Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить ТУ 714-67 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод определения содержания карбина, тиодана, атразина и хлоразина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор пробы воздуха

IV. Описание определения

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давлений

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

стандарта, то пробы следует разбавить поглотительным раствором, но не более чем в два раза. Если же нужно провести большее разбавление, то анализ следует производить титрометрическим методом.

Оптическую плотность растворов можно замерить на фотоколориметре в кювете 10 мм с применением зеленого светофильтра.

Концентрацию ядохимиката в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

v_ G VrK V-V0

где G — количество хлора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг\

V, — объем пробы, мл\

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0— объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1);

К — коэффициент для пересчета хлора на соответствующий ядохимикат.

6 Заказ 571

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

v _ vvm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

90


ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИИ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ


^гаэа»

°с


730


Давление (Р), ммрт.ст-


732

738


740


742


744


5

6

7

8

9

10 11 12

13

14

15

16

17

18

19

20 21 22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40


0,9432

0,9398

0,9365

0,9331

0.9298

0.9265

0,9233

0.9200

0,9168

0,9136

0,9104

0,9073

0,9041

0,9010

0,8979

0,8948

0.8918

0,8888

0,8858

0,8828

0.8798

0,8769

0,8739

0,8710

0,8681

0,8653

0.8624

0,8596

0.8568

0,8540

0,8512

0,8484

0.8457

0,8430

0,8403

0,8376


0,9458

0,9424

0.9390

0,9357

0,9324

0,9291

0,9258

0.9225

0,9193

0,9161

0.9129

0.9097

0.9066

0,9035

0.9004

0.8973

0.8942

0.8912

0.8882

0,8852

0,8822

0,8793

0,8763

0,8734

0,8705

0,8676

0,8648

0,8619

0,8591

0.8563

0,8535

0,8508

0,8480

0.8453

0,8426

0,8399


0,9484

0,9450

0,9416

0,9383

0,9349

0,9316

0,9283

0,9251

0,9218

0.9186

0,9154

0.9122

0.9092

0.9059

0.9028

0,8997

0,8967

0,8936

0,8906

0.8876

0,8846

0,8817

0,8787

0.8758

0,8729

о,8700

0,8672

0,8643

0,8615

0.8587

0,8559

0,8531

0.8503

0.8476

0,8449

0,8422


0,9510

0,9476

0,9442

0.9408

0.9375

0,9341

0,9308

0,9276

0,9243

0,9211

0.9179

0,9147

0,9116

0.9084

0.9053

0,9022

0,9091

0,8961

0.8930

0,8900

0,8870

0.8841

0,8811

0.8782

0,8753

0,8724

0,8695

0,8667

0,8638

0,8610

0,8582

0,8554

0.8526

0.8499

0,8472

0,8444


0,9536

0,9501

0,9467

0,9434

0,9400

0.9367

0,9334

0,9301

0.9269

0.9236

0,9204

0,9172

0.9140

0.9109

0,9078

0,9046

0.9016

0.8985

0,8955

0,8924

0.8891

0,8865

0,8835

0,8806

0.8776

0,8748

0,8719

0.8691

0.8662

0,8634

0,8605

0.8577

0.8549

0,8522

0,8495

0,8467


0,9561

0,9527

0,9493

0,9459

0.9426

0,9392

0,9359

0,9326

0,9294

0.9261

0,9229

0,9197

0.9165

0.9134

0.9102

0,9071

0,9040

О.9010

0.8979

0.8949

0.8919

0,8889

0.8859

0,8840

0.8800

0,8771

0,8742

0.8714

0.8685

0,8658

0,8629

0,8601

0.8573

0.8545

0.8518

0,8490


0.9587

0.9553

0.9518

0.9485

0,9451

0.9418

0,9384

0.9351

0,9319

0.9286

0,9254

0,9222

0,9190

0,9158

0,9127

0,9096

0.9065

0.9034

0,9003

0.8973

0.8943

0,8913

0.8883

0,8853

0,8824

0.8795

0.8766

0,8736

0,8709

0.8680

0,8652

0,8624

0.8596

0.8568

0,8541

0,8513


0,9613

0,9579

0,9514

0,9510

0,9477

0,9443

0,9410

0,9376

0,9344

0,9311

0,9279

0,9247

0.9215

0.9183

0.9151

0,9120

0.9089

0,9058

0,9028

0,8997

0,8967

0.8937

0,8907

0,8877

0,8848

