Настоящие технические условия распространяются кв алюминий гидроокись марки осч 7-3, применяемую для производства оптического стекла.

Алюминий гидроокись представляет ообой белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде.

Не взрывоопасен» не пожароопасен.

Формула:

Молекулярная масса (по международным атомным чао сам Г97Гг"

78.00.

х. технические требований

7

I.I. Алюминий гидроокись марки осч -3 должна соответствовать

требованиям и нормам настоящих технических уоловий:

Наименование показателей    ^:    н    °..^р.^м    ы

: осч 7-з

1.    Содержание алюминия гидроокиси [ AL И*)ь J • £»

не менее 97,0

2.    Сульфаты («5ф, %₉ не более    3,01^х

3. Хлориды (СО, %₉ не более    0,002^х

<♦. Кобальт (&), %, не более    0,00001

5.    Никель    %₉    не    более    0,00002

6.    X р о м (Сz), %, не более    0,00305

7.    Калий и натрий    %₉    не    более    0,2^х

8.    Ванадий (L ), %, не более    О,XI

9.    Хелезо    %₉    не    более    0,001

10.    Марганец (Мп),    %,    не более    0,0005

11.    М е д ь С Си), S, не более    0,0001

х) Примеси    при

подсчете числа и суммы примесей для установления марки не учитываются.

				ТУ 6-04-1471-7/
И.. л «с»	.4 JO.VM	Пол Пас х.	Л л*
!1ри**Г М ..-ip	__ ,	i ^ 1 т<	'Ш	Алюминий ГИДРООКИСЬ 1 -,П1 лее? л«ч„.
				марки осч 7-3 | 2 Г5

ОД мг    калия,    ОД    %

2    раствор сиавнеяия - 0,3 мг    иатгжя,    0,3    f

0,3 мг    валяя,    0,3    f

3    раствор сраввеввя - 0,5 мг нвтгяя,    -"-    0,5    t

0,5 мг    валяя,    0,5    t.

йосле чего обьеыы растворов доводят водой до метя* ж перемеривает.

4.7,3, Подготовка проО к анализу

I г анализируемого препарата извеиивяют с погрожностьп не более 0,01 г, помечает в платиновую чайку я растворяет в 2) мл раствора серной кяслоты пря нагревании. Раствор перекосят в маркую колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до меткя я лере-метает.

Ю мл подученного раствора помечают в мерную колбу вместимостью 100 чл ,доводят объем раствора водой до меткя и первые::ивают.

4 .7,4. Условия анализа

Горелку устанавливают ю расстояния 10 см от входной хелм прибора. Давление газа и воздуха, поступающих в горелку,выбирают таким, чтобы пламя было ровным, спокойно горящим с ярко выражение внутренним конусом.

Определение натрия и калия проводят по аналитическим линиям соответственно 565,0-569,6 нм и 766,5-769,9 нм.

*♦.7.5. Проведение анализа

Фотометрируют растворы сравнения и раствор а на лизируемой пробы по аналитическим линиям натрия и калия не менее 2-х раз. вычисляют среднее арифметическое этих показаний.

По получение данным строят градуировочный график в системе координат У, С,

где У - показание гальванометра или пера самописца;

С - процентное содержание натрия и калия в растворах сравнения.

Содериние натрия и кадия в анализируемом препарате определяют графически.

*♦.8. Определение содержания ванадия, железа, меди,марганца ГОСТ 6709-7?;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт;

натрий углекислый по T0CTJJ3-63, хч, I ный раствор; растворы, содержащие \f, /*', C'_t<$ Мм₉ готовят по ГОСТ '-*212-76; алюминий гидроокись, не содержащая определяемых элементов,проверяют спектральным методом в условиях данной методики. В случае обнаружения примесей при проверке, количество их определяют методом "добавок" и учитывают при построении калибровочного графика; угли графитированные для спектрального анализа по ТУ 48-2U-78-76 осч 7-3;

верхний электрод заточен на кокуо, в нижнем высверлен цилиндрический какал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

До проведения анализа угля испытывают на отсутствие в их спектрах линий определяемых элементов в условиях методики определения;

проявитель метолгидрохиноновый готовят из двух растворов следующим образом:

Раствор I - взвешивают навески следующих препаратов:

2 г метола (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.II77-7I,

10 г гидрохинона (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74,

104 г натрия сернистокислого (сульфит натрия) кристаллического по ГОСТ 429-76.

