Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю. Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Н. Лоранскнй.

14 июля 1971 г.

№ 912—71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЭТИЛХЛОРТИОФОСФАТА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания диэтилхлортиофосфа-та в воздухе производственных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на окислении диэтилхлортиофосфа-та до фосфорной кислоты, определяемой колориметрически по молибденовой сини.

2.    Чувствительность определения — 1,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают дихлорэтилтиофосфат и меркаптофос-

4.    Предельно допустимая концентрация диэтилхлор-тиофосфата в воздухе — 1 мг!м^%.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный КН₂РО.|, ГОСТ 4198-65, х.ч.

Стандартный раствор № 1. Растворяют 0,044 г КН₂РОч в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор сохраняется 2—3 недели.

Стандартный раствор № 2, соответствующий содержанию диэтилхлортнофосфата 6 мкг/мл. готовят разбавлением раствора № I водой в 100 раз. Сохраняется 2—3 суток.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765 —64. Растворяют 6,18 г реактива в 250 мл 10 к серной кислоты. Хранят в склянке из темного стекла.

Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65, 0,13%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч-, плотность 1,835 и 10 н раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, х.ч., плотность 1,34—1,36.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, х.ч., пере-кристал лизованный.

Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г мелкорастер-того в 10 .ил серной кислоты с плотностью 1,835.

Силикагель мелкопористый марки МСМ или ACM с размером зерен 0,5—1,0 мм. Кипятят 2—3 ч в разбавленной азотной кислоте (1:3), промывают водой до нейтральной реакции и активируют 3—4 ч при 300—400°С. Хранят в склянке с притертой пробкой.

6. Применяемые посуда и приборы.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1, 5 и 10 мл, с делениями на 0,1 и 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 50 мл.

Аллонжи стеклянные гофрированные.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 300-41, диаметр 55 мм.

Термометр, ГОСТ 215-41, на 200°С.

Баня водяная.

Воздуходувка с реометром на скорость до 10 л/мин.

III. Отбор пробы воздуха

7. До 20 м воздуха протягивают через гофрированный аллонж с 1—2 г силикагеля со скоростью 6—8 л/мин.

Стеклянные гофрированные аллонжи перед отбором пробы плотно заполняют силикагелем. Концы аллонжей закрывают пыжами из медной проволоки. После отбора пробы аллонж герметизируют стеклянными заглушками.

IV. Описание определения

8. Силикагель из аллонжа высыпают в пробирку, приливают 6 мл серного эфира, энергично взбалтывают и оставляют на 30 мин. Вносят 3 мл эфирного раствора и

77

2.5    мл азотной кислоты в стакан на 100 мл и перемешивают. Добавляют 0,1 мл окислительной смеси, перемешивают и быстро вносят 1 мл воды. Раствор нагревают на кипящей водяной бане. При этом наблюдается энергичное выделение окислов азота. После окончания реакции раствор переводят в фарфоровую чашку и выпаривают на плитке до прекращения выделения серного ангидрида. Чашку охлаждают, ополаскивают три раза водой, которую сливают в колориметрическую пробирку. Жидкость разбавляют водой до 7 мл и добавляют 1 мл раствора молибдата аммония. Нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Пробирку охлаждают, добавляют

1.6    мл раствора сульфата гидразина и ставят на 15 мин на кипящую водяную баню. Через 30 мин после охлаждения пробу колориметрируют по стандартной шкале.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 24. Приливают по 1 мл раствора молибдата аммония и далее завершают приготовление стандартной шкалы, как указано выше. Шкала сохраняется в течение 6 ч.

Таблица 24 Шкала стандартов

М* стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор .V» 2. мл .... 0 0.5 1 2 3 4 5 6 7 Вода, мл ... Содержание диэтнл- 7 6.5 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1.0 0 хлортнофосфата, мкг 0 3 6 12 18 24 30 36 42

Концентрацию днэтилхлортиофосфата в мг на 1 м3 воздуха (X) вычисляют но формуле:

у С- V|

'    V-V»'

где G — количество днэтилхлортиофосфата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V —объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vi — общий объем пробы, мл\

Ко — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122