ТУ 1287-75
Технические условия на метод определения дитиокарбаматов (цинеба, анеба, купроцина-I, манеба, марцина, полимарцина, цирама, купроцина-II, ТМТД, поликарбацина) в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

t ГЛ1Я				Давление Я. мм.		рт. ст.
•с	746	748	750	752	754.	756	758	760	7G2
14	0.9336	0.9363	0,9366	0.9411	0.9436	0.9461	0.9486	0.96*11	0,9536
IS	0.9304	0.9329	0.9354	0,9378	0.9404	0.9428	0.9453	0.9478	0.9503
16	0.9271	0.9C96	0.9321	0.9346	0,9371	0.9396	0.9420	0.9445	0.9470
17	0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0,9363	0.9388	0.9413	0.9438
18	0,9207	0,9232	0.9267	0.9282	0.9306	0.9331	0.9356	0.9380	0.9405
19	0.9176	0.9200	0.9225	0.9250	09275	0.9299	0.9324	0.9348	0.9373
20	0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9367	0.9292	0,9316	09341
21	0.91 It	0.9 J 38	0.9162	0.9187	0,9211	0.9236	0.9260	0.9285	0.9309
22	0.9083	0.9107	0.9131	0.9155	0.9180	0.9204	0.9229	0.9253	0.9277
23	0.90S2	0.9076	0.9100	0.9125	0,9149	0Д173	0.9197	09222	0.9240
24	0.9021	0.9045	0.9070	0.9094	0.9118	0.9142	0,9165	0,9191	0.9215
25	0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0.9135	4.9160	0.9184
26	0.89C1	0.8985	0.9009	0.9003	0.9057	0.9081	0.9105	0.9120	0.9153
27	0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0.907»	0.9099	0.9122
28	0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044	0.9068	0.9092
29	0.8872	0.8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014	09038	0.9062
30	0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8% 1	0.8985	0,9008	0.9032
31	0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8907	0.8931	0.8955	0.8979	0.9002
32	0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8878	0.8902	0.8926	0.8949	0.8973
33	0.8756	0.8779	0.8803	0,8826	0.8850	0.8873	0.8897	0.8920	0,8913
34	0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0,8821	0.8844	0.8867	0.8891	0.8914
35	0.8699	0,8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839	0.8862	0.8885
36	0.8670	0.8694	0.8717	0.8740	0.8763	0.8787	0.8810	0.8833	0.8856
37	0.8642	0.8665	0,8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781	0.8801	0.8828
38	0.8615	0.8638	0.8661	0,8664	0.8707	0.8730	0.8753	0.8776	0.8799
39	0,8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8G79	0.8702	0.8725	0.8748	0.8771
40	0.8559	0.8582	0.8605	0.8628	0.8661	0.8674	0.8697	0.8720	0.8743

t газа.				Давление P. мм.		pf. CT.		и рол	о л ж e и и e
*C	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0.9871	0.9897	0.9923	0.9949	0.9975	1.0001	1.0026	1,0051	1,0078
6	0.9836	0.9862	0.9888	0.9913	0,9939	0.9965	0.9990	1.0016	1,0042
7	0.9801	0.9827	0.9852	0.9878	0.9904	0.9929	0.9955	0,9980	1.0006
8	0.9766	0.9792	0.9817	0.9843	0.9868	0.9894	0.9919	0.9945	0.9970
9	0,9731	0.9757	0.9782	0.9807	0.9833	0.9859	0.9894	0.9910	0.9935
10	0.9697	0.9722	0,9747	0.9773	0.9798	0.9824	0.9849	0.9874	0.9900
11	0.9663	0.9688	0.9713	0.9739	0,9764	0.9789	0.9814	0,9839	0.9665
12	0,9629	0,9654	0,9679	0.9704	0,9730	0.9754	0.9780	0.9805	0.9830
13	0.9595	0.9620	0.9645	0.9670	0,9695	0.9720	0,9745	0.9771	0.9796
14	0.9661	0,958b	0,9612	0.9637	0.9661	0.9686	0.9711	0.9730	0,9762
15	0,9528	0.9553	0.9578	0.9603	0.9628	0.9653	0.9678	0.9703	0.9728
16	0.9495	0.9520	0,9546	0.9570	0.9595	0.9619	0.9644	0,9669	0,9691
17	0.9462	0.9487	0,9512	0.9537	0.9561	0.9586	0.0611	0.9G36	0,9661
18	0,9430	0.9454	0,9479	0,9504	0.9528	0.9553	0.9578	09602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0.9447	0.9471	0.9496	0.9520	0.9545	0.9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0.9463	0.9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0.9333	0.9359	0,9382	0,9407	0.9431	0.9455	0.9480	0.9504	0,9529
22	0.9302	0,9326	0,9350	0,9375	0.9399	0.9423	0.9448	0.9472	0.949b

