НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

содержание

Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Стр.

Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........29

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения дитолилметана или

дикумилметана в воздухе .........31

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III. Отбор пробы воздуха.........32

IV. Описание определения.........33

Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35

I.    Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........36

IV.    Описание определения ........37

Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура..........—

III.    Отбор пробы воздуха.........39

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилового эфира

в воздухе ..............41

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........42

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилмеркаптана

в воздухе ..............44

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........45

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения эфирсульфоната

в воздухе...............47

I. Общая часть    ..........—

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........49

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения метнлнафталинов в

присутствии нафталина в воздухе........51

I. Общая часть    ..........—

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........52

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения диметилового эфира

терефталевой кислоты...........54

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........55

IV.    Описание определения ........—

Стр.

Технические условия на метод определения лентахлорацетона

и гексахлорацетона в воздухе.........57

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........58

IV.    Описание    определения ........59

Технические условия на метод определения циклопентадиена

в воздухе..............60

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........62

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения октафтордихлор-

цнклогексена в    воздухе...........64

I. Общая    часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в    воздухе...........70

I. Общая    часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........72

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения карбина, тиодана,

атразина и хлоразина в воздухе........74

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........78

IV.    Описание    определения ........ —

А. Титрометрический метод определения......80

Б. Колориметрический метод определения.......

Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........83

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения ртутьорганических

ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата

в воздухе ..............85

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........87

IV.    Описание    определения ........ —

Приложения...............89

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор И. И. Кириллов Технический редактор Т. С. Ковалева Корректор Т. И. Яновская

Л-120485. Сдано в производство 13/1-1971 г. Подписано к печати 5/IV-1971 г. Формат e^XlOeVaa-3,0 печ. л., 1,5 бум. л., 4,92 уел. печ. л. Тираж 5000 экз. Изд. № 1654-В. Цена    Заказ    тип. JSft 571.

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Редакционная коллегия:

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранскнй 7 октября 1967 г.

№ 698—67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (МЕТИЛАМИН, ЭТИЛАМИН, ПРОПИЛАМИН, БУТИЛАМИН, ГЕКСИЛАМИН, МОНОЭТАНОЛАМИН)

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания первичных алифатических аминов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенилдиазонием и колориметрическом определении полученного диазоаминосоединения в щелочном растворе.

2.    Чувствительность определения — 1 мкг амина в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают ароматические амины и аминокислоты. Аммиак мешает при содержании более 50 мкг в анализируемом объеме раствора.

4.    Предельно допустимая концентрация первичных аминов для метиламина—5 мг1м³, этиламина—не установлена, пропиламина — 5 мг1м³, бутиламина — 10 мг/м³, моноэтаноламина — не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор амина № 1. В мерную колбу

емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1—2 капли амина и взвешивают вторично. Содержи-

21

мое колбы доводят до метки 0,01 я. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор №2, содержащий 10 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,01 я. соляной кислотой.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-46, 0,01 я. и 1 н. растворы.

П-нитроанилин, ТУ МХП 1461—46, 0,1%-ный раствор в 1 я. соляной кислоте.

Азотистокислый натрий, ГОСТ 4197-48, 0,5%-ный раствор.

П-нитрофенилдиазоний готовят перед употреблением: к 10 мл предварительно охлажденного 0,1%-ного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5%-ного раствора азотистокнслого натрия и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствора реактив пригоден к употреблению. Хранят его на льду.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный, ГОСТ 4198-48, кристаллический.

Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-48, кристаллический.

Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 20%-ный раствор.

Буферный раствор. 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20%-ного раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 6).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колориметрические пробирки, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Трубки резиновые, зажимы.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через 2

последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой с 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты в каждом. Для анализа достаточно отобрать 5 .t воздуха.

IV. Описание определения

8. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 7.

Таблица 7 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор № 2, мл . . . . 0 0.1 0,2 0,3 0,4 0,5 0.6 0,8 1.0 Соляная кислота, 0,0! н. раствор, мл 2 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1,4 1.2 1,0 Содержание амина, мкг ..... 0 1 2 3 4 5 6 8 10

Во все пробирки шкалы и в пробы прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем прибавляют по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиа-зония, перемешивают и оставляют на 20 мин до появления мути. После этого приливают по 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и через 30 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм в кювете 10 мм.

Концентрацию амина в мг/м* воздуха (Я) вычисляют по формуле:

G-V| ^л ~ V-V₀'

где G — количество амина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг\

V_x — общий объем раствора, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₀ — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

23

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

_v _ v_vm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

Продолжение

^гв3*1 °с Давление (Р), ммрт.ст• 746 748 750 752 754 756 758 760 762 5 0,9638 0.9665 0,9691 0.9717 0,9742 0,9768 0,9794 0,9820 0.9846 б 0,9604 0,9630 0.9656 0.9682 0.9707 0,9733 0,9759 0,9785 0.9810 7 0.9570 0,9596 0.9621 0,9647 0,9673 0.9698 0,9724 0,9750 0,9775 8 0,9536 0,9561 0,9587 0,9613 0.9638 0.9664 0,9689 0.9715 0,9741 9 0,9502 0,9528 0.9553 0,9578 0.9604 0.9629 0,9655 0,9680 0.9706 10 0.9468 0,9494 0,9519 0,9544 0.9570 0,9595 0,9621 0,9646 0,9671 11 0,9435 0.9460 0,9486 0.9511 0.9536 0,9062 0.9587 0,9612 0,9637 12 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 13 0,9369 0,9394 0,9419 0,9444 0,9469 0.9495 [0,9520 0.9545 0,9570 14 0,9336 0,9363 0,9386 0,9411 0,9436 0.9461 0,9486 0.9511 0.9536 15 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 0,9428 0,9453 0.9478 0.9503 16 0.9271 0.9296 0,9321 0.9346 0.9371 0,9396 0.9420 0.9445 0,9470 17 0,9239 0,9264 0,9289 0.9314 0.9339 0,9363 0,9388 0,9413 0,9438 18 0,9207 0,9232 0,9257 0.9282 0,9306 0.9331 0,9356 0,9380 0.9405 19 0,9176 0,9200 0,9225 0.9250 0.9275 0,9299 0,9324 0.9348 0.9373 20 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 0,9267 0,9292 0,9316 0,9341 21 0,9113 0,9138 0,9162 0.9187 0,9211 0.9236 0,9260 0.9285 0,9309 22 0,9083 0.9107 0,9131 0.9155 0,9180 0.9204 0,9229 0.9253 0,9277 23 0,9052 0,9076 0.9100 0,9125 0,9149 0,9173 0,9197 0,9222 0,9246 24 0,9021 0,9045 0,9070 0,9094 0,9118 0,9142 0,9165 0.9191 0,9215 25 0.8991 0,9015 0.9039 0,9063 0,9087 0,9112 0.9135 0.9160 0,9184 26 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 0,9081 0,9105 0,9120 0.9153 27 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 0.9051 0,9074 0.9099 0,9122 28 0,8901 0.8925 0,8949 0,8973 0,8997 0.9021 0.9044 0.9068 0,9092 29 0,8872 0,8895 0.8919 0,8943 0,8967 0,8990 0,9014 0,9038 0,9062 30 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0.8937 0,8961 0.8985 0,9008 0,9032 31 0,8813 0,8837 0.8861 0.8884 0,8908 0.8931 0.8955 0,8979 0,9002 32 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0.8878 0,8902 0,8926 0,8949 0,8973 33 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 0.8873 0,8897 0,8920 0.8943 34 0,8727 0,8750 0,8774 0.8797 0.8821 0.8844 0,8867 0.8891 0,8914 35 0,8699 0.8722 0,8745 0,8768 0.8792 0,8815 0,8839 0,8862 0,8885 36 0.8670 0.8694 0,8717 0,8740 0.8763 0.8787 0,8810 0,8833 0,8856 37 0.8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 0,8758 0,8731 0,8804 0,8828 38 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0.8707 0,8730 0.8753 0,8776 0,8799 39 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 0.8702 0,8725 0,8748 0,8771 40 0.8559 0,8582 0.8605 0,8628 0,8651 0,8674 0,8697 0.8720 0,8743

91

Продолжение

fri31* °с Давление (Р] , мм рт. ст- 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0.9923 0.9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1.0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0.9919 0,9945 0,9970 9 0,9731 0.6757 0.9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0.9910 0,9935 10 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9663 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9339 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0,9720 0.9745 0,9771 0.9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0,9628 0.9653 0,9678 0.9703 0,9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9369 0.9694 17 0,9462 0,9487 0,9512 0.9537 0.9561 0.9586 0,9611 0.9636 0.9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0,9545 0.9569 0,9594 20 0,9365 0,9390 0.9414 0,9439 0.9463 0.9488 0,9512 0.9537 0,9561 21 0.9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0,9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0,9367 0.9391 0,9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0,9336 0.9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0.9256 0,9280 0.9304 0,9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0.9266 0,9290 0.9314 0.9338 28 0.9116 0.9140 0.9164 0.9187 0,9211 0,9235 0.9259 0.9283 0.9307 29 0.9086 0.9109 0.9133 0.9157 0,9181 0.9205 0,9228 0,9252 0.9276 30 0,9056 0,9079 0.9109 0.9127 0.9151 0,9174 0,9198 0.9222 0.9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0.9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0.9043 0,9067 0,9091 0,9114 0.9138 0,9161 0.9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0,9037 0,9061 0.9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0.8938 0.8961 0.8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0.9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0.9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0,8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0,9065 37 0,8851 0,8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0.8990 0,9013 0.9036 38 0,8822 0.884 S 0,8869 0,8892 0.8915 0,8938 0,8961 0.8984 0,9007 39 0,8794 0.8817 0.8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0.8955 0,8978 40 0.8766 0.8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

92