Навески растворяет в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до I литра, перемешивают, если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор П - взвешивают навески следующих препаратов:

16 г натрия углекислого безводного по ГХТ 83-63 или 40 г натрия углекислого кристаллического по ГОСТ 84-76,

2 г калия бромистого по ГХТ 4160-74.

Навески растворяет в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до I литра, перемевнвают и, если раствор мутны», его фильтрует.

Затем раствори I и П смеаиваст в равных объемах, быстродействующий фиксаж готовят следутжм образом: взвешивают навески препаратов:

500 г натрия серноватистокислого '.тиосульфат ттрия' по ГОЛ

<*215-66,

100 г аммония хлористого по ГОСТ 3773-72.

Навески растворяет в воде, доводят объем раствора водой до 2-х литров, перемеяиваст и фильтрует; чалки из оргстекла с пестиками; лампа инфракрасная;

Фотопластинки СП-П чувствитедьностьо 15 отн.единиц; вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5356-66.

я.8.2. Подготовка проб и эталонов

Jbu приготовления эталонов берут три навески по 5 г гидроокиси алюминия, взвешенных с погрешностьс не более 0,01 г, ломе-жаот в ступки из органического стекла и вводят анализируемые примеси в виде растворов.

I эталонный образец -и- 0,005 ыг , что соответствует 0,0001 * ТС- 0,05 ыг,    -"-    0,001*

П эталонный образец L'u- ^,01 ыг, что соответствует 0,0002 * Я-0,1мг,    -"-    0,002    *

31 эталонный образец с и - 0,02 мг, что соответствует О,ООО*» * 7* - о,2 ыг,    -"-    о.ооя *

S - 0.05 мг,    -"-    0.001*

jMm- 0,025 ЫГ,    -”-    0,0005 *

После введения каждой анализируемой примеси эталоны подсу-живаот под инфракрасной лампой, прибавляет по 1э мл спирта в кэа-дый эта лон, растирают в течение I часа, вновь подсушивают под лампой и теательно растирает в течение часа .каждый эталон .

ТУ 6-OS- /У/3 77

Пробу а «талоны подвергает одновременно спектральному анализ/ Перед анализом анализируемую проб/ тщательно растирает.

4.8.3. Рекомендуемые условии съемки

Сада тока    -    10 а

■Ирана цели    -    0,015 мм

экспозиция    -    43 сек

Спектры не ослабляются промежуточной диафрагмой.

4.8.4. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электро

да мбивкой помещает анализируемый прегврат или эталон и снимает

спектрограмму не менее 3-х раз каждый при помощи 3-х ступенчатого

ослабителя. Количество вносимого дорожка определяется объемом канала

4.8.5. Обработка спектрограмм и подсчет результатов анализа

Фотопластинку оо снятыми спектрами проявляет, фиксирует, промывает в проточной воде а сужжт.

Затем фотометржрувт, жзмеряя почернения линяй примеси и фона,

AS = S_A^j - Sy    находят    среднее    арифметическое    зна

чение показаний для пробы и эталонов для каждого определяемого элемента к до нем строят градуировочные графжжк в жоординатах aS - Сй С откладывая на оск абсцисс логарифмы концентраций t* С $ а оо оси ординат почернения aS (для Ре и Си).

При анализе используют следуете аналитические линии в нм:

С,    324.75; 327.4    1^Г    310,22

Fe    302,06    Л/И    2Ю.1

В спектрах авллзгруемого претрат» иш I , Мч холин ш отсутствовать, илх быть же нктежсижнее тех же линий в спектрах тэта-X) на.