*	764	766	768	770	772	г • • v ■ • 774	776	778	780
23	0.9270	0.9294	0.9319	0.9343	0.9367	0,9391	0,9416	0.9440	0.946-1
24	0.9239	0.9263	0.9287	0.9311	0.9336	0.9360	0.9384	0,9408	0.9432
25	0.9208	0.9232	0.9256	0.9280	0,9304	0,9028	0.9352	0.9377	0.9401
26	0.9177	0.9201	0.9225	0,9249	0.9273	0,9297	0.9321	0.9345	0.9369
27	0.9146	0.9170	0.9194	0,9218	0.9242	0.9266	0.9290	0.9314	0,9338
28	0.9116	0.9140	0,9164	0,9187	0.9211	0.9235	0.9259	0.9283	0.9307
29	0.9086	0,9109	0,9133	0.9167	0.9181	0,9205	0.9228	0,9252	0,9276
30	0.9056	0.9079	0,9109	0.9127	0.9151	0.9174	0.9198	0,9222	0.9245
31	0.9026	0.9050	0.9073	0.9097	0.9121	0.9144	0,9168	0.9191	0.9215
32	0.8996	0.9020	0.9043	0,9037	0.9091	0,9114	0.9138	0.9161	0.9185
33	0.8967	0.8990	0.9014	0.9037	0.9061	0.9084	0.9108	0.9131	0.9154
34	0.8938	0.8961	0,8984	0.9008	0.9031	0.9055	0.9078	0.9101	0,9125
35	0.8908	0.8932	0.8955	0.8978	0.9002	0.9025	0,9048	0.9072	0.9092
36	0.8880	0.8903	0.8926	0.8949	0,8972	0.89%	0,9019	0.9042	0.9065
37	0.8851	0.8874	0.8897	0,8920	0.8943	0.8%7	0,8990	0.9013	0.9036
38	0,8822	0.8845	0.8869	0.8892	0.8915	0.8938	0.8% 1	0.8984	0.9007
39	0.8794	0,8817	0.8840	0.8863	0.8886	0.8909	0.8932	0,8955	0.8978
40	0.8766	0.8789	0.8812	0,8835	0.8857	0.8881	0.8903	0,8926	0.8949

Приложение 3

Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе I. Три* (2-этилгексил)фосфат Вып. III, с. 34, Технические условия на метод определения фосфор- 2.    3*Бутоксиэтилфосфат 3.    Ди(метакрилоксиэтил) метилфосфат 4.    Три-3,5-ксиленил фосфат 5.    Антио: (о-диметил-Ы-ме-тил-М-формнлкарбомо-илметилдитио-фосфат 6.    Муравьиная кислота органических инсектицидов: карбофоса, меркаптофоса, метилмер-каптофоса, октаметила, препарата М-81 в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г, № 122-1/177 То же » > Вып. III, с. 47, Технические условия 7. Треххлористый фосфор на метод определения одноосновных карбомоновых кислот в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г.. Я 122-1/117 Вып. IV. с. 8, Технические условия на метод определения мышьяко- 8. Диметилацетамид вистого водорода в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 54, Технические условия 9. Диэтилбензол на метод определения диметил-формамида в воздухе, утв. 2 октября 1964 г.. Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 75, Технические условия на метод определения изопропилбензола в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 10. Метилхлорацетат Вып. IV, с 98, Технические условия на метод определения сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., К« 122-1/166 11.    Пропилпропионат 12.    Диоктилсебацинат 13.    Этилметакрилат 14.    Метилметакрилат 15.    Бутилизоцианат То же » Вып. IV, с. 102, Технические условия на метод определения толуилен-диизоцианата в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166

210

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

утверждаю.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г.

.Nt 1287-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТИОКАРБАМАТОВ (ЦИНЕБА, АНЕБА, КУПРОЦИНА-1, МАНЕБА, МАРЦИНА, ПОЛИМАРЦИНА, ЦИРАМА, КУПРОЦИНА-П, ТМТД, ПОЛИКАРБАЦИНА)

В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания в воздухе дитиокар-баматов при санитарно-гигиеническом контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на кислотном гидролизе препаратов до сероуглерода и колориметрическом определении последнего по окрашенному в желто-бурый цвет комплексу диэтилдитиокарбамата меди.

