НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VII

РЕКЛАМБЮРО МИФ МОСКВА - 1971

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VII

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии <гНаучные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

РЕКЛАМБЮРО ММФ МОСКВА — 1971

748 0,9691 1,9665 >.9630 *,9596 >,9561 >,952а ►,9494 1.9460 ,9427 ,9394 .9363 ,9329 .9296 ,9264 ,9232 ,9200 ,9169 .9138 .9107 ,9076 ,9045 ,9015 ,8985 ,8955 ,8925 ,8895 .8866 ,8837 ,8808 ,8779 ,8750 ,8722 8694 ,8665 ,8638 8610 ,8582 0,9717 0.9682 0,9647 0,9613 0,9578 0,9544 0,9511 0.9477 0,9444 0,9411 0,9378 0,9346 0,9314 0,9282 0,9250 0,9218 0,9187 0,9155 0,9125 0,9094 0,9063 0,9033 0,9656 0 9621 0,9587 0,9553 0,9519 0,9486 0.9452 0.9419 0.9386 0,9354 0,9321 0,9289 0,9257 0.9225 0.9194 0,9162 0.9131 0,9100 0,9070 0.9039 0.9009 754 0,9003 0,9027 756 758 760 0,9768 0,9794 0,9820 0,9733 0,9759 0,9785 0.9698 0,9724 0,9750 0.9664 0,9689 0.9715 0.9629 0,9655 0,9686 0,9595 0,9621 0,9646 0,9562 0.9587 0,9612 0,9528 0,9553 0,9578 0.9495 0,9520 0,9545 0,9461 0,9486 0,9511 0,9428 0.9453 0.9478 0,9396 0.9420 0.9445 0,9369 0,9388 0,9413 0.9331 0,9356 0,9380 0,9299 0,9324 0.9348 0,9267 0.9292 0,9316 0,9236 0,9260 0,9285 0.9204 0,9229 0,9253 0,9173 0,9197 0,9222 0.9142 0,9165 0.9191 0,9112 0.9135 0,9160 0,9081 0,9105 0,9129 0.9051 0,9074 0.9099 0,9021 0.9044 0,9068 0,8990 0,9014 0,9038 0,8961 0,8985 0,9008 0,8931 0.8955 0.8979 0.8902 0,8926 0,8949 0,8873 0.8897 0,8920 0.8844 0,8867 0.8891 0,8815 0.8839 0,8862 0.8787 0,8810 0.8833 0,8758 0.8781 0.8804 0.8730 08753 0.8786 0.8702 0,8725 0,8748 0,8674 0,8697 0,8720 0,8973 0.8943 0,8914 0,8884 0,8855 0,8826 0.8797 0,8768 0,8740 0,8712 0,8684 0,8656 0.8628 0,8979 0,8949 0.8919 0.8890 0.8861 0,8831 0.8803 0.8774 0,8745 0,8717 0.8689 0,8661 0,8633 0,8605

0,9742 0,9707 0,9673 0.9638 0.9604 0,9570 0.9536 0,9503 0,9469 0,9436 0,9404 0,9371 0.9339 0,9306 0,9275 0,9243 0,9211 0,9180 0,9149 0,9118 0,9087 0,9057 0,8997 0.8967 0.8937 0,8908 0.8878 0.8850 0 8821 0.8792 0.8763 0,8735 0,8707 0.8679 0,8651 750 752

---

Продолжение

Давление (Р), мм рт. ст. ^гяза» °с 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0,9923 0,9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 09836 0,9862 0,9888 0.9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0.9929 0,9955 0,9У80 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0,9919 0.9945 0,9970 9 0,9731 0,9757 0,9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0,9910 0.9935 10 0,9697 0,9722 0.9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9Ь63 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0.9789 0,9814 0,9'39 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0,9704 0,9730 0.9754 0,9780 0.9805 0.9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0.9720 0.9745 0.9771 0,9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0.9711 0,9736 0,9762 15 0,9528 0,9553 0.9578 0,9603 0,9628 0.9653 0,9678 0,9703 0.9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0,9669 0,9694 17 0,9462 0.9487 0,9512 0,9537 0.9561 0,9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0,9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0,9471 0.9496 0,9520 0,9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0.9414 0,9439 0,9463 0,9488 0.9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0,9480 0.9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0.9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0,9239 0,9263 0,9287 п.9311 0,9336 0,9360 0.9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0,9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0,9225 0,9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0.9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 09290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0,9140 0.9164 0,9187 0,9211 0,9235 0,9259 0.9283 0.9307 29 0,9086 0,9109 0,9133 0.9157 0,9181 0,9205 0,9228 0,9252 0,9276 30 0,9056 0,9079 0,9109 09127 0.9151 0.9174 о,9198 0,9222 0,9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0,9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0,9067 0.9091 0.9114 0.9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0,9014 0,9037 0,9061 0 9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0,8938 0 8961 0.8984 0,9008 0,9031 0,9055 0.9078 0,9101 0.9125 35 0,8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0,9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0.9065 37 0,8851 0,8874 0,8897 0,8920 0 8943 0,8967 0.8990 0,9013 0 9036 38 0,8822 0,8845 0.8869 0,8892 о,8915 0,8938 0,8961 0.8984 0.9007 39 0.8794 0,8817 0,8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0,8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

99

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стр.

Технические условия «а метод определения аллилового спирта в воздухе ..............3

I.    Общая часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура     —

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акрилонитрила в воздухе в присутствии аммиака........7

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура     —

III.    Отбор пробы воздуха.........8

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения ацетальдегида в воздухе ............ ...    10

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура ........—

III.    Отбор пробы воздуха.........11

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения аценафтена в воздухе ...............13

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура....... —

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения 'у-аминопролилтриэ-токсисилана -в воздухе...........18

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акриловой и мета-

криловой кислот в воздухе .     21

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура...... —

III.    Отбор пробы воздуха.........23

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения винилтолуола в воз- 25

духе .    .    .............

100

Стр.

IV. Описание    определения ........58

Технические условия на метод определения фенил-В-нафшламина (неозона Д) в воздухе..........60

I. Общая    часть.......... —

И. Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........61

IV.    Описание    определения .........62

Технические условия на метод определения окиси мезитила в

воздухе ........... 64

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........66

Технические условия на метод определения толуилендиамина з

воздухе ...     68

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения цирама в воздухе 71

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура ........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........72

IV.    Описание    определения .........

Технические условия на метод определения фтористого водорода и других неорганических газообразных фтористых соединений в воздухе ............75

I.    Общая часть...........    _

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........77

IV.    Описание определения .........

Технические условия на метод определения хлористого метила

и хлористого этила в воздухе........80

I.    Общая часть........... .

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........85

IV.    Описаиие определения .........

Технические условия на ламповый метод определения хлороформа, тетрахлорэтилена, хлоролрена и дихлордиэтилового эфира в воздухе .     90

I.    Общая часть........... .

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........92

IV.    Описание определения ........93

П р и л ож е н и я     *96

Приложение 1............ .

Приложение 2...........*97

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ:

Е. А. Перегуд, М. Д. Бабина, Т. Н. Гражданова

утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача сгс Р 16 мая 1969 г.

Л¹» 809—69

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА ЛАМПОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОФОРМА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛОРОПРЕНА И ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания хлороформа, тетрахлор-этилена, хлоропрена и дихлордиэтилавого эфира в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на сжигании опиртовых растворов хлорорганических веществ в лампе, поглощении образующегося хлористого водорода водой и фотометрическом определении ионов хлора по реакции с роданистой ртутью и трехшалентным железом.

2.    Чувствительность определения — 5 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.

3.    Мешающий определению хлор и хлористый водород поглощают химпоглотителем (ХПИ) при отборе пробы.

4.    Предельно допустимая концентрация в воздухе для тетрахлорэтилена—10 мг/м³, хлоропрена — 2 мг1м³. Для хлороформа и дихлардиэтилового эфира предельно допустимая концентрация «е установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый калий, ГОСТ 4234-48.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 0,1 мг/мл

хлора готовят путем растворения в воде 0,2103 хлористого калия в мерной колбе на 1000 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 0,01 мг хлора готовят путем разбавления в 10 раз стандартного раствора № 1.

Спирт этиловый, ректифицированный, ГОСТ 10749-64.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-48.

Квасцы железо-аммонийные, ГОСТ 4205-48. 61 г железо-аммонийных квасцов растворяют в 100 мл дистиллированной воды и добавляют 310 мл азотной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают до метки.

Ртуть роданистая оквсная, ТУ-305—51. Около 0,3 г роданистой ртути растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта. Через сутки прозрачный раствор осторожно сливают с осадка. Реактив устойчив в течение 14 дней.

Силикагель мелкопористый марки ACM, ГОСТ 3956-54, диаметр зерна 0,25—0,5 мм. Силикагель предварительно кипятят 1 час с соляной кислотой (1:1), промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора, сушат и прокаливают в муфельной печи при 220°С в течение 30 мин.

Активированный уголь, ГОСТ 6217-52.

Химпоглотитель (ХПИ).

Хлопчатобумажные нити из фитилей для керосиновых ламп кипятят в воде, высушивают и промывают спиртом.

6. Применяемые посуда и приборы.

Гофрированные стеклянные трубки (70x5 мм).

Электр оасп ир атор.

Пробирки с меткой на 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 500 и 1000 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы конические, ГОСТ 10394-63.

Склянки реактивные.

Ламповый прибор (рис. 14) состоит из следующих частей: 1) лампочки с прошлифованным колпаком, в котором впаяна стеклянная трубка для фитиля; 2) лампового стекла с изогнутой под прямым углом отводной

91

трубкой и съемной нижней прошлифованной частью с впаянной в нее крестовиной — подставка для лампочки; 3) абсорбера с пористой стеклянной пластинкой. К отводной трубке съемной части лампового стекла присоединяется ^/-образная трубка длиной 50 мм, внутренним

Рис. 14. Схема лампового прибора для определения хлор-органических соединений: /—лампочка; 2—ламповое стекло с отводом; 3—абсорберы с пористой пластинкой; 4 — подставка; 5 — U-образная трубка

диаметром 12 мм, одно колено которой заполняется хим-поглотителем для поглощения паров кислот, другое — активированным углем для поглощения органических веществ.

Резиновые трубки, зажимы.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5—1 л/мин протягивают через две последовательно соединенные гофрированные трубки, содержащие по 1 см³ силикагеля.

Для устранения влияния хлора и хлористого водорода перед гофрированной трубкой с силикагелем помещают стеклянную трубку, содержащую 3 см³ химпогло-тителя зернением 0,5—1 мм и ватный тампон, пропитанный 10%-ным раствором йодистого калия.

Для определения предельно допустимой концентрации хлоропрена необходимо отобрать 13 л воздуха, для определения тетрахлорэтилена — 2л.

IV. Описание определения

8.    Подготовка прибора к анализу. Все части прибора тщательно промывают, ополаскивают водой и сушат. В трубку лампочки плотно вставляют фитиль (5—6 нитей). В 2 последовательно соединенные абсорбера наливают по 5 мл дистиллированной воды. Отводную трубку второго абсорбера присоединяют к водоструйному насосу. Насос приводят в действие и устанавливают равномерное просасывание воздуха. К съемной части лампового стекла присоединяют трубку, наполненную химпоглоти-телем и активированным углем.

9.    Силикагель из первой трубки пересыпают в лампочку прибора, заливают 4 мл этилового спирта, оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Затем лампу закрывают колпаком, вытягивают верхний конец фитиля на 3—4 мм, омачивают каплей чистого спирта, зажигают и быстро подставляют лод ламповое стекло. Скорость просасывания воздуха 'устанавливают примерно 1 л/мин. Лампа должна гореть небольшим ровным пламенем. Если лампа гаснет, следует увеличить немного скорость просасывания. После полного сгорания спирта в лампу пересыпают силикагель из второй трубки, заливают 4 мл спирта. Лампу снова зижигают и подставляют под ламповое стекло. Когда весь спирт сгорит, в лампу наливают 2 мл чистого опирта и продолжают сжигание, не меняя абсорберов. Через несколько мин после конца сжигания выключают насос. Поглотительный раствор из первого абсорбера переносят в пробирку с меткой на 20 мл, ополаскивают стекло и первый абсорбер поглотительным раствором из второго абсорбера, а затем дистиллированной водой. Промывные воды сливают в ту же пробирку и доводят объем раствора до метки.

93

Для определения ионов хлора отбирают 10 мл водного раствора в колориметрическую пробирку, одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 27.

Таблица 27 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Стандартный раствор № 2, мл 0 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 6,0 8,0 10 Дистиллированная вода, мл 10 9,5 9,0 8,5 8,0 7,0 6,0 4,0 2,0 0 Соответствует хлору, мкг . . . 0 5 10 15 20 30 40 60 80 100

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,5 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 0,4 мл раствора роданистой ртути и тщательно перемешивают. Через 10 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность раствора на электрофотоколориметре с синим светофильтром (длина волны 480 ммк) при толщине слоя 20 мм. Для построения калибровочной кривой пользуются той же стандартной шкалой.

Шкала устойчива в течение 1 суток.

Придерживаясь вышеописанного хода анализа, необходимо время от времени производить «холостые» определения. При наличии незначительных количеств хлора в «холостом» опыте их учитывают при вычислении результатов анализа.

Концентрацию хлорорганического вещества в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле.

_v G-VyK

— v.v„ ’

где G — количество хлора, найденное в анализируемом объеме, мкг;

— общий объем раствора после поглощения продуктов сгорания, мл;

К—коэффициент пересчета хлора на определяемое соединение;

V — объем раствора, взятый для анализа, мл;

91

V₀— объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Коэффициент (К) пересчета хлора на хлор органическое соединение вычисляют по следующей формуле:

м

п -30,45 ’

М — молекулярный вес определяемого соединения;

п — количество атомов хлора в молекуле;

35.45— атомный вес хлора.

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

K_r273 Р (273 + 0- '60'

где V,— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р— барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.