Купить ТУ 1283-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Технические условия распространяются на метод определения содержания бетанала карбомата в воздухе при санитарном контроле.
I. Общая часть
II. Реактивы и аппаратура
III. Отбор проб воздуха
IV. Описание определения
V. Спектрофотометрическое определение
Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям
Приложение 4. Список институтов, представивших Технические условия
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
20.03.1975 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача CCCР | |
---|---|---|---|
Разработан | НИИ гигиены водного транспорта | ||
Издан | Рекламинформбюро ММФ | 1976 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XI
РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976
Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XI
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976
Приложение 2
Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям
1 газа, •с |
Давление Л. мм. рт. ст. | |||||||
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742 |
744 | |
5 |
0.9432 |
0,9458 |
0.9484 |
0.9510 |
0.9536 |
0,9561 |
0.9587 |
0,9613 |
6 |
0.9398 |
0.9424 |
0.9450 |
0,9476 |
0.9501 |
0,9527 |
0.9553 |
0.9579 |
7 |
0.9365 |
0.9390 |
0.9416 |
0.9442 |
0.9467 |
0.9493 |
0.9518 |
0.9544 |
8 |
0.9331 |
0.9367 |
0.9383 |
0.9408 |
0.9434 |
0.9459 |
0.9485 |
0.9510 |
9 |
0.9298 |
0.9324 |
0.9349 |
0.9375 |
0,9400 |
0.9426 |
0.9451 |
0.9477 |
10 |
0.9205 |
0.9291 |
0.9316 |
0.9341 |
0.9367 |
0.9392 |
0.9418 |
0.9143 |
II |
0.9233 |
0.9258 |
0.9283 |
0.9308 |
0.9334 |
0.9359 |
0.9384 |
0.9410 |
12 |
0.9200 |
0.9225 |
0.9251 |
0.9276 |
0.9301 |
0.9326 |
0.9351 |
0.9376 |
13 |
0.9168 |
0.9193 |
0,9218 |
0.9243 |
0.9269 |
0.9294 |
0.9319 |
0.9344 |
14 |
0.9136 |
0.9161 |
0.9180 |
0.9211 |
0,9236 |
0.9261 |
0.9286 |
0.9311 |
15 |
0.9104 |
0,9129 |
0.9154 |
0.9179 |
0.9204 |
0.9229 |
0.9254 |
0.9279 |
1C |
0.9073 |
0.9097 |
0,9122 |
0.9147 |
0.9172 |
0.9197 |
0.9222 |
0.9247 |
17 |
0.9041 |
0,9066 |
0.9092 |
0.9116 |
0.9140 |
0.9165 |
0.9190 |
0.9215 |
18 |
0.9010 |
0.9035 |
0.9059 |
0.9084 |
0.9109 |
0,9134 |
0.9158 |
0.9183 |
19 |
0,8979 |
0.9004 |
0.9028 |
0.9053 |
0.9078 |
0.9100 |
0.9127 |
0,9151 |
20 |
0.8948 |
0.8973 |
0.8997 |
0.9022 |
0.9046 |
0.9071 |
0.9096 |
0,9120 |
21 |
0.8918 |
0.8942 |
0.8967 |
0.8991 |
0.9016 |
0.9040 |
0.9065 |
0.9089 |
22 |
0.8888 |
0.8912 |
0.8936 |
0.8961 |
0.8985 |
0.9010 |
0.9031 |
0.9068 |
23 |
0.8858 |
0.8882 |
0.8906 |
0.8930 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9028 |
24 |
0.8828 |
0.8852 |
0.8876 |
0.8900 |
0.8924 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
25 |
0.8798 |
0.8822 |
0.8846 |
0.8870 |
0.8894 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
20 |
0,8769 |
0.8793 |
0.8817 |
0.8841 |
0.8865 |
0,8889 |
0.8913 |
0.8937 |
27 |
0.8739 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8811 |
0.8835 |
0.8859 |
0.8883 |
0.8907 |
*£
Продолжение I rasa.L_____Давление Я. мм. рт. ст. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Продолжение | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
t ГЛ1Я |
Давление Я. мм. |
рт. ст. | |||||||
•с |
746 |
748 |
750 |
752 |
754. |
756 |
758 |
760 |
7G2 |
14 |
0.9336 |
0.9363 |
0,9366 |
0.9411 |
0.9436 |
0.9461 |
0.9486 |
0.96*11 |
0,9536 |
IS |
0.9304 |
0.9329 |
0.9354 |
0,9378 |
0.9404 |
0.9428 |
0.9453 |
0.9478 |
0.9503 |
16 |
0.9271 |
0.9C96 |
0.9321 |
0.9346 |
0,9371 |
0.9396 |
0.9420 |
0.9445 |
0.9470 |
17 |
0.9239 |
0.9264 |
0.9289 |
0.9314 |
0.9339 |
0,9363 |
0.9388 |
0.9413 |
0.9438 |
18 |
0,9207 |
0,9232 |
0.9267 |
0.9282 |
0.9306 |
0.9331 |
0.9356 |
0.9380 |
0.9405 |
19 |
0.9176 |
0.9200 |
0.9225 |
0.9250 |
09275 |
0.9299 |
0.9324 |
0.9348 |
0.9373 |
20 |
0.9145 |
0.9169 |
0.9194 |
0.9218 |
0.9243 |
0.9367 |
0.9292 |
0,9316 |
09341 |
21 |
0.91 It |
0.9 J 38 |
0.9162 |
0.9187 |
0,9211 |
0.9236 |
0.9260 |
0.9285 |
0.9309 |
22 |
0.9083 |
0.9107 |
0.9131 |
0.9155 |
0.9180 |
0.9204 |
0.9229 |
0.9253 |
0.9277 |
23 |
0.90S2 |
0.9076 |
0.9100 |
0.9125 |
0,9149 |
0Д173 |
0.9197 |
09222 |
0.9240 |
24 |
0.9021 |
0.9045 |
0.9070 |
0.9094 |
0.9118 |
0.9142 |
0,9165 |
0,9191 |
0.9215 |
25 |
0.8991 |
0.9015 |
0.9039 |
0.9063 |
0.9087 |
0.9112 |
0.9135 |
4.9160 |
0.9184 |
26 |
0.89C1 |
0.8985 |
0.9009 |
0.9003 |
0.9057 |
0.9081 |
0.9105 |
0.9120 |
0.9153 |
27 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9027 |
0.9051 |
0.907» |
0.9099 |
0.9122 |
28 |
0.8901 |
0.8925 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
0.9021 |
0.9044 |
0.9068 |
0.9092 |
29 |
0.8872 |
0.8895 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
0.8990 |
0.9014 |
09038 |
0.9062 |
30 |
0.8842 |
0.8866 |
0.8890 |
0.8914 |
0.8937 |
0.8% 1 |
0.8985 |
0,9008 |
0.9032 |
31 |
0.8813 |
0.8837 |
0.8861 |
0.8884 |
0.8907 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9002 |
32 |
0.8784 |
0.8808 |
0.8831 |
0.8855 |
0.8878 |
0.8902 |
0.8926 |
0.8949 |
0.8973 |
33 |
0.8756 |
0.8779 |
0.8803 |
0,8826 |
0.8850 |
0.8873 |
0.8897 |
0.8920 |
0,8913 |
34 |
0.8727 |
0.8750 |
0.8774 |
0.8797 |
0,8821 |
0.8844 |
0.8867 |
0.8891 |
0.8914 |
35 |
0.8699 |
0,8722 |
0.8745 |
0.8768 |
0.8792 |
0.8815 |
0.8839 |
0.8862 |
0.8885 |
36 |
0.8670 |
0.8694 |
0.8717 |
0.8740 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8810 |
0.8833 |
0.8856 |
37 |
0.8642 |
0.8665 |
0,8689 |
0.8712 |
0.8735 |
0.8758 |
0.8781 |
0.8801 |
0.8828 |
38 |
0.8615 |
0.8638 |
0.8661 |
0,8664 |
0.8707 |
0.8730 |
0.8753 |
0.8776 |
0.8799 |
39 |
0,8587 |
0.8610 |
0.8633 |
0.8656 |
0.8G79 |
0.8702 |
0.8725 |
0.8748 |
0.8771 |
40 |
0.8559 |
0.8582 |
0.8605 |
0.8628 |
0.8661 |
0.8674 |
0.8697 |
0.8720 |
0.8743 |
t газа. |
Давление P. мм. |
pf. CT. |
и рол |
о л ж e и и e | |||||
*C |
764 |
766 |
768 |
770 |
772 |
774 |
776 |
778 |
780 |
5 |
0.9871 |
0.9897 |
0.9923 |
0.9949 |
0.9975 |
1.0001 |
1.0026 |
1,0051 |
1,0078 |
6 |
0.9836 |
0.9862 |
0.9888 |
0.9913 |
0,9939 |
0.9965 |
0.9990 |
1.0016 |
1,0042 |
7 |
0.9801 |
0.9827 |
0.9852 |
0.9878 |
0.9904 |
0.9929 |
0.9955 |
0,9980 |
1.0006 |
8 |
0.9766 |
0.9792 |
0.9817 |
0.9843 |
0.9868 |
0.9894 |
0.9919 |
0.9945 |
0.9970 |
9 |
0,9731 |
0.9757 |
0.9782 |
0.9807 |
0.9833 |
0.9859 |
0.9894 |
0.9910 |
0.9935 |
10 |
0.9697 |
0.9722 |
0,9747 |
0.9773 |
0.9798 |
0.9824 |
0.9849 |
0.9874 |
0.9900 |
11 |
0.9663 |
0.9688 |
0.9713 |
0.9739 |
0,9764 |
0.9789 |
0.9814 |
0,9839 |
0.9665 |
12 |
0,9629 |
0,9654 |
0,9679 |
0.9704 |
0,9730 |
0.9754 |
0.9780 |
0.9805 |
0.9830 |
13 |
0.9595 |
0.9620 |
0.9645 |
0.9670 |
0,9695 |
0.9720 |
0,9745 |
0.9771 |
0.9796 |
14 |
0.9661 |
0,958b |
0,9612 |
0.9637 |
0.9661 |
0.9686 |
0.9711 |
0.9730 |
0,9762 |
15 |
0,9528 |
0.9553 |
0.9578 |
0.9603 |
0.9628 |
0.9653 |
0.9678 |
0.9703 |
0.9728 |
16 |
0.9495 |
0.9520 |
0,9546 |
0.9570 |
0.9595 |
0.9619 |
0.9644 |
0,9669 |
0,9691 |
17 |
0.9462 |
0.9487 |
0,9512 |
0.9537 |
0.9561 |
0.9586 |
0.0611 |
0.9G36 |
0,9661 |
18 |
0,9430 |
0.9454 |
0,9479 |
0,9504 |
0.9528 |
0.9553 |
0.9578 |
09602 |
0,9627 |
19 |
0,9397 |
0,9422 |
0.9447 |
0.9471 |
0.9496 |
0.9520 |
0.9545 |
0.9569 |
0,9594 |
20 |
0,9365 |
0,9390 |
0,9414 |
0,9439 |
0.9463 |
0.9488 |
0,9512 |
0,9537 |
0,9561 |
21 |
0.9333 |
0.9359 |
0,9382 |
0,9407 |
0.9431 |
0.9455 |
0.9480 |
0.9504 |
0,9529 |
22 |
0.9302 |
0,9326 |
0,9350 |
0,9375 |
0.9399 |
0.9423 |
0.9448 |
0.9472 |
0.949b |
* |
764 |
766 |
768 |
770 |
772 |
г • • v ■ • 774 |
776 |
778 |
780 |
23 |
0.9270 |
0.9294 |
0.9319 |
0.9343 |
0.9367 |
0,9391 |
0,9416 |
0.9440 |
0.946-1 |
24 |
0.9239 |
0.9263 |
0.9287 |
0.9311 |
0.9336 |
0.9360 |
0.9384 |
0,9408 |
0.9432 |
25 |
0.9208 |
0.9232 |
0.9256 |
0.9280 |
0,9304 |
0,9028 |
0.9352 |
0.9377 |
0.9401 |
26 |
0.9177 |
0.9201 |
0.9225 |
0,9249 |
0.9273 |
0,9297 |
0.9321 |
0.9345 |
0.9369 |
27 |
0.9146 |
0.9170 |
0.9194 |
0,9218 |
0.9242 |
0.9266 |
0.9290 |
0.9314 |
0,9338 |
28 |
0.9116 |
0.9140 |
0,9164 |
0,9187 |
0.9211 |
0.9235 |
0.9259 |
0.9283 |
0.9307 |
29 |
0.9086 |
0,9109 |
0,9133 |
0.9167 |
0.9181 |
0,9205 |
0.9228 |
0,9252 |
0,9276 |
30 |
0.9056 |
0.9079 |
0,9109 |
0.9127 |
0.9151 |
0.9174 |
0.9198 |
0,9222 |
0.9245 |
31 |
0.9026 |
0.9050 |
0.9073 |
0.9097 |
0.9121 |
0.9144 |
0,9168 |
0.9191 |
0.9215 |
32 |
0.8996 |
0.9020 |
0.9043 |
0,9037 |
0.9091 |
0,9114 |
0.9138 |
0.9161 |
0.9185 |
33 |
0.8967 |
0.8990 |
0.9014 |
0.9037 |
0.9061 |
0.9084 |
0.9108 |
0.9131 |
0.9154 |
34 |
0.8938 |
0.8961 |
0,8984 |
0.9008 |
0.9031 |
0.9055 |
0.9078 |
0.9101 |
0,9125 |
35 |
0.8908 |
0.8932 |
0.8955 |
0.8978 |
0.9002 |
0.9025 |
0,9048 |
0.9072 |
0.9092 |
36 |
0.8880 |
0.8903 |
0.8926 |
0.8949 |
0,8972 |
0.89% |
0,9019 |
0.9042 |
0.9065 |
37 |
0.8851 |
0.8874 |
0.8897 |
0,8920 |
0.8943 |
0.8%7 |
0,8990 |
0.9013 |
0.9036 |
38 |
0,8822 |
0.8845 |
0.8869 |
0.8892 |
0.8915 |
0.8938 |
0.8% 1 |
0.8984 |
0.9007 |
39 |
0.8794 |
0,8817 |
0.8840 |
0.8863 |
0.8886 |
0.8909 |
0.8932 |
0,8955 |
0.8978 |
40 |
0.8766 |
0.8789 |
0.8812 |
0,8835 |
0.8857 |
0.8881 |
0.8903 |
0,8926 |
0.8949 |
Приложение 3
Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям | ||||||||||||||||
| ||||||||||||||||
210 |
Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Редакционная коллегия:
Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.
У ТВ ЕРЖД АЮ.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО
20 марта 1975 г.
№ 1283—75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ
Настоящие технические условия распространяются на метод определения бетанала (3-меетоксикарбонилами-нофенил-Ы-З-метилфенил) карбомата в воздухе при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Хроматографический метод основан на хроматографировании бетанала в тонком слое окиси алюминия и проявлении хроматограмм одним из растворов:
диазитированной сульфаниловой кислоты,
п-диметиламиноб"ензальдегида,
марганцовокислого калия,
4-аминОантипирина в присутствии окислителя надсернокислого аммония.
Спектрофотометрический метод основан на способности спиртовых растворов бетанала к светопоглощению в УФ-свете при длине волны 236—237 нм.
2. Максимально определяемое количество — 3 мкг в хроматографируемой пробе. Чувствительность спектрофотометрического метода — 1 мкг технического бетанала или 3 мкг х.ч. бетанала в анализируемом объеме.
3. Тиокарбаматы не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация бетанала — 2 мг/м3 (рекомендуется).
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Окись алюминия для хроматографии, А-2, ТУ МХП 2962—54.
185
Кальций сернокислый. Подсушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 6 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой. Можно пользоваться медицинским гипсом. Просушивают гипс при температуре 100—110°С в течение 3—4 ч.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
Стандартный эфирный раствор бетанала с содержанием 100 мкг/мл действующего вещества.
Стандартный спиртовой раствор бетанала , содержащий 10 мкг/мл действующего начала.
Реактивы для проявления хроматограмм:
Щелочный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой (ч.д.а.) кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия (х.ч.), медленно приливают этот раствор к 20 мл 20%-ного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат фильтровальной бумагой. Хранят в темном месте.
Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-нын раствор.
Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5%-ного раствора едкого натра.
п-Метиламинобензальдегид ТУ МХП 2679—51,
1%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты (годен в течение 5—6 дней).
Раствор марганцовокислого калия, ГОСТ 4527-48, 0,3%-ный раствор.
4-аминоантипирин, 2%-ный раствор. Срок хранения на холоде 1 месяц.
Аммоний надсериокислый, ГОСТ 3766-64, 20%-ный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.
Аммиак, ГОСТ 3760-47, уд. вес 0,9 х.ч.
6. Применяемые посуда и приборы.
Электроаспиратор.
Фильтры АФА-ХА-18.
Фильтры «синяя лента».
Патроны для фильтров.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью I мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59 емкостью 25 мл.
Колбы конические емкостью 50 мл.
Стаканы химические емкостью 50 мл.
Воронки химические.
Шкаф сушильный.
Термометр на 150°С.
Спектрофотометр СФ-4а.
Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9X12 см.
Пластинки покрывают сорбционной массой, для приготовления которой смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента предварительно просеивают через сито 100 меш. или капроновую ткань). Смесь растирают пестиком в течение 3—5 мин, затем переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 70—75 мл дистиллированной воды и взбалтывают массу равномерным круговым вращением в течение 15—20 мин, избегая при этом образования пузырьков воздуха. 8—10 г сорбционной массы тотчас наносят на пластинку и равномерно распределяют по всей поверхности. Приготовленной сорбционной массы достаточно на покрытие 13—15 пластин. Сушат пластинки при комнатной температуре в течение 12—18 ч, хранят в эксикаторе.
Камера для хроматографирования с крышкой.
Камера для опрыскивания.
Пульверизаторы стеклянные.
Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл для нанесения проб и стандартных растворов на хроматографическую пластинку.
III. Отбор пробы воздуха
7. 5 л исследуемого воздуха протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18 или «синяя лента» (при спектрофотометрическом определении).
IV. Описание определения
8. Хроматографическое определение. Фильтры переносят в стакан и заливают 10 мл ацетона. Через 15—
167
20 мин сливают последний в коническую колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Промывают фильтр еще 2—3 раза ацетоном по 5 мл, отжимая и сливая промывную жидкость в колбу с раствором пробы. После этого пробу упаривают на водяной бане до объема 0,3—0,5 мл при температуре 50°С, добавляя по мере упаривания жидкости эфир.
Упаренную пробу наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5—2 см наносят стандартные растворы бетанала, содержащие 3; 5; 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную хлороформом в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погрузилась в растворитель на 0,5 см.
После того как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см (фронт растворителя), пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для удаления паров растворителя. Далее в зависимости от проявляющего реактива пластинку нагревают до или после обработки необходимыми растворами.
Щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Хроматографическую пластинку нагревают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 125°С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Технический б'етанал проявляется в виде трех пятен. Из них стартовое и среднее — коричнево-оранжевого цвета, а верхнее — соломенно-желтого цвета. Через час верхнее пятно обесцвечивается, в то время как окраска среднего и стартового устойчива в течение 1—2 дней. Среднее пятно с величиной R/=0,3-i-0A соответствует действующему веществу.
Раствор п-диметиламинобензальдегида. Хроматографическую пластинку с нанесенным препаратом нагревают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 125°С. После охлаждения опрыскивают проявляющим реактивом. В этом случае технический бетанал проявляется в виде двух пятен желтого цвета — стартового и среднего с #/=0,34-0,4. Последнее соответствует действующему веществу. Цвет пятен устойчив в течение 1 дня.
Раствор марганцовокислого калия. После хроматографирования технического бетанала и испарения при комнатной температуре подвижного растворителя пластинку опрыскивают 0,3%-ным раствором марганцовокислого калия. При этом обнаруживаются три пятна желтого цвета. Из них верхнее, с большими величинами Rf — =0,68—0,70, проявляется тотчас же, два других пятна — среднее и стартовое, с меньшими величинами Rf (0,4 и 0), проявляются через минуту, при последующем нагревании пластинки над электроплиткой или в сушильном шкафу при температуре 50°С. Среднее пятно с величиной Rj 0,Зн-0,4 соответствует действующему началу препарата.
Раствор 4-аминоантипирина. Хроматографическую пластинку опрыскивают 3%-ным раствором едкого натра, после чего нагревают в течение 10 мин в сушильном шкафу при температуре 125°С. После охлаждения пластинку обрабатывают последовательно раствором аммиака уд. веса 0,9 и 2%-ным раствором 4-аминоантипирина. Через 2—3 мин после подсушивания при комнатной температуре хроматограммы обрабатывают окислителем — 20%-ным раствором надсернокислого аммония. Технический бетанал проявляется в виде двух пятен розового цвета — стартового и пятна с величиной /^=0,34-0,4. Последнее соответствует действующему веществу технического препарата. Цвет пятен устойчив в течение 1—2 дней.
V. Спектрофотометрическое определение
Фильтр из патрона переносят в баночку с притертой пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Через 40 мин экстракт через воронку сливают в пробирку. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236—237 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Количество бетанала определяют по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок вносят 0; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 мл раствора, что соответствует 0; 1; 3; 5; 10; 15 мкг ядохимиката, доводят до 5 мл спиртом и измеряют оптическую плотность раствора па спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236—237 нм в кювете с толщиной слоя 1 (..VI.
169
Концентрацию бетанала в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле
где G — количество бетанала, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
Ко — объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приложение /
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
И/273Р °в 1*73 -Г 7) 760'
где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;
/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.