ТУ 1255-75
Технические условия на метод определения тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

t ГЛ1Я				Давление Я. мм.		рт. ст.
•с	746	748	750	752	754.	756	758	760	7G2
14	0.9336	0.9363	0,9366	0.9411	0.9436	0.9461	0.9486	0.96*11	0,9536
IS	0.9304	0.9329	0.9354	0,9378	0.9404	0.9428	0.9453	0.9478	0.9503
16	0.9271	0.9C96	0.9321	0.9346	0,9371	0.9396	0.9420	0.9445	0.9470
17	0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0,9363	0.9388	0.9413	0.9438
18	0,9207	0,9232	0.9267	0.9282	0.9306	0.9331	0.9356	0.9380	0.9405
19	0.9176	0.9200	0.9225	0.9250	09275	0.9299	0.9324	0.9348	0.9373
20	0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9367	0.9292	0,9316	09341
21	0.91 It	0.9 J 38	0.9162	0.9187	0,9211	0.9236	0.9260	0.9285	0.9309
22	0.9083	0.9107	0.9131	0.9155	0.9180	0.9204	0.9229	0.9253	0.9277
23	0.90S2	0.9076	0.9100	0.9125	0,9149	0Д173	0.9197	09222	0.9240
24	0.9021	0.9045	0.9070	0.9094	0.9118	0.9142	0,9165	0,9191	0.9215
25	0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0.9135	4.9160	0.9184
26	0.89C1	0.8985	0.9009	0.9003	0.9057	0.9081	0.9105	0.9120	0.9153
27	0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0.907»	0.9099	0.9122
28	0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044	0.9068	0.9092
29	0.8872	0.8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014	09038	0.9062
30	0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8% 1	0.8985	0,9008	0.9032
31	0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8907	0.8931	0.8955	0.8979	0.9002
32	0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8878	0.8902	0.8926	0.8949	0.8973
33	0.8756	0.8779	0.8803	0,8826	0.8850	0.8873	0.8897	0.8920	0,8913
34	0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0,8821	0.8844	0.8867	0.8891	0.8914
35	0.8699	0,8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839	0.8862	0.8885
36	0.8670	0.8694	0.8717	0.8740	0.8763	0.8787	0.8810	0.8833	0.8856
37	0.8642	0.8665	0,8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781	0.8801	0.8828
38	0.8615	0.8638	0.8661	0,8664	0.8707	0.8730	0.8753	0.8776	0.8799
39	0,8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8G79	0.8702	0.8725	0.8748	0.8771
40	0.8559	0.8582	0.8605	0.8628	0.8661	0.8674	0.8697	0.8720	0.8743

t газа.				Давление P. мм.		pf. CT.		и рол	о л ж e и и e
*C	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0.9871	0.9897	0.9923	0.9949	0.9975	1.0001	1.0026	1,0051	1,0078
6	0.9836	0.9862	0.9888	0.9913	0,9939	0.9965	0.9990	1.0016	1,0042
7	0.9801	0.9827	0.9852	0.9878	0.9904	0.9929	0.9955	0,9980	1.0006
8	0.9766	0.9792	0.9817	0.9843	0.9868	0.9894	0.9919	0.9945	0.9970
9	0,9731	0.9757	0.9782	0.9807	0.9833	0.9859	0.9894	0.9910	0.9935
10	0.9697	0.9722	0,9747	0.9773	0.9798	0.9824	0.9849	0.9874	0.9900
11	0.9663	0.9688	0.9713	0.9739	0,9764	0.9789	0.9814	0,9839	0.9665
12	0,9629	0,9654	0,9679	0.9704	0,9730	0.9754	0.9780	0.9805	0.9830
13	0.9595	0.9620	0.9645	0.9670	0,9695	0.9720	0,9745	0.9771	0.9796
14	0.9661	0,958b	0,9612	0.9637	0.9661	0.9686	0.9711	0.9730	0,9762
15	0,9528	0.9553	0.9578	0.9603	0.9628	0.9653	0.9678	0.9703	0.9728
16	0.9495	0.9520	0,9546	0.9570	0.9595	0.9619	0.9644	0,9669	0,9691
17	0.9462	0.9487	0,9512	0.9537	0.9561	0.9586	0.0611	0.9G36	0,9661
18	0,9430	0.9454	0,9479	0,9504	0.9528	0.9553	0.9578	09602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0.9447	0.9471	0.9496	0.9520	0.9545	0.9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0.9463	0.9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0.9333	0.9359	0,9382	0,9407	0.9431	0.9455	0.9480	0.9504	0,9529
22	0.9302	0,9326	0,9350	0,9375	0.9399	0.9423	0.9448	0.9472	0.949b