0,8819

0,8790

0.8761

0,8732

0,8704

0,8675

0.8647

0,8619

0.8591

0,8564

0.8536


Продолжение

^гв3*1

°с

Давление (Р), ммрт.ст•

746

748

750

752

754

756

758

760

762

5

0,9638

0.9665

0,9691

0.9717

0,9742

0,9768

0,9794

0,9820

0.9846

б

0,9604

0,9630

0.9656

0.9682

0.9707

0,9733

0,9759

0,9785

0.9810

7

0.9570

0,9596

0.9621

0,9647

0,9673

0.9698

0,9724

0,9750

0,9775

8

0,9536

0,9561

0,9587

0,9613

0.9638

0.9664

0,9689

0.9715

0,9741

9

0,9502

0,9528

0.9553

0,9578

0.9604

0.9629

0,9655

0,9680

0.9706

10

0.9468

0,9494

0,9519

0,9544

0.9570

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

11

0,9435

0.9460

0,9486

0.9511

0.9536

0,9062

0.9587

0,9612

0,9637

12

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

0.9528

0,9553

0,9578

0,9603

13

0,9369

0,9394

0,9419

0,9444

0,9469

0.9495

[0,9520

0.9545

0,9570

14

0,9336

0,9363

0,9386

0,9411

0,9436

0.9461

0,9486

0.9511

0.9536

15

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

0,9428

0,9453

0.9478

0.9503

16

0.9271

0.9296

0,9321

0.9346

0.9371

0,9396

0.9420

0.9445

0,9470

17

0,9239

0,9264

0,9289

0.9314

0.9339

0,9363

0,9388

0,9413

0,9438

18

0,9207

0,9232

0,9257

0.9282

0,9306

0.9331

0,9356

0,9380

0.9405

19

0,9176

0,9200

0,9225

0.9250

0.9275

0,9299

0,9324

0.9348

0.9373

20

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

21

0,9113

0,9138

0,9162

0.9187

0,9211

0.9236

0,9260

0.9285

0,9309

22

0,9083

0.9107

0,9131

0.9155

0,9180

0.9204

0,9229

0.9253

0,9277

23

0,9052

0,9076

0.9100

0,9125

0,9149

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

24

0,9021

0,9045

0,9070

0,9094

0,9118

0,9142

0,9165

0.9191

0,9215

25

0.8991

0,9015

0.9039

0,9063

0,9087

0,9112

0.9135

0.9160

0,9184

26

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

0,9081

0,9105

0,9120

0.9153

27

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

0.9051

0,9074

0.9099

0,9122

28

0,8901

0.8925

0,8949

0,8973

0,8997

0.9021

0.9044

0.9068

0,9092

29

0,8872

0,8895

0.8919

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

0,9038

0,9062

30

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0.8937

0,8961

0.8985

0,9008

0,9032

31

0,8813

0,8837

0.8861

0.8884

0,8908

0.8931

0.8955

0,8979

0,9002

32

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0.8878

0,8902

0,8926

0,8949

0,8973

33

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

0.8873

0,8897

0,8920

0.8943

34

0,8727

0,8750

0,8774

0.8797

0.8821

0.8844

0,8867

0.8891

0,8914

35

0,8699

0.8722

0,8745

0,8768

0.8792

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

36

0.8670

0.8694

0,8717

0,8740

0.8763

0.8787

0,8810

0,8833

0,8856

37

0.8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

0,8758

0,8731

0,8804

0,8828

38

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0.8707

0,8730

0.8753

0,8776

0,8799

39

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

0.8702

0,8725

0,8748

0,8771

40

0.8559

0,8582

0.8605

0,8628

0,8651

0,8674

0,8697

0.8720

0,8743

91

Продолжение

fri31*

°с

Давление (Р]

, мм рт. ст-

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0.9871

0,9897

0.9923

0.9949

0.9975

1,0001

1,0026

1,0051

1.0078

6

0.9836

0.9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9801

0.9827

0.9852

0.9878

0.9904

0,9929

0,9955

0,9980

1.0006

8

0,9766

0,9792

0,9817

0.9843

0,9868

0,9894

0.9919

0,9945

0,9970

9

0,9731

0.6757

0.9782

0,9807

0.9833

0.9859

0.9884

0.9910

0,9935

10

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0.9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0.9663

0,9688

0.9713

0.9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9339

0.9865

12

0,9629

0,9654

0,9679

0.9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9595

0,9620

0,9645

0.9670

0,9695

0,9720

0.9745

0,9771

0.9796

14

0,9561

0,9586

0,9612

0.9637

0.9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0.9528

0.9553

0.9578

0.9603

0,9628

0.9653

0,9678

0.9703

0,9728

16

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0.9595

0.9619

0.9644

0.9369

0.9694

17

0,9462

0,9487

0,9512

0.9537

0.9561

0.9586

0,9611

0.9636

0.9661

18

0,94 Ю

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0.9602

0.9627

19

0,9397

0,9422

0.9447

0.9471

0.9496

0,9520

0,9545

0.9569

0,9594

20

0,9365

0,9390

0.9414

0,9439

0.9463

0.9488

0,9512

0.9537

0,9561

21

0.9333

0,9359

0.9382

0.9407

0.9431

0,9455

0.9480

0,9504

0.9529

22

0,9302

0.9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0.9270

0.9294

0.9319

0.9343

0,9367

0.9391

0,9416

0,9440

0.9464

24

0.9239

0,9263

0,9287

0.9311

0,9336

0.9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,9208

0,9232

0.9256

0,9280

0.9304

0,9328

0.9352

0,9377

0.9401

26

0,9177

0,9201

0.9225

0.9249

0.9273

0.9297

0.9321

0,9345

0,9369

27

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0.9266

0,9290

0.9314

0.9338

28

0.9116

0.9140

0.9164

0.9187

0,9211

0,9235

0.9259

0.9283

0.9307

29

0.9086

0.9109

0.9133

0.9157

0,9181

0.9205

0,9228

0,9252

0.9276

30

0,9056

0,9079

0.9109

0.9127

0.9151

0,9174

0,9198

0.9222

0.9245

31

0.9026

0,9050

0.9073

0.9097

0.9121

0.9144

0.9168

0.9191

0,9215

32

0.8996

0,9020

0.9043

0,9067

0,9091

0,9114

0.9138

0,9161

0.9185

33

0.8967

0,8990

0.9014

0,9037

0,9061

0.9084

0.9108

0,9131

0.9154

34

0.8938

0.8961

0.8984

0.9008

0,9031

0,9055

0,9078

0.9101

0.9125

35

0.8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0.9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8880

0.8903

0,8926

0,8949

0.8972

0,8996

0.9019

0,9042

0,9065

37

0,8851

0,8874

0.8897

0,8920

0,8943

0,8967

0.8990

0,9013

0.9036

38

0,8822

0.884 S

0,8869

0,8892

0.8915

0,8938

0,8961

0.8984

0,9007

39

0,8794

0.8817

0.8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0.8955

0,8978

40

0.8766

0.8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0.8926

0.8949

92

содержание

Стр.


Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Редакционная коллегия:

М. Д. Бабина,

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранскнй 7 октября 1967 г.

№ 714-67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИНА, ТИОДАНА, АТРАЗИНА И ХЛОРАЗИНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания карбина, тиодана, атра-зина и хлоразина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

]. Общая часть

1.    Метод основан на разрушении препарата карбина и тиодана смесью серной кислоты с бихроматом калия при 140° С, атразина и хлоразина смесью фосфорной кислоты и бихромата калия при 160—180°С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор поглощают смесью растворов йодистого калия (или йодистого кадмия) с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество иода. Выделившийся иод определяют титрометрическим или колориметрическим методом.

2.    Чувствительность по хлору при применении титрометрического метода — 5 мкг в анализируемом объеме пробы, при визуальной колориметрии — 0,5 мкг, при фо-тометрировании — 0,1 мкг.

3.    Сернистый ангидрид, хлориды и другие хлорорга-нические соединения мешают определению.

4.    Предельно допустимая концентрация карбина в воздухе — 0.5 мг/м3, тиодана — 0,1 мг/м3, атразина п хлоразина — по 2 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Стандартный раствор иода, соответствующий 10 мкг/мл хлора. Готовят из 0,01 н. раствора иода. Для этого 2,82 мл точно 0,01 к. раствора иода вносят в мер-

74

ную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор употребляют свежеприготовленный. Титр 0,01 н. раствора иода проверяют перед анализом.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-48, перекри-сталлизованный и высушенный при температуре 130° С в течение 3 час.

Кислота серная, ГОСТ 4204-48, плотностью 1,84.

Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-58, плотностью 1,68.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, плотностью 1,37.

Крахмал растворимый, ГОСТ ГОХП 27—1868, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-57, 2,5%-ный раствор.

Можно применять раствор йодистого калия, однако раствор йодистого кадмия более устойчив по отношению к свету и кислороду воздуха и более избирателен к хлору.

Поглотительный раствор для хлора. Готовят следующим образом: 100 мл 2,5%-ного раствора йодистого кадмия смешивают с 50 мл 1%-ного раствора крахмала и кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Хранят в темном месте в сосуде с пришлифованной пробкой. Пригоден к работе в течение 6 месяцев.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-48, 0,002 к. раствор.

Иод кристаллический, ГОСТ 4159-48, 0,01 к. раствор.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52, перегнанный, не содержащий хлоридов.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, перегнанный, не содержащий хлоридов.

Вата медицинская обезжиренная, ГОСТ 5556-50, обработанная 3—4 раза нагретым до 25—30° С эфиром и высушенная.

Вата стеклянная — «шерсть», обработанная азотной кислотой (1:3), промытая водой до нейтральной реакции и высушенная при температуре 100—110° С.

Аскарит, ТУ МХП 2055—49, отсеянный от мелких частиц.

Едкий натр, ГОСТ 4328-48, гранулированный.

Натронная известь, гранулированная, ГОСТ 4455-48.

75

Окислительная смесь для карбина и тиодана. В сухую колбу емкостью 200 мл вносят 25 г двухромовокислого калия и 100 мл концентрированной серной кислоты. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане в течение часа при температуре 125—130° С. В процессе нагревания через смесь при помощи стеклянной трубки, доходящей до дна колбы, пропускают очищенный воздух со скоростью 50— 60 мл/мин. Нагревание окислительной смеси необходимо для удаления присутствующей в реактивах примеси хлорида. Окислительную смесь хранят в банке с притертой пробкой. Срок годности окислительной смеси 6 месяцев. Проверку окислительной смеси на присутствие хлоридов производят в приборе для сожжения хлорорганических ядохимикатов. Для этого 4 мл приготовленной смеси наливают в колбочку прибора. Затем производят все операции, которые описаны при определении исследуемых веществ. В случае обнаружения в смеои хлоридов необходимо повторить операцию их удаления.

Окислительная смесь для атразина и хлоразина. В сухую колбу емкостью 200 мл вносят 25 г двухромовокислого калия, растертого в тонкий порошок, 100 мл концентрированной фосфорной кислоты. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане в течение часа при температуре 160° С. В процессе нагревания через смесь при помощи стеклянной трубки, доходящей до дна колбы, пропускают очищенный воздух со скоростью 50—60 мл/мин для удаления хлоридов. Затем производят проверку смеси на присутствие хлоридов. как описано выше.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор или воздуходувка с реометром на скорость 0—5 л/мин.

Приборы для разрушения хлорорганических ядохимикатов (рис. 12).

Аллонжи стеклянные, гофрированные.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 5).

Пробирки обыкновенные, круглодонные, для хранения проб.

Пробирки колориметрические, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01,0,05 и 0,1 мл.

Микробюретка, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 мл с делениями на 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл. Колбы конические, ГОСТ 10394-63, емкостью 200 и 50 мл.

Воронки химические, диаметром 30—70 мм.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-59, емкостью 500 мл.

I

Рис. 12. Прибор для сожжения хлорорганическнх ядохимикатов

Очистительная система, состоящая из склянки Ти-иенко емкостью 200 мл и поглотительной воронки емкостью 300—500 мл (рис. 13). Склянку Тищенко на */з заполняют концентрированной серной кислотой. Колонку на 5/з заполняют аскаритом или гранулированной натронной известью и на */з гигроскопической ватой, чтобы задержать аскарит или известь, которые могут быть ув-

77

лечены из колонки током воздуха. На дне колонки помещают тонкий слой ваты. Склянку Тищенко и колонку соединяют между собой резиновыми трубками встык. Другой отвод склянки Тищенко при помощи резиновой трубки присоединяют к бутыли аспиратора. К колонке

Рис. 13. Очистительная система о —склянка Тищенко с серной кислотой; б — поглотитель с натронной известью

присоединяют резиновую трубку с винтовым зажимом для регулирования тока воздуха.

Перчатки резиновые.

Термометры, ГОСТ 215-57, на 100—200° С.

Баня водяная.

Баня парафиновая.

Плитка электрическая.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух, исследуемый на содержание карбина и тиодана, протягивают со скоростью 0,5—I л/мин через аллонж, заполненный 0,5 г гигроскопической ваты, предварительно обработанной эфиром. Достаточно отобрать 20—25 л. Воздух, исследуемый на содержание атразина, отбирают в гофрированный стеклянный аллонж, заполненный 2 г стеклянной ваты «шерсть» со скоростью 5 л/мин. на содержание хлоразина — в аллонж с 0,5 г гигроскопической ваты, последовательно соединенный с двумя поглотительными приборами Зайцева, заполненными по 5 мл ацетона, со скоростью 0,2 л/мин.

IV.    Описание определения

8.    При определении карбина и тиодана гигроскопическую вату из аллонжа переносят в стакан и обрабатывают дважды по 10 мл эфира, отжимая ее стеклянной

78

палочкой. Промывные растворы сливают в колбу для сжигания хлорорганических соединений. Эфир выпаривают досуха на водяной бане при температуре 35—40° С. Колбу присоединяют к остальной части прибора (см. рис. 12) для сжигания хлорорганических препаратов, через воронку наливают 4 мл окислительной смеси и смачивают внутреннюю поверхность расширенной части колбы. Воронку прибора закрывают пришлифованной пробкой с отводной трубкой, соединенной с очистительной системой. Прибор помещают в нагретую до 60° С парафиновую баню. Отводную трубку прибора помещают в пробирку-приемник с 5 мл поглотительного раствора для хлора. Нижний конец отводной трубки должен находиться от дна пробирки на расстоянии не более 3 мм. Закрепляют прибор на штативе и нагревают парафиновую баню до 140°С.

Через 10—15 мин после достижения указанной температуры пропускают через установку очищенный воздух со скоростью 50—60 мл/мин.

При определении атразнна стеклянную вату из аллонжа переносят непосредственно в колбу для сжигания хлорорганических препаратов, заливают 8—10 мл окислительной смеси, состоящей из фосфорной кислоты и двухромовокислого калия, и сжигают при температуре 160—180° С.

При определении хлоразина гигроскопическую вату нз аллонжа обрабатывают 10 мл ацетона и последний выливают в колбу емкостью 100 мл. Сюда же сливают ацетон из поглотителей, добавляя двукратный объем эфира. Смесь порциями по 5—7 мл упаривают в приборе для сжигания хлорорганических ядохимикатов на водяной бане при 50° С. По мере выпаривания к последним порциям ацетоново-эфирной смеси добавляют эфир. Затем сухой остаток сжигают с 5 ж окислительной смеси при температуре 160—170° С на парафиновой бане. Дальнейшие операции проводят так же, как описано для карбина и тиодана. Процесс разрушения препаратов обычно продолжается 15—20 мин. Конец реакции определяют по прекращению выделения иода, когда поглотительный раствор остается бесцветным. Выделившийся иод определяют в случае большого количества (более 0,05 мг в пробе) титрометрическим, а в случае малых количеств — колориметрическим методом.

79

А. Титрометрический метод определения

Поглотительный раствор всех приемных пробирок сливают вместе в коническую колбу и титруют 0,002 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания жидкости. Для титрования применяют микробюретку.

Концентрацию ядохимиката в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

где Vx — объем точно 0,002 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы, мл;

71 —количество мкг хлора, соответствующее 1 мл точно 0,002 н. раствора тиосульфата натрия;

V0— объем воздуха в л. отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение I);

К — коэффициент для пересчета хлора на исследуемый ядохимикат. Коэффициент пересчета на карбин — 3,64; на тиодан — 1,91; на атразпн — 6,0; на хлоразин — 7,2.

Б. Колориметрический метод определения

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 23.

Таблица 23

Шкала стандартов

№ стандарта

0

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор иода, мл Поглотительный раствор для хлора, мл .

0

0.05

0.1

0,2

0.4

0,6

0,8

1.0

5

4,95

4,9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

Содержание хлора, мкг

0

0.5

1

2

4

6

8

10

Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов. Если интенсивность окраски растворов превышает интенсивность окраски последнего

80