ТУ 6-09-68-89
Диэтиламин чистый

УДК №Л#.М-¥/ Группа Л 52

УТВЕВДЕНО

организацией

" 25 "    10    1989    Г.

СОГЛАСОВАНО с потребителем

" II " _Q8.    1989    г.

с базовой организацией по стандартизации

ДИЭТИЛА (ЛИН чистый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ТУ 6-09-68-89

Срок введения с I.0I.90 г.

" i У' "_04    1989    г.

~ 2.99    /*_0г1,

ЗАРЕГИСТРИР 'ВАНО Кг 009/000М2.

Настоящие технические условия распространяются на диэтиламин чистый, предназначенный для применения в органическом синтезе.

Диэтиламин представляет собой бесцветную прозрачную легко воспламеняющуюся жидкость с запахом аммиака. Хорошо растворяется в воде, этаноле, эфире.

эмпирическая    С₄Н_ТТХ

Формулы    *

структурная    «ЗГ«^

СНз“С^2

Молекулярная масса /по международным атомным массам 1985 года/ 73,14.

Пример записи обозначения продукции при её заказе и в документации другой продукции, в которой она может быть применена: Диэтиламин чистый, ТУ 6-09-68-89.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Реактив^диэтиламин должен быть изготовлен в соответствии с требовани*^^ех^ческих условий по технологии, утверждённой в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям реактив диэтиламин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

Предельно допустимая концентрация паров диэтиламина в воздухе рабочей зоны 30 мг/м³. Диэтиламин по токсичности относится к четвёртому классу опасности /ГОСТ 12.1.005/. /6/.

2.2.    Диэтиламин - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки - 26°С.

Температура самовоспламенения 490°С.

Область воспламенения 2,4-14,9 % объёмных.

Температурные пределы воспламенения: нижний - 26°С верхний 8°С /7/

2.3.    Для тушения горящего диэтиламина применять химическую пену, тонкораспылённую воду, воздушно-механическую пену, высокократную пену и газовые огнегасительные составы.

При небольших очагах рекомендуется песок, асбестовое полотно.

2.4.    Помещения, в которых проводят работы с диэтиламином, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а оборудование - местными отсосами. Запрещается работа с открытым огнём.

Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.

2.5.    При сливо-наливных операциях строго соблюдать требования действующих "Правил защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности" .

2.6.    Обезвреживание диэтиламина при розливе следует проводить немедленной засыпкой песком с выносом его из помещения в специально отведённое место.

При работе с диэтиламином не допускается использование инструментов, дающих при ударе искру.

2.7.    Работающие с диэтиламином должны быть обеспечены спецодеждой по ГОСТ 27651 и ГОСТ 27653 в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, резиновыми перчатками, защитными очками. Иметь на рабочем месте противогаз марки БКФ.

Соблюдать правила личной гигиены.

2.8.    Отходы производства диэтиламина направляются на сжигание, промстоки - на станцию нейтрализации, затем на биологическую очистку.

применяться порядок отбора проб и методы анализа, указанные ниже. При проведении приёмо-сдаточных испытаний должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

3.3. Пробы отбирают в соответствии с ГОСТ 3385. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 500 г.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Определение массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества определяют методом газо-жидкостной хроматографии

4.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности типа ЛХМ-72,

"Хром-5"/производство ЧССР/.

Колонки хроматографические:

колонка Jfr I - длиной 2 м, диаметром 4 мм; колонка J* 2 - длиной 3 м, диаметром 4 мм или длиной 3,5 м, диаметром 3 мм /для "Хром-5^н/.

Микрошприц типа МЛ-10 или МЛ-10 М.

Гелий газообразный по ТУ 51-940, очищенный, марки Б-газ носитель

Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч., абсолютированный - внутренний стандарт для колонки 2.

Метилен хлористый по ГОСТ 9968.

2-Пентанол по ТУ 6-09-3326-внутренний стандарт для колонки й I.

Полихром-I по ТУ 6-09-3603 , фракция 0,250-0,315 мм или 0,315-0,400 мм - твёрдый носитель для хроматографии /для колонки I/

Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 - /ПЭГ-20М/ -жидкая фаза для колонки # I.

Полиэтиленимин с молекулярной массой от 3000 до 10000 - жидкая фаза для колонки И 2.

Целит 545, или хромосорб ' , или полихром-I,фракция 0,250-0,315 мм - твёрдые носители для хроматографии /для колонки * 2/.

Фаза неподвижная - аналогичная тритону X - 305 или сапалу - П.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015, высший сорт.

4.1.2.    Подготовка к анализу

Насадку для хроматографической колонки & I готовят следующим образом. Товарную партию полихрома-1 рассеивают на стандартных ситах, отбирая фракцию 0,250-0,315 или 0,315-0,400 мм. Взвешивают 40 см³ порошка полихрома-I. Навеску ПЭГ-20М в количестве 10 % от массы твёрдого носителя растворяют в 70 см³ хлороформа в выпарительной чашке, куда затем всыпают полихром-I. Чашку помещают на водяную баню, нагретую до 60°С, и испаряют растворитель при непрерывном

Лист

перемешивании смеси лёгкой ложечкой до отсутствия запаха хлороформа.

Полученной насадкой равномерно заполняют хроматографическую колонку £ I.

Насадку для хроматографической колонки # 2 готовят следующим образом. Взвешивают 35 см³ целита-545 или любого другого избранного твёрдого носителя. Навеску полиэтиленимина в количестве 1,5-2,0 % от массы твёрдого носителя растворяют в 60 см³ метанола в выпарительной чашке, куда затем всыпают твёрдый носитель. Чашку помещают на водяную баню, нагретую до 60-70°С, и испаряют растворитель при непрерывном перемешивании смеси стеклянной или фарфоровой ложечкой до отсутствия запаха метанола.

Затем твёрдый носитель с полиэтиленимином выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-120°С в течение I часа, периодически перемешивая. Далее к твёрдому носителю, пропитанному полиэтилениминоц приливают раствор, состоящий из расчёта 25 % тритона Х-305 от массы твёрдого носителя в хлористом метилене, и повторяют ту же операцию.

Полученной насадкой равномерно заполняют хроматографическую колонку J§ 2.

Колонки подключают к хроматографу и, не присоединяя к детекторам, продувают газом-носителем со скоростью 50 см³/мин в течение 2-х часов при температуре Ю0°С. Каждую колонку проверяют на разделительную способность с помощью искусственной смеси, состоящей из этилового эфира, моно-, да-, и триэтиламинов, ацетонитрила, метанола, этанола и воды.

Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственную смесь, состоящую из определяемых компонентов и "внутреннего стандарта".

Искусственные смеси для определения градуировочных коэффициентов не подлежат хранению более двух суток.

Градуировочный коэффициент находят, как среднее арифметическое результатов анализа не менее трёх смесей.

Для каждой искусственной смеси средний коэффициент вычисляют по данным не менее трёх хроматограмм.

Определение градуировочных коэффициентов следует проводить не реже, чем через 200 анализов, при смене насадки и после ремонта хроматографа.

4.1.3. Проведение анализа

Для проведения анализа хроматографические колонки присоединяют к детекторам и устанавливают на хроматографе следующий режим:

Лист

5

температура колонки 70°С; температура испарителя 140°С; температура детектора 120°С; расход газа-носителя 30 см³/мин ; ток детектора 140 мА;

скорость движения диаграммной ленты 360 мм/ч ; объём вводимой пробы 2,0-3,0 мм³.

После того, как хроматограф выйдет на заданный режим, каждую пробу анализируемого вещества с добавками стандартов вводят с помощью микрошприца в нагретый испаритель прибора. Последовательность выхода и относительные времена удерживания компонентов указаны в табл. 2 /для колонки № I/ и в табл. 3 /для колонки № 2/.

Таблица 2

Наименование Относительное Колибровочный время коэффициент К компонента удерживания Основное вещество 0,10 - ацетонитрил 0,45 - вода 0,53 0,96 2-пентанол /стандарт/ 1,00 1,00

Таблица 3

Наименование компонента Относительное время удерживания Колибровочный коэффициент К воздух 0,09 - моноэтиламин 0,24 0,8 неидентифицированное вещество 0,28 1.0 неидентифицированное вещество 0,31 1.0 основное вещество 0,41 - триэтиламин 0,50 0,8 метанол/стандарт/ 1,00 1,00 ацетонитрил 1,44 1,08 вода 2,74 -

Продолжительность анализа составляет на колонке Л I 15 минут, на колонке * 2 40 минут.

4.1.4. Обработка результатов

Определение массовой доли основного вещества в диэтиламине проводят методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют 2-пентанол /для определения воды на колонке * 2/ и метанол /для определения примесей на колонке # 2/. Стандарты дозируют в анализируемые пробы в количестве 0,5-0,8 % масс.

Площади пиков на хроматограмме рассчитывают умножением высоты пика на ширину его, измеренную на середине высоты. На хроматограмме # I рассчитывают только площади пиков воды и стандарта. На хроматограм ме 2 рассчитывают площади всех примесей, кроме воды.

Градуировочный коэффициент /К i / для определяемого компонента вычисляют по формуле

К<=    ,    /I/

масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

гТ1_Ст- масса навески внутреннего стандарта в искусственной смеси, г;

-    площадь пика определяемого компонента, мм²;

-    площадь пика внутреннего стандарта, мм².

Для неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент /К/ принимают равным I.

Массовую долю каждой примеси /11/ в процентах вычисляют по формуле

/2/

C hn

где К*- градуировочный коэффициент t-ro компонента;

£1 - площадь пика t-го компонента, мм²; м _ст масса навески внутреннего стандарта, г:

£ _ст- площадь пика внутреннего стандарта, мм²;

УП - масса навески препарата, г.

Массовую долю основного вещества Д/ в процентах вычисляют по формуле

X = 100 -2 xt - {X/    /з/

где^Х и - сумма массовых долей примесей, определённых на колонке £ 2, %i

ту 6—09— 68-89

\1/~ массовая доля воды, определённая хроматографически на колонке # I, %.

Предел обнаружения метода по воде - 0,05 %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2 % масс.

4.2. Определение массовой доли нелетучих веществ

Массовую долю нелетучих веществ определяют по ГОСТ 27026. Навеска препарата 5,00 г /7,0 см³/.

5. УПАКОВКА,MAFKMFOBKA,ТРАНСП0Р1МР0ВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: I-I, 3-1, 3-5, 3-6, 8-1, 8-2.

Для дополнительной герметизации потребительской тары: стеклянные бутылки заливают уплотняющими материалами /смесью парафина с полиэтиленом, ацетилцеллюлозной смесью и др./, бутыли обвязывают полиэтиленовой плёнкой.

Группа фасовки: У,У1,УП.

5.2.    В качестве транспортной тары для бутылей используют ящики деревянные # 1-2 тип У-1, #3-2 тип У-I, изготовленные в соответствии с ГОСТ 18573, или ящики неразборные из древесноволокнистой плиты или дерева тип Ш-1 - для потребительской тары 3-1, 3-5, 3-6, изготовляют по ГОСТ 18573 или ГОСТ 5959.

5.3.    Транспортная маркировка - в соответствии с ГОСТ I4I92 с нанесением манипуляционных знаков # I "Осторожно, хрупкое!", # II "Верх, не кантовать" и знаков опасности по ГОСТ 19433, класс 3, подкласс 3.1., дополнительно 6.1.,черт.66, классификационный шифр 3151, серийный номер ООН 1154.

5.4.    Препарат транспортируют железнодорожным транспортом в соответствии с "Правилами перевозки грузов", изд. "Транспорт", 1987 г. или автомобильным транспортом в соответствии с "Инструкцией о порядке перевозки грузов автомобильным транспортом", утверждённой приказом МВД СССР от 20.11.80 г.

5.5.    Препарат хранят в крытых вентилируемых складских помещениях изготовителя или потребителя, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Готовая продукция должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответ-

ствие поставляемого реактива требованиям настоящих технических условий при правильном его транспортировании и соблюдении потребителем условий хранения, установленных техническими условиями.

6.2. Гарантийный срок хранения реактива - один год, в таре I-I -три года со дня изготовления. По истечении указанного срока реактив может быть использован при соответствии его требованиям настоящих технических условий.

Лист

9

1

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТО

2

2.1. Одним из механизмов токсического действия диэтил амина является угнетение фермента холинэстеразы. Зона токсического действия диэтиламина невелика, что увеличивает его опасность. Действует раздражающе на кожу и глаза.

3

ПРАША ПРИЁМКИ