Продолжение титульного листа ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ТУ 6-02-573-87 ПРОДУКТ АДЭ-3

СОГЛАСОВАНО

Предприятие п.я. В-8557 Письмо от 20.04.87 № 24-2786

Заместитель Главного Государственного санитарного врача РСФСР Письмо от 22.07.87 № 05РТ-ЗТУ-414/2585 ЦК профсоюза П_исьмо от 22.01.87 № 02/03-45 АГ ШИШОЛКЛШОНТЕЙНЕР Письмо от 27.01.87 № 13-9/200 Н И И А Т Письмо от 27,01.87 № 3070/293

1987

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1 • Определение массовой доли азота

5.1Л. Реактивы,посуда,приборы

Спирт этиловый абсолютированный технический по ТУ 59-108-77 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183С0-Л. Q

Индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84.

Индикатор бромкреэоловый веленый по ТУ 6-09-I4I5-7I.

Смешанный индикатор, полученный смешением насыщенных спиртовых растворов метилового красного и бромкрезолового зеленого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации С (HCI) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

}оо Q>

Колба коническая Кн-1-т250 по ГОСТ 25336-82 Е.

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74 Е.

Капельница 1-50 или 2-50 по ГОСТ 25336-82 Е. ^

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24IO4-805f или другие с пределом взвешивания до 200 г, ценой деления 0,1 мг, погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

5Л.2. Проведение анализа

(0,2000-0,4000) г продукта АДЭ-3 помещают в коничес-_v 100 кую колбу вместимостью 256* см , куда предварительно приливают

(20-30) см³ этилового спирта. Раствор тщательно перемешивают,

добавляют 2 капли индикатора смешанного и титруют раствором

концентрации С(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 к.) до изменения окрас

ки раствора от

ТУ 6-02-573-87

Аммоний роданистый по ТУ 6-09-4708-79, раствор концентрации (Л/НцСШ ) = 0,1 моль/да³ (0,1 н.).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой долей основного вещества 40 %.

Колба коническая Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Колба металлическая из нержавеющей стали I2XI8HI0T, вместимостью 25 см³ с навинчивающейся металлической пробкой.

Капельница 1-50 или 2-50 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью

25 см³.

Пипетка 6-1-10 или 7-1-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Баня водяная лабораторная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-или другие с пределом взвешивания до 200 г, ценой деления 0,1 мг, погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

5.2.2. Проведение анализа

В металлическую колбу вместимостью 25 см³ приливают 15 см³ спиртового раствора гидроокиси калия и из капельницы по разности в массе приливают 0,2000-0,3000 г продукта АДЭ-3.

Колбу закрывают пробкой и помещают ее в кипящую водяную баню, Колбу выдерживают в кипящей бане 2 ч. Охлаядаюг. Затем содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. Приливают 5 см³ концентрированной азотной кислоты, 10-15 см³ раствора концентрации С ( fig ) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и тщательно перемешивают.

Избыток азотнокислого серебра титруют раствором концентрации С (Л/М, Chi ) ₌ 0|1 моль/дм³ (0,1 н.) в при-

сутствии раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей основного вещества 40 % в качестве индикатора до слабого розово-красного окрашивания.

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора в продукте АДЭ-3 (Х^) в процентах вычисляют по формуле    .    _ч

у _ eOnbSS.(\lrk,~i/fb)J££

Ар "    т

где ^ CObS<L масса хлора, соответствующая I см³ раствора концентрации С    ^    0,1    моль/дм³    (0,1 н.),г;

|/| - объем раствора концентрации С ( АЛ> ) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный для анализа, см³;

Полп. н лата } Взам. ни». М [Инп. № ноппн | Подп. и дата

К, - поправочный коэффициент к раствору концентрации С ( fljj А'^ ) = о,1 моль/дм³ (0,1 н.); объем раствора концентрации (А/К^СЛ/^) =0,1 моль/да³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

/£> - поправочный коэффициент к раствору концентрации С    )    =0,1 моль/да³ (0,1 н.);

гг\ - масса навески анализируемого вещества, г.

2

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,05 %. Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа + 0,02 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Лист

ТУ 6-02-573-87    114"

-5.3 ,--0дредш1вше-ма^    кремния    ддуокоида-

._Массовую-долк> «ремния-двуоксида^в-нред^к'ре - АйЭ-З-01феделЕют-по-ГО&Т- -2Ш4Г.-2-75 со--сяедуюцими- доноянекиши; -даа-^ализа 4врутЧ^тЗООО-а, 5000~)“Г продукта АДЗ-З ,- (-4— 8-)

СМ?_25_^_олеума^ фу-ари-кеша«юй тш.шературо в точоние 2-н. Прзхажшедз^

а-ь^еде^г-фйнрттр.-..^ .л ттрк--тоглпоратуро (1000---1100}%).    При

-Обработке- результатов -не -у^ттнвагФН»оо^ици г.и«в ■порг»о¹н.>те.. (-9

5.4. Определение раствори?,юсти 5 $ продукта в воде

5.4.1. Реактивы, посуда, оборудование

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

г
£ X
1
X X X е 2
X S
* и
X г
1
	J4
£
о С	%
	-А
с а
2	О.
в 1

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Колба коническая Кн-1-250-50 или Кн-1-250-34 по ГОСТ 25336-82 Е.

Воронка стеклянная В-56-80 по ГОСТ 25336-82 Е.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74 Е,вместимостью

200 см³.

Мешалка магнитная лабораторная.    ^

ООх/'

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24I04-80E или другие с пределом взвешивания до 200 г, ценой деления 0,1 мг, погрешностью не более 0,0002 г.

5.4.2. Проведение испытания

L			Wib
А 1	ЩиШ\	Гл

Лист

¹16

В конической колбе вместимостью 250 см³ готовят

ТУ 6-02-573-87

5 % водный раствор продукта АДЭ-3 растворением 10 г продукта в 190 см³ дистиллированной воды. Хорошо перемешивают в течение 10-15 мин на магнитной мешалке. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в цилиндр из бесцветного стекла вместимостью 200 см³. Просматривают раствор в проходящем свете. Раствор должен быть прозрачным, не иметь масляной пленки и хлопьев.

5.5. Определение массовой доли основного вещества

Определение массовой доли основного вещества в продукте АДЭ-3 проводят методом газожидкостной хроматографии в условиях программирования температуры термостата колонок с детектором по теплопроводности.

5.5.1. Приборы, посуда, реактивы

Хроматограф лабораторный с детектором по теплопроводности, обеспечиваюций чувствительность не менее 0,1 %.

Колонки хроматографические по ГОСТ 16285-74, диаметром 4 мм, длиной I м.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24IO4-80E или другие 2 класса, с пределом взвешивания до 200 г, ценой деления 0,1 мг, погрешностью не более 0,0002 г.

Гири общего назначения Г2-210 по ГОСТ 7328-82.

5

а

% *

--JL

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, с погрешностью измерения + 0,005 см.

Секундомер по ГОСТ 5072-79, цена деления 0,2 с, погрешность измерения д. I с за 30 мин.

Чашка фарфоровая & 6 по ГОСТ 9I47-80E.

А 1

Лист

гГ

ТУ 6-02-873-87

Стакан K-I-IOO ТХС по ГОСТ 25336-82.

Шприц медицинский МП-20, ценой деления С,2 мкл, погрешность измерения ± I мкл.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон) по ТУ 6-09-

3880-75.

Гелий по ТУ 51-940-80.

Фаза неподвижная - полиметилсилоксановая жидкость ПМС-20000 по ТУ 6-02-737-79, 20 % от массы твердого носителя.

Носитель твердый - хроматон v/ , зернением 0,250-0,315 мм.

Толуол по ГОСТ 5789-78, обезвоженный.

Фосфора ( ^ ) окись по ТУ 6-09-4173-85.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-22.ф

Пемза дробленая зернением 4-5 мм.

Инн. МДУбл. I полп и дата | Вздм. ни». М I Иня. № полни I Подл, и дат»

5.5.2. Подготовка к испытанию

5.5.2.1.    Подготовка сорбента

В фарфоровой чашке взвешивают 40 г хроматона Д/-Я \^_} в лабораторном стакане взвешивают 8 г полиметилсилоксановой жидкости, которую растворяют в осушенном хлористым кальцием толуоле. Объем толуола в 1,5-2 раза должен превышать объем твердого носителя. Полученный раствор выливают в чашку с твердым носителем и при постоянном перемешивании испаряют толуол в вытяжном шкафу до сыпучести сорбента.

5.5.2.2.    Подготовка колонок

Подготовку хроматографических колонок и их заполнение сорбентом проводят пс инструкции по монтажу и эксплуатаць^ хроматографа.Заполненные колонки вставляют в термостат и,

1-Пист

\~18

и

ТУ 6-02-573-87

минуя детектор, продувают газом-носителем в течение 14-16 ч np:i постоянном повышении температуры от 50°С до 280°С. После стабилизации температуры колонки подсоединяют к детектору.

Перед началок? работы прибор проверяют на герметичность согласно инструкции по эксплуатации прибора.

5.5.3. Условия проведения испытания

Объемный расход газа-носителя (гелия), см³/мин    60

Объем вводимой пробы, мкл    15-20

Температура колонки; °С: начальная    50

конечная    280

Температура детектора, °С    290

Температура испарителя,°С    390

Скорость программирования нагрева, °С/мин    15

Скорость протяжки диаграммной ленты, мм/ч    600

Рабочий ток питания детектора, мА    100

5.5.4. Обработка результатов измерения

5.5.4.1. Качественную идентификацию компонентов анализируемого продукта проводят по температурам выхода компонентов, представленным в табл.2.

Таблица 2

Наименование компонента

Теглпература выхода ком-нонета, °С

1.    Спирт этиловый

2.    Толуол

3.    Метилтриэтоксисилая

4.    Хлор.сетилтриэтоксисилан

5.    Неидентифицирова:шая примесь (Хд-)

60

95

107

125

150

к

X 1 4 г Я 4 S к - S § с % I <4. е з: 5 Sr

Лист

ТУ 6-02-573-87

ТУ 6-02-573-87

С.20

6. Продукт АДЭ-3    175

7. Неидентифицированкая примесь (Xg) 205

8.    Не идентифицированная примась (Хд) 220

5.5.4.2. Массовую долго основного вещества (Xi) в процентах вычисляют по формуле

V/ -    j

X^L ' i ' ⁱ⁰°

45/    О

где    -площадь    пика определяемого компонента,ММ

fll -масштаб записи определяемого компонента,

Z.Sin^% '~^с^^та произведений площадей пиков всех компонентов с учётом их масштаба записи,мм^

Площадь пика (Si J вычисляют по формуле

& -

где /г, -высота пика,см

СО -ширина пика на середине высоты,см ф За результат анализа принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения равного 1,3? при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +0,9? при Р=0,95.

ф    5.6.Массовую долю осадка (солянокислого диэтилакина)

определяют по ГОСТ 6370-83,применяя в качестве растворителя

толуол.

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА., ТРАНСПОРШРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Упаковка и маркировка

6.1 Л. Продукт АДЭ-3 упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73 в бутыли стеклянные по ГОСТ 14182-80 из темного стекла вместимостью 10 дм³ и 20 дул³, а также стеклянные банки из темного стекла по ОСТ 6-09-108-85, вместимостью 5 да³. Допускается использование бутылей (банок) из бесцветного стекла, окрашенных снаружи темной краской (черным нитролаком), а также полиэтиленовой тары по ТУ 6-I9-II0-78 различно^, вместимости, упакованной в деревянные ящики по ГОСТ I8573-J?#. £>

Горловину бутылей (банок) плотно закрывают крышкой, обертывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-82) и обвязывают шпагатом или тонкой проволокой, или кордовым шнуром и пломбируют пломбой ОТК предприятия-изготовителя.

6.1.2. Стеклянную тару с продуктом вместимостью 5 да³

ф>

помещают в деревянный ящик -о -зхшотч&фой-крышкой- по ГОСТ 18573-78 $ I9-I, 19-2 по 4 штуки в каждый. Масса одного грузового места не более 40 кг.

Стеклянную бутыль с продуктом вместимостью 10 да³ по-

О

мещают в плотный деревянный ящик с рейю^чаФой-^фшкей- по ГОСТ

2991-85, тип П-1, имеющий внутренние размеры    I.    по

ГОСТ 18573-78. Масса одного грузового места не более 30 кг.

Стеклянную бутыль с продуктом вместимостью 20 дм³ по-

0

мещают в плотный деревянный ящик с решвФчате&-кршке& по ГОСТ

Яи^г/—

2991-85 (тип П-1), имеющий внутренние габаритные размеры обре-КО- кЪ'1 ф

веФкзНМ по ГОСТ 18573-78. Масса одного грузового места не более 40 кг.

ТУ 6-02-573-87 / I Hi,

Лист *21

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    По степени воздействия на организм продукт АДЭ-3 в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 относится к 3 классу-• классу веществ умеренно опасных.

Ориентировочный безопасный уровень продукта АДЭ-3 (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны составляет 20 мг/м³.

При обычных температурных условиях максимально насыщающие концентрации этих соединений острого смертельного отравления квотных не вызывает.

При контакте с кожей продукт АДЭ-3 раздражающего действия на кожу не оказывает.

При длительном воздействии продукта АДЭ-3 регистрировались повышение возбудимости центральной нервной системы, изменения состава периферической крови, при гистологическом анализе - признаки раздражения со стороны верхних дыхательных путей и легких.

2.2.    При попадании продукта АДЭ-3 на кожу или в глаза необходимо промыть их водой.

2.3.    Продукт АДЭ-3 относится к легковоспламеняющимся жидкостям. Взрывобезопасен. Температура вспышки 57°С. Область воспламенения 54-90°С.

2.4.    Продукт АДЭ-3 является устойчивым химическим веществом и не образует токсичных соединений под воздействием других веществ или факторов производственной среды.

2.5.    Лица, работающие в производстве продукта АДЭ-3, подлежат прохождению предварительных при поступлении на работу и периодических медицинских осмотров согласно приказу Министерства здравоохранения СССР от 19.06.84 г $ 700.

ТУ 6-02-573-87

2.6.    При работе с продуктом АДЭ-3 необходимо применять индивидуальные средства защиты: костим из хлопчатобумажнф ткани (ГОСТ 12.4.085-80, ГОСТ 12.4.086-80), ботинки кожаные (ГОСТ 12.4.137-84), белье нательное, очки защитные, перчатки резиновые (ГОСТ 20010-74), головной убор, иметь при себе противогаз промышленный фильтрущий (ГОСТ 12.4.121-83) с фильтрующей коробкой марки "А" или "БКФ” (ГОСТ 12.4.122-83).

2.7.    В производстве продукта АДЭ-3 технологические опер; ции должны быть максимально механизированы, оборудование и коммуникации герметизированы, все производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не выше предельно-допустимых,а места возможного выделения их в воздух рабочей зоны - местными отсосами согласно СН-245-71, СНиП П-Л-М-79, СНиП 11-33-75.

2.8.    В процессе производства продукта АДЭ-3 в случае разгерметизации коммуникаций возможно выделение в воздух рабочей зоны вредных веществ: диэтилашна (ПДКр_в3 30 мг/м³, 3 класс опасности), толуола (ПДКр ₃ 50 мг/м³, 3 класс опасности), хлорсилана (ШШр _3# I мг/м³, 2 класс опасности).

Диэтиламин в воздухе рабочей зоны определяют по ТУ Л 593-65, хлорсиланк - по ТУ Л 579-65 (Сборник технических условий на методы определения вредных веществ в воздухе, М, Химия, 1972), толуол - по ТУ Л 1057-73 на методы определения вредных веществ в воздухе (ЦНИИОТ ВЦСПС, 1973, вып.9).

2.9.    Контроль за состоянием воздуха рабочих помещений проводится по графику санитарного контроля, утвержденному глав ным инженером предприятия и согласованному с местными органами Государственного санитарного надзора.

4.1.    Приемку продукта АДЭ-3 проводит партиями. Партией считают количество однородного по показателям качества продукта, полученного от одной технологической операции и со провожаемого одним документом о качестве. Масса партии не более 180 кг.

4.2.    Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование дродукта;

0> AqTj иЪГОТО$певи5*

обозначение настоящих технических условий;

массу нетто;

количество единиц продукции в партии;

гарантийный срок хранения;

результаты приемо-сдаточных испытаний и подтвержение соответствия качества продукта требованиям настоящих технических условий.

4.3.    Для проверки качества продукта АДЭ-3 на соответствие требованиям настоящих технических условий отбирают случайную выборку. Объем выборки устанавливают по ГОСТ 3885-73.

4.4.    Точечные пробы продукта АДЭ-3 отбирают чистой, сухой стеклянной трубкой диаметром (10-15) мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары. Точечные пробы помещают в темноокрашенную чистую сухую стеклянную банку (ОСТ 6-09-108-85) или полиэтиленовую (ТУ 6-I9-II0-78) с навинчивающейся пластмассовой крышкой и полиэтиленовой прокладкой и тщательно перемешивают. Масса объединеной пробы не менее 300 г.