Относительная оаибкя определения - 20 %.

5. УПАКОВКА, UAPKHFOBKA, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ, ХРАНЕНИЕ

5.1. Пре пират упаковывают ■ маркируют в соответствии с ГОСТ

3885-73.

Вщд ушко вин: Б-I, Б-5п, Б-6, менки-вкладыш пленочные до ГОСТ 19360 -74, вложенные ж кжртожные навивные барабаны до ГОСТ 170 6 5-71.

Верхнее часть наполненного мега собирает н пуной, *«яия->ывягт

ниткой "корд" и ли липкой ленто*, перегибает и снова плотно зав азы#.

вест ниткой "жом* или липкой лентой, или стчгжвапт ззхммом.

По тгеОовашге потгоОштодой допускается в ада упаковкяб-1 li Б-5с. Группа фасовки: 17, 7, /1,7П.

5.2.    Препарат транспортирует всеми вилами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действуете** на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранит в упакованном виде в крытых складских помещениях в условиях, обеспечивающих сохранность качества.

6. ГАРАНТИИ ИЗПТЭВетРЛЯ

6.1.    Готовая продукция должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя. Изготовитель гагантируе? соответствие поставляемого реактива требованиям настоящих технических условий при соблюдении потребителем условий хранения, установленных техническими условиями.

6.2.    Гарантийным срок хранения препарата - 2 года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хпанения перед использованием алюминий гидроокись должна быть проверена на соответствие требованиям настоящих технических условий.

Организация п/я А-7756 Ш Код по ОКП Грунта J! 59 Зарегистрировано в ВЙФСе

ИЗВЕЩЕНИЕ I⁵ I

об изменении к ТУ 6-09-1973-77

Ait.ЧИН ИЙ ШРОСКИСЬ карки осч 7-3

Срок введения 0Г.0Г.1990 г.

Л.К. Хаидухова

1979 г.

й. о.нач.КГОС и УКП .    ^    ^    В.    К.    Окунега

/О    1979    г.

Пункт I.I Для показателя "Седержание алюминий гидроокиси

не менее" заменить норму: 97,0 на

90.

Для показателя "сульфаты (J£V)_t %, не белее" заменить норму: 0,01^х" на 0,005^х;.

Заменить ссылки и слова: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 42С4-77; ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77;

"калия гидрат скиси (кали едкое) по ГОСТ 42СЗ-65,

X .З-ный раствор" на "калил гидрат окиси (кали едкое), X %-ныл раствор".

Пункт 4.1 Л. Заменить ссылки: ГОСТ 10398-71 на ГССТ I039P-76;

ГОСТ 4174-69 на ГОСТ 4174-77.

Пункт 4.3. Изложить в новой редакции:    "4.2.    Содержанке

сульфатов определяют по ГОСТ II84I-76 не алюминия гидрат окиси п.3.3".

Пункт 4.5.1. Заменить ссылку: ГССТ 5820-^7 на ГССТ 5828-77.

Пункт 4.6.1. Заменить ссылки: ГССТ 3059-70 на ГОСТ 5859-7е; ГССТ 6691-67 на ГОСТ 5691-77.

Пункт 4.8.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4215-66 на СТ СЭВ 223-75.

После слов: "фотопластинки СП-11 чувствительностью 15 стн.единиц" дополнить словами: "по ТУ 6-17-704-75".

Пункт 5.1. Издокить в новой редакции: "5.1. Препарат упзковывают и маркируют в

----- Извещение S I об изменении к ТУ 6-09-1473-77 Hjm Ласт М ю*уш Подпао Дата Бс&//ге4а& и*\ Алюминий гидроокись Лат. Лает larroa Про «со. л* мэгкк осч 7-5 £ г 3 Технические условия Н. коатр. Утрсро.

соответствии с ГССТ 3865-73.

Вид упаковки: F-б» незкн-вклад^щи пленочные пс ГССТ 19360-74, влеченные в картонные ягвнэн:;е барабаны по ГССТ 17065-77.

Верхнее часть наполненного меека собирает г пучок, заьчзнваит ниткои "корд" пли липкой лентой, перегибает и снова плотно завизызаст ниткой "корг," иди липкой лентой или стягиваот зэкимси.

Пс требовании потребителей допускается виды упаковки Б-1 и Б-5п.

Группа фасовки: 1У, У, У1, УП."

—	L 1			Извещение * I об’ изменении к ТУ 6-09-1473-77
Him	.lwi 1 .** докум.	Поля	Длтл		1 5

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Соединения алюминия пря вдыханяи в вяде пыля поваляет,глявяш образом, легкяе (заболевание называется "алюмииозом легких"), раэдравет слизистую верхяях дыхательных путей.

Преяелвяо допустимая концентрация №fPb ⁶ мг/м^э.

2.2.    Вое рабочяе помемения, где возможно выделение пыля алюминий гядроокяся, необходимо оборудовать обвей приточяо-вытяииоЯ вентиляцией, а места яаябольяего пыленяя - укрытиями с местной вытяжной веятиляцбй.

Пря работе с гидроокисью алюминия необходимо пользоваться индивидуальными средствами завиты (противопылевши респираторами, перчатками).

Запыленность па рабочих местах определяется аспирационном метолом с помоаьо прибора АЭРА.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Алюминий гидроокись марки осч 7-3 должка поставляться партиями. Партия готовой продукции определяется по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Для контрольной проверки качества аломиняй гидроокиси на соответствие ее показателей требованиям иастояких технических условий должен применяться порядок отбора проб и методы анализа, указапяые няхе.

3.3.    Пробы отбхрает по ГОСТ 3885-73. Обиая ыасса средней отобранной пробы долкна быть не менее 500 г.

4. ЧСТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Определение содервния алюминий гидроокиси

4.1.1.    Применяемые реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 10 %-ныЛ раствор; буферный раствор с pH 5,5-6,0, готовят по ГОСТ 10398-71; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота сернаяда, разбавленная 1:4; ксиленоловый opanieBrafW,??—йи раствор, раствор годен в течение месяца;

соль двнатрневая этилендяамин-    ,-N,N, М - тетрауксусной кислоты.

2—водная Стрилон Б) по ГОСТ 10652-73 , 0,05 Si раствоо,готовят по ГОСТ 10398-71;

П

УТКР11ЕН0

органи1Ш|ивЯ-и1гото1итв»вм

. »» г.

СОПАСОВАНО

о 6*вовой о ртами в ним ей по отаиаартиз»*-

/*■    '    1<ЛА    г.

шипение » г

оО мэивиеими к ТТ 6-09-1А7Э-77

АПШИЫ гидроокись

марки ооч 7-)

Срок ааамник о /’/ (У /М

0,99-1,01 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешает в стакан вместимостью 100 ил, смачивает 2-4 мл воды, прибавляет 10 мл раствира серной кислоты. Стакан накрывает часовым стеклом и нагревает до полного растворения препврата.

После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивает - раствор А (.раствор А сохраняет для определения содержания хлоридов).

20 мл раствора А помешает в коническую колбу вместимостью 250 мл, нейтрализуют раствором амииака до появления помутнения, прибавляет по каплям раствор серной кислоты до исчезновения помутнения СрН раствора должен быть 2,5-3,0) , доводят объем растворе водой до 50 мл, прибавляет 40 мл раствора трилока Б, 15 мл буферного раствора и перемешивает.

Раствор нагревает до кипения и кипятят 3-4 мин, быстро охлаждает под струей воды, прибавляет 0,3 мл раствора ксилеиолово-го оранжевого и титрует раствором цинка сернокислого до перехода желтой окраски раствора в роэовато-фиолетовуо.

Содержание гидроокиси алюминия (X) в процентах вычисляют

по формуле:    ^    ^    4Г4',)    .    0,00390    ,    200    .    [00

• ^г о

где i - объем точно 0,05 U раствора трилона Б,

прибавленный к анализируемому раствору, мл;

[f - объем точно 0,05 М раствора цинка сернокислого, израсходованный на обратное титрование, мл; 0,00390 - количество гидроокиси алюминия, соответствующее I мл точно 0,05 А раствора трилона Б, г;

/и - навеска препарата, г.

Примечание. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях и при необходимости в результат определения вводят соответствуошуе поправку.

Допускаемые расхождения между двумя параллельной результатами определения не должны превышать 0,3 абс. %.

*.2. Определение содершния сульфатов л.2.1. Применяемые реактивы я растворы:

барий хлористой по ГОСТ 4108-72, 20 *-яый оаствоо, готовят по ГОСТ 45П-75;

вола лястяллярованная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, хч, концентрированная я ГО ?-ный раствор;

крахмал растворнмнЯ по ГОСТ 10163-75, I *-ный раствор, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 45Г7-75; раствор, содержаний *Jf_y, готовят по ГОТ 4212-76.

4.2.2. Проведеняе анализа 0,5 г препарата взвеаиваот с погрезностьо не более 3,01 г, -омеиаот в колбу вместиыостьо 50 ил с обратным холодильником 'на шлифах), смачивает 2 мд воды, прибавляет 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревает на электроплитке, покрытой асбестом дс полного растворения препарата.

Холодильник обмывает водой, собирая промывные воды в колбу, в которой велось растворение.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостье 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемеривает я, если раствор мутный, его фильтрует через беззольный фильтр, промытый горячей водой.

25 мл полученного раствора (соответствует 0,25 г препарата) помешает в стаканчик вместимостье 100 мл, прибавляет I мл воды,

3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария, тшательно перемеяквая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считает соответствуй:им техническим условиях, если наблюдаемая через 30 мин на теином фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализиоуеммх и содеркажего в таком же объеме 0,025 мг    , I мл ГО £-ного раствора соляной кислоты,

Э мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.

4.3. Определение содержания хлоридов

4.3.1. Применяемые реактивы и растворы: вода джетжллнрованная по ГОСТ 6709-72; кислота азотная по ГОСТ 4461-67, хч, 25 /Г-ный раотвор;

кислота серная по ГОСТ 4204-66, хч, разбавленная 1:4; раствор, содержащий CI, готовят по ГОСТ 4212-76; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-73, ОД н раствор,

4.3,2, Проведение анализа

40 ил раствора А, приготовленного по п. 4.1 (сэответствуг/г 0,2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью ГЭО мл, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, L мл растворе азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим техническим условиям, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемый и содержащего в таком же объеме 0,004 мгС1, 2 мл раствора серной кислоты, 2 мл раствора азотной кислоты и I мл раствора азотнокислого серебра.

4.4. Определение содержания кобальта

4.4.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

азот газообразный по ГХТ 9293-74; аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 10 7— ный раствор; аммоний хлористый по ТУ 6-09-587-75, осч 4-5; водя дистиллированная по ГХТ 6709-72;

калий хлористый по ТУ 6 -09 -36 78-74, осч 5-4, насыщенный раствор; калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, 30 7-ный раствор; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГХТ 4328-77, I н раствор;

/$- нитрозо-оч - нафтол по ГУ б-00-07-706-7 б.

Раствор, содержащий 0,01 г з- нитрозо- д- нафтола в 250 мл I н раствора едкого натра.

раствор, содержащий I мг/мл кобальта, готовят по ГХТ 4212-76. фоновый раствор, готовят следующим образом: 30 цл раствора аммиака помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 1,32 г аммония хлористого, доводят объем раствора водой до метки, перемепивают. магнитная мезадка с магнитом в полиэтиленовой изоляции; полярогрвф регистрирующий; электроды графитовый и каломельный.

I г претерита вэвеаквают с погрешностью и? бол»е 0,01 г, растворяют гтрм нагревании иа электроплитке в 10 ил раствора едкого кажкя в стаканчике вместимостью 50 ил в течение 20 минут.

Раствор количественно переносят в м*гинй цилиндр и доводят фоновый раствором до 20 ил, вводят 0,2 ил раствораyj - яитрозо-л- нафтола, переводят раствор в ячейку, продував азот в течение 15 чинут.

Зачищают рабочую поверхность гранитового электрода, заполняет промежуточный сосуд и иостик раствором калия хлористого, присоединяет электроды к полярографу.

Проводят электролиз при включенной мешалке р течение 5 икнут. Пот*нп*ал электролиза 0 в. Чувствительность подбирают ритуально.

При этом кобальт концентрируется на электроде р виде внутрикомгтлекс ного соединения Со с у> - нитрозо- > -нафтолом. Снимают катодное полярограииу электровосстановления этого соединения в интервале потенциалов ;-0,5 в до - 1,0 в- и измеряют величину максимального тока    •    -    0,7    в).

Содержание кобальта в пробе определяют методом добавок. Для этого в анализируемый раствор вводят 0.JJ0I уг кобальта и повторяют определение при тех же условиях.

-т--- . I.I0"⁵,

¹ "1- л.

где К, - величина максимального тока электрорастворения

внутрикомплексиого соединения кобальта с у>-нитрээо-а- нафтолом, подученного после электролиза раствора пробы;

tu - величина максимального тока электрорастворения внутрикомплексиого соединения, полученного после электролиза пробы, с добавкой кобальта.

<♦.5. Определена содержания никеля ⁴¹ *5.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

дмыетилглноксны по ГОСТ 5828-67, чда, раствор, содержаний 0,1 мг диметилглиоксима в I мл 6 а раствора едкого натра (раствор А' 8 раствор, содержащий 0,05 мг диметилглиоксима в I мл Эн раствора

едкого натра (раствор Б);

кадя* хлористые по ТУ 6 -09-3678-74, осч 5-4, ивсышенннй раствор; кислота азотная по ГХТ ‘*‘♦61-67, хч, 5 7-яый раствор; калия гидрат окиси (.кали едкое) по ГОСТ <*203-65 , 30 7-янй раствор; натрия гидрат окиси (натр едкий¹ по ГОСТ <*328-77. чдя, 6 я и 3 я растворы;

раствор, содерващий I мг/мя никеля (раствор I), готовят по ГОСТ 4212-76;

раствор, содерищяй 0,001 ыг/ил Jfl (раствор П>, готовят разбавле-яиеы раствора I раствором дяметилглиоксима ^раствор Б) к применяет через 12 часов после приготовления (раствор П>; магнитная мезадка с магнитом в полиэтиленовой изоляции; полярограф региотригуоаий; электроды графитовый и каломельный.

'*.5.2. Проведение анализа I г препарата взвешивает с погрешностьв не более 0,01 г, растворяет при нагревании на электроплитке в Ю мл раствора едкого калия в стаканчике вместимостьо 50 мл в течение 20 минут.

Раствор переносят в мерный цилиндр, доводят объем раствора водой до 20 мл, вводят 0,2 мл раствора диметилглиоксима (раствор А). Через 20 минут приготовленный раствор переводят в полярографическую ячейку, заполняет электролитический ключ раствором калия хлористого, очидавт графитовый электрод, погружая его на I мин в раствор азотной кислоты и присоединяет электроды к пелярографу.

Проводят электролиз при вклеченной мешалке в течение 15 мин. Потенциал электролиза ♦ 0,8 в.

При этоы никель концентрируется на электроде в виде диметил-глиокекмата нихеля. После успокоения раствора вклвчаот развертку потенциалов и фиксирует катоднуо подпрограмму в области потенциалов ;*0,8О,2)в. Измеряет максимальный ток электровосстановления диметилг лиокекматя никеля, который наблвдается при /тах»*0,4 5в.

Очиаает электрод, погружая его на I минуту в раствор азотной кислоты, промывает водой, прибавляет 0,0002 мг никеля ‘.раствор П) я повторяет определение при тех хе условиях.

Содержание никеля в пробе в процентах (Х₂) вычисляет по

ТУ '6-09-mi-?/

^ - ВеЛИЧИИЙ ЧЯКСИМ§ЛЬИОГО ТОК! электровосстииовяеиия никеля, сконцентрированного из раствора пробы;

/ - зеличияа максимального тока элект ров ос становления

чоселя, скояп*нтгиров§иного из гястнотв прояы, с добавкой никеля.

4.6. Определение содержания хрома

⁴¹.6.1. Применяемые реактивы и растворы:

ацетон по ГОСТ 2603-71;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

дифенилкарбазид по ГОСТ 5659-70, чда, 0,25 £-нчй раствор в смеси ацетона с водой 1:1. Раствор готовят в день его применения; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, чда, 0,01 н раствор; кислота серная по ГОСТ 4<>04-66, чда, разбавленная 1:3; мочевина по ГОСТ 6691-67, чда, 5 £-ныЙ раствор; натрий аэотнстэкислый по ГОСТ 4197-74, чда, 0,01 н раствор; раствор, содерюдмй Ct v.i), готовят по ГОСТ 4212-76.

4.6.2. Проведение анализа

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в стакан вместимостью 100 уд, смачивает 2-4 _Мл воды, при бавляот 5 мл раствора серной кислоты, стакан накрывает часовым стеклом и нагревает на электроплитке, покрытой асбестом, до полно го растворения препарата.

После охлаждения раствор переводят в пробирку из бесцветного стекла диаметром 10-15 мм, высотой 200 мм, доводят объем раствора «одой до 10 мл, прибавляет 0,5 мл раствора серной кислоты, I мл раствора калия марганцовокислого и помещают в стакан с кипящей водой на 10 минут.

Затем к горячему раствору прибавляот по каплям раствор натрия азотистокислого до обесцвечивания раствора и еще одну капле избытка, 0,5 мл раствора мочевины. Перемешивает, выдерживает 3-4 минуты, охлаждает, прибавляет 0,2 мл раствора дифенмлкарбази-да и снова перемешивает.

Препарат считает соответствующим техническим условиям, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме

0,00025 мг Ci и те *е количества растворов серной кислоты, калия марганцовокислого, мочевины, натрия азотистокислого и дифенилкарбя-зида.

Окраски растворов сравнивают на фоне молочного стекла ло оси пробирок.

<*.7. Определение сохервния калия и натрия

4.7.1.    Применяемые приборы, реактивы и растворы:

спектрограф 1ЮП-51 с фотоэлектрической приставкой *0П-1 или монохроматор УМ-2; фотоумножители ФЭУ-17 и ФЭУ-22; воздух по РОЛ 11882-73; баллон с пбпая -бутаном; горелка; распылитель;

квасцы алюмоаммонийные по ТУ 6 -09-3679-74, хч, для корунда; растворы, содержание по I мг в I мл натрия и калия, готовят лс

ГОСТ 4212-76; аммиак водный по ГХТ 3760-64; кислота серная по ГХТ 4 2 04-66, разбавленная 1:1; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная или деминерализованная; алюминий гидроокись, нс содержащая примесей натрия и калия в условиях методики определения, готовят следующим образом: квасцы алюмоаммонийные, перекристаллиэованные, растворяет при температуре 80-90° до получения раствора уд.веса 1,17-1 *8.

раствору приливает водный аммиак до полноты осаждения гидроокиси алюминия. Осадок отжимают, промывают несколько раз водой и высуживают.

4.7.2.    Приготовление растворов сравнения

I г гидрата окиси аломиния взвешивают с пэгрежиостьс не болея 0,01 г, помещают в платиновую чайку, растворяют в 20 мл раствора серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем доводят водой до метки и перемешивает.

В три мерные колбы вместимостью 100 мл вводят по ГО мл полученного раствора и рассчитанные количества натрия и калия: