ТУ 1266-75
Технические условия на метод определения м-диизопропилбензола в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

t ГЛ1Я				Давление Я. мм.		рт. ст.
•с	746	748	750	752	754.	756	758	760	7G2
14	0.9336	0.9363	0,9366	0.9411	0.9436	0.9461	0.9486	0.96*11	0,9536
IS	0.9304	0.9329	0.9354	0,9378	0.9404	0.9428	0.9453	0.9478	0.9503
16	0.9271	0.9C96	0.9321	0.9346	0,9371	0.9396	0.9420	0.9445	0.9470
17	0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0,9363	0.9388	0.9413	0.9438
18	0,9207	0,9232	0.9267	0.9282	0.9306	0.9331	0.9356	0.9380	0.9405
19	0.9176	0.9200	0.9225	0.9250	09275	0.9299	0.9324	0.9348	0.9373
20	0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9367	0.9292	0,9316	09341
21	0.91 It	0.9 J 38	0.9162	0.9187	0,9211	0.9236	0.9260	0.9285	0.9309
22	0.9083	0.9107	0.9131	0.9155	0.9180	0.9204	0.9229	0.9253	0.9277
23	0.90S2	0.9076	0.9100	0.9125	0,9149	0Д173	0.9197	09222	0.9240
24	0.9021	0.9045	0.9070	0.9094	0.9118	0.9142	0,9165	0,9191	0.9215
25	0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0.9135	4.9160	0.9184
26	0.89C1	0.8985	0.9009	0.9003	0.9057	0.9081	0.9105	0.9120	0.9153
27	0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0.907»	0.9099	0.9122
28	0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044	0.9068	0.9092
29	0.8872	0.8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014	09038	0.9062
30	0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8% 1	0.8985	0,9008	0.9032
31	0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8907	0.8931	0.8955	0.8979	0.9002
32	0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8878	0.8902	0.8926	0.8949	0.8973
33	0.8756	0.8779	0.8803	0,8826	0.8850	0.8873	0.8897	0.8920	0,8913
34	0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0,8821	0.8844	0.8867	0.8891	0.8914
35	0.8699	0,8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839	0.8862	0.8885
36	0.8670	0.8694	0.8717	0.8740	0.8763	0.8787	0.8810	0.8833	0.8856
37	0.8642	0.8665	0,8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781	0.8801	0.8828
38	0.8615	0.8638	0.8661	0,8664	0.8707	0.8730	0.8753	0.8776	0.8799
39	0,8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8G79	0.8702	0.8725	0.8748	0.8771
40	0.8559	0.8582	0.8605	0.8628	0.8661	0.8674	0.8697	0.8720	0.8743

t газа.				Давление P. мм.		pf. CT.		и рол	о л ж e и и e
*C	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0.9871	0.9897	0.9923	0.9949	0.9975	1.0001	1.0026	1,0051	1,0078
6	0.9836	0.9862	0.9888	0.9913	0,9939	0.9965	0.9990	1.0016	1,0042
7	0.9801	0.9827	0.9852	0.9878	0.9904	0.9929	0.9955	0,9980	1.0006
8	0.9766	0.9792	0.9817	0.9843	0.9868	0.9894	0.9919	0.9945	0.9970
9	0,9731	0.9757	0.9782	0.9807	0.9833	0.9859	0.9894	0.9910	0.9935
10	0.9697	0.9722	0,9747	0.9773	0.9798	0.9824	0.9849	0.9874	0.9900
11	0.9663	0.9688	0.9713	0.9739	0,9764	0.9789	0.9814	0,9839	0.9665
12	0,9629	0,9654	0,9679	0.9704	0,9730	0.9754	0.9780	0.9805	0.9830
13	0.9595	0.9620	0.9645	0.9670	0,9695	0.9720	0,9745	0.9771	0.9796
14	0.9661	0,958b	0,9612	0.9637	0.9661	0.9686	0.9711	0.9730	0,9762
15	0,9528	0.9553	0.9578	0.9603	0.9628	0.9653	0.9678	0.9703	0.9728
16	0.9495	0.9520	0,9546	0.9570	0.9595	0.9619	0.9644	0,9669	0,9691
17	0.9462	0.9487	0,9512	0.9537	0.9561	0.9586	0.0611	0.9G36	0,9661
18	0,9430	0.9454	0,9479	0,9504	0.9528	0.9553	0.9578	09602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0.9447	0.9471	0.9496	0.9520	0.9545	0.9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0.9463	0.9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0.9333	0.9359	0,9382	0,9407	0.9431	0.9455	0.9480	0.9504	0,9529
22	0.9302	0,9326	0,9350	0,9375	0.9399	0.9423	0.9448	0.9472	0.949b

*	764	766	768	770	772	г • • v ■ • 774	776	778	780
23	0.9270	0.9294	0.9319	0.9343	0.9367	0,9391	0,9416	0.9440	0.946-1
24	0.9239	0.9263	0.9287	0.9311	0.9336	0.9360	0.9384	0,9408	0.9432
25	0.9208	0.9232	0.9256	0.9280	0,9304	0,9028	0.9352	0.9377	0.9401
26	0.9177	0.9201	0.9225	0,9249	0.9273	0,9297	0.9321	0.9345	0.9369
27	0.9146	0.9170	0.9194	0,9218	0.9242	0.9266	0.9290	0.9314	0,9338
28	0.9116	0.9140	0,9164	0,9187	0.9211	0.9235	0.9259	0.9283	0.9307
29	0.9086	0,9109	0,9133	0.9167	0.9181	0,9205	0.9228	0,9252	0,9276
30	0.9056	0.9079	0,9109	0.9127	0.9151	0.9174	0.9198	0,9222	0.9245
31	0.9026	0.9050	0.9073	0.9097	0.9121	0.9144	0,9168	0.9191	0.9215
32	0.8996	0.9020	0.9043	0,9037	0.9091	0,9114	0.9138	0.9161	0.9185
33	0.8967	0.8990	0.9014	0.9037	0.9061	0.9084	0.9108	0.9131	0.9154
34	0.8938	0.8961	0,8984	0.9008	0.9031	0.9055	0.9078	0.9101	0,9125
35	0.8908	0.8932	0.8955	0.8978	0.9002	0.9025	0,9048	0.9072	0.9092
36	0.8880	0.8903	0.8926	0.8949	0,8972	0.89%	0,9019	0.9042	0.9065
37	0.8851	0.8874	0.8897	0,8920	0.8943	0.8%7	0,8990	0.9013	0.9036
38	0,8822	0.8845	0.8869	0.8892	0.8915	0.8938	0.8% 1	0.8984	0.9007
39	0.8794	0,8817	0.8840	0.8863	0.8886	0.8909	0.8932	0,8955	0.8978
40	0.8766	0.8789	0.8812	0,8835	0.8857	0.8881	0.8903	0,8926	0.8949

Приложение 3

Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе I. Три* (2-этилгексил)фосфат Вып. III, с. 34, Технические условия на метод определения фосфор- 2.    3*Бутоксиэтилфосфат 3.    Ди(метакрилоксиэтил) метилфосфат 4.    Три-3,5-ксиленил фосфат 5.    Антио: (о-диметил-Ы-ме-тил-М-формнлкарбомо-илметилдитио-фосфат 6.    Муравьиная кислота органических инсектицидов: карбофоса, меркаптофоса, метилмер-каптофоса, октаметила, препарата М-81 в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г, № 122-1/177 То же » > Вып. III, с. 47, Технические условия 7. Треххлористый фосфор на метод определения одноосновных карбомоновых кислот в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г.. Я 122-1/117 Вып. IV. с. 8, Технические условия на метод определения мышьяко- 8. Диметилацетамид вистого водорода в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 54, Технические условия 9. Диэтилбензол на метод определения диметил-формамида в воздухе, утв. 2 октября 1964 г.. Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 75, Технические условия на метод определения изопропилбензола в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 10. Метилхлорацетат Вып. IV, с 98, Технические условия на метод определения сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., К« 122-1/166 11.    Пропилпропионат 12.    Диоктилсебацинат 13.    Этилметакрилат 14.    Метилметакрилат 15.    Бутилизоцианат То же » Вып. IV, с. 102, Технические условия на метод определения толуилен-диизоцианата в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166

210

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

У ТВ ЕРЖД АЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г.

1266-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания м-диизопропилбензо-ла в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    1Метод основан на нитровании м-диизопропилбензо-ла и взаимодействии продуктов нитрования с этиленди-амином в среде бутанона.

2.    Минимально определяемое количество в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.

3.    Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидро-дигидро- и оксигидроперекиси м-диизо-пропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).

4.    Предельно допустимая концентрация м-диизопро-пилбензола — 50 мг/м³ (ориентировочно).

П. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор м-диизопропилбензола N° 1.

В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10—15 мл нитрационной смеси, колбу закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2—3 капли м-диизопропилбеизола и снова взвешивают. Разность двух взвешиваний составляет навеску м-диизопропилбензола в колбе. Далее колбу помещают на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения раствора объем в колбе доводят до метки

ИЗ

нитрационкой смесью и хорошо перемешивают. Вычисляют содержание м-диизопропилбензола в 1 мл раствора. Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.

Из этого раствора соответствующим разбавлением нитрационной смесью готовят стандартный раствор N° 2 с содержанием 100 мкг/мл м-диизопропилбензола. Раствор № 2 годен к употреблению в течение 1—2 дней.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный до постоянного веса при температуре 80°С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,82—1,84.

Нитрационная смесь:    10    г азотнокислого аммония

растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Бутанон (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900—67, све-жеперегнанный, температура кипения 79—80°С.

Этилендиамин, ТУ 6-09-146—70, 50%-нын водный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный водный раствор.

Лакмусовая бумага.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор или воздуходувка с реометром.

Баня водяная.

Поглотительные приборы Полежаева малого размера.

Воронки делительные, цилиндрической формы.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Колбы конические, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01—0,06—0,1 мл.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Исследуемый воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать не менее 1 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на час в кипящую баню. К обоим концам поглоти-

IU

тельных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.

Затем в колбу емкостью 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливая ее в ту же колбу. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 32. Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.

Таблица 32 Шкала стандартов

Номер стандарта 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Стандартный раствор № 2, мл 0,0 0,1 0,2 0,3 0.4 0,5 0.6 0.7 0,8 0,9 1.0 Нитрационная смесь, мл 4,0 3,9 3,8 3.7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0 Содержание м-диизопро* пилбензола, мкг 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Далее пробы и стандартные растворы нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении растдора. Нейтрализационные растворы переносят в делительные воронки, прибавляют по 2,5 мл бутанона и встряхивают в течение 1—2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноновый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой и с меткой на 25 мл. Объем раствора доводят до метки бутаноном.

Ко всем растворам шкалы и пробы приливают по 20 мл 50%-ного этилендиамина, закрывают пробирки пробками и после встряхивания в течение 1—2 мин помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.

Через 20—25 мин переливают по 10 мл окрашенного раствора из каждой колбы в колориметрические пробирки и сравнивают интенсивность окраски пробы со

П5

шкалой стандартов. Окраска устойчива в течение 2—3 ч при хранении на холоду.

При фотометрическом определении оптическую плотность измеряют при длине волны 530 нм и толщине слоя 10 мм.

Концентрацию м-диизопропилбензола мг/м³ воздуха X рассчитывают по формуле у _ GV,

^A~FiV

где G — количество м-диизопропилбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V —объем пробы, взятый для анализа, мл;

V] — общин объем пробы, мл;

Уо — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа, •с	Давление Л. мм. рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	0,9458	0.9484	0.9510	0.9536	0,9561	0.9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0.9450	0,9476	0.9501	0,9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	0.9390	0.9416	0.9442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	0.9367	0.9383	0.9408	0.9434	0.9459	0.9485	0.9510
9	0.9298	0.9324	0.9349	0.9375	0,9400	0.9426	0.9451	0.9477
10	0.9205	0.9291	0.9316	0.9341	0.9367	0.9392	0.9418	0.9143
II	0.9233	0.9258	0.9283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	0.9410
12	0.9200	0.9225	0.9251	0.9276	0.9301	0.9326	0.9351	0.9376
13	0.9168	0.9193	0,9218	0.9243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	0.9136	0.9161	0.9180	0.9211	0,9236	0.9261	0.9286	0.9311
15	0.9104	0,9129	0.9154	0.9179	0.9204	0.9229	0.9254	0.9279
1C	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	0.9172	0.9197	0.9222	0.9247
17	0.9041	0,9066	0.9092	0.9116	0.9140	0.9165	0.9190	0.9215
18	0.9010	0.9035	0.9059	0.9084	0.9109	0,9134	0.9158	0.9183
19	0,8979	0.9004	0.9028	0.9053	0.9078	0.9100	0.9127	0,9151
20	0.8948	0.8973	0.8997	0.9022	0.9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0.8918	0.8942	0.8967	0.8991	0.9016	0.9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9031	0.9068
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0.8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
20	0,8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0,8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907

*£

Продолжение I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd, *с 730 732 734 736 738 740 742 744 28 0.8710 0.8734 0.8758 0.8782 0.8806 0.8830 0.8853 0.8877 29 0.8681 0.8705 0.8729 0,8753 0.8770 0.8800 0.8824 0.8848 30 0.8653 0.8676 0.8700 0.8724 0.8748 0.8771 0.8795 0,8819 31 0.8624 0.8648 0.8672 0.8695 0.8719 0.8742 0.8766 0,8790 32 0.8596 0.8619 0.8643 0.8667 0.8691 0.8714 0.8736 0.8761 33 0.8568 0.8591 0.8615 0.8638 0.8662 0.8685 0.8709 0.8732 34 0.8540 0.8563 0.8587 0.8610 0.8634 0.8658 0.8680 0.8704 36 0.8512 0.8535 0.8569 0.8582 0.8605 0.8629 0.8652 0.8675 36 0.8484 0.8508 0.8531 0.8554 0.8577 0.8601 0(8624 0.8647 37 0.8457 0.8180 0.8503 0.8526 0.8549 0.8573 0.8596 0.8619 38 0,8430 0.8453 0.8476 0.8499 0.8522 0.8545 0.8568 0.859» ЗУ 0.8403 0.8426 0.8449 0.8472 0.8495 0.8518 0.85 U 0.8564 40 0.8376 0,8399 0.8422 0.8441 0.84С7 0.8490 0.8513 0,8536

Продолжение

t газа. Давление Л. мм. рт. ст. •с 746 748 760 752 754 756 758 760 762 5 0.9638 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 0.9768 0,9794 0.9820 0.9846 6 0,9604 0.9630 (*9656 0.9682 0.9707 0,9733 0.9759 0.9785 0.9810 7 0.9570 0.9596 0.9621 0.9647 0,9673 0,9698 0.9724 0.9750 0.9775 8 0.953G 0.9561 0.9587 0.9613 0.9638 0.9664 0.9689 0.9715 0.9741 9 0.9502 0.9528 0,9553 0.9578 0.9604 0.9629 0,9655 0.9680 0.9706 10 0.9468 0.9494 0.9519 0,9544 0,9570 0.9595 0.9621 0.9646 0.9671 И 0.9435 0,9460 0.9486 0,9511 0.9536 0,9562 0.9587 0.9612 0.9637 12 0.9402 0.9427 0.9452 0.9177 0.9503 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 13 0.9369 0,9394 0.9419 0.9444 0.9469 0.9495 0.9520 0.9545 0.9570