ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК V

МЕДИЦИНА

1968

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК V

Сборник технических условии составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «• Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

ИЗДАТЕЛЬСТВО «МЕДИЦИНА: МОСКВА — 1968

Продолжение

<ч а. X н СВ Давление Р п .мм. рт. ст. <и ~ ев к 764 766 768 770 772 774 770 778 780 5° 0,9871 0,9897 0,9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6° 0,9836 0,9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1.0016 1,0042 7° 0,9801 0,9827 0,9852 0,9878 0,9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8° 0,9766 0,9792 0,9817 0,9843 0,9868 0,9894 0,9919 0,9945 0,9970 9’ 0,9731 0.9757 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9938 10° 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11° 0.9663 0,9638 0.9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9839 0,9865 12° 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13° 0,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14° 0,9561 0,9586 0,9612 0,9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15° 0,9528 0,9553 0,9578 0,9603 0,9628 0,9653 0,9678 0,9703 0,9728 16° 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0,9595 0,9619 0,9644 0,9669 0,9694 17е 0,9462 0.9487 0,9512 0,9537 0,9561 0,9586 0,9611 0,9639 0,9661 18° 0,9430 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19° 0,9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,9496 0,9520 0,9545 0,9569 0,9594 20° 0,9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21° 0,9333 0,9359 0,9382 0,9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22° 0,9302 0,9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23° 0,9270 0,9294 0,9319 0,9343 0,9367 0,9391 0,9416 0,9440 0,9464 24° 0,9239 0,9263 0,9287 0,9311 0,9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25° 0,9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0,9328 0,9352 0,9377 0,9401 26° 0,9177 0,9201 0,9225 0,9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27° 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0,9290 0,9314 0,9338 28° 0,9116 0,9140 0,9164 0,9187 0,9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29° 0,9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0,9228 0,9252 0,9276 30° 0,905э 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0,9198 0,9222 0,9245 31° 0,9026 0,9050 0,9073 0,9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32° 0,8996 0,9020 0,9043 0,9067 0,9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33° 0,8967 0,8990 0,9014 0,9037 0,9061 0,9084 0,9108 0,9131 0,9154 со Дь о 0,8938 0,8961 0,8984 0,9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0,9125 35° 0,8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0,9025 0,9048 0,9072 0,9092 36° 0,8880 0,8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0,9065 37° 0,8851 0,8874 0,8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0,9013 0,9036 38° 0,8822 0,8845 0,8869 0,8892 0,8915 0,8938 0,8961 0,8984 0,9007 39° 0,874 0,8817 0,8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0,8978 о О тг 0,8766 0,8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8926 0,8949

170

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения в воздухе свободной двуокиси кремния в присутствии силикатов .    3

Технические условия на метод определения фосфористого

водорода в воздухе..... 10

Технические условия на метод определения озона в воздухе 14 Технические условия на метод определения окиси алюминия

в воздухе     18

Технические условия на метод определения германия и его соединений (четыреххлористый германий, двуокись германия) в воздухе    ....... 23

Технические условия на метод определения таллия в воздухе    28

Технические условия на метод определения цинка и его соединений в воздухе....... 31

Технические условия на метод определения циркония и его

соединений в воздухе....... 35

Технические условия на метод определения цнклопентадиенил-

трикарбонил марганца    (ЦТМ)    в    воздухе    ...    39

Технические условия на метод определения ренацита-4 (цинковая соль пентахлортиофенола)    в    воздухе    .    .    44

Технические условия на метод определения триэтоксисилана и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтоксисилана) в воздухе.........48

Технические условия на метод определения ' трихлорснлана

в воздухе     52

Технические условия на метод определения дициклопентади-

ена в воздухе........ 56

Технические условия на метод определения толуола в воздухе 59 Технические условия на метод определения четыреххлористого углерода в воздухе .    63

Технические условия на метод определения фосгена в воздухе 67 Технические условия на метод определения хлоропрена

в воздухе    ........ 72

Технические условия на метод определения хлористого метилена в воздухе.........76

Технические условия на метод определения хлористого бензила в воздухе    ....... 80

Технические условия на метод определения хлористого бен-

зилидена в воздухе....... 83

Технические условия на метод определения бензотрихлорида

в воздухе    ........ 86

Технические условия на метод определения монохлоруксус-

ной кислоты (МХУ)    в воздухе..... 90

Технические условия на метод определения хлорпеларгоновой

кислоты в воздухе....... 93

Технические условия на метод определения п-нитроанизола

в воздухе    ........ 96

Технические условия на метод определения содержания ди-

нитророданбензола в    воздухе.......99

Технические условия на метод определения диэтиламина

в воздухе    ........ 102

Технические условия на метод определения этиленднамина в воздухе    ........

171

спирта в воздухе ....... 118

Технические условия на метод определения триметилолпропа-

на (этриола) в воздухе...... 121

Технические условия на метод определения дифенилолпропана в воздухе     124

Технические условия на метод определения дикетена

в воздухе     127

Технические условия на метод определения циклогексанонок-

сима в воздухе........ 130

Технические условия на метод раздельного определения циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе .    .    133

Технические условия на метод определения тетрагидрофура-

на в воздухе..... .    138

Технические условия на метод определения изопропилнитрата

в воздухе     141

Технические условия на метод определения бутилакрилата и

бутил метакрилата в    воздухе..... 145

Технические условия на метод определения альфа-нафтохи-

нона в    воздухе........ 148

Технические условия на метод определения антрахинона

в воздухе     151

Технические условия на метод определения 1,4-бензохинона

в воздухе     154

Технические условия на метод определения масляного ангидрида в    воздухе     157

Технические условия на метод определения метилэтилтиофо-са (0,0 — метилэткл, 4-нитрофенилтиофосфага)

в воздухе     160

Технические условия на метод определения нитроциклогексана

в воздухе    .......    164

Приложение    № 1    167

Приложение    Л? 2     168

Техн. редактор Г. Л. Гурова. Корректор Г. в. Есиповская

Сдано в набор 20/VII 1967 г. Подписано к печати I8/III 1968 г. Формат бумаги 84X 108‘/#2=5.375 печ. л. (условных 9,03 л.)    6,75    уч.-изд.    л.    Бум.

тип. № 3. Тираж 4800 экз. Т-04439. МН-53. Цена 41 коп.

Издательство «Медицина». Москва, Петроверигскнй пер., 6/8 Типография изд-ва «Волжская коммуна», г. Куйбышев, проспект Карла Маркса, 201. Заказ 5194.

ОПЕЧАТКИ В V выпуске ТУ

о. н и	Строка	Напечатано	Следует читать	По чьей вине
113	8 снизу	шкала стандартов для определения н. амилового спирта	гептилового, октилового и ноннлового спирта	типогра фии
120	7 сверху (1 графа таблицы)	0	5	автора
162	формула	(Ci-C2)-2,13-2	(G,—С2). 2,13-2	автора
	расчета	А “ ........	А -
166	(формула	„ (CG,)t'i -2,81	„ (С—-2,81	автора
	расчета)	V-Vo	Х- V.V0

УДК 614.71 074 (083,5)

РЕФЕРАТ

Для своевременной и систематической оценки гигиенических условий труда необходимы высокочувствительные, точные и удобные для применения в практических условиях методы определения содержания токсических веществ в воздухе.

В настоящий сборник технических условий включены 45 методов определения, которые могут быть распространены на 65 веществ.

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Помещенные в сборнике методы разработаны институтами гигиены труда и профзаболеваний Министерства здравоохранения и институтами охраны труда ВЦСПС.

Описанные методы не требуют дефицитных реактивов и наиболее оправдали себя на практике. Чувствительность определения веществ достаточно высокая и поэтому для определения предельно допустимых концентраций не требуется отбирать большие объемы воз ха.

₄>и описании каждого метода приведен список необходимой аппаратуры и реактивов с указанием ГОСТов, дана подробная пропись отбора проб и проведения анализа, а также формула расчета концентраций. В связи с тем что предельно допустимые концентрации выражены в мг на I м³, расчет ведется также на 1 м³.

Для отбора проб на фильтрующий материал приведены рисунки трех фильтродержателей, позволяющих использовать как бумажные фильтры, так и фильтры из перхлорвиниловой ткани.

На ряд веществ наряду с визуальным определением приводится и фотоколориметрическое определение.

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Редакционная коллегия:

М. Л. Бабина, М. С. Быховская, Л. С. Чсмоданова

5—2—1

БЗ—№ 27—67—№ 3

УТВЕРЖДАЮ: Заместитель главного санитарного врана СССР Л. Лоранский 29 декабря 1965 г.

№ 571-65

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метид определения содержания окиси алюминия в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. ОБЩАЯ ЧАСТЬ

1.    Метод основан на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона алюминия с алюминоном или арсеназо 1 в слабокислой среде.

2.    Чувствительность определения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Метод избирателен в присутствии марганца, цинка, титана и небольших количеств железа.

4.    Предельно допустимая концентрация окиси алюминия в воздухе 2 мг/м³.

II. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

5. Применяемые реактивы и растворы

Квасцы алюмокалиевые ГОСТ 4329-48.

Стандартный раствор алюмокалиевых квасцов № I, содержащий 100 мкг/мл алюминия, 0,1758 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 50 мл подогретой воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистилли-

рованной воды. Титр основного стандартного раствора проверяют весовым методом. Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Пиросульфат калия ГОСТ 7172-54. При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом:    в    фарфоровую    чашку    помещают    500    г

KHSO4 р нагревают в муфельной печи при 250°. Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320 — 340°. Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары SO3. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50 — 60° и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке.

Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5—7 минут (до полного удаления паров SO3). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При условии полного отдымления паров S0₃, pH раствора должен быть не ниже 4 — 5.

Алюминон ГОСТ 9859-61.

Аммоний уксуснокислый ГОСТ 3117-51.

Сернистая кислота, насыщенный раствор.

Получение раствора сернистой кислоты производят следующим образом: в колбу Вюрца вставляют пробку с капельной воронкой. К отводной трубке колбы присоединяют поглотительный прибор, а к нему—изогнутую под прямым углом стеклянную трубку. Конец трубки опускают в колбу с дистиллированной водой. В колбу Вюрца насыпают 40—50 г сульфита или бисульфита калия (натрия). В капельную воронку наливают 50 мл серной кислоты, разбавленной 1:2, в поглотительный прибор наливают 10 мл воды. Открывая кран капельной воронки, спускают небольшими порциями серную кислоту в колбу. Выделяющийся сернистый газ по отводной трубке поступает в поглотительный прибор и далее в колбу с водой.

Если выделение S0₂ идет слишком медленно, то колбу Вюрца слегка подогревают. Насытив воду сернистым

газом в течение 30 минут, стеклянную трубку опускают в колбу с водой для того, чтобы выделяющийся 'еще сернистый газ не поступал в помещение.

Раствор алюминона готовят следующим образом: 100 мг алюминона растворяют в 10 мл дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 100 мл. Добавляют 7,5 г уксуснокислого аммония, растворенного в 10 мл воды и нейтрализованного аммиаком (по лакмусу). Затем при непрерывном взбалтывании медленно приливают 5 мл раствора сернистой кислоты и несколько капель разбавленного аммиака (до нейтральной реакции по лакмусу). Объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой и перемешивают. Реактив окрашен в слабый буро-желтый цвет. Раствор устойчив в течение нескольких недель. Рекомендуется время от времени добавлять в раствор алюминона небольшие количества (2—3 мл) сернистой кислоты.

Натрий уксуснокислый ГОСТ 199-52.

Уксусная кислота ГОСТ 61-51.

Буферный раствор pH 4,7. Растворяют 6,8 г уксуснокислого натрия в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой.

Уротропин ГОСТ 1381-60, 25% раствор.

Арсеназо 1 (уранон), 0,05% раствор.

Аскорбиновая кислота ГОСТ 4815-54, 0,5% раствор свежеприготовленный.

Тиомочевина, 5% раствор.

Соляная кислота ГОСТ 3118-46, 2 н. раствор.

Фильтры бумажные, «синяя лента» (фильтрами АФА пользоваться нельзя).

6. Применяемые посуда и приборы

Воздуходувка.

Реометр на скорость от 0 до 20 л/мин.

Патроны плексигласовые (см. рис. 4).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Тигли платиновые или кварцевые.

20

Колбы мерные ГОСТ 1770-59 емкостью 100 мл. Щипцы тигельные.

Склянки реактивные.

III. ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

7. Воздух протягивают со скоростью 10—15 л/мин через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать не менее 50 л воздуха.

IV. ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

8. Фильтр переносят в тигель н озоляют в муфельной печи при 500 — 600°. В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5 — 7 минут. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, pH раствора должно быть не ниже 4 — 5.

Для анализа 1—5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробу объемом в 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 5.

Таблица 5

Шкала стандартов

Номер стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 Стандартным раствор № 2, МЛ............ 0 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Контрольный раствор, мл Содержание алюминия, 5 4,95 4,9 4,8 4.6 4,4 4,2 4 мкг ........... 0 0,5 1 2 4 6 8 10

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы вносят по 1 мл буферного раствора, по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты и по 0,2 мл раствора алюминона После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают и погружают на 5 минут в нагретую до 90 — 95° водяную баню. По охлаждении сравнивают интенсивность розовой окраски пробы со шкалой стандартов.

21

При определении алюминия с арсеназо шкалу стандартов готовят согласно табл. 5 до 6 мкг. Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы вносят по 0,2 мл раствора соляной кислоты, по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 0,5 мл раствора тиомочевины, по 0,2 мл арсеназо 1 и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают. Через 5 минут сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов.

Концентрацию алюминия в миллиграммах на 1 м³ воздуха (Х\ вычисляют по' формуле:

с.V, 1,88

^Л” VM'o

где:

G — количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, в микрограммах;

Vi —общий объем пробы, в миллилитрах;

V —объем пробы, взятый для анализа, в миллилитрах; 1,88—коэффициент для пересчета на окись алюминия;

Vo — объем воздуха в литрах, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле на стр. 167.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей—Люссака по следующей формуле:

IV 273 Р ^Va ~ (273 + 0-760’

где:

V/ — объем воздуха, отобранный для анализа, в литрах;

Р — барометрическое давление в миллиметрах ртутного столба; t — температура воздуха в месте отбора пробы.

Для удобства расчета Г₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить Vt для приведения объема воздуха к нормальным условиям

. я <4 « Давление Р н мм рт. ст. V и Е « Н h* 730 732 731 736 738 740 742 744 0,9432 0,9458 0,9484 0,9510 0,9536 0,9551 0,9587 0,9613 6” 0,9398 0,9424 0,9450 0,9476 0,9501 0,9527 0,9553 0,9579 7° 0,9365 0,9390 0,9416 0,9442 0,9-467 0,9493 0,9518 0,9544 8° 0,9331 0.9357 0,9383 0,9408 0,9134 0,9459 0,9485 0,9510 9° 0,9298 0,9324 0,9349 0,9375 0.94С0 0,9426 0,9451 0,9477 10° 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0.9367 0.9392 0,9418 0,9443 11° 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0,9334 0,9359 0,9384 0,9410 12° 0,9200 0,9225 0,9251 0,9276 0,9301 0,9325 0,9351 0,9376 13° 0,9168 0,9193 0,9218 0,9243 0,9269 0,9294 0,9319 0,9344 14° 0,9135 0,3161 0.9185 0,9211 0,9236 0,9261 0,9286 0,9311 15° 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0,9204 0,9229 0,9254 0,9279 16° 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 0,9222 0,9247 17° 0,9041 0,9065 0,9092 0,9116 0,9140 0,9165 0,9190 0,9215 18° 0,9010 0,9035 0,9059 0,9084 0,9109 0,9134 0,9158 0,9183 19° 0,8979 0,9004 0,9028 0,9053 0,9078 0,9102 0,9127 0,9151 20° 0,8948 0,8973 0,8997 0,9022 0.9046 0,9071 0,9095 0,9120 21° 0,8918 0,8942 0,8967 0,8991 0,9016 0,9040 0,9065 0,9089 22° 0,8888 0,8912 0,8936 0,8961 0,8985 0,9010 0,9034 0,9058 23° 0,8858 0,8882 0,8906 0,8930 0,8955 0,8979 0,9003 0,9028 24° 0,8828 0,8852 0,8876 0,8900 0,8924 0,8949 0,8973 0,8997 25° 0,8798 0,8822 0,8846 0,8870 0,8894 0,8919 0,8943 0,8937 26° 0,8769 0,8793 0.8817 0,8841 0,8865 0,8889 0,8913 0,8937 27° 0,8739 0,8763 0,8787 0,8811 0,8835 0,8859 0,8883 0,8907 28° 0,8710 0,8734 0,8758 0,8782 0,8805 0,8830 0,8853 0,8877 29° 0,8681 0,8705 0,8729 0,8753 0,8776 0,8800 0,8824 0,8848 30° 0,8653 0,8676 0,8700 0,8724 0,8748 0,8771 0,8795 0,8819 31° 0,8624 0,8648 0,8672 0,8695 0,8719 0,8742 0,8766 0,8790 32° 0,8596 0,8619 0,8643 0,8667 0,8691 0,8714 0,8736 0,8761 33° 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8662 0,8685 0,8709 0,8732 34° 0,8540 0,8563 0.8587 0,8610 0,8634 0,8658 0,8680 0,8704 35° 0,8512 0,8535 0.8559 0,8582 0,8605 0,8629 0,8652 0,8675 36° 0,8484 0,8508 0,8531 0,8554 0,8577 0,8601 0,8624 0,8647 37° 0,8457 0,8480 0,8503 0,8526 0,8549 0,8573 0,8596 0,8619 38° 0,8430 0,8453 0,8476 0,8499 0,8522 0,8545 0,8568 0,8591 39° 0,8403 0,8426 0,8449 0,8472 0,8495 0,8518 0,8541 0,8564 40° 0,8376 0,8399 0,8422 0,8444 0,8467 0,8490 0,8513 0,8536

168