Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Н. Лоранский.

14 июля 1971 г.

Ni 911—71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДДВФ (0,0-ДИМЕТИЛ-0-2,2-Д ИХЛ ОРВИ НИЛ ФОСФАТА) И ХЛОРОФОСА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ДДВФ (0,0-диметил-0-2,2-дихлорвинилфосфата) и хлорофоса в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

I. Общая часть

1.    Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в желтый цвет соединения, образующегося при взаимодействии ядохимикатов с орто-толидмном в щелочной перекисной среде.

2.    Чувствительность метода — 5 мкг ДДВФ или хлорофоса в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешает эфирсульфонат. Другие хлорсодержащие ядохимикаты: алдрин, гексахлоран, гексахлорбензол, гептахлор, ДДД, ДДТ, дилдрин, метокси-хлор, тетрахлорнитробензол, хлориндаи, диптал и кар-бин нс оказывают влияния.

4.    Предельно допустимая концентрация хлорофоса в воздухе (пары и аэрозоль) — 0,5 мг/м^л.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, перегнанный, 56,5°С.

о-Толидин, 0,5%-ный профильтрованный раствор в ацетоне. Срок хранения 3 суток.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66. 0,5%-ный раствор-

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 3%-ный раствор.

Щелочной раствор перекиси водорода, свежеприготовленный. Смешивают три объема 0,5%-ного раствора едкого натра с двумя объемами 3%-ного раствора перекиси водорода.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52, ч.д.а. или для наркоза.

Вата    обезжиренная    (гигроскопическая),

ГОСТ 5556-50. Смачивают 15—20 г ваты в стакане ди-этиловым эфиром. После пятиминутного перемешивания эфир из ваты отсасывают при помощи водоструйного насоса. Обработку ваты повторяют два раза. Сушат при комнатной температуре.

Стандартные ацетоновые растворы препаратов (х.ч. или технических) с содержанием действующего начала 100 мкг/мл. Растворы хранят в холодном месте. Растворы устойчивы в течение 7—10 суток.

Содержание действующего начала в техническом препарате устанавливают по хлору методом разрушения смесью серной кислоты с бихроматом калия при температуре 135—140°С. Растворяют 0,1 г препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона или диэтилового эфира. Разбавляют 2 мл раствора растворителем в мерной колбе на 50 мл. Вносят 5 мл последнего раствора в колбу прибора для сожжения, растворитель выпаривают досуха при 50—55°С. К сухому остатку приливают окислительную смесь (смесь серной кислоты с бихроматом калия) и нагревают в парафиновой бане при 135—140°С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор поглощают смесью растворов йодистого кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество йода. Последний определяют титрованием 0,002 я раствором тисульфата натрия. Подробную пропись хода анализа хлорсодержащих ядохимикатов см. в сборнике «Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе», вып. 4, 1965, стр. 143.

6. Применяемые посуда и приборы.

Гофрированные стеклянные трубки или аллонжи.

Пробирки колориметрические, круглодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм-

Воронки химические диаметром 30—40 мм.

73

мывные жидкости объединяют. К гофрированной трубке присоединяют в стык воронку и промывают силикагель эфиром, сливая последний в ту же колориметрическую пробирку.

Эфир испаряют при 40°С на водяной бане досуха. К остатку приливают 5 мл нагретого до 70°С 0,1 н раствора едкого натра. Пробы кипятят в течение 20 мин. При наличии метилнитрофоса пробы окрашиваются в желтый цвет. Концентрацию исследуемого ядохимиката определяют методом стандартных серий или по калибровочному графику. В ряд колориметрических пробирок вносят 0, 0,1, 0,2 ... 1,0 мл стандартного раствора метилнитрофоса. Эфир испаряют на водяной бане досуха. В пробирки приливают по 5 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра и кипятят содержимое в течение 20 мин. Стандартная шкала устойчива в течение 2 суток. Для построения калибровочного графика растворы колориметрируют с синим светофильтром в кювете 10 мм.

Интенсивно окрашенные растворы перед измерением разбавляют 0,1 к раствором едкого натра.

Количество метилнитрофоса в мг на 1 м³ воздуха рассчитывают по формуле:

где G — количество метилнитрофоса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V —объем пробы, взятый для анализа, мл-,

V\ — общий объем пробы, .мл;

Ко — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1—2 мл и на 5—10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на [0 мл.

Аспиратор.

Колбы конические, ГОСТ 10394-63, емкостью на 50—100 мл.

Груша резиновая.

III. Отбор пробы воздуха

7. До 10 л воздуха со скоростью 0,8—1 л/мин протягивают через гофрированную стеклянную трубку (или аллонж), заполненную 0,2—0,4 г очищенной гигроскопической ваты.

IV. Описание определения

8. Вату из гофрированной трубки переносят в стакан и промывают три раза по 5 мл диэтиловым эфиром, сливая промывные растворы в склянку. Объем растворов измеряют. Срок хранения проб 2—3 дня. Для анализа отбирают половину или всю пробу. По 4—5 мл раствора наливают в колориметрическую пробирку и выпаривают досуха в водяной бане при 40°С. Остаток растворяют в 1 мл ацетона. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл- 23.

Таблица 23 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 Стандартный раствор 0,05 0.1 0,15 0,2 0,4 0.6 0,8 ядохимиката, мл 0 Ацетон, мл .... 1 0,95 0,9 0,85 0,8 0,6 0,4 0.2 Содержание ДДВФ или 20 60 80 хлорофоса, мкг 0 5 10 15 40

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 1 мл 0,5%-ного ацетонового раствора о-толиди-на и 1 мл щелочного раствора перекиси водорода. После внесения каждого реактива растворы взбалтывают. Че-

74

рез 4—5 мин интенсивность образовавшейся желтой окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой, устойчивой в течение 10 мин.

Концентрацию определяемого ядохимиката в мг на 1 м^г воздуха (X) вычисляют по формуле:

у_ G • V_t

^л— ТЛРо’

где G — количество ядохимикатов, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vi — общий объем пробы, мл\

Vo — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение !).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536