НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VII

РЕКЛАМБЮРО МИФ МОСКВА - 1971

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VII

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии <гНаучные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

РЕКЛАМБЮРО ММФ МОСКВА — 1971

748 0,9691 1,9665 >.9630 *,9596 >,9561 >,952а ►,9494 1.9460 ,9427 ,9394 .9363 ,9329 .9296 ,9264 ,9232 ,9200 ,9169 .9138 .9107 ,9076 ,9045 ,9015 ,8985 ,8955 ,8925 ,8895 .8866 ,8837 ,8808 ,8779 ,8750 ,8722 8694 ,8665 ,8638 8610 ,8582 0,9717 0.9682 0,9647 0,9613 0,9578 0,9544 0,9511 0.9477 0,9444 0,9411 0,9378 0,9346 0,9314 0,9282 0,9250 0,9218 0,9187 0,9155 0,9125 0,9094 0,9063 0,9033 0,9656 0 9621 0,9587 0,9553 0,9519 0,9486 0.9452 0.9419 0.9386 0,9354 0,9321 0,9289 0,9257 0.9225 0.9194 0,9162 0.9131 0,9100 0,9070 0.9039 0.9009 754 0,9003 0,9027 756 758 760 0,9768 0,9794 0,9820 0,9733 0,9759 0,9785 0.9698 0,9724 0,9750 0.9664 0,9689 0.9715 0.9629 0,9655 0,9686 0,9595 0,9621 0,9646 0,9562 0.9587 0,9612 0,9528 0,9553 0,9578 0.9495 0,9520 0,9545 0,9461 0,9486 0,9511 0,9428 0.9453 0.9478 0,9396 0.9420 0.9445 0,9369 0,9388 0,9413 0.9331 0,9356 0,9380 0,9299 0,9324 0.9348 0,9267 0.9292 0,9316 0,9236 0,9260 0,9285 0.9204 0,9229 0,9253 0,9173 0,9197 0,9222 0.9142 0,9165 0.9191 0,9112 0.9135 0,9160 0,9081 0,9105 0,9129 0.9051 0,9074 0.9099 0,9021 0.9044 0,9068 0,8990 0,9014 0,9038 0,8961 0,8985 0,9008 0,8931 0.8955 0.8979 0.8902 0,8926 0,8949 0,8873 0.8897 0,8920 0.8844 0,8867 0.8891 0,8815 0.8839 0,8862 0.8787 0,8810 0.8833 0,8758 0.8781 0.8804 0.8730 08753 0.8786 0.8702 0,8725 0,8748 0,8674 0,8697 0,8720 0,8973 0.8943 0,8914 0,8884 0,8855 0,8826 0.8797 0,8768 0,8740 0,8712 0,8684 0,8656 0.8628 0,8979 0,8949 0.8919 0.8890 0.8861 0,8831 0.8803 0.8774 0,8745 0,8717 0.8689 0,8661 0,8633 0,8605

0,9742 0,9707 0,9673 0.9638 0.9604 0,9570 0.9536 0,9503 0,9469 0,9436 0,9404 0,9371 0.9339 0,9306 0,9275 0,9243 0,9211 0,9180 0,9149 0,9118 0,9087 0,9057 0,8997 0.8967 0.8937 0,8908 0.8878 0.8850 0 8821 0.8792 0.8763 0,8735 0,8707 0.8679 0,8651 750 752

---

Продолжение

Давление (Р), мм рт. ст. ^гяза» °с 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0,9923 0,9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 09836 0,9862 0,9888 0.9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0.9929 0,9955 0,9У80 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0,9919 0.9945 0,9970 9 0,9731 0,9757 0,9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0,9910 0.9935 10 0,9697 0,9722 0.9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9Ь63 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0.9789 0,9814 0,9'39 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0,9704 0,9730 0.9754 0,9780 0.9805 0.9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0.9720 0.9745 0.9771 0,9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0.9711 0,9736 0,9762 15 0,9528 0,9553 0.9578 0,9603 0,9628 0.9653 0,9678 0,9703 0.9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0,9669 0,9694 17 0,9462 0.9487 0,9512 0,9537 0.9561 0,9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0,9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0,9471 0.9496 0,9520 0,9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0.9414 0,9439 0,9463 0,9488 0.9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0,9480 0.9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0.9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0,9239 0,9263 0,9287 п.9311 0,9336 0,9360 0.9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0,9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0,9225 0,9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0.9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 09290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0,9140 0.9164 0,9187 0,9211 0,9235 0,9259 0.9283 0.9307 29 0,9086 0,9109 0,9133 0.9157 0,9181 0,9205 0,9228 0,9252 0,9276 30 0,9056 0,9079 0,9109 09127 0.9151 0.9174 о,9198 0,9222 0,9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0,9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0,9067 0.9091 0.9114 0.9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0,9014 0,9037 0,9061 0 9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0,8938 0 8961 0.8984 0,9008 0,9031 0,9055 0.9078 0,9101 0.9125 35 0,8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0,9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0.9065 37 0,8851 0,8874 0,8897 0,8920 0 8943 0,8967 0.8990 0,9013 0 9036 38 0,8822 0,8845 0.8869 0,8892 о,8915 0,8938 0,8961 0.8984 0.9007 39 0.8794 0,8817 0,8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0,8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

99

ОГЛАВЛЕНИЕ

Стр.

Технические условия «а метод определения аллилового спирта в воздухе ..............3

I.    Общая часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура     —

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акрилонитрила в воздухе в присутствии аммиака........7

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура     —

III.    Отбор пробы воздуха.........8

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения ацетальдегида в воздухе ............ ...    10

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура ........—

III.    Отбор пробы воздуха.........11

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения аценафтена в воздухе ...............13

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура....... —

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения 'у-аминопролилтриэ-токсисилана -в воздухе...........18

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акриловой и мета-

криловой кислот в воздухе .     21

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и аппаратура...... —

III.    Отбор пробы воздуха.........23

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения винилтолуола в воз- 25

духе .    .    .............

100

Стр.

IV. Описание    определения ........58

Технические условия на метод определения фенил-В-нафшламина (неозона Д) в воздухе..........60

I. Общая    часть.......... —

И. Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........61

IV.    Описание    определения .........62

Технические условия на метод определения окиси мезитила в

воздухе ........... 64

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........66

Технические условия на метод определения толуилендиамина з

воздухе ...     68

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения цирама в воздухе 71

I.    Общая    часть.......... —

II.    Реактивы и    аппаратура ........—

III.    Отбор пробы    воздуха.........72

IV.    Описание    определения .........

Технические условия на метод определения фтористого водорода и других неорганических газообразных фтористых соединений в воздухе ............75

I.    Общая часть...........    _

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........77

IV.    Описание определения .........

Технические условия на метод определения хлористого метила

и хлористого этила в воздухе........80

I.    Общая часть........... .

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........85

IV.    Описаиие определения .........

Технические условия на ламповый метод определения хлороформа, тетрахлорэтилена, хлоролрена и дихлордиэтилового эфира в воздухе .     90

I.    Общая часть........... .

II.    Реактивы и аппаратура.........

III.    Отбор пробы воздуха.........92

IV.    Описание определения ........93

П р и л ож е н и я     *96

Приложение 1............ .

Приложение 2...........*97

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор Я. Я. Кириллов

Технический редактор Е. А. Тихонова

Корректор Ю. Л. Чуракова

Л-120436 Сдано в производство 10/III-1971 г. Подписано к печати 10/VI1I-1971 р. Формат бумаги 84X1087»’ Печатных листов 3,25, уел. печ. л. 6,33, бум. л. 1,62. Тираж 5000 экз. Изд. Кя 1702-В. Зак. тип. 1655. Цена 35 коп.

Рекламбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ:

Е. А. Перегуд, М. Д. Бабина, Т. Н. Гражданова

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР 16 мая 1969 г.

№ 807-69

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА

И ДРУГИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения неорганических газообразных соединений в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на обесцвечивании ионом фтора красной бкраски титанхромотропового комплекса, вследствие образования бесцветного малодиссоциирующего титанфторидного соединения.

2.    Чувствительность определения — 2 miсг в анализируемом объеме раствора.

3.    Аэрозоли, сернистый ангидрид и ион SO4^- определению не мешают. Фосфаты в количестве 10 мкг/мл мешают определению.

4.    Предельно допустимая концентрация для фтористого водорода — 0,5 мг\м^ъ.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Титан двуокись.

Калий (натрий) пиросернокислый, ГОСТ 7172-54.

Парафин.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48, 5%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-47, 25%-мый раствор.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-47, 2%-ный раствор.

Титан сернокислый. Приготавливают следующим об-

75

разом: 20 г пиросернокиелого калия и 1 г двуокиси титана сплавляют в кварцевом или фарфоровом тигле емкостью 100—200 мл при температуре не выше 800°С до получения прозрачного плава.

После остывания плав заливают 5%-ной серной кислотой и оставляют до следующего дня. Сернокислый титан растворяют при комнатной температуре в 500 мл 5%-ной серной кислоты при постоянном помешивании. Если сернокислый титан не растворился, то его оставляют на следующие сутки. После растворения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор должен быть прозрачным.

Проверяют содержание сернокислого титана в 1 мл раствора весовым методом. Для этого в три стакана емкостью 50 мл приливают по 10 мл приготовленного раствора, добавляют по 2 мл 10%-иого раствора хлористого аммония, 1 каплю метилового оранжевого и по каплям 25%-ный аммиак до слабого запаха. Титан выпадает в виде хлопьев гидроокиси титана.

Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр и промывают 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления иона сульфата. Фильтры с осадками озоля-ют, прокаливают при температуре 1000°—1100°С и остаток взвешивают в виде двуокиси титана. Концентрация ТЮг в растворе должна составлять в пересчете на сернокислый титан около 6 мг/мл.

Хромотроповая кислота (или ее динатриевая соль), ВТУ МХП 4045—53, 0,2%-ный раствор. Раствор готовят перед употреблением.

Монохлоруксусная кислота, 0,1 к. раствор. Готовят растворением 0,95 г кислоты в 100 мл дистиллированной воды.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н. и 0,005 «. растворы.

Буферная омесь, рН = 2,85. Готовят следующим способом: к 100 мл раствора монохлоруксусной кислоты приливают 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра.

Составной раствор. Готовят следующим способом: в мерную колбу на 100 мл вводят такой объем раствора сернокислого титана, в котором содержится 4,8 мг сульфата титана. Затем добавляют 10 мл раствора хромотро-повой кислоты « 20 мл буферной смеси, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Составной раствор имеет вишневую окраску и годен в течение ме-

сяца при условии его приготовления из свежеприготовленных растворов.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг фтор-иона в 1 мл готовят растворением 0,0221 г перекри-сталлизованного фтористого натрия в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением 'раствора № 1 в 10 раз дистиллированной 'ВОДОЙ.

6. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы Рыхтера (рис. 11).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм « внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки ГОСТ 1770-59. емкостью 1, 2, 5 и 10 мл минимальным делением 0,1 я 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 и 1000 мл.

Тигли фарфоровые, емкостью 200 мл.

Электроаспиратор.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух в количестве 8—20 л пропускают со скоростью 8 л/мин через 2 поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 6 мл дистиллированной воды. При наличии в воздухе наряду с парами и аэрозоля перед поглотителями ставят фильтр.

IV. Описание определения

8. Содержимое каждого поглотительного прибора анализируют отдельно. В колориметрические пробирки наливают по 5 мл исследуемого раствора. Перед анализом исследуемые растворы проверяют на характер среды. Если раствор имеет кислую реакцию, то его нейтрализуют 0,005 н. раствором едкого натра по метиловому оран-

77

жевому. Для этого из каждого поглотителя берут 0,5 мл раствора, добавляют каплю метилоранжа. Если раствор окрашивается в розовый цвет, то приливают из микропипетки 0,005 н. раствора щелочи до окраски, равной окраске поглотительного раствора (дистиллированной воды). Зная, сколько потребовалось щелочи на 0,5 мл раствора, прибавляют в пробу десятикратное количество щелочи, взбалтывают и берут 5 мл для анализа. Это количество щелочи учитывают при расчете концентрации фтора. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 22.

Т а б л и ц а 22

Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор № 2, мл....... 0 0,2 0,4 0.7 1,0 1,5 2,0 Вода дистиллированная, МЛ...... Содержание фтор-иона, мкг........ 5 4,8 4,6 4,3 4,0 3,5 3.0 0 2 4 7 10 15 20

Затем ко всем растворам проб и стандартной шкалы приливают по 3 мл составного раствора. Содержимое пробирок встряхивают и через 10 мин сравнивают окраску проб со стандартной шкалой. Окраска растворов с увеличением содержания фтор-иона ослабевает. Стандартная шкала устойчива в течение 7 суток при условии приготовления ее в пробирках с притертыми пробками и из свежеприготовленных растворов. При фотоколоримет-рическом определении на ФЭК-Н-54 окраску растворов измеряют в кювете толщиной 20 мм, со светофильтром № 4.

Концентрацию фтористого соединения в мг/м³ воздуха (X) рассчитывают по формуле:

_v GV_vK ^Л — V.V_a ’

где G—количество фтор-иона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V,—общий объем пробы, мл;

V—объем пробы, взятый для анализа, мл;

78

К — коэффициент для пересчета фтор-иона на соответствующее фтористое соединение;

V₀ — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

K_r273 Р (273 + 0- '60'

где V,— объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р— барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.