие А 9.0 7.0 7.0 j Суммарная стандартная неопределенность, м0 12.4 11.0 12,1 I Расширенная неопределенность (А“2), U Принято: 24.8 _22Т» 24.2 i 25% '

Примечания: J) ис - соответствует СКО относительной случайной составляющей погрешности в условиях повторяемости; 2) Оценка типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений (в данном случае, ряда парных результатов измерений массовой концентрации компонента, полученных при параллельном отборе газовых проб); 3) Оценка типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха” ОАО “НИИ Атмосфера”

194021. г.Санкт-Петербург, ул.Карбышева. 7, телефакс: (812) 297-8662 E-mail: mfo@nii-atmosphere.ru. http://w\v\v.nii-atmosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 10978471845S5, ИНН/КПП: 7802474128/780201001

ЭКСПЕРТНОЕ ЗАКЛЮЧЕНИЕ

№ 09-2/267 от 16.04.2010 г.

В ОАО «НИИ Атмосфера» рассмотрена «Методика выполнения измерения массовой концентрации изоцианатов и ароматических аминов в промышленных выбросах в атмосферу, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе фотометрическим методом. М-24 », разработанная ООО «НППФ «Экосистема».

По результатам экспертизы методика соответствует требованиям действующих государственных стандартов и других нормативных документов в области охраны атмосферного воздуха и может быть использована для измерения массовой концентрации изоцианатов и ароматических аминов в следующих диапазонах определяемых концентраций: в промышленных выбросах в атмосферу от 0,005 до 50мг/м³, в воздухе рабочей зоны от 0,005 до 50 мг/м³, в атмосферном воздухе от 0,002 до 1 мг/м³.

Срок действия экспертного заключения на методику 5 лет.

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха”

АО “НИИ Атмосфера”

194021, г.Санкт-Пстербург, ул.Карбышеоа, 7, тел./факс: (812) 297-8662 E-mail: info@Jiii-atmospherc.iTi, http://www.nii-atmosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, ИНН/КПП: 7802474128/780201001

Исх. №    от    23.03.2015    г.

На № 59а от 03.03.2015 г.

197046, г. Санкт-Петербург,

_ Петровская    набережная,    4,    а/я    513

О продлении срока действия экспертного заключения на МВИ

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера Ха 06-2/267 от 16.04.2010 г. на «Методику выполнения измерений массовой концентрации изоцианатов и ароматических аминов в промышленных выбросах в атмосферу, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе фотометрическим методом. М-24» продлен до 16.04.2020 года.

-    измерение оптической плотности раствора шиффового основания жёлтого цвета, которое образуется при взаимодействии продуктов гидролитического расщепления компонентов с п-диметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде;

-    расчёт массовой концентрации компонента при помощи градуировочной характеристики, представляющей собой линейную зависимость оптической плотности раствора от массы градуировочного вещества (любого, указанное в п.3.3), и объёма паровоздушной смеси, приведённого к нормальным условиям (0°С, 101,ЗкПа) для промышленных выбросов в атмосферу и атмосферного воздуха и к условиям (20°С, 101 ,ЗкПа) для воздуха рабочей зоны.

При выполнении измерений по п. 1.1 градуировочную характеристику устанавливают по определяемому веществу.

Б тех случаях, когда в анализируемом объекте присутствует более чем один компонент, суммарную массовую концентрацию компонентов измеряют по любому из компонентов (толуилендиизоцианат, анилин, аналин гидрохлорид, п-нитроанилин), близкому по свойствам.

5 Условия безопасного проведения работ

5.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019.

5.3    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСГ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентрации в соответствии с ГОСТ 12.1.005 -88.

5.6    Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых ’’Основными правилами безопасной работы в лаборатории’’.

5.7    Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, ограждённых перилами.

Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

“Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории”.

“Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности”.

“Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями”.

“Оказание помощи при несчастных случаях”.

6 Требования к квалификации оператора

К работе допускаются лица нс моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию ннженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7 Условия измерений

7.1 При отборе проб должны быть соблюдены условия: в промышленных выбросах ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по огбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов, паров) в выбросах промышленных предприятий».

Ротаметр    Газоход

Температура    от 0°С до 50°С    до 80°С

Давление    от    82,5кПа до 106,7кПа    от 82,5кПа до ! 06,7кПа

Относительная влажность    до    95    %    до 95 %

воздух рабочей зоны- ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», атмосферный воздух - РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы».

7.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены условия СанПиН 2.2.4.548-96 «Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений».

Температура    20 °С ± 5 °С

Давление    101,3 кПа + ЗкПа

Относительная влажность 15-75%.

8 Подготовка и проведение измерений

8.1    Приготовление растворов

8.1.1    Приготовление раствора 40% уксусной кислоты

Для приготовления 40 % уксусной кислоты смешивают 4 объёма концентрированной уксусной кислоты (р = 1,05 г/смЗ) и 6 объёмов дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение года. Хранить в стеклянной посуде с притёртой пробкой.

8.1.2    Приготовление поглотительного раствора

Для приготовления поглотительного раствора смешивают 3 объёма 40% уксусной кислоты и 1 объём глицерина. Раствор устойчив в течение года. Хранить в стеклянной посуде с притёртой пробкой.

8.1.3    Приготовление 2% раствора п-диметиламинобензальдегида

Для приготовления 2 % раствора п-диметиламинобензальдегида взвешивают 2 г п-диметнламинобензальдегнда с точностью до 0,0001г, навеску помещают в стеклянный стакан вместимостью 150 см³ и при помощи цилиндра, вместимостью 100 см³, сначала приливают 40 см³ концентрированной уксусной кислоты и растворяют навеску, затем при помощи цилиндра в этот же стакан приливают 60 см³ дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 1 сутки

8.1.4    Приготовление растворов дли установления градуировочный характеристики но п-нитроаиилину или анилин гидрохлориду.

8.1.4.1    Приготовление исходного раствора.

Навеску (0,025±0,0001) г п-нитроанилнна (анилина гидрохлорида) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, при помощи пипетки на 10 см³ приливают 10 см³ концентрированной уксусной кислоты, растворяют навеску и доводят до метки дистиллированной кислотой.

Массовая концентрация п-нитроанилина (анилин гидрохлорида) в исходном растворе соответствует 1,0 мг/см³ (в 40 % уксусной кислоте). Срок хранения исходного раствора гидрохлорида анилина - 1 месяц.

8.1.4.2    Приготовление рабочих растворов п-нитроанилина (анилин гидрохлорида)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки на 10 см³ приливают 10 см³исходного раствора (и.8.1.4) и доводят до метки 40 % уксусной кислотой.

Массовая концентрация n-ннтроанилина (анилин гидрохлорида) в рабочем растворе №1 соответствует 100 мкг/см³.

Для приготовления рабочего раствора №2 в мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки на 5 см³ приливают 5 см³ рабочего раствора №1 и доливают до метки поглотительным раствором, приготовленным по п.8.1.2.

Массовая концентрация п-нитроанилина (анилин гидрохлорида) в рабочем растворе №2

соответствует 5,0 мкг/см³.

Срок хранения рабочего раствора-1 неделя.

8.1.5    Приготовление растворов для установления градуировочной характеристики по толунлендинзоцнанату нлн анилину

8.1.5.1    Приготовление исходного раствора толуилендиизоцианата (анилина)

В мерную колбу вместимостью 100 см³, при помощи цилиндра, вносят 40 см³ концентрированной уксусной кислоты. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г. Затем в колбу вносят 1-2 капли толуиленди изоцианата (анилина), закрывают пробкой и снова взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г. По разнице весов определяют массу (ш, в г)

толуиленди изоцианата (анилина), внесенную в мерную колбу. Навеску растворяют в кислоте и доводят до метки дистиллированной водой. Рассчитывают массовую концентрацию толуиленди изоцианата (анилина),    , мг/см³, в исходном растворе по формуле:

С = — -1000    (1)

V_k

где V_k - объем мерной колбы, см³; V_k = 100 см³ Срок хранения исходного раствора -1 неделя;

8.1.5.2    Приготовление рабочих растворов толуилендиизоцианата (анилина)

В мерную колбу вместимостью 100 см³, при помощи пинетки на 10 см³ вносят определенной объём исходного раствора, содержащий 10 мг толуилендиизоцианата (анилина) и доводят до метки раствором 40 % уксусной кислотой.

Массовая концентрация толуилендиизоцианата (анилина) в рабочем растворе №1 соответствует 100 мкг/см³.

Для приготовления рабочего раствора №2 в мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки на 5 см³ приливают 5 см³ рабочего раствора №1 и доливают до метки поглотительным раствором, приготовленным по п.8.1.2.

Массовая концентрация толуилендиизоцианата (анилина) в рабочем растворе №2 соответствует 5,0 мкг/см³.

Срок хранения рабочих растворов -3 дня.

8.1.6    Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов используют колориметрические пробирки на 10 см³, в которые заливают определенные объемы растворов в соответствии с таблицей 2. Для установления градуировочной характеристики готовят пять серий градуировочных растворов вещества. Одновременно готовят нулевую пробу, не содержащую определяемого вещества. Содержимое пробирок перемешивают после прибавления очередного раствора.

Таблица 2_Приготовление    градуировочных    растворов

ЛЬ градуировочного раствора / 2 3 4 5 Объём (в см ) рабочего град.раствора №2, (С,-5мкг/ см3) 0,10 0, 20 0,50 1,0 2,0 В каждую пробирку доливают поглотительный раствор до общего объёма 2,0 см3. В каждую пробирку приливают 2,0 см3 раствора п-диметиламииобензальдегид. Масса компонента в 4,0 см3 р-ра, мкг 0,50 1,0 2,5 5,0 10

8.2 Построение градуировочной характеристики (ГХ)

8.2.1    Через 10 минут каждый градуировочный раствор (нулевой раствор) переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность градуировочного раствора при длине волны 440 нм относительно нулевого раствора.

8.2.2    Результаты измерений оптической плотности каждого из градуировочных растворов признают приемлемыми при выполнении условия:

гч шах    rxinin

— = '■    100£г_о    (2)

Ч

где Д““, Д"^йп, Д - максимальное, минимальное и среднее значения оптической плотности i-ro градуировочного раствора (5 серий); единица оптической плотности (далее -е.о.п.);

r_D- норматив (допускаемый размах результатов, отнесённый к среднему арифметическому), соответствующий вероятности Р = 0,95, %;

Гд=10 %

8.2.3    Градуировочную характеристику выражают линейным уравнением вида:

D = а + Ьш    (3)

где D- оптическая плотность раствора, е.о.п.; ш-масса вещества в 4,0 см³ раствора, мкг; а и b - коэффициенты градуировочной характеристики 8.2.4. Коэффициенты градуировочной характеристики “а” и “Ь” находят по методу наименьших квадратов по формулам:

_Z^²Z^D-Z^Z^ff

, _^Z^m,^-Z^Z^‘

)²

где Д.- оптическая плотность i-ro градуировочного раствора (среднее арифметическое 5-ти измерений) относительно нулевого раствора, е.о.п.; п- количество градуировочных растворов; mi- масса вещества в 4,0 см³ i-ro градуировочного раствора, мкг.

8.2.5 Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении условия

IЦ-д |

—₀    • 100 £ г_у    (6)

где .оптическая плотность i-ro градуировочного раствора (е.о.п.), вычисленная по формуле (3) для соответствующего значения т,;. r_v - норматив, %;

^-12%

8.3 Отбор проб

Отбор проб в промышленных выбросах в атмосферу (Приложение 1).

Место для отбора проб выбирают с таким расчётом, чтобы обеспечить получение достоверных результатов. Измерительное сечение должно располагаться на прямом участке газохода с

установившимся газовым потоком. Оптимальным местом выбора измерительного сечения является расстояние, определяемое 5-6 диаметрами прямолинейного участка газохода перед местом проведения измерений и 3-4 диаметрами - после него. Для отбора проб в газоходе на уровне измерительного сечения делают два отверстия диаметром до 40 мм, для отбора 2-х единичных проб одновременно (2 линии пробоотбора по 2 последовательно соединенных трубки в каждой). Измерение температуры и разрежения газа в линии пробоотбора проводят с помощью термометра и U -образного манометра, помещённых в линию отбора пробы. (Приложение 1, рис.2).

Схема одной пинии отбора: к концу пробоотборного зонда, носик которого заполнен стекловолокном на высоту 10 мм для устранения мешающего влияния взвешенных веществ (Приложение 1, рис.1), при помощи поливинилхлоридной трубки присоединяют вертикально сорбентом вниз 2 последовательно соединённые сорбционные трубки, пропитанные 0,5 см³ поглотительного раствора для улавливания компонентов, так, чтобы ток газа проходил через стеклянные гранулы снизу вверх. Отбор проб проводят с объёмным расходом 5 дм³/мин в течение 20 мин.

Отбор проб в атмосферном воздухе проводят согласно РД 52.04.186-89 п.4 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы» п.4 . Собирают две линии пробоотбора. В каждой линии по 2 последовательно соединённые трубки, установленные вертикально сорбентом вниз, пропитанные поглотительным раствором. Воздух протягивают через каждую линию в течении 60 мин с объёмным расходом 5дм³/мин.

Отбор проб в воздухе рабочей зоны производят согласно ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» п.4 . Собирают две линии пробоотбора. В каждой линии по 2 последовательно соединённые трубки, установленные вертикально сорбентом вниз, пропитанные поглотительным раствором. Воздух протягивают через каждую линию в течении 15 мин с объёмным расходом 5дм³/мин.

Отобранные пробы закрывают полиэтиленовыми заглушками. Хранить в холодильнике не более 2-х суток.

8.4 Выполнение измерений

В лаборатории смывают, объединяя уловленные сорбционными трубками компоненты, в один уксуснокислый раствор.

Для этого в колориметрическую пробирку наливают « 1 см³ поглотительного раствора и тщательно промывают вторую из последовательно соединённых сорбционных трубок (прокачивая раствор грушей), затем в этом же растворе промывают первую из последовательно соединённых сорбционных трубок, (приложение 1). После этого первую трубку ещё раз промывают 0,5 см³ поглотительного раствора, сливают раствор в эту же пробирку и доводят общий объём раствора в пробирке до 2,0 см³ поглотительным раствором.

При предполагаемой больше, чем 0,10 мг/м³ массовой концентрации компонента, раствор, содержащий пробу разбавляют в соответствии с таблицей 3. Затем добавляют 2,0 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий определяемое вещество. Через 10 мин замеряют оптическую плотность при длине волны 440 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Таблица 3 Пробоподготовка

Массовая концентрация компонента мг/м1 Масса компонента т, мкг Аликвота для разбавления Ua, см1 Объём колбы для разбавления и0, см1 Аликвота для измерений, U„ см3 Кратность разбавления, к,*, 0.0050-0,10 0,50-10 2,0 - 2,0 1 0,10-1,0 10-100 1,0 10 2,0 10 1,0-10 100-1000 1,0 100 Г2!о 100 10-50 1000-5000 1.0 250 2,0 250

9 Обработка результатов измерении

9.1 Массовую концентрацию компонента в пробе (в мг/см¹) анализируемого объекта вычисляют по формуле:

9.2 Массу компонента в пробе анализируемого объекта вычисляют по формуле:

М = т- Кр,„

где К^ . кратность разбавления (см. табл.З);

т - масса компонента в 4,0 см¹ фотометрируемого раствора вычисляют (в мкг) по формуле:

(9)

где D - оптическая плотность раствора относительно нулевого раствора, е.о.п.; а и Ь- градуировочные коэффициенты, найденные по формулам (4,5) при построении градуировочной характеристики.

9.3 Объём паровоздушной пробы

9.3.1 Объём паровоздушной пробы для промышленных выбросов в атмосферу и для атмосферного воздуха, приведенный к нормальным условиям (0°С, 101,3кПа), вычисляют (в дм¹) по формуле:

(10)

9.3.2 Объём паровоздушной пробы для воздуха рабочей зоны, приведенный к условиям (20°С, 101 ,ЗкПа), вычисляют (в дм¹) по формуле:

293хИ/>-ДР )

У₀ =-г-Ч    (II)

⁰ 101,3х(273 + /. )

где Р - атмосферное давление при отборе проб, кПа;

ДР_р - разрежение газа у ротаметра, кПа;

/_р - температура паровоздушной смеси перед ротаметром, °С.

У - объем паровоздушной пробы при условиях отбора пробы (в дм¹)

у =r Q    (12)

где г - время отбора пробы, мин.;

Q - объемный расход газа через каждую линию пробоотбора, дм³/мин.

10 Оформление результатов измерений

10.1 Результаты измерений, выполненные в целях экологического или санитарного контроля в полной форме, записывают как:

(С ±0,01 -U -С) мг/м³ при к = 2 или (С ±0,01 8 -С) мг/м³ при Р ^т 0,95,

Допускается запись:

С, мг/м³; при к = 2; U = 25 % или С, мг/м³; при Р = 0,95; 8 = ± 25 %

Значение массовой концентрации компонента округляют до двух значащих цифр.

10.2 Результаты измерений, выполненные с целью получения предварительной информации о загрязнении анализируемого объекта, рекомендуется оформлять в соответствии с ниже приведенными примерами в табличном или текстовом формате.

Пример:

Оформление результата измерений при отсутствии предварительной информации об одном компоненте (многокомпонентная смесь) в анализируемом объекте:

Наименование компонента	Градуировочное вещество	Массовая концентрация компонента. С, мг/м3	Границы относительной суммарной погрешности (±8,%) при Р = 0,95
Сумма изоцианатов	Толуилендиизоцианат	0,0058	±25

Массовая концентрация суммы изоцианатов (по толуилендиизоцианату) -(0,0058 ± 0,0016) мг/м³, 8 = ± 25 %, при Р = 0,95 или (0,0058 ± 0,0016) мг/м³, U = 25 %, при к =2 Примечание: объекты анализа в примерах не указаны

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Контроль градуировочной характеристики

Контроль проводят в соответствии с внутри лабораторным планом. Рекомендованная частота контроля 1 раз в квартал. При эпизодической работе лаборатории рекомендуется проводить контроль перед каждой серией измерений.

11.1.1    Контроль проводят по одному контрольному раствору, приготовленному в двух сериях как градуировочный раствор по п. 8.1.6 с массовой концентрацией близкой к ожидаемой массовой концентрацией в объектах анализа.

Оптическую плотность растворов измеряют в соответствии с п. 8.2.1. Результаты измерений признаются приемлемыми при выполнении условия:

Id* -d₂*|

—r-^-lOOSr*    (13)

где D{,D*,D* -оптическая плотность первого, второго контрольного раствора и среднее арифметическая, е.о.п.;

- норматив, при Р = 0,95, %; г* = 8 %.

11.1.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Среднее арифметическое значение используют для вычисления массы компонента в контрольном растворе по формуле (9).

Результат контроля признают удовлетворительным при выполнении условия: