Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю. Заместитель главного санитарного врача СССР Д Н. ЛораискиА.

14 июля 1971 г.

№ 905-71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРОПИЛХЛОРФОРМИАТА (ИЗОПРОПИЛХЛОРКАРБОНАТА) В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания изопропилхлорформиата в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на колориметрическом определении изопропилхлорформиата по реакции с норсульфазолом и нитритами.

2.    Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Определяемая концентрация паров — 0,6 мг/м³ и выше.

3.    Определению мешают хлор и хлористый водород (более 2 мг в пробе). Об устранении влияния указанных примесей см. «Отбор пробы воздуха».

4.    Предельно допустимая концентрация изопропилхлорформиата в воздухе — 1 мг/м.³.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Изопропилхлорформиат, t_Km. 116°С.

Стандартный раствор № 1. Вносят 2—3 капли изопропилхлорформиата в коническую колбу с пришлифованной пробкой с 20 мл спирта и перемешивают. Концентрацию изопропилхлорформиата устанавливают титрометрически. Отбирают 10 мл спиртового раствора в коническую

47

колбу, содержащую 3 мл 1 н раствора КОН. Через 15 мин добавляют 3 мл 6 н HNO3, 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов, 20 мл 0,01 н раствора AqN0₃ и титруют 0,01 н раствором NH₄CNS. Контрольный опыт обязателен. Содержание изолропилхлорформиата (в мг) подсчитывают по формуле:

(а — б) -1,225,

где: а— количество мл 0,01 н раствора NH₄CNS, пошедшее на титрование контрольного раствора;

6 — количество мл 0,01 н раствора NH₄CNS, пошедшее на титрование пробы;

1,225 — коэффициент пересчета (1 мл 0,01 н раствора AgNOa соответствует 1,225 мг изопропилхлор-формиата).

Стандартный раствор изолропилхлорформиата № 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разбавлением раствора № 1 спиртом. Сохраняется в течение 5 ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, ректификат.

Норсульфазол (2-п-а м инобензол -еул ьф а м идотиазол), натриевая соль, кристаллическая. Готовят 4%-ный раствор, устойчивый при хранении в темном месте в течение 1 месяца.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4168-66, 20%-ный раствор. Сохраняется в склянке из темного стекла.

Составной реактив. При употреблении смешивают 8 мл норсульфазола с 25 мл раствора нитрита натрия. Хранят в темном месте не более 6 ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н раствор.

Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают при 90—95°С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г йодида калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.

Вата, импрегнированная AgN0₃. Гигроскопическую вату обрабатывают спиртом, как указано выше, и смачивают 20%-ным раствором нитрата серебра. Сушат при 75—80°С.

Индикаторная трубка. В стеклянную трубку (диаметр 5—7 мм, длина 60—80 мм) помещают 0,2—0,3 г ваты, пропитанной нитратом серебра (задерживает HCI), и 0,2—0,3 г ваты, пропитанной йодидом калия (задерживает СЬ) ■

48

6. Применяемая посуда и приборы.

Аспираторы (5 л).

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59 емкостью на 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы конические с пришлифованными пробками.

Бюретки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 25 мл.

Фотометр или электрофотоколорнметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Не более 3 л воздуха протягивают со скоростью 0,5 л/мин через 2 поглотительных прибора с пористой стеклянной пластинкой, содержащие по 5 мл спирта. В присутствии галогенов перед поглотительным прибором устанавливают индикаторную трубку (со стороны ваты, пропитанной AgN0₃). Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой йода переместится до половины слоя ваты, пропитанной KI.

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. К 5 мл раствора в колориметрической пробирке добавляют 3 мл составного реактива и перемешивают. Через 5 мин интенсивность окрашенного раствора сравнивают со стандартной шкалой или измеряют при 465 нм в кювете 20 мм. Содержание изопропилхлорформиата определяют методом стандартных серий или вычисляют по калибровочному графику.

Шкалу стандартов с содержанием 1—40 мкг изопропилхлорформиата в 5 jm спиртового раствора готовят согласно табл. 15. Во все пробирки шкалы приливают по

3    мл составного реактива и завершают приготовление стандартной шкалы, как указано выше. Окрашенные растворы сохраняются 3 ч.

4    Заказ Нч 2430

Шкала стандартов Таблица 15

Ni стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 Стандартный раствор 0.05 0,1 0,25 0.5 1.0 1,5 2,0 №2 .мл 0 Спирт, мл . 5 4,95 4,9 4.75 4.5 4.0 3.5 3,0 Содержание иэопро- 1 10 20 30 ли.тхлорформиата, мкг . 0 2 5 40

Искусственная шкала. Готовят шкалу, точно имитирующую окраску натуральной шкалы. К 5 мл спирта приливают 0,8 мл раствора норсульфазола, 2,5 мл раствора нитрита натрия и точно 0,1 мл 0,2 я НС1. После добавления каждого реактива жидкость перемешивают. Через 5 мин раствор разбавляют водой до 16 мл. Определенное количество полученного окрашенного раствора переносят в колориметрические пробирки и доводят объем жидкости водой до 8 мл (табл. 16). Шкала сохраняется в темном месте в течение 3 ч.

Таблица 16 Искусственная шкала

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 Окрашенный раствор, мл .... 0,05 0.1 0,2 0,5 0.9 1.8 2,7 3,6 Вода, мл ... 7,95 7,9 7,8 7,5 7,1 6,2 5,3 4,4 Соответствует содержанию мзопропнлхлор-формиата, мкг 0 1 2 5 10 20 30 40

Концентрацию изопропилхлорформиата в мг на 1 м¹ воздуха (X) вычисляют по формуле: у_ G-V,

^л—~у

где G — количество изопропилхлорформиата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг\

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vi — общий объем пробы, мл\

Vo — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение I).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536