ТУ 1284-75
Технические условия на метод определения гексахлорбутадиена в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

t ГЛ1Я				Давление Я. мм.		рт. ст.
•с	746	748	750	752	754.	756	758	760	7G2
14	0.9336	0.9363	0,9366	0.9411	0.9436	0.9461	0.9486	0.96*11	0,9536
IS	0.9304	0.9329	0.9354	0,9378	0.9404	0.9428	0.9453	0.9478	0.9503
16	0.9271	0.9C96	0.9321	0.9346	0,9371	0.9396	0.9420	0.9445	0.9470
17	0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0,9363	0.9388	0.9413	0.9438
18	0,9207	0,9232	0.9267	0.9282	0.9306	0.9331	0.9356	0.9380	0.9405
19	0.9176	0.9200	0.9225	0.9250	09275	0.9299	0.9324	0.9348	0.9373
20	0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9367	0.9292	0,9316	09341
21	0.91 It	0.9 J 38	0.9162	0.9187	0,9211	0.9236	0.9260	0.9285	0.9309
22	0.9083	0.9107	0.9131	0.9155	0.9180	0.9204	0.9229	0.9253	0.9277
23	0.90S2	0.9076	0.9100	0.9125	0,9149	0Д173	0.9197	09222	0.9240
24	0.9021	0.9045	0.9070	0.9094	0.9118	0.9142	0,9165	0,9191	0.9215
25	0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0.9135	4.9160	0.9184
26	0.89C1	0.8985	0.9009	0.9003	0.9057	0.9081	0.9105	0.9120	0.9153
27	0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0.907»	0.9099	0.9122
28	0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044	0.9068	0.9092
29	0.8872	0.8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014	09038	0.9062
30	0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8% 1	0.8985	0,9008	0.9032
31	0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8907	0.8931	0.8955	0.8979	0.9002
32	0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8878	0.8902	0.8926	0.8949	0.8973
33	0.8756	0.8779	0.8803	0,8826	0.8850	0.8873	0.8897	0.8920	0,8913
34	0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0,8821	0.8844	0.8867	0.8891	0.8914
35	0.8699	0,8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839	0.8862	0.8885
36	0.8670	0.8694	0.8717	0.8740	0.8763	0.8787	0.8810	0.8833	0.8856
37	0.8642	0.8665	0,8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781	0.8801	0.8828
38	0.8615	0.8638	0.8661	0,8664	0.8707	0.8730	0.8753	0.8776	0.8799
39	0,8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8G79	0.8702	0.8725	0.8748	0.8771
40	0.8559	0.8582	0.8605	0.8628	0.8661	0.8674	0.8697	0.8720	0.8743

t газа.				Давление P. мм.		pf. CT.		и рол	о л ж e и и e
*C	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0.9871	0.9897	0.9923	0.9949	0.9975	1.0001	1.0026	1,0051	1,0078
6	0.9836	0.9862	0.9888	0.9913	0,9939	0.9965	0.9990	1.0016	1,0042
7	0.9801	0.9827	0.9852	0.9878	0.9904	0.9929	0.9955	0,9980	1.0006
8	0.9766	0.9792	0.9817	0.9843	0.9868	0.9894	0.9919	0.9945	0.9970
9	0,9731	0.9757	0.9782	0.9807	0.9833	0.9859	0.9894	0.9910	0.9935
10	0.9697	0.9722	0,9747	0.9773	0.9798	0.9824	0.9849	0.9874	0.9900
11	0.9663	0.9688	0.9713	0.9739	0,9764	0.9789	0.9814	0,9839	0.9665
12	0,9629	0,9654	0,9679	0.9704	0,9730	0.9754	0.9780	0.9805	0.9830
13	0.9595	0.9620	0.9645	0.9670	0,9695	0.9720	0,9745	0.9771	0.9796
14	0.9661	0,958b	0,9612	0.9637	0.9661	0.9686	0.9711	0.9730	0,9762
15	0,9528	0.9553	0.9578	0.9603	0.9628	0.9653	0.9678	0.9703	0.9728
16	0.9495	0.9520	0,9546	0.9570	0.9595	0.9619	0.9644	0,9669	0,9691
17	0.9462	0.9487	0,9512	0.9537	0.9561	0.9586	0.0611	0.9G36	0,9661
18	0,9430	0.9454	0,9479	0,9504	0.9528	0.9553	0.9578	09602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0.9447	0.9471	0.9496	0.9520	0.9545	0.9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0.9463	0.9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0.9333	0.9359	0,9382	0,9407	0.9431	0.9455	0.9480	0.9504	0,9529
22	0.9302	0,9326	0,9350	0,9375	0.9399	0.9423	0.9448	0.9472	0.949b

*	764	766	768	770	772	г • • v ■ • 774	776	778	780
23	0.9270	0.9294	0.9319	0.9343	0.9367	0,9391	0,9416	0.9440	0.946-1
24	0.9239	0.9263	0.9287	0.9311	0.9336	0.9360	0.9384	0,9408	0.9432
25	0.9208	0.9232	0.9256	0.9280	0,9304	0,9028	0.9352	0.9377	0.9401
26	0.9177	0.9201	0.9225	0,9249	0.9273	0,9297	0.9321	0.9345	0.9369
27	0.9146	0.9170	0.9194	0,9218	0.9242	0.9266	0.9290	0.9314	0,9338
28	0.9116	0.9140	0,9164	0,9187	0.9211	0.9235	0.9259	0.9283	0.9307
29	0.9086	0,9109	0,9133	0.9167	0.9181	0,9205	0.9228	0,9252	0,9276
30	0.9056	0.9079	0,9109	0.9127	0.9151	0.9174	0.9198	0,9222	0.9245
31	0.9026	0.9050	0.9073	0.9097	0.9121	0.9144	0,9168	0.9191	0.9215
32	0.8996	0.9020	0.9043	0,9037	0.9091	0,9114	0.9138	0.9161	0.9185
33	0.8967	0.8990	0.9014	0.9037	0.9061	0.9084	0.9108	0.9131	0.9154
34	0.8938	0.8961	0,8984	0.9008	0.9031	0.9055	0.9078	0.9101	0,9125
35	0.8908	0.8932	0.8955	0.8978	0.9002	0.9025	0,9048	0.9072	0.9092
36	0.8880	0.8903	0.8926	0.8949	0,8972	0.89%	0,9019	0.9042	0.9065
37	0.8851	0.8874	0.8897	0,8920	0.8943	0.8%7	0,8990	0.9013	0.9036
38	0,8822	0.8845	0.8869	0.8892	0.8915	0.8938	0.8% 1	0.8984	0.9007
39	0.8794	0,8817	0.8840	0.8863	0.8886	0.8909	0.8932	0,8955	0.8978
40	0.8766	0.8789	0.8812	0,8835	0.8857	0.8881	0.8903	0,8926	0.8949

Приложение 3

Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе I. Три* (2-этилгексил)фосфат Вып. III, с. 34, Технические условия на метод определения фосфор- 2.    3*Бутоксиэтилфосфат 3.    Ди(метакрилоксиэтил) метилфосфат 4.    Три-3,5-ксиленил фосфат 5.    Антио: (о-диметил-Ы-ме-тил-М-формнлкарбомо-илметилдитио-фосфат 6.    Муравьиная кислота органических инсектицидов: карбофоса, меркаптофоса, метилмер-каптофоса, октаметила, препарата М-81 в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г, № 122-1/177 То же » > Вып. III, с. 47, Технические условия 7. Треххлористый фосфор на метод определения одноосновных карбомоновых кислот в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г.. Я 122-1/117 Вып. IV. с. 8, Технические условия на метод определения мышьяко- 8. Диметилацетамид вистого водорода в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 54, Технические условия 9. Диэтилбензол на метод определения диметил-формамида в воздухе, утв. 2 октября 1964 г.. Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 75, Технические условия на метод определения изопропилбензола в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 10. Метилхлорацетат Вып. IV, с 98, Технические условия на метод определения сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., К« 122-1/166 11.    Пропилпропионат 12.    Диоктилсебацинат 13.    Этилметакрилат 14.    Метилметакрилат 15.    Бутилизоцианат То же » Вып. IV, с. 102, Технические условия на метод определения толуилен-диизоцианата в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166

210

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г. д* 1284-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания гсксахлорбутадиена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

1. Общая часть

1.    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия гексахлорбута-диена с пиридином в спиртовом растворе щелочи.

2.    Минимально определяемое количество — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают хлороформ и соединения с подвижным галоидом.

4.    Предельно допустимая концентрация гексахлор-бутадиена в воздухе — 0,01 мг/м³.

II. Реактивы и посуда

5.    Применяемые реактивы и посуда.

Пиридин, ГОСТ 2747-44, свежеперегнанный.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, 96%-ный раствор.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52, чистый или для наркоза.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 и. спиртовой раствор. Готовят непосредственно перед определением гекса-хлорбутадиена.

Фильтры АФА-ХА-18.

Силикагель кусковой, мелколористый, марки ACM или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером частиц 1 мм, не содержащий примеси хлоридрв.

7!

Испытание силикагеля. 3—5 г силикагеля промывают 5—10 мл диэтилового эфира. Эфир испаряют, к сухому остатку прибавляют 3 мл пиридина и затем проводя*» все операции, которые описаны при проведении анализа. В случае положительно» реакции силикагель подвергают очистке.

Очистка силикагеля. Силикагель кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3—4 ч. Затем промывают сначала горячей водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или с метиловым оранжевым), до удаления в промывочных водах следов хлоридов (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350—400°С в течение 3—4 ч.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, уд. вес 1,37.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5%-ный раствор.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

н-Гексан, МРТУ 6-09-2937—66.

Стандартный эфирный или гексановый раствор гекса-ллорбутадиена, содержащего 100 мкг/мл препарата.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор или воздуходувка.

Патроны металлические или плексигласовые.

Гофрированные стеклянные трубки с меткой у одного конца, заполненные 3—3,5 г силикагеля и закрытые с обоих концов гигроскопической ватой.

Воронки химические диаметром 30—50 мм.

Колбы конические емкостью 50—100 мм.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 12 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл.

Термометр, ГОСТ 215-41, на 100°С.

Баня водяная.

II!. Отбор пробы воздуха

7.    500 л воздуха со скоростью 10—15 л/мин протягивают через последовательно соединенные патрон с фильтром и гофрированную трубку с силикагелем. В слу-

i 72

чае отбора небольшого объема воздуха (при ожидаемых высоких количествах гексахлорбутадиена) вместо трубки с силикагелем можно применить два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл н-гексана. Воздух (10 л) в этом случае протягивают со скоростью 0,5-*-0,8 л/мин. Поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь.

IV. Описание определения

8. К концу гофрированной трубки, обращенной к аспиратору во время отбора пробы, присоединяют встык воронку. Другой конец трубки опускают в коническую колбу емкостью 50 мл н промывают силикагель 12— 15 мл диэтилозогс эфира. Это количество приливают порциями в несколько приемов. В трубку с силикагелем вносят сначала 3—4 мл эфира, через 2—3 мин прибавляют остальное количество малыми порциями. Фильтр помещают в коническую колбочку и заливают на 20— 30 мин 10—15 мл эфира. Эфирные растворы объединяют и ввиду высокой летучести гексахлорбутадиена упаривают на воздухе при температуре не выше 25°С до объема 1—2 мл..Оставшийся эфирный раствор переносят в колориметрическую пробирку, колбу промывают эфиром, сливая его в пробирку с пробкой, эфир упаривают. Затем приливают 3 мл пиридина и помещают пробирку в водяную, баню. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 43.

Таблица 43

Шкала стандартов

Номер стандарта 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный эфирный раствор гексахлорбутадиена, мл 0 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Пиридин, мл 3 3 3 3 3 3 3 Содержание гексахлорбутадиена, мкг 0 5 20 40 60 80

Во избежание бурного кипения смеси эфира с пиридином нагревают пробу и стандартный раствор в течение 1—2 мин при 70°С, затем 1—2 мин при 80°С и 5 мин

173

на кипящей водяной бане. После этого пробирки с содержимым охлаждают во льду, потом прибавляют 1 мл 0,1 н. спиртового раствора едкого натра, нагревают 3 мин в кипящей водяной бане и снова охлаждают во льду. После охлаждения растворов интенсивность окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой.

При отборе пробы в н-гексан для анализа из каждого поглотителя отбирают в колориметрическую пробирку по 1 мл раствора. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 44.

Таблица 44 Шкала стандартов

Номер стандарта 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный гексановый раствор гексахлорбутадиена. мл 0 0.05 0,1 0.2 0.4 0.6 0.8 н-Гексан. мл 1 0.95 0.9 0.8 0.6 0.4 0.2 Содержание гексахлорбутадиена, мкг 0 5 10 20 40 60 80

Ко всем растворам пробы и стандартной шкалы прибавляют по 3 мл пиридина и далее определение ведут так, как описано. При наличии в пробе гексахлорбута-диена раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска растворов устойчива в течение часа.

