ТУ 1263-75
Технические условия на метод определения бензола и нитробензола в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа, •с	Давление Л. мм. рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	0,9458	0.9484	0.9510	0.9536	0,9561	0.9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0.9450	0,9476	0.9501	0,9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	0.9390	0.9416	0.9442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	0.9367	0.9383	0.9408	0.9434	0.9459	0.9485	0.9510
9	0.9298	0.9324	0.9349	0.9375	0,9400	0.9426	0.9451	0.9477
10	0.9205	0.9291	0.9316	0.9341	0.9367	0.9392	0.9418	0.9143
II	0.9233	0.9258	0.9283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	0.9410
12	0.9200	0.9225	0.9251	0.9276	0.9301	0.9326	0.9351	0.9376
13	0.9168	0.9193	0,9218	0.9243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	0.9136	0.9161	0.9180	0.9211	0,9236	0.9261	0.9286	0.9311
15	0.9104	0,9129	0.9154	0.9179	0.9204	0.9229	0.9254	0.9279
1C	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	0.9172	0.9197	0.9222	0.9247
17	0.9041	0,9066	0.9092	0.9116	0.9140	0.9165	0.9190	0.9215
18	0.9010	0.9035	0.9059	0.9084	0.9109	0,9134	0.9158	0.9183
19	0,8979	0.9004	0.9028	0.9053	0.9078	0.9100	0.9127	0,9151
20	0.8948	0.8973	0.8997	0.9022	0.9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0.8918	0.8942	0.8967	0.8991	0.9016	0.9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9031	0.9068
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0.8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
20	0,8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0,8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907

*£

Продолжение I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd, *с 730 732 734 736 738 740 742 744 28 0.8710 0.8734 0.8758 0.8782 0.8806 0.8830 0.8853 0.8877 29 0.8681 0.8705 0.8729 0,8753 0.8770 0.8800 0.8824 0.8848 30 0.8653 0.8676 0.8700 0.8724 0.8748 0.8771 0.8795 0,8819 31 0.8624 0.8648 0.8672 0.8695 0.8719 0.8742 0.8766 0,8790 32 0.8596 0.8619 0.8643 0.8667 0.8691 0.8714 0.8736 0.8761 33 0.8568 0.8591 0.8615 0.8638 0.8662 0.8685 0.8709 0.8732 34 0.8540 0.8563 0.8587 0.8610 0.8634 0.8658 0.8680 0.8704 36 0.8512 0.8535 0.8569 0.8582 0.8605 0.8629 0.8652 0.8675 36 0.8484 0.8508 0.8531 0.8554 0.8577 0.8601 0(8624 0.8647 37 0.8457 0.8180 0.8503 0.8526 0.8549 0.8573 0.8596 0.8619 38 0,8430 0.8453 0.8476 0.8499 0.8522 0.8545 0.8568 0.859» ЗУ 0.8403 0.8426 0.8449 0.8472 0.8495 0.8518 0.85 U 0.8564 40 0.8376 0,8399 0.8422 0.8441 0.84С7 0.8490 0.8513 0,8536

Продолжение

t газа. Давление Л. мм. рт. ст. •с 746 748 760 752 754 756 758 760 762 5 0.9638 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 0.9768 0,9794 0.9820 0.9846 6 0,9604 0.9630 (*9656 0.9682 0.9707 0,9733 0.9759 0.9785 0.9810 7 0.9570 0.9596 0.9621 0.9647 0,9673 0,9698 0.9724 0.9750 0.9775 8 0.953G 0.9561 0.9587 0.9613 0.9638 0.9664 0.9689 0.9715 0.9741 9 0.9502 0.9528 0,9553 0.9578 0.9604 0.9629 0,9655 0.9680 0.9706 10 0.9468 0.9494 0.9519 0,9544 0,9570 0.9595 0.9621 0.9646 0.9671 И 0.9435 0,9460 0.9486 0,9511 0.9536 0,9562 0.9587 0.9612 0.9637 12 0.9402 0.9427 0.9452 0.9177 0.9503 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 13 0.9369 0,9394 0.9419 0.9444 0.9469 0.9495 0.9520 0.9545 0.9570

t ГЛ1Я				Давление Я. мм.		рт. ст.
•с	746	748	750	752	754.	756	758	760	7G2
14	0.9336	0.9363	0,9366	0.9411	0.9436	0.9461	0.9486	0.96*11	0,9536
IS	0.9304	0.9329	0.9354	0,9378	0.9404	0.9428	0.9453	0.9478	0.9503
16	0.9271	0.9C96	0.9321	0.9346	0,9371	0.9396	0.9420	0.9445	0.9470
17	0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0,9363	0.9388	0.9413	0.9438
18	0,9207	0,9232	0.9267	0.9282	0.9306	0.9331	0.9356	0.9380	0.9405
19	0.9176	0.9200	0.9225	0.9250	09275	0.9299	0.9324	0.9348	0.9373
20	0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9367	0.9292	0,9316	09341
21	0.91 It	0.9 J 38	0.9162	0.9187	0,9211	0.9236	0.9260	0.9285	0.9309
22	0.9083	0.9107	0.9131	0.9155	0.9180	0.9204	0.9229	0.9253	0.9277
23	0.90S2	0.9076	0.9100	0.9125	0,9149	0Д173	0.9197	09222	0.9240
24	0.9021	0.9045	0.9070	0.9094	0.9118	0.9142	0,9165	0,9191	0.9215
25	0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0.9135	4.9160	0.9184
26	0.89C1	0.8985	0.9009	0.9003	0.9057	0.9081	0.9105	0.9120	0.9153
27	0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0.907»	0.9099	0.9122
28	0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044	0.9068	0.9092
29	0.8872	0.8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014	09038	0.9062
30	0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8% 1	0.8985	0,9008	0.9032
31	0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8907	0.8931	0.8955	0.8979	0.9002
32	0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8878	0.8902	0.8926	0.8949	0.8973
33	0.8756	0.8779	0.8803	0,8826	0.8850	0.8873	0.8897	0.8920	0,8913
34	0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0,8821	0.8844	0.8867	0.8891	0.8914
35	0.8699	0,8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839	0.8862	0.8885
36	0.8670	0.8694	0.8717	0.8740	0.8763	0.8787	0.8810	0.8833	0.8856
37	0.8642	0.8665	0,8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781	0.8801	0.8828
38	0.8615	0.8638	0.8661	0,8664	0.8707	0.8730	0.8753	0.8776	0.8799
39	0,8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8G79	0.8702	0.8725	0.8748	0.8771
40	0.8559	0.8582	0.8605	0.8628	0.8661	0.8674	0.8697	0.8720	0.8743

t газа.				Давление P. мм.		pf. CT.		и рол	о л ж e и и e
*C	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0.9871	0.9897	0.9923	0.9949	0.9975	1.0001	1.0026	1,0051	1,0078
6	0.9836	0.9862	0.9888	0.9913	0,9939	0.9965	0.9990	1.0016	1,0042
7	0.9801	0.9827	0.9852	0.9878	0.9904	0.9929	0.9955	0,9980	1.0006
8	0.9766	0.9792	0.9817	0.9843	0.9868	0.9894	0.9919	0.9945	0.9970
9	0,9731	0.9757	0.9782	0.9807	0.9833	0.9859	0.9894	0.9910	0.9935
10	0.9697	0.9722	0,9747	0.9773	0.9798	0.9824	0.9849	0.9874	0.9900
11	0.9663	0.9688	0.9713	0.9739	0,9764	0.9789	0.9814	0,9839	0.9665
12	0,9629	0,9654	0,9679	0.9704	0,9730	0.9754	0.9780	0.9805	0.9830
13	0.9595	0.9620	0.9645	0.9670	0,9695	0.9720	0,9745	0.9771	0.9796
14	0.9661	0,958b	0,9612	0.9637	0.9661	0.9686	0.9711	0.9730	0,9762
15	0,9528	0.9553	0.9578	0.9603	0.9628	0.9653	0.9678	0.9703	0.9728
16	0.9495	0.9520	0,9546	0.9570	0.9595	0.9619	0.9644	0,9669	0,9691
17	0.9462	0.9487	0,9512	0.9537	0.9561	0.9586	0.0611	0.9G36	0,9661
18	0,9430	0.9454	0,9479	0,9504	0.9528	0.9553	0.9578	09602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0.9447	0.9471	0.9496	0.9520	0.9545	0.9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0.9463	0.9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0.9333	0.9359	0,9382	0,9407	0.9431	0.9455	0.9480	0.9504	0,9529
22	0.9302	0,9326	0,9350	0,9375	0.9399	0.9423	0.9448	0.9472	0.949b

*	764	766	768	770	772	г • • v ■ • 774	776	778	780
23	0.9270	0.9294	0.9319	0.9343	0.9367	0,9391	0,9416	0.9440	0.946-1
24	0.9239	0.9263	0.9287	0.9311	0.9336	0.9360	0.9384	0,9408	0.9432
25	0.9208	0.9232	0.9256	0.9280	0,9304	0,9028	0.9352	0.9377	0.9401
26	0.9177	0.9201	0.9225	0,9249	0.9273	0,9297	0.9321	0.9345	0.9369
27	0.9146	0.9170	0.9194	0,9218	0.9242	0.9266	0.9290	0.9314	0,9338
28	0.9116	0.9140	0,9164	0,9187	0.9211	0.9235	0.9259	0.9283	0.9307
29	0.9086	0,9109	0,9133	0.9167	0.9181	0,9205	0.9228	0,9252	0,9276
30	0.9056	0.9079	0,9109	0.9127	0.9151	0.9174	0.9198	0,9222	0.9245
31	0.9026	0.9050	0.9073	0.9097	0.9121	0.9144	0,9168	0.9191	0.9215
32	0.8996	0.9020	0.9043	0,9037	0.9091	0,9114	0.9138	0.9161	0.9185
33	0.8967	0.8990	0.9014	0.9037	0.9061	0.9084	0.9108	0.9131	0.9154
34	0.8938	0.8961	0,8984	0.9008	0.9031	0.9055	0.9078	0.9101	0,9125
35	0.8908	0.8932	0.8955	0.8978	0.9002	0.9025	0,9048	0.9072	0.9092
36	0.8880	0.8903	0.8926	0.8949	0,8972	0.89%	0,9019	0.9042	0.9065
37	0.8851	0.8874	0.8897	0,8920	0.8943	0.8%7	0,8990	0.9013	0.9036
38	0,8822	0.8845	0.8869	0.8892	0.8915	0.8938	0.8% 1	0.8984	0.9007
39	0.8794	0,8817	0.8840	0.8863	0.8886	0.8909	0.8932	0,8955	0.8978
40	0.8766	0.8789	0.8812	0,8835	0.8857	0.8881	0.8903	0,8926	0.8949

Приложение 3

Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе I. Три* (2-этилгексил)фосфат Вып. III, с. 34, Технические условия на метод определения фосфор- 2.    3*Бутоксиэтилфосфат 3.    Ди(метакрилоксиэтил) метилфосфат 4.    Три-3,5-ксиленил фосфат 5.    Антио: (о-диметил-Ы-ме-тил-М-формнлкарбомо-илметилдитио-фосфат 6.    Муравьиная кислота органических инсектицидов: карбофоса, меркаптофоса, метилмер-каптофоса, октаметила, препарата М-81 в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г, № 122-1/177 То же » > Вып. III, с. 47, Технические условия 7. Треххлористый фосфор на метод определения одноосновных карбомоновых кислот в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г.. Я 122-1/117 Вып. IV. с. 8, Технические условия на метод определения мышьяко- 8. Диметилацетамид вистого водорода в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 54, Технические условия 9. Диэтилбензол на метод определения диметил-формамида в воздухе, утв. 2 октября 1964 г.. Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 75, Технические условия на метод определения изопропилбензола в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 10. Метилхлорацетат Вып. IV, с 98, Технические условия на метод определения сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., К« 122-1/166 11.    Пропилпропионат 12.    Диоктилсебацинат 13.    Этилметакрилат 14.    Метилметакрилат 15.    Бутилизоцианат То же » Вып. IV, с. 102, Технические условия на метод определения толуилен-диизоцианата в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166

210

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г.

№ 1263-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И НИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания паров бензола и нитробензола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на нитровании бензола или нитробензола и колориметрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет продукта, образующегося при реакции динитробензола со щелочью в толуольно-ацетоно-вом растворе.

2.    Минимально определяемое количество — 0,3 мкг бензола и 0,5 мкг нитробензола в анализируемом объеме раствора.

3.    Гомологи бензола, эфиры, спирты и карбонильные соединения устраняются окислением и не мешают определению. Хлорбензол, дифенил, и дифенилоксид мешают определению. Бензол и нитробензол мешают определению друг друга.

4.    Предельно допустимая концентрация: бензола в воздухе — 5 мг/м³, нитробензола — 3 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотностью 1,82— 1,84.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 7,5%-ный раствор.

95

Калин двухромовокисл ый мелкокристаллический (толченый).

Толуол, ГОСТ 5789-69, бесцветный.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, бесцветный, содержащий не более 1% воды и не содержащий кислых примесей. Для устранения избытка воды и кислых примесей 0,5 л ацетона интенсивно встряхивают 4—5 мин в склянке или делительной воронке с 50 мл 40—50%-ного раствора едкого натра. После расслоения сливают ацетон и фильтруют его от мути через ватный тампон, вставленный в горлышко химической воронки.

Примечания: J. Если применяемые растворители — толуол и ацетон, слегка окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На J л растворителя берут 20—30 г измельченного угля.

2. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашенный фенолфталеином до розового цвета.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, 10%-ный раствор.

Бензол, ГОСТ 5955-68, температура кипения 80°С.

Нитробензол, ГОСТ 5846-51, температура затвердевания 5,5—5,8°С.

Раствор бензола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу на 25 мл с пробкой, содержащую 10—15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу 0,05 мл бензола, растворяют его и снова взвешивают. Разность взвешиваний дает массу бензола в колбе. Раствор доводят до метки нитрационной смесью, тщательно перемешивают и вычисляют содержание бензола в 1 мл.

Раствор нитробензола в нитрационной смеси готовят так же, как раствор бензола.

Толуольный экстракт динитробензола № 1, содержащий 50 мкг бензола в 1 мл. В пробирку вводят пипеткой 2 мл исходного раствора бензола в нитрационной смеси (дают стечь жидкости со стенок пипетки не менее минуты) и 1 мл 7,5%-ного раствора бихромата калия. Растворы хорошо смешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем содержимое пробирки сливают в колбу, содержащую 10 мл воды.

96

пробирку ополаскивают 2 раза по 3—5 мл воды. После охлаждения раствор из колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу 2—3 мл воды. В воронку вводят толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг бензола, содержащегося в воронке в виде динитросоединения, и энергично встряхивают 2 мин.

Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5—10 мл раствора соды и промывают экстракт, несколько раз встряхнув воронку. Если слой соды обесцветился, его удаляют, а промывку повторяют. Отделив слой соды, переносят экстракт в сухую посуду с пробкой. Для длительного хранения экстракт в этой посуде оставляют на 2—3 ч для осаждения следов мути, после чего сливают в сухую склянку и закрывают плотной корковой пробкой.

Толуольный экстракт динитробензола № 2, содержащий 5 мкг бензола в 1 мл, готовят разбавлением экстракта № 1 толуолом в 10 раз.

Толуольные экстракты динитробензола № 1 и 2, содержащие 50 и 5 мкг нитробензола в 1 мл, готовят таким же образом, исходя из раствора нитробензола и миграционной смеси.

Экстракты № 1 и 2 при хорошей укупорке и при хранении годны до 1 года.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы конические емкостью 50—100 мл.

Воронки делительные, емкостью 60—120 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 или № 2.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Склянки с хорошо притертыми пробками.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Для определения бензола 1 л, а для определения нитробензола 2 л воздуха протягивают со скоростью до

7 Заказ № 1962

0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл нитрационной смеси. Если бензол находится в воздухе в виде аэрозоля (например, при пневматической окраске и т. п.), то после отбора пробы закрывают входной отвод поглотительного прибора заглушкой и оставляют прибор на час.

IV. Описание определения

8. После отбора пробы поглотительный прибор выдерживают не менее 5—10 мин при температуре выше 10°С для окончания нитрования бензола или нитробензола. Далее в прибор вводят 2 мл 7,5%-ного раствора двухромовокислого калия и сразу же тщательно смешивают его с нитрационной смесью. Для этой цели удобно использовать резиновую грушу.

После перемешивания поглотительный прибор помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. При выполнении массовых анализов обработку проб бихроматом на бане удобнее проводить не в поглотительных приборах, а в химических пробирках.

Для этого и$ поглотительных приборов после тщательного перемешивания отбирают по 2 мл проб и переносят их в пробирки, давая стечь жидкости со стенок пипетки не менее минуты. Вводят в пробирки по 1 мл 7,5%-ного раствора бихромата, смешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.

Если в течение нагрева на бане жидкость в поглотительном приборе или в пробирке примет чисто зеленый цвет (полное окисление бихромата), вносят в жид^ кость 100—200 мг порошка бихромата и продолжают нагрев еще 25—30 мин.

Цвет жидкости в конце нагрева должен быть характерным для бихромата или промежуточным между ним и зеленым (цвет хаки).

После извлечения из бани окисленные пробы с помощью нескольких промываний водой переносят в колбы емкостью 50—100 мл. Для переноса пробы из поглотительного прибора (4 мл нитросмеси) используют 20 мл воды, для 2 мл нитросмеси из пробирки — 10 мл воды. Растворы из колб после охлаждения до температуры ниже 30°С сливают в делительные воронки, ополаскивая колбы 2—3 мл воды.

08

В делительную воронку вводят 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения удаляют водный слой, а экстракт промывают 3—-5 мл раствора соды при легком встряхивании. Если раствор соды обесцветился, то вводят в воронку еще 3—5 мл раствора соды.

Дав отстояться, удаляют слой соды, а экстракт сливают через горлышко воронки в пробирку, следя, чтобы капли воды не перенести в пробирку вместе с экстрак-том. Небольшая мутность экстракта не влияет на результаты анализа. В совершенно сухую колориметрическую пробирку вводят 1 мл экстракта пробы, а в другую пробирку —0,1 мл этого экстракта и 0,9 мл толуола.

Одновременно в колориметрических пробирках по табл. 27 готовят шкалу стандартов для определения бензола или нитробензола, используя соответствующие толуольные экстракты динитробензола № 1 и 2.

Таблица 27 Шкала стандартов

Номер стандарта 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Экстракт N° 1, мл 0.2 0.4 0.6 1.0 0.2 0.3 0,4 0,6 Экстракт № 2, мл 0.1 — — — — Толуол, мл 1 0.9 0.8 0,6 0.4 0 0,8 0.7 0,6 0,4 Содержание бензола пли нитробензола, мкг 0 0.5 1 2 3 5 10 15 20 30

Далее в пробирки, содержащие по 1 и по 0,1 мл экстракта проб, и в пробирки шкалы вносят по 8 мл ацетона и по 0,5 мл (не более) 0,1 н. раствора едкого натра (удобно использовать титровальную установку), перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин, по истечении которых подкисляют все растворы 2 каплями 10%-ной уксусной кислоты и проводят колориметрирование.

Если окраска в пробирке с 0,1 мл экстракта пробы сильнее окраски последнего стандарта, то поступают следующим образом. Из контрольной (нулевой) пробирки удаляют 20% жидкости (1,9 мл). Вместо удаленной вводят в пробирку 1,9 мл жидкости, окрашенной сильнее

7*    99

последнего стандарта. Растворы смешивают и колори-метрируют как обычно, считая, что для анализа взято 0,02 мл экстракта пробы.

Для колориметрирования на ФЭК по градуировочному графику следует конечные растворы, используемые для построения графика, а также растворы анализируемых проб выдерживать после добавления щелочи точно 20 мин в сосуде с водой при температуре 20°С; затем подкислить и в течение последующих 10 мин (не более) проводить градуировку или определение, используя зеленый светофильтр.

Концентрацию бензола или нитробензола в воздухе в мг/м³ X вычисляют по формуле

OV1^8 V_tV_AVn*

где G — количество бензола или нитробензола, найденное в анализируемом объеме экстракта пробы, мкг;

V\ — объем нитрационной смеси, внесенный в поглотительный прибор для отбора пробы, мл;

К₂ — объем нитрационной смеси, обработанный бихроматом калия (экстрагированный толуолом), мл;

К₃ — объем толуола, взятый для экстрагирования, мл;

V\ — объем экстракта, взятый для анализа, мл;

Ко — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Примечания. 1. Если известно, что в исследуемом воздухе отсутствуют гомологи бензола, то операцию окисления бихроматом можно исключить.

2. При использовании в работе комплектных колориметрических пробирок с меткой 10 мл можно в пробирки с экстрактами проб и в пробирки шкалы стандартов прибавлять по 9 мл ацетона (до метки). При колориметрировании пробы, окрашенной сильнее последнего стандарта, из нулевой пробирки следует отобрать 2;1 мл жидкости (20% объема) и вводить 2,1 мл конечного раствора этой пробы.

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.