2.    Минимально определяемое количество цинеба, ане-ба, купроцина-I, манеба, марцина, полимарцина, цирама, купроцина-П, ТМТД — 10 мкг; поликарбацина — 15 мг в пробе.

3.    Предельно допустимая концентрация в воздухе: для цинеба, купроцина-I, манеба, купроцина-П, ТМТД, поликарбацина — 0,5 мг/м³, цирама — 0,05 мг/м³; для анеба и марцина — не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

4.    Применяемые реактивы и растворы.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-51, 10%-ный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-48, 10 н. раствор.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетраук-сусной кислоты), ВТУ РУ 819—53, 2%-нын раствор.

Спирт этиловый, 96°, ГОСТ 10749-64.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н. раствор.

181

Медь уксуснокислая, ТУ МХП 2428—30.

Диэтиламин, ТУ МХП 3263—54.

Триэтаноламин, МРТУ 602-497—68.

Реактив Вилеса: 0,01 г уксуснокислой меди растворяют в 5 мл воды и добавляют 195 мл этилового спирта, 0,2 мл диэтиламина и 4 мл триэтаноламина. Пригоден в течение месяца при условии хранения в темной склянке с притертой пробкой.

Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл действующего начала готовят растворением в мерной колбе (на 100 мл) 0,01 г препарата. Цинеб, купроцин-1, манеб растворяют в 2%-ном растворе трилона Б; ци-рам — в хлорофосе; анеб, марцин, полимарцин, купроцин-11, ТМТД, поликарбацин — в 0,1 и. растворе едкого натра.

5.    Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-ХА-18.

Смазка для шлифов.

Фотоэлектроколориметр.

Электроаспиратор.

Водяной аспиратор

Плитка электрическая.

Прибор для определения дитиокарбаминовых пестицидов, состоящий из круглодонной колбы емкостью 120—150 мл, обратного холодильника и двух поглотительных приборов типа Петри. Все соединения на шлифах.

Колонка Фрезениуса для очистки воздуха, наполненная натронной известью, аскаритом, активированным

углем.

Патроны для фильтров АФА (рис. 4, 5, 6, 7 ТУ, вып. 7).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Пробирки химические.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

6.    Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-18, заключенный в патрон, со скоростью 5 л/мин. Для определения предельно допустимой кон-

182

центрации цинеба, купроцина-1, манеба, полимарцина, купроцина-П, ТМТД необходимо протянуть 20 л воздуха; для определения поликарбацина — 30 л воздуха; для определения цирама — 200 л воздуха.

IV. Описание определения

7. Фильтр, на который отбиралась проба, помещают в чистую сухую колбу прибора, приливают 15 мл раствора трилона Б, устанавливают колбу на электроплитку, покрытую асбестом, и закрепляют в штативе. К колбе присоединяют обратный холодильник, обработав шлифы смазкой и закрепив соединения круглой резинкой.

В один поглотитель приливают 5 мл раствора уксуснокислого свинца, в другой — 5 мл реактива Вилеса. На корпусе поглотителей отмечают карандашом уровень жидкости. Поглотители последовательно подсоединяют к холодильнику — первый к прибору поглотитель с уксуснокислым свинцом, второй — с реактивом Вилеса, смазывая шлифы смазкой и тщательно притирая их. Наполняют холодильник проточной водой. Через второе свободное горло колбы при помощи воронки приливают 15 мл Юн. серной кислоты, тотчас закрывают горловину отводом, который соединяют при помощи резиновой трубки с верхней частью колонки Фрезениуса.

Нижнее отверстие колонки соединяют с нижним пустым сосудом водяного аспиратора. Включают плитку и в систему колба—холодильник—поглотители при помощи водяного аспиратора- подают воздух, чтобы создать давление. Когда жидкость в колбе закипит, засекают время и усиливают ток воздуха. Скорость прохождения воздуха через поглотители 1—2 пузырька в секунду. Через 45 мин нагревание прекращают, отключают второй поглотитель с реактивом Вилеса. При необходимости доводят объем реактива до первоначального, ориентируясь по метке на стенке поглотителя. Замеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете 10 мм при синем светофильтре. Раствором сравнения служит реактив Вилеса. По калибровочному графику определяют концентрацию препарата в пробе.

