Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить ТУ 808-69 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод определения содержания хлористого метила и хлористого этила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор пробы воздуха

IV. Описание определения

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VII

РЕКЛАМБЮРО МИФ МОСКВА - 1971

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VII

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии <гНаучные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

РЕКЛАМБЮРО ММФ МОСКВА — 1971

Искусственная шкала стандартов для определения хлористого метила

Т а б л и ц а 23

М стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

КаСгаОт 0.01 н.. . раствор, мл. . . KaCrjOj 0,02 н.. , раствор, мл .. . КаСг,(>7 0.1 . раствор, мл . . . Со (N0,)* 2%-ный

0,13

0,16

0,20

0,25

0.30

0.35

0.43

0,60

0,65

0.80

1.10

0.70

0.21

0,32

раствор, мл . . . Дистиллирован-

0,16

0,21

0,26

0,30

0,35

0,50

0.63

0.70

0.75

0,80

0.90

1.0

1.0

1.10

пая вода, мл . .

Соответствует хлористому мсти-

1.71

1,63

1.54

1,45

1.35

1.15

0.94

0.70

0,60

0,40

0

0.30

0.79

0.58

лу, мкг . . .

0

1

2

5

7

10

15

20

30

50

70

100

150

200

Искусственная шкала стандартов для определения хлористого мстила_Таблица    24

N? стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

Стандартный раствор № 3, мл Стандартный раствор М 2, мл

0

0,1

0.2

0,5

0.7

0.1

0.15

0.2

0.3

0.5

0.7

1.0

1.5

2.0

Хинолин, мл . Содержание хлористого метила.

2

1.9

1.8

1,5

1.3

1.9

1.85

1.8

1.7

1.5

U

1.0

0.5

0

мкг

0

1

2

5

7

10

15

20

30

50

70

100

150

2С0

Таблица 25

Естественная шкала стандартов для определения хлористого этила

.N? стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

и

12

13

14

KjCrjO? 0.01 н.. . раствор, ял. . . KaCrjOr 0,02 н.. . раствор, мл . . . KxCrjOr 0.1 н.. . раствор, мл , . . Со (NOj)t 2%-ный

0,07

0,12

0.14

0,18

0,24

0,29

0,33

0,43

0.65

0,85

1,10

0,72

МО

0,32

раствор, мл .. . Дистиллирован-

0,07

0,16

0,20

0,25

0,31

0.38

0.45

0,50

0,60

0,70

0.70

0.75

0.70

0.70

ная вода, мл . .

Соответствует хлористому этилу,

1.86

1,72

1,66

1,57

1,45

1,33

1,22

1,07

0,75

0,45

0,20

0,53

0,20

0,98

мкг......

0

1

2

5

10

15

20

30

50

70

100

150

200

250

Естественная шкала стандартов для определения хлористого этила

Таблица 26

М стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Стандартный раствор Л 3. мл Стандартный раствор .N*2, мл

0

0.1

0.2

0.5

0.1

0,15

0.2

0.3

0.5

0.7

1.0

1.5

2.0

Хинолин, мл . Содержание хлористого этила.

2

1,9

1.8

1.5

1.9

1.85

1.8

1.7

1.5

1.0

0.5

0

мкг

0

1

2

5

10

15

20

30

50

70

100

150

200


При пользовании бесцветным хинолином стандартная шкала из хлористого метила сохраняется в темном месте 2—3 суток. Шкала из хлористого этила устойчива в течение рабочего дня.

Концентрацию хлористого метила или хлористого этила в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

^ GV1 k-iv

где G — количество хлористого метила или хлористого этила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V, — общий объем пробы, мл;

V0 — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

Kr273 Р (273 + 0- '60'

где V,— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р— барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2


ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ VДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ


^rasat

°С


Давление (Р), мм рт.ст.


730


732


734


740


742


744


5

6

7

8 9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20 21 22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40


0,9432 0,9398 0,9365 0,9331 0.9298 0.9265 0,9233 0,9200 0,9168 0,9136 0.9104 0,9073 0,9041 0,9010 0,8979 0,8948 0,8918 0,8888 0,8858 0,8828 0,8798 0,8769 0,8739 0,8710 0.8681 0,8653 0.8624 0,8596 0.8568 0,8540 0,8512 0,8484 0,8457 0.8430 0,8403 0,8376


Заказ № 16‘>5


0,9458

0,9424

0,9390

0,9357

0,9324

0,9291

0.9258

0,9225

0,9193

0,9161

0.9129

0.9097

0,9066

0,9035

0.9004

0.8973

0.8942

0,8912

0,8882

0.8852

0,8822

0,8793

0,8763

0,8734

0,8705

0,8676

0,8648

0,8619

0,8591

0.8563

0,8535

0,8508

0,8480

0.8453

0,8426

0,8399


0.9484

0,9450

0,9416

0,9383

0,9349

0,9316

0,9283

0,9251

0,9218

0.9186

0,9154

0.9122

0.9092

0.9059

0.9028

0,8997

0,8967

0,8936

0,8906

0,8876

0,8846

0,8817

0,8787

0.8758

0,8729

0,8700

0,8672

0.8643

0,8615

0.8587

0,8559

0.8531

0.8503

0.8476

0,8449

0,8422


0.9510 0,9476 0,9442 0.9408 0,9375 0,9341 0,9308 0,9276 0,9243 0,9211 0,9179 0,9147 0.9116 0,9084 0.9053 0,9022 0.8991 0.8961 0.893С 0,8900 0,8870 0.8841 0.8811 0,8782 0.8753 0,8724 0,8695 0,8667 0,8638 0,8610 0,8582 0,8554 0.8526 0.8499 0,8472 0,8444


0,9536

0,9501

0,9467

0,9434

0,9400

0.9367

0,9334

0,9301

0.9269

0,9236

0,9204

0.9172

0,9140

0,9109

0,9078

0.9046

0.9016

0.8985

0,8955

0,8924

0.8891

0,8865

0,8835

0,8806

0,8776

0,8748

0.8719

0.8691

0.8662

0,8634

0,8605

0.8577

0,8549

0,8522

0,8495

0,8467


0.9561

0,9527

0,9493

0,9459

0.9426

0,9392

0.9359

0,932п

0.9294

0.9261

0,9229

0,9197

0.9165

0,9134

0.9102

0.9071

0,9040

0.9010

0.8979

0.8949

0.8919

0,8889

0.8859

0.8830

0,8800

0,8771

0.8742

0.8714

0,8685

0.8658

0,8629

0.8601

0,8573

0.8545

0.8518

0,8490


0.9587

0.9553

0,9518

0.9485

0,9451

0.9418

0.9384

0,9351

0,9319

0.9286

0.9254

0.9222

0,9190

0,9158

0.9127

0.9096

0.9065

0,9034

0.9003

0,8973

0,8943

0,8913

0.8883

0,8853

0.8824

0.8795

0,8766

0,8736

0,8709

0,8680

0,8652

0,8624

0.8596

0,8568

0,8541

0,8513


0,9613

0,9579

0,9544

0,9510

0,9477

0,9443

0,9410

0,9376

0,9344

0,9311

0,9279

0,9247

0.9215

0,9183

0,9151

0,9120

0,9089

0,9058

0.9028

0,8997

0,8967

0.8937

0,8907

0,8877

0,8848

0,8819

0,8790

0.8761

0,8732

0.8704

0.8674

0.8675

0,8619

0,8591

0,8564

0,8536


97


748


0,9691

1,9665

>.9630

*,9596

>,9561

>,952а

►,9494

1.9460

,9427

,9394

.9363

,9329

.9296

,9264

,9232

,9200

,9169

.9138

.9107

,9076

,9045

,9015

,8985

,8955

,8925

,8895

.8866

,8837

,8808

,8779

,8750

,8722

8694

,8665

,8638

8610

,8582

0,9717

0.9682

0,9647

0,9613

0,9578

0,9544

0,9511

0.9477

0,9444

0,9411

0,9378

0,9346

0,9314

0,9282

0,9250

0,9218

0,9187

0,9155

0,9125

0,9094

0,9063

0,9033

0,9656

0 9621

0,9587

0,9553

0,9519

0,9486

0.9452

0.9419

0.9386

0,9354

0,9321

0,9289

0,9257

0.9225

0.9194

0,9162

0.9131

0,9100

0,9070

0.9039

0.9009

754

0,9003 0,9027

756

758

760

0,9768

0,9794

0,9820

0,9733

0,9759

0,9785

0.9698

0,9724

0,9750

0.9664

0,9689

0.9715

0.9629

0,9655

0,9686

0,9595

0,9621

0,9646

0,9562

0.9587

0,9612

0,9528

0,9553

0,9578

0.9495

0,9520

0,9545

0,9461

0,9486

0,9511

0,9428

0.9453

0.9478

0,9396

0.9420

0.9445

0,9369

0,9388

0,9413

0.9331

0,9356

0,9380

0,9299

0,9324

0.9348

0,9267

0.9292

0,9316

0,9236

0,9260

0,9285

0.9204

0,9229

0,9253

0,9173

0,9197

0,9222

0.9142

0,9165

0.9191

0,9112

0.9135

0,9160

0,9081

0,9105

0,9129

0.9051

0,9074

0.9099

0,9021

0.9044

0,9068

0,8990

0,9014

0,9038

0,8961

0,8985

0,9008

0,8931

0.8955

0.8979

0.8902

0,8926

0,8949

0,8873

0.8897

0,8920

0.8844

0,8867

0.8891

0,8815

0.8839

0,8862

0.8787

0,8810

0.8833

0,8758

0.8781

0.8804

0.8730

08753

0.8786

0.8702

0,8725

0,8748

0,8674

0,8697

0,8720

0,8973

0.8943

0,8914

0,8884

0,8855

0,8826

0.8797

0,8768

0,8740

0,8712

0,8684

0,8656

0.8628

0,8979

0,8949

0.8919

0.8890

0.8861

0,8831

0.8803

0.8774

0,8745

0,8717

0.8689

0,8661

0,8633

0,8605

0,9742

0,9707

0,9673

0.9638

0.9604

0,9570

0.9536

0,9503

0,9469

0,9436

0,9404

0,9371

0.9339

0,9306

0,9275

0,9243

0,9211

0,9180

0,9149

0,9118

0,9087

0,9057

0,8997 0.8967 0.8937 0,8908 0.8878 0.8850 0 8821 0.8792 0.8763 0,8735 0,8707 0.8679 0,8651

750


752



РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ:

Е. А. Перегуд, М. Д. Бабина, Т. Н. Гражданова

утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР 16 мая 1969 г.

№ 808-69

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА

И ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания хлористого метила и хло ристого этила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на реакции образования окрашенного соединения хлористого метила или хлористого этила с хинолином при нагревании.

2.    Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешает хлористый метилен в количестве свыше 150 мкг.

4.    Предельно допустимая концентрация в воздухе хлористого метила — 5 мг/м3, хлористого этила — 50 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор хлористого метила готовят из

химически чистого хлористого метила с tKHn 24°С следующим образом: к баллону, емкостью 700—1000 мл, содержащему хлористый метил, присоединяют стеклянную трубку, помещенную в фарфоровую чашку. Последнюю погружают в смесь углекислоты с ацетоном при температуре около — 78°С.

Отвинчиванием вентиля баллона переливают в чашку хлористый метил. Заполнение ампулы хлористым метилом производят следующим образам: пустую ампулу

80

емкостью 0,4—0,5 мл взвешивают на аналитических весах, затем на пламени спиртовки шарик ампулы слегка подогревают, подносят отвод ампулы — капилляр к чашке, погружают капилляр в жидкий хлористый метал, а шарик ампулы — в охладительную смесь углекислоты с ацетоном. При этом в ампуле создается вакуум и засасывается хлористый метил.

Рис. 12. Устройство для смешивания хлористого метила с хинолином,;

1—стеклянный пестик; 2 — ци-пиндр с хинолином; 3—место надлома капилляра ампулы

Заполненную хлористым метилом, охлажденную ампулу подносят к спиртовке и запаивают капилляр. Остаток капилляра взвешивают с запаянной ампулой. По разности взвешиваний между запаянной ампулой и пустой узнают вес хлористого метала. Навеска хлористого метила берется в количестве около 40 мг.

В цилиндр с притертой пробкой, ем- р костью 50 мл вводят пипеткой хинолин из такого расчета, чтобы в 1 мл хинолина содержалось 2 мг хлористого метила*

Затем олуокают запаянную ампулу с хло-р.истым метилом. Дно цилиндра осторожно погружают в смесь углекислоты с ацетоном при температуре около — 78°С.

Ампулу с хлористым метилам прижимают стеклянным пестиком и примораживают ее ко дну цилиндра. Кончик отвода ампулы (должен находиться в хинолине) надламывают пестиком (рис. 12) по возможности ближе к шарику. При.постоянном перемешивании медленно испаряющийся хлористый метил смешивается с хинолином и после прекращения выделения пузырьков воздуха из ампулы смесь тщательно растирают стеклянным пестиком. Температуру омеси хинолина с хлористым метилам доводят до комнатной и из полученного основного раствора № 1 соответствующим разбавлением хинолином готовят стандартные растворы № 2 и № 3 с содержанием 100 и 10 мкг хлористого метила в 1 мл хинолина. Эти растворы устойчивы в течение рабочего дня.

В виду сложности приготовления основного стандартного раствора хлористого метила сравнение окрасок ра-

6 Заказ № 1655    81

створов .проб производят по искусственной стандартной шкале.

Стандартный раствор хлористого этила готовят из химически чистого хлористого этила с tKHn 12,5°С, взятого с производства следующим образом: к баллону указанной выше емкости, содержащему хлористый этил, присоединяют стеклянный сосуд типа Полежаева. Последний погружают в охладительную смесь, состоящую из льда и соли. Отвинчиванием вентиля баллона переливают в сосуд хлористый этил в количестве 1—2 мл.

Можно пользоваться и продажным хлор,истым этилом — ампулами. Для этого ампулу помещают в ту же охладительную смесь. В мерную колбу с притертой пробкой на 10 мл вносят около 5 мл хинолина и взвешивают на аналитических весах. Затем добавляют из трубки с оттянутым капилляром 2—3 капли хлористого этила и снова взвешивают. Разность между двумя взвешиваниями дает вес хлористого этила. Раствор в колбе доводят до метни хинолином и хорошо перемешивают. Вычисляют содержание хлористого этила в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл хлористого этила готовят соответствующим разбавлением хинолином стандартного раствора № 1.

Стандартный раствор № Зс содержанием 10 мкг/мл хлористого этила готовят разбавлением хинолином в 10 раз стандартного раствора № 2. Растворы пригодны к употреблению в течение дня.

Хинолин, х. ч„ дважды перегнанный. Хинолин чистый, ТУ МХП 93—47, сушат карбонатом калия в течение 1 час. На 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия. Затем переводят его в колбу Вюрца с удлинеиной трубкой и перегоняют при 238°С в склянку из темного стекла. Перегонку проводят дважды, после чего хинолин почти бесцветен. Осушенный и дважды перегнанный хинолин сохраняется в склянке из темного стекла с притертой пробкой в течение двух и более месяцев. После кипячения в течение 2 мин 2 мл хинолина имеют слабо желтоватый оттенок.

Силикагель марки ACM ТУГХП-123—56 с зернением 0,25—0,5 мм промывают на воронке Бюхнера горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сульфата, затем силикагель помещают в

фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 110°С до удаления видимой влаги, после чего его переносят в {У-образную трубку высотой 150 мм и диаметром 15—20 мм. Последнюю с силикагелем помещают в электропечь и при температуре 200°—250°С продувают через нее сухой, очищенный от влаги и органических соединений воздух в течение 4 час. Очищенный силикагель хранят в сухой склянке с притертой пробкой.

Калий углекислый (безводный), ГОСТ 4332-48.

Вата (волокно стеклянное).

Вата медицинская обезжиренная (гигроскопическая), ГОСТ 5556-50.

Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 10749-64.

Кальций хлористый, гранулированный, ГОСТ 4161-48.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4228-48, 0,1 к. раствор. 1,226 г перекристаллизованной соли растворяют р дистиллированной воде в мерной колбе, емкостью 250 мл и отфильтровывают (титр не устанавливают). Соответствующим разбавлением водой готовят 0,02 и 0,01 н. растворы.

Кобальт азотнокислый, ГОСТ 4528-50, 2%-дый раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор емкостью 200 мл.

Аспиратор.

Печь электрическая с реостатом изготавливается из шамотной глины с примесью волокнистого асбеста (наподобие печи к аппарату Реберга для определения окиси углерода). Реостат служит для регулирования температуры нагрева печи. Температура печи от 50° до 300°С. Реостат на 50 ом служит для точного регулирования нагрева печи.

Термометр на 300°С.

Трубка £/-образная стеклянная высотой 150 мм с внутренним диаметром 15—20 мм—для высушивания силикагеля при температуре 200°—250°С.

Печь электрическая с отделениями для сушки силикагеля в указанных выше tZ-образных трубках.

6*

Очистительная система, состоящая из 3 колонок, служит для очистки воздуха, пропускаемого через силикагель, от влаги и органических соединений. Первая колонка, с которой начинается поступление воздуха, нэ-

83

полнена гранулированным хлористым кальцием, вторая заполнена сухим силикагелем любой марки, третья—• хлористым кальцием. Основания колонок покрывают небольшим слоем гигроскопической ваты.

Трубка хлоркальциевая.

Пестик стеклянный ('стеклянная палочка с приплюснутыми концами).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 (см. рис. 3).

Поглотительные приборы Полежаева (см. рис. 8).

Рис. 13. Установка для десорбции хлористого метила л хлористого этила:

/—поглотительные приборы с пористой пластинкой и Полежаева;

2 —- охлаждающая смесь; 3 — термометр; 4 — электропечь; 5 — Сообразная трубка с силикагелем; 6—реостат; 7—трубка с хлористым кальцием; 8 — микроаспиратор

Пробирки колориметрические, круглодонные с притертыми пробками из молибденового и бесцветного стекла высотой 130 мм и внутренним диаметром 10 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,05 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 мл.

Часы песочные на 1, 2 и 10 мин.

Спиртовка.

Сита с диаметром отверстий 0,25—0,5 мм.

Подготовка трубки с силикагелем к отбору пробы воздуха. В U-образную трубку высотой 100 мм и диамет-

84

ром 6 мм насыпают 2 г очищенного сухого силикагеля марки ACM. В выходной конец трубки вводят тампон из стеклянной ваты для предохранения от выбрасывания силикагеля во время протягивания исследуемого воздуха. Трубку помещают в электропечь, нагретую до 300°С ('рис. 13) и пропускают через нее 1,5 л чистого воздуха в течение 20—30 мин. После этого концы трубки закрывают тампонами из гигроскопической ваты, затем заглушками — резиновыми трубками со стеклянными палочками.

III- Отбор пробы воздуха

7. Из указанной выше 17-образной трубки, содержащей 2 г силикагеля, вынимают ватные тампоны. Конец трубки со стеклянным тампоном присоединяют к аспиратору и протягивают воздух со скоростью 0,5 л/мин. Для анализа следует отобрать 1—5 л 'воздуха. По окончании отбора концы трубки опять закрывают теми же ватными тампонами и заглушками. Пробу для анализа можно сохранять в течение 10 дней и более.

IV. Описание определения

а) Хлористого метила. К концу трубки с пробой, в котором находится тампон из стеклянной ваты, присоединяют стеклянную трубку, заполненную хлористым кальцием, последнюю соединяют с нижней склянкой микроаопиратора емкостью 200 мл. Другой конец трубки с силикагелем соединяют с поглотительным прибором с пористой пластинкой с 4 мл хинолина. Трубку с силикагелем помещают в электропечь, нагретую до 200°—210°С (см. рис. 2). Поглотительные приборы погружают в охлаждающую смесь (лед с солью, температура от —10° до —15°С) и при температуре 200°—210°С выдувают из силикагеля хлористый метил в хинолин пропусканием 200 мл воздуха со скоростью 20 л/мин. После десорбции хлористого метила из силикагеля эта же трубка вновь пригодна для отбора пробы воздуха. Для анализа содержимое первого поглотительного прибора переносят в пробирку, тщательно перемешивают, делят пополам и анализируют содержимое каждой пробирки

85

отдельно. Из второго прибора анализируют всю жидкость. Найденные количества хлористого метила в обеих пробирках первого поглотительного прибора и второго суммируют. Контрольная пробирка содержит 2 мл хинолина. Пробирки, содержащие растворы пробы и контроля, нагревают в течение 2 мин с момента закипания хинолина на спиртовой горелке с высотой пламени 1,5—2с.и. Нагревая, следует поддерживать постоянную высоту пламени, так как при медленном нагревании раствор приобретает бурый оттенок.

Растворы окрашиваются от слабо-желтоватого до желто-оранжевого цвета. Раствор контрольной пробирки имеет слабый желтоватый оттенок. Через 20 мин сравнивают интенсивность окраски пробы с искусственной стандартной шкалой, приготовленной согласно табл. 23. Шкала устойчива в течение длительного времени (6 месяцев).

Интенсивность окраски пробы можно сравнивать с естественной шкалой (табл. 24).

б) Хлористого этила. С отобранной пробой хлористого этила поступают точно так, как с хлористым метилом, только при десорбции хлористого этила из силикагеля поглотительные приборы погружают в охлаждающую смесь, состоящую иа воды со льдом (температура от + 2° до +8°С). После десорбции хлористого этила из силикагеля эта же трубка вновь пригодна для отбора пробы воздуха.

По истечении 20 мин после двухминутного нагревания растворов пробы и контрольной сравнивают интенсивность окраски пробы с искусственной шкалой, вриго товленной согласно табл. 25. Интенсивность окраски пробы можно сравнивать с естественной шкалой (табл. 26). После десорбции хлористого метила или этила из силикагеля в хинолин и перенесения содержимого поглотительных приборов в указанные выше колориметрические пробирки готовят одновременно шкалу стандартов согласно табл. 23—26.

Все пробирки стандартной шкалы из хлористого метила или из хлористого этила и пробы нагревают в течение 2 мин с момента закипания хинолина на спиртовой горелке с высотой пламени 1,5—2 см так, как указано выше. Через 20 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов.