Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Н. Лоранскнн.

14 июля 1971 г.

№ 902—71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3-ХЛОР-1-БРОМПРОПАНА И 2-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания З-хлор-1-бромпропана и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на гидролизе З-хлор-1-бромпропа-на или 2-хлорэтансульфохлорида с последующим фотометрическим определением ионов хлора и брома по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом.

2.    Чувствительность определения 3-хлор-1-бромпро-пана и 2-хлорэтансульфохлорида — 3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают другие галоидосодержащие соединения. Четыреххлористый углерод определению не мешает.

4.    Предельно допустимая концентрация 3-хлор-1-бромпропана в воздухе — 3 мг/м³, 2-хлорэтансульфохлорида — 0,3 мг/м*.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

З-хлор-1-бромпропан, х. ч„ t_Km. 140—143°С.

2-хлорэтансульфохлорид, х. ч., /к™. 200—203°С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью

25 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают. Вносят 1—2 капли З-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида и снова взвешивают. Объем жидкости в

36

колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

По разности результатов двух взвешиваний находят навеску и вычисляют содержание 3-хлор- 1-бромпролана или 2-хлорэтансульфохлорида в 1 дм раствора. Раствор устойчив в течение 5—7 дней.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3 дней.

Калий хлористый, ГОСТ 4234-65.

Стандартный раствор КС1 №    1,    содержащий

100 мкг/мл хлористого водорода, готовят путем растворения 0,0204 г хлористого калия в 5 мл дистиллированной воды, свободной от хлор-нона, в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом.

Стандартный раствор KCI № 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого водорода, готовят путем разбавления 10 мл раствора № 1 до 100 мл этиловым спиртом.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, концентрированная н 10%-ный раствор.

Ртуть азотнокислая (окисная), ГОСТ 4520-68, х. ч.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, х. ч.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-48, х. ч.

Растворяют 61 г железоаммонийных квасцов в 100 дм дистиллированной воды и добавляют 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой №2 s мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.

Ртуть роданистая. Растворяют 20 г азотнокислой ртути в 100 дм дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. В другой колбе растворяют 13 г роданистого калия в 50 д/л воды и при сильном перемешивании раствор по каплям переносят в раствор азотнокислой ртути. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на роданид-ионы (индикатор—раствор железоаммонийных квасцов) и высушивают. Готовят 0,27о-нь1Й спиртовый раствор роданистой ртути. Устойчив в течение I месяца (хранить в темном месте).

37

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 5%-ный раствор в этиловом спирте.

6. Применяемая посуда и приборы.

Воздуходувка с реометром на скорость до 1 л,/мин или аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла высотой J20 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,001, 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 25, 50, 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 100 и 500 мл.

Колбы конические, емкостью на 25, 100 и 200 мл.

Воронки с пористой пластинкой № 2.

Баня водяная с гнездами для пробирок.

Термометр на 100°С.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются льдом.

Для определения предельно допустимой концентрации 3-хлор-1-бромпропана достаточно отобрать 5 л, а для 2-хлорэтансульфохлорида — 40 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе, приборы промывают этиловым спиртом и доводят промывным раствором объем пробы до 10 мл (хлор-бромпропан) или 8 мл (хлорэтансульфохлорид). В последнем случае при протягивании 40 л воздуха часть спирта в поглотительных приборах улетучивается. На анализ отбирают 2 мл пробы. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Таблица II

Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Стандартный раствор № 2, мл .... 0 0,03 0.06 0.1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0 Этиловый спирт, мл . 2 1,97 1,95 1,9 1.8 1,7 1.6 1.4 1.2 1,0 Содержание 3-хлор-1-броыпролана, или 2-хлорэтансульфохлорида, мкг...... 0 3 5 10 20 30 40 60 80 100

Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл 5%-ного спиртового раствора едкого кали, пробирки помещают в водяную баню и нагревают при 78—80°С в течение 3 мин. По охлаждении вносят в пробирки по 1,3 мл 10%-ной азотной кислоты. Затем эту же кислоту прибавляют по каплям до растворения осадка. Добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают по 0,02 мл 0,2%-ного спиртового раствора роданистой ртути. 'Растворы перемешивают и по истечении 5 мин сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотометре в кювете 10 мм при 470 нм.

Стандартная шкала сохраняется в течение рабочего дня.

Определение З-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтан-сульфохлорида в присутствии хлористого водорода. Для определения содержания З-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтансульфохлорида и хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл 5%-ного спиртового раствора едкого кали, нагревают 3 мин при 78—80°С и завершают анализ, как указано выше.

Для определения содержания хлористого водорода 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл этилового спирта, 1, 7 мл 10%-ной азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 12.

39

Шкала стандартов Таблица 12

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 (0 Стандартный раствор KOI. № 2, мл . 0 0.1 0,3 0,5 1 Стандартный раствор КО. Mt 1. мл . _ _ 0,15 0,2 0,3 0,4 0,5 Этиловый спирт, МЛ . Азотная кислота, 3 2.9 2.7 2,5 2 2,85 2,8 2,7 2.6 2.5 10%-ный раствор Во все ПробирК! ПО 1,7 мл Содержание хлорнс- 10 15 20 30 40 50 того водорода, мкг 0 1 3 5

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и 0,2 мл 0,2%-ного спиртового раствора роданистой ртути. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой, устойчивой в течение рабочего дня. Концентрацию 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлор-этансульфохлорида (X) в мг на 1 м³ воздуха вычисляют по формуле:

v G-V,

^Л~Т7у;'

где G —количество 3-хлор-1-бромпропана (или 2-хлор-этансульфохлорида), найденное в анализируемом объеме пробы, мгк;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V| — общий объем пробы, мл;

Vo — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Содержание 3-хлор-1-бромпропана или 2-хлорэтан-сульфохлорида в присутствии хлористого водорода определяется по разности двух указанных определений.

Найденное по разности количество хлористого водорода в пересчете на 2-хлорэтансульфохлорид или 3-хлор-1-бромпропан умножают соответственно на коэффициент 2,23 или 1,34.

40

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536