Концентрацию гексахлорбутадиена в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

у_ОУг

^л “ W₉'

где G — количество гексахлорбутадиена, найденное и анализируемом объеме, мкг;

V] —объем пробы общий, мл:

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

Vy) — объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа, •с	Давление Л. мм. рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	0,9458	0.9484	0.9510	0.9536	0,9561	0.9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0.9450	0,9476	0.9501	0,9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	0.9390	0.9416	0.9442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	0.9367	0.9383	0.9408	0.9434	0.9459	0.9485	0.9510
9	0.9298	0.9324	0.9349	0.9375	0,9400	0.9426	0.9451	0.9477
10	0.9205	0.9291	0.9316	0.9341	0.9367	0.9392	0.9418	0.9143
II	0.9233	0.9258	0.9283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	0.9410
12	0.9200	0.9225	0.9251	0.9276	0.9301	0.9326	0.9351	0.9376
13	0.9168	0.9193	0,9218	0.9243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	0.9136	0.9161	0.9180	0.9211	0,9236	0.9261	0.9286	0.9311
15	0.9104	0,9129	0.9154	0.9179	0.9204	0.9229	0.9254	0.9279
1C	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	0.9172	0.9197	0.9222	0.9247
17	0.9041	0,9066	0.9092	0.9116	0.9140	0.9165	0.9190	0.9215
18	0.9010	0.9035	0.9059	0.9084	0.9109	0,9134	0.9158	0.9183
19	0,8979	0.9004	0.9028	0.9053	0.9078	0.9100	0.9127	0,9151
20	0.8948	0.8973	0.8997	0.9022	0.9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0.8918	0.8942	0.8967	0.8991	0.9016	0.9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9031	0.9068
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0.8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
20	0,8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0,8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907

*£

Продолжение I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd, *с 730 732 734 736 738 740 742 744 28 0.8710 0.8734 0.8758 0.8782 0.8806 0.8830 0.8853 0.8877 29 0.8681 0.8705 0.8729 0,8753 0.8770 0.8800 0.8824 0.8848 30 0.8653 0.8676 0.8700 0.8724 0.8748 0.8771 0.8795 0,8819 31 0.8624 0.8648 0.8672 0.8695 0.8719 0.8742 0.8766 0,8790 32 0.8596 0.8619 0.8643 0.8667 0.8691 0.8714 0.8736 0.8761 33 0.8568 0.8591 0.8615 0.8638 0.8662 0.8685 0.8709 0.8732 34 0.8540 0.8563 0.8587 0.8610 0.8634 0.8658 0.8680 0.8704 36 0.8512 0.8535 0.8569 0.8582 0.8605 0.8629 0.8652 0.8675 36 0.8484 0.8508 0.8531 0.8554 0.8577 0.8601 0(8624 0.8647 37 0.8457 0.8180 0.8503 0.8526 0.8549 0.8573 0.8596 0.8619 38 0,8430 0.8453 0.8476 0.8499 0.8522 0.8545 0.8568 0.859» ЗУ 0.8403 0.8426 0.8449 0.8472 0.8495 0.8518 0.85 U 0.8564 40 0.8376 0,8399 0.8422 0.8441 0.84С7 0.8490 0.8513 0,8536

Продолжение

t газа. Давление Л. мм. рт. ст. •с 746 748 760 752 754 756 758 760 762 5 0.9638 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 0.9768 0,9794 0.9820 0.9846 6 0,9604 0.9630 (*9656 0.9682 0.9707 0,9733 0.9759 0.9785 0.9810 7 0.9570 0.9596 0.9621 0.9647 0,9673 0,9698 0.9724 0.9750 0.9775 8 0.953G 0.9561 0.9587 0.9613 0.9638 0.9664 0.9689 0.9715 0.9741 9 0.9502 0.9528 0,9553 0.9578 0.9604 0.9629 0,9655 0.9680 0.9706 10 0.9468 0.9494 0.9519 0,9544 0,9570 0.9595 0.9621 0.9646 0.9671 И 0.9435 0,9460 0.9486 0,9511 0.9536 0,9562 0.9587 0.9612 0.9637 12 0.9402 0.9427 0.9452 0.9177 0.9503 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 13 0.9369 0,9394 0.9419 0.9444 0.9469 0.9495 0.9520 0.9545 0.9570