Для построения калибровочного графика в колбу прибора вносят от 0,1 до 1,0 мл свежеприготовленного

183

стандартного раствора дитиокарбамата с интервалом 0,2 мл. При внесении в колбу стандартного раствора цирама (на хлороформе) растворитель до анализа удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре. Далее анализ ведут в указанном порядке. На основании полученных значений оптической плотности для известной концентрации препарата строят калибровочный график.

Особое внимание при анализе следует уделить регулировке воздуха через прибор, не допуская выброса жидкости из поглотителя, Необходима строгая герметичность прибора.

Концентрацию препаратов в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

где G — количество исследуемого препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;

Vo — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа, •с	Давление Л. мм. рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	0,9458	0.9484	0.9510	0.9536	0,9561	0.9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0.9450	0,9476	0.9501	0,9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	0.9390	0.9416	0.9442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	0.9367	0.9383	0.9408	0.9434	0.9459	0.9485	0.9510
9	0.9298	0.9324	0.9349	0.9375	0,9400	0.9426	0.9451	0.9477
10	0.9205	0.9291	0.9316	0.9341	0.9367	0.9392	0.9418	0.9143
II	0.9233	0.9258	0.9283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	0.9410
12	0.9200	0.9225	0.9251	0.9276	0.9301	0.9326	0.9351	0.9376
13	0.9168	0.9193	0,9218	0.9243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	0.9136	0.9161	0.9180	0.9211	0,9236	0.9261	0.9286	0.9311
15	0.9104	0,9129	0.9154	0.9179	0.9204	0.9229	0.9254	0.9279
1C	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	0.9172	0.9197	0.9222	0.9247
17	0.9041	0,9066	0.9092	0.9116	0.9140	0.9165	0.9190	0.9215
18	0.9010	0.9035	0.9059	0.9084	0.9109	0,9134	0.9158	0.9183
19	0,8979	0.9004	0.9028	0.9053	0.9078	0.9100	0.9127	0,9151
20	0.8948	0.8973	0.8997	0.9022	0.9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0.8918	0.8942	0.8967	0.8991	0.9016	0.9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9031	0.9068
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0.8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
20	0,8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0,8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907

*£

Продолжение I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd, *с 730 732 734 736 738 740 742 744 28 0.8710 0.8734 0.8758 0.8782 0.8806 0.8830 0.8853 0.8877 29 0.8681 0.8705 0.8729 0,8753 0.8770 0.8800 0.8824 0.8848 30 0.8653 0.8676 0.8700 0.8724 0.8748 0.8771 0.8795 0,8819 31 0.8624 0.8648 0.8672 0.8695 0.8719 0.8742 0.8766 0,8790 32 0.8596 0.8619 0.8643 0.8667 0.8691 0.8714 0.8736 0.8761 33 0.8568 0.8591 0.8615 0.8638 0.8662 0.8685 0.8709 0.8732 34 0.8540 0.8563 0.8587 0.8610 0.8634 0.8658 0.8680 0.8704 36 0.8512 0.8535 0.8569 0.8582 0.8605 0.8629 0.8652 0.8675 36 0.8484 0.8508 0.8531 0.8554 0.8577 0.8601 0(8624 0.8647 37 0.8457 0.8180 0.8503 0.8526 0.8549 0.8573 0.8596 0.8619 38 0,8430 0.8453 0.8476 0.8499 0.8522 0.8545 0.8568 0.859» ЗУ 0.8403 0.8426 0.8449 0.8472 0.8495 0.8518 0.85 U 0.8564 40 0.8376 0,8399 0.8422 0.8441 0.84С7 0.8490 0.8513 0,8536

Продолжение

t газа. Давление Л. мм. рт. ст. •с 746 748 760 752 754 756 758 760 762 5 0.9638 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 0.9768 0,9794 0.9820 0.9846 6 0,9604 0.9630 (*9656 0.9682 0.9707 0,9733 0.9759 0.9785 0.9810 7 0.9570 0.9596 0.9621 0.9647 0,9673 0,9698 0.9724 0.9750 0.9775 8 0.953G 0.9561 0.9587 0.9613 0.9638 0.9664 0.9689 0.9715 0.9741 9 0.9502 0.9528 0,9553 0.9578 0.9604 0.9629 0,9655 0.9680 0.9706 10 0.9468 0.9494 0.9519 0,9544 0,9570 0.9595 0.9621 0.9646 0.9671 И 0.9435 0,9460 0.9486 0,9511 0.9536 0,9562 0.9587 0.9612 0.9637 12 0.9402 0.9427 0.9452 0.9177 0.9503 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 13 0.9369 0,9394 0.9419 0.9444 0.9469 0.9495 0.9520 0.9545 0.9570