Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

25 страниц

300.00 ₽

Купить ТУ 1265-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод определения содержания динила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор проб воздуха

IV. Описание определения

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Приложение 4. Список институтов, представивших Технические условия

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа,

•с

Давление Л. мм. рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

5

0.9432

0,9458

0.9484

0.9510

0.9536

0,9561

0.9587

0,9613

6

0.9398

0.9424

0.9450

0,9476

0.9501

0,9527

0.9553

0.9579

7

0.9365

0.9390

0.9416

0.9442

0.9467

0.9493

0.9518

0.9544

8

0.9331

0.9367

0.9383

0.9408

0.9434

0.9459

0.9485

0.9510

9

0.9298

0.9324

0.9349

0.9375

0,9400

0.9426

0.9451

0.9477

10

0.9205

0.9291

0.9316

0.9341

0.9367

0.9392

0.9418

0.9143

II

0.9233

0.9258

0.9283

0.9308

0.9334

0.9359

0.9384

0.9410

12

0.9200

0.9225

0.9251

0.9276

0.9301

0.9326

0.9351

0.9376

13

0.9168

0.9193

0,9218

0.9243

0.9269

0.9294

0.9319

0.9344

14

0.9136

0.9161

0.9180

0.9211

0,9236

0.9261

0.9286

0.9311

15

0.9104

0,9129

0.9154

0.9179

0.9204

0.9229

0.9254

0.9279

1C

0.9073

0.9097

0,9122

0.9147

0.9172

0.9197

0.9222

0.9247

17

0.9041

0,9066

0.9092

0.9116

0.9140

0.9165

0.9190

0.9215

18

0.9010

0.9035

0.9059

0.9084

0.9109

0,9134

0.9158

0.9183

19

0,8979

0.9004

0.9028

0.9053

0.9078

0.9100

0.9127

0,9151

20

0.8948

0.8973

0.8997

0.9022

0.9046

0.9071

0.9096

0,9120

21

0.8918

0.8942

0.8967

0.8991

0.9016

0.9040

0.9065

0.9089

22

0.8888

0.8912

0.8936

0.8961

0.8985

0.9010

0.9031

0.9068

23

0.8858

0.8882

0.8906

0.8930

0.8955

0.8979

0.9003

0.9028

24

0.8828

0.8852

0.8876

0.8900

0.8924

0.8949

0.8973

0.8997

25

0.8798

0.8822

0.8846

0.8870

0.8894

0.8919

0.8943

0.8967

20

0,8769

0.8793

0.8817

0.8841

0.8865

0,8889

0.8913

0.8937

27

0.8739

0.8763

0.8787

0.8811

0.8835

0.8859

0.8883

0.8907

Продолжение

I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd,

730

732

734

736

738

740

742

744

28

0.8710

0.8734

0.8758

0.8782

0.8806

0.8830

0.8853

0.8877

29

0.8681

0.8705

0.8729

0,8753

0.8770

0.8800

0.8824

0.8848

30

0.8653

0.8676

0.8700

0.8724

0.8748

0.8771

0.8795

0,8819

31

0.8624

0.8648

0.8672

0.8695

0.8719

0.8742

0.8766

0,8790

32

0.8596

0.8619

0.8643

0.8667

0.8691

0.8714

0.8736

0.8761

33

0.8568

0.8591

0.8615

0.8638

0.8662

0.8685

0.8709

0.8732

34

0.8540

0.8563

0.8587

0.8610

0.8634

0.8658

0.8680

0.8704

36

0.8512

0.8535

0.8569

0.8582

0.8605

0.8629

0.8652

0.8675

36

0.8484

0.8508

0.8531

0.8554

0.8577

0.8601

0(8624

0.8647

37

0.8457

0.8180

0.8503

0.8526

0.8549

0.8573

0.8596

0.8619

38

0,8430

0.8453

0.8476

0.8499

0.8522

0.8545

0.8568

0.859»

ЗУ

0.8403

0.8426

0.8449

0.8472

0.8495

0.8518

0.85 U

0.8564

40

0.8376

0,8399

0.8422

0.8441

0.84С7

0.8490

0.8513

0,8536

Продолжение

t газа.

Давление Л. мм.

рт. ст.

•с

746

748

760

752

754

756

758

760

762

5

0.9638

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

0.9768

0,9794

0.9820

0.9846

6

0,9604

0.9630

(*9656

0.9682

0.9707

0,9733

0.9759

0.9785

0.9810

7

0.9570

0.9596

0.9621

0.9647

0,9673

0,9698

0.9724

0.9750

0.9775

8

0.953G

0.9561

0.9587

0.9613

0.9638

0.9664

0.9689

0.9715

0.9741

9

0.9502

0.9528

0,9553

0.9578

0.9604

0.9629

0,9655

0.9680

0.9706

10

0.9468

0.9494

0.9519

0,9544

0,9570

0.9595

0.9621

0.9646

0.9671

И

0.9435

0,9460

0.9486

0,9511

0.9536

0,9562

0.9587

0.9612

0.9637

12

0.9402

0.9427

0.9452

0.9177

0.9503

0.9528

0.9553

0.9578

0.9603

13

0.9369

0,9394

0.9419

0.9444

0.9469

0.9495

0.9520

0.9545

0.9570

t ГЛ1Я

Давление Я. мм.

рт. ст.

•с

746

748

750

752

754.

756

758

760

7G2

14

0.9336

0.9363

0,9366

0.9411

0.9436

0.9461

0.9486

0.96*11

0,9536

IS

0.9304

0.9329

0.9354

0,9378

0.9404

0.9428

0.9453

0.9478

0.9503

16

0.9271

0.9C96

0.9321

0.9346

0,9371

0.9396

0.9420

0.9445

0.9470

17

0.9239

0.9264

0.9289

0.9314

0.9339

0,9363

0.9388

0.9413

0.9438

18

0,9207

0,9232

0.9267

0.9282

0.9306

0.9331

0.9356

0.9380

0.9405

19

0.9176

0.9200

0.9225

0.9250

09275

0.9299

0.9324

0.9348

0.9373

20

0.9145

0.9169

0.9194

0.9218

0.9243

0.9367

0.9292

0,9316

09341

21

0.91 It

0.9 J 38

0.9162

0.9187

0,9211

0.9236

0.9260

0.9285

0.9309

22

0.9083

0.9107

0.9131

0.9155

0.9180

0.9204

0.9229

0.9253

0.9277

23

0.90S2

0.9076

0.9100

0.9125

0,9149

0Д173

0.9197

09222

0.9240

24

0.9021

0.9045

0.9070

0.9094

0.9118

0.9142

0,9165

0,9191

0.9215

25

0.8991

0.9015

0.9039

0.9063

0.9087

0.9112

0.9135

4.9160

0.9184

26

0.89C1

0.8985

0.9009

0.9003

0.9057

0.9081

0.9105

0.9120

0.9153

27

0.8931

0.8955

0.8979

0.9003

0.9027

0.9051

0.907»

0.9099

0.9122

28

0.8901

0.8925

0.8949

0.8973

0.8997

0.9021

0.9044

0.9068

0.9092

29

0.8872

0.8895

0.8919

0.8943

0.8967

0.8990

0.9014

09038

0.9062

30

0.8842

0.8866

0.8890

0.8914

0.8937

0.8% 1

0.8985

0,9008

0.9032

31

0.8813

0.8837

0.8861

0.8884

0.8907

0.8931

0.8955

0.8979

0.9002

32

0.8784

0.8808

0.8831

0.8855

0.8878

0.8902

0.8926

0.8949

0.8973

33

0.8756

0.8779

0.8803

0,8826

0.8850

0.8873

0.8897

0.8920

0,8913

34

0.8727

0.8750

0.8774

0.8797

0,8821

0.8844

0.8867

0.8891

0.8914

35

0.8699

0,8722

0.8745

0.8768

0.8792

0.8815

0.8839

0.8862

0.8885

36

0.8670

0.8694

0.8717

0.8740

0.8763

0.8787

0.8810

0.8833

0.8856

37

0.8642

0.8665

0,8689

0.8712

0.8735

0.8758

0.8781

0.8801

0.8828

38

0.8615

0.8638

0.8661

0,8664

0.8707

0.8730

0.8753

0.8776

0.8799

39

0,8587

0.8610

0.8633

0.8656

0.8G79

0.8702

0.8725

0.8748

0.8771

40

0.8559

0.8582

0.8605

0.8628

0.8661

0.8674

0.8697

0.8720

0.8743

t газа.

Давление P. мм.

pf. CT.

и рол

о л ж e и и e

*C

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0.9871

0.9897

0.9923

0.9949

0.9975

1.0001

1.0026

1,0051

1,0078

6

0.9836

0.9862

0.9888

0.9913

0,9939

0.9965

0.9990

1.0016

1,0042

7

0.9801

0.9827

0.9852

0.9878

0.9904

0.9929

0.9955

0,9980

1.0006

8

0.9766

0.9792

0.9817

0.9843

0.9868

0.9894

0.9919

0.9945

0.9970

9

0,9731

0.9757

0.9782

0.9807

0.9833

0.9859

0.9894

0.9910

0.9935

10

0.9697

0.9722

0,9747

0.9773

0.9798

0.9824

0.9849

0.9874

0.9900

11

0.9663

0.9688

0.9713

0.9739

0,9764

0.9789

0.9814

0,9839

0.9665

12

0,9629

0,9654

0,9679

0.9704

0,9730

0.9754

0.9780

0.9805

0.9830

13

0.9595

0.9620

0.9645

0.9670

0,9695

0.9720

0,9745

0.9771

0.9796

14

0.9661

0,958b

0,9612

0.9637

0.9661

0.9686

0.9711

0.9730

0,9762

15

0,9528

0.9553

0.9578

0.9603

0.9628

0.9653

0.9678

0.9703

0.9728

16

0.9495

0.9520

0,9546

0.9570

0.9595

0.9619

0.9644

0,9669

0,9691

17

0.9462

0.9487

0,9512

0.9537

0.9561

0.9586

0.0611

0.9G36

0,9661

18

0,9430

0.9454

0,9479

0,9504

0.9528

0.9553

0.9578

09602

0,9627

19

0,9397

0,9422

0.9447

0.9471

0.9496

0.9520

0.9545

0.9569

0,9594

20

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0.9463

0.9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0.9333

0.9359

0,9382

0,9407

0.9431

0.9455

0.9480

0.9504

0,9529

22

0.9302

0,9326

0,9350

0,9375

0.9399

0.9423

0.9448

0.9472

0.949b

*

764

766

768

770

772

г • • v ■ •

774

776

778

780

23

0.9270

0.9294

0.9319

0.9343

0.9367

0,9391

0,9416

0.9440

0.946-1

24

0.9239

0.9263

0.9287

0.9311

0.9336

0.9360

0.9384

0,9408

0.9432

25

0.9208

0.9232

0.9256

0.9280

0,9304

0,9028

0.9352

0.9377

0.9401

26

0.9177

0.9201

0.9225

0,9249

0.9273

0,9297

0.9321

0.9345

0.9369

27

0.9146

0.9170

0.9194

0,9218

0.9242

0.9266

0.9290

0.9314

0,9338

28

0.9116

0.9140

0,9164

0,9187

0.9211

0.9235

0.9259

0.9283

0.9307

29

0.9086

0,9109

0,9133

0.9167

0.9181

0,9205

0.9228

0,9252

0,9276

30

0.9056

0.9079

0,9109

0.9127

0.9151

0.9174

0.9198

0,9222

0.9245

31

0.9026

0.9050

0.9073

0.9097

0.9121

0.9144

0,9168

0.9191

0.9215

32

0.8996

0.9020

0.9043

0,9037

0.9091

0,9114

0.9138

0.9161

0.9185

33

0.8967

0.8990

0.9014

0.9037

0.9061

0.9084

0.9108

0.9131

0.9154

34

0.8938

0.8961

0,8984

0.9008

0.9031

0.9055

0.9078

0.9101

0,9125

35

0.8908

0.8932

0.8955

0.8978

0.9002

0.9025

0,9048

0.9072

0.9092

36

0.8880

0.8903

0.8926

0.8949

0,8972

0.89%

0,9019

0.9042

0.9065

37

0.8851

0.8874

0.8897

0,8920

0.8943

0.8%7

0,8990

0.9013

0.9036

38

0,8822

0.8845

0.8869

0.8892

0.8915

0.8938

0.8% 1

0.8984

0.9007

39

0.8794

0,8817

0.8840

0.8863

0.8886

0.8909

0.8932

0,8955

0.8978

40

0.8766

0.8789

0.8812

0,8835

0.8857

0.8881

0.8903

0,8926

0.8949

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

у ТВ Е РЖД А Ю.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г.

Ns 1265—75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания дннила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образовавшегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде, и последующем подкислении раствора.

2.    Минимально определяемое количество — 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.

4.    Предельно допустимая концентрация динила — 10 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.

Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66.

Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернистокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Толуол, ГОСТ 5789-69 или смесь толуола с уайт-спиритом в соотношении 1:1.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.

Примечания: 1. Растворители — толуол, ацетон и уайт-спнрнт, должны быть бесцветны. Если они несколько окрашены, их

106

обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20—30 г измельченного угля. Толуол, образующий нехарактерную окраску конечного раствора, необходимо заменить.

2.    Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.

3.    Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновым» пробками.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

Кобальт двухлористый шестиводный, ГОСТ 4525-68. 2 г соли довести водой до 100 мл. Раствор при хорошей укупорке годен свыше года.

Салициловая кислота, ГОСТ 5844-51.    1    г    кислоты

растворить в 1 л горячей воды и охладить. Раствор устойчив свыше года.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. 2 г не-выветрившейся соли растворить в воде, добавить 0,5 мл крепкой серной кислоты и довести водой до 100 мл. Раствор .годен свыше года.

Салицилат железа, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов довести раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной уксусной кислоты и воды.

Динил чистый.

Рабочий стандартный раствор динила в нитрационной смеси Ко 1, содержащий 50 мкг динила в 1 мл.

Сначала готовят исходный раствор. Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10— 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу динила в колбе.

Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Раствор годен месяц.

'Исходный раствор динила можно готовить таким же образом на ледяной уксусной кислоте. Данный раствор при хранении в темноте годен свыше года.

107

Для получения рабочего стандартного раствора № 1 вносят в мерную колбу на 50 мл исходный раствор в количестве, содержащем 2,5 мг динила, давая стечь раствору со стенок пипетки не менее минуты. Колбу дополняют нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий стандартный раствор № 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из раствора № 1 разбавлением части последнего нитрационной смесью в 10 раз. Раствор годен 5 дней.

Толуольный экстракт нитропроизводных динила № 1. соответствующий 50 мкг динила в 1 мл (для варианта шкалы стандартов), готовят из исходного раствора динила на нитрационной смеси. В колбу вносят 20 мл воды и 2 мл исходного раствора. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2— 3 мл воды. В воронку вносят толуол (или смесь толуола с уайт-спиритом) из расчета 1 мл экстрагента на 50 мкг динила и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5—10 мл раствора углекислого натрия и промывают экстракт, встряхнув воронку 3—4 раза. Если слой углекислого натрия обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой углекислого натрия, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку и укупоривают плотной корковой пробкой.

Толуольный экстракт нитропроизводных динила Mb 2, содержащий 5 мкг динила в I мл, готовят из экстракта Mb 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.

Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до года.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой Mb 1 и 2 или Полежаева.

Воронки делительные емкостью 60—120 мл.

Колбы конические емкостью 50—100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью I; 2; 5; 10 мл.

108

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100 и 500 мл и др.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    1 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси.

Отобранные пробы годны не более 2—3 дней.

IV.    Описание определения

8.    Содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4—5 мл воды, сливая ее в колбу.

Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно табл. 29.

Шкала стандартов

Таблица 29

Номер

стандарта

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Вода, мл

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

Рабочий стандартный раствор № 2, мл

0

0,2

0,4

0,

1,2

2

-

0,8

1,6

Рабочий стандартный раствор, Д1? 1, м.п

0,4

0,6

1.2

Нитросмесь, мл

2

1.8

1.6

1,2

0,8

0

1,6

1.4

1,2

0,8

0,4

Содержание динила, мкг

0

1

2

4

6

10

20

30

40

60

80

109

Отмеривать рабочие растворы необходимо весьма тщательно ввиду их большой вязкости. Можно ополаскивать пипетку во внесенной в колбу воде.

Содержимое колб с пробами и стандартными растворами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2—3 мл воды.

Вносят в воронки по 2 мл толуола (или смеси толуола с уайт-спиритом) и энергично встряхивают 2 мин. Дают отстояться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3—5 мл раствора натрия углекислого При легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3—5 мл раствора натрия углекислого. Отделив слой натрия углекислого, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой.

Когда все пробы и растворы для шкалы проэкстраги-рованы, отбирают no I мл экстрактов в колориметрические пробирки. Добавляют в каждую по 8 мл ацетона и по 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра (удобно использовать титровальную установку), перемешивают и через 1—2 мин подкисляют 1—2 каплями 50%-ной уксусной кислоты.

После подкисления окраска из розовой переходит в розово-фиолетовую, по которой и проводят колоримет-рирование.

Интенсивность окраски растворов сохраняется практически неизменной в течение 20—30 мин.

Если окраска пробы сильнее окраски последней пробирки шкалы стандартов, то поступают следующим образом. Из контрольной (нулевой) пробирки отбирают 2 мл жидкости, а вместо отобранной вводят в пробирку 2 мл жидкости, окрашенной сильнее последнего стандарта. Растворы смешивают и колориметрируют как обычно, считая, что для анализа взято 0,2 мл экстракта пробы.

Если применяемые реактивы достаточно чисты и дают бесцветную холостую пробу (нулевая пробирка шкалы), то можно для всей шкалы использовать толу-ольные экстракты нитропродуктов динила № 1 и 2 в соответствии с табл. 30. В этом случае приготовление шкалы ускоряется в несколько раз.

Далее проявляют окраску, добавляя в пробирки ацетон, щелочь, уксусную кислоту, как описано ранее.

по

Шкала стандартов

Таблица 30

Номер

стандарта

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Экстракт № 2, мл

ОД

0,2

0.4

0,6

1,0

_

_

_

__

Экстракт № 1, мл

0,2

0,3

0,4

0.6

Толуол, мл

1

0.9

0,8

0.6

0.4

0,8

0,7

0,6

0,4

Содержание динила, мкг

0

0,5

1

2

3

5

10

15

20

30

Еще более упрощается анализ при использовании имитирующей шкалы.

Имитирующая шкала готовится смешением растворов хлорида кобальта, салицилата железа и салициловой кислоты в соответствии с табл. 31.

Таблица 31

Имитирующая шкала

Номер

пробирки

Соответствует по окраске содержанию динила в 10 мл раствора, мкг

Содержание исходных растворов в 100 мл общего объема окрашенной смеси

Влить готовой смеси в пробирку

раствора

хлорида

кобальта,

мл

раствора салицилата железа, мл

салицило

вой

кислоты,

мл

0

1

0,5

0.21

0,9

2

1

0,45

1.7

3

2

1,0

3,0

4

3

1.6

4,1

5

5

3,0

6,0

До

По

6

7

4,5

7,35

1 СЮ мл

10 мл

7

10

7,2

9,0

8

12

7.9S

9,95

9

15

12,1

н,о

10

20

17,8

12,7

Л

25

23,7

13,9

12

30

30,0

15,0

В нулевую пробирку внесту 10 мл раствора салициловой кислоты.

Шкалой пользуются при дневном освещении. Вне времени использования шкалу сохраняют в темноте.

Г<|

Устойчивость шкалы до полугода.

Концентрацию динила мг на 1/м3 X вычисляют по формуле

Y_GVX

л W09

где G —количество динила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\—объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл;

V — объем экстракта, взятый для анализа, мл;

К0 — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Примечание При использовании в работе комплектных колориметрических пробирок с меткой на 10 мл в пробирки с экстрактами проб и в пробирки натуральной шкалы стандартов прибавить по 9 мл ацетона (до метки), а в пробирки имитирующей шкалы вводить дополнительно по 1 мл воды

Колориметрирование по натуральной шкале проб, дающих конечную окраску интенсивнее последнего стандарта, следует производить, как указано в тексте, однако заменять не 2, а 2,2 мл жидкости в нулевой (контрольной) пробирке.