*	764	766	768	770	772	г • • v ■ • 774	776	778	780
23	0.9270	0.9294	0.9319	0.9343	0.9367	0,9391	0,9416	0.9440	0.946-1
24	0.9239	0.9263	0.9287	0.9311	0.9336	0.9360	0.9384	0,9408	0.9432
25	0.9208	0.9232	0.9256	0.9280	0,9304	0,9028	0.9352	0.9377	0.9401
26	0.9177	0.9201	0.9225	0,9249	0.9273	0,9297	0.9321	0.9345	0.9369
27	0.9146	0.9170	0.9194	0,9218	0.9242	0.9266	0.9290	0.9314	0,9338
28	0.9116	0.9140	0,9164	0,9187	0.9211	0.9235	0.9259	0.9283	0.9307
29	0.9086	0,9109	0,9133	0.9167	0.9181	0,9205	0.9228	0,9252	0,9276
30	0.9056	0.9079	0,9109	0.9127	0.9151	0.9174	0.9198	0,9222	0.9245
31	0.9026	0.9050	0.9073	0.9097	0.9121	0.9144	0,9168	0.9191	0.9215
32	0.8996	0.9020	0.9043	0,9037	0.9091	0,9114	0.9138	0.9161	0.9185
33	0.8967	0.8990	0.9014	0.9037	0.9061	0.9084	0.9108	0.9131	0.9154
34	0.8938	0.8961	0,8984	0.9008	0.9031	0.9055	0.9078	0.9101	0,9125
35	0.8908	0.8932	0.8955	0.8978	0.9002	0.9025	0,9048	0.9072	0.9092
36	0.8880	0.8903	0.8926	0.8949	0,8972	0.89%	0,9019	0.9042	0.9065
37	0.8851	0.8874	0.8897	0,8920	0.8943	0.8%7	0,8990	0.9013	0.9036
38	0,8822	0.8845	0.8869	0.8892	0.8915	0.8938	0.8% 1	0.8984	0.9007
39	0.8794	0,8817	0.8840	0.8863	0.8886	0.8909	0.8932	0,8955	0.8978
40	0.8766	0.8789	0.8812	0,8835	0.8857	0.8881	0.8903	0,8926	0.8949

Приложение 3

Список веществ, определяемых по утвержденным и опубликованным Техническим условиям

Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе I. Три* (2-этилгексил)фосфат Вып. III, с. 34, Технические условия на метод определения фосфор- 2.    3*Бутоксиэтилфосфат 3.    Ди(метакрилоксиэтил) метилфосфат 4.    Три-3,5-ксиленил фосфат 5.    Антио: (о-диметил-Ы-ме-тил-М-формнлкарбомо-илметилдитио-фосфат 6.    Муравьиная кислота органических инсектицидов: карбофоса, меркаптофоса, метилмер-каптофоса, октаметила, препарата М-81 в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г, № 122-1/177 То же » > Вып. III, с. 47, Технические условия 7. Треххлористый фосфор на метод определения одноосновных карбомоновых кислот в воздухе, утв. 3 апреля 1963 г.. Я 122-1/117 Вып. IV. с. 8, Технические условия на метод определения мышьяко- 8. Диметилацетамид вистого водорода в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 54, Технические условия 9. Диэтилбензол на метод определения диметил-формамида в воздухе, утв. 2 октября 1964 г.. Кв 122-1/166 Вып. IV, с. 75, Технические условия на метод определения изопропилбензола в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166 10. Метилхлорацетат Вып. IV, с 98, Технические условия на метод определения сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., К« 122-1/166 11.    Пропилпропионат 12.    Диоктилсебацинат 13.    Этилметакрилат 14.    Метилметакрилат 15.    Бутилизоцианат То же » Вып. IV, с. 102, Технические условия на метод определения толуилен-диизоцианата в воздухе, утв. 2 октября 1964 г., Кв 122-1/166

210

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

У ТВ ЕРЖД АЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г.

№ 1255—75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензило-вого эфира циклогексенкарбоновой кислоты (ТГБЭ) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

1. Общая часть

1.    Метод основан на выделении ТГБЭ с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле с последующим его гидролизом и конденсацией образовавшегося соединения с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. На хроматограмме продукт реакции обнаруживается в виде пятен красно-бурого цвета с характерным R_f =0,5±0,05.

2.    Чувствительность определения — 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Определению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1 -бис (оксиметил) циклогексен-3, и другие эфиры.

4.    Предельно допустимая концентрация ТГБЭ — 1 мг/м³.

11. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, перегнанный.

Гипс медицинский, ГОСТ 4746-49.

Силикагель марки КСК-3,5. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.

68

Основной стандартный раствор ТГБЭ. Коническую колбочку со шлифом, содержащую 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают повторно и рассчитывают содержание ТГБЭ в 1 мл. Из этого раствора разбавлением спиртом готовят серию рабочих стандартных растворов, содержащих соответственно 10; 20; 40; 80; 100 мкг ТГБЭ в 1 мл. Для приготовления стандартной хроматографической шкалы берут по 0,2 мл из каждого рабочего раствора, что соответствует 2; 4; 8; 16; 20 мкг ТГБЭ.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-52.

Смесь концентрированной серной кислоты и диэтило-вого эфира 1 : 1 готовят, смешивая равные количества диэтилового эфира и концентрированной серной кислоты.

п-Диметиламинобензальдегид, ГОСТ 2679-61, пере-кристаллизованный дважды из диэтилового эфира. 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира в соотношении 1 : 1 (проявительный раствор). Реактив хранят в темной склянке не более трех дней

Подвижный растворитель: бензол, ГОСТ 5789-69.

6. Применяемые посуда и приборы.

Пластины стеклянные размером 130X150 мм. Для приготовления пластин смешивают 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. Полученную массу равномерным слоем наносят на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см² площади. Сушат на строго горизонтальной поверхности (контролируется уровнем) в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.

Камера хроматографическая —-сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой, высотой 165 мм и диаметром 140 мм.

Эксикатор с пришлифованной крышкой.

Пульверизаторы стеклянные.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл, с оттянутыми концами.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1 и 5 мл.

Мельница шаровая.

69

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.

Колбы конические со шлифами, емкостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Поглотительные приборы Зайцева, калиброванные на 0,2—0,3 мл.

Насос водоструйный или масляный форвакуумный.

Электроаспиратор.

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Сито металлическое с диаметром отверстий 0,05 мм.

Стол с уровнем.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,2—0,3 л/мин протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 6 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Пробу в поглотителе упаривают под водоструйным или форвакуумным насосом до 0,3 мл. На стеклянную пластину, покрытую слоем сорбента, отступив на 1,5 см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят с помощью микропипетки на расстоянии друг от друга 1 см пробу, затем по 0,2 мл рабочих стандартных растворов и 0,2 мл этилового спирта (контроль).

Пластину подсушивают при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластина погрузилась на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 11 см пластину вынимают нз камеры и сушат в течение 5 мин в сушильном шкафу при температуре 150°С. Затем пластину опрыскивают из пульверизатора проявительным раствором и снова помещают в сушильный шкаф на 15 мин. Измеряют площадь появившихся красно-бурых пятен с /?у=0,5dt0,05, строят график зависимости площади пятна от концентрации стандартного раствора на той же пластине и по графику определяют концентрацию ТГБЭ в пробе.

Концентрацию ТГБЭ в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

y-QXl ^Л ~ vv„ •

где G — количество ТГБЭ, определяемое в пробе, мкг; V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V\ —общий объем пробы, мл;

Ко—объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

1 газа, •с	Давление Л. мм. рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	0,9458	0.9484	0.9510	0.9536	0,9561	0.9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0.9450	0,9476	0.9501	0,9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	0.9390	0.9416	0.9442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	0.9367	0.9383	0.9408	0.9434	0.9459	0.9485	0.9510
9	0.9298	0.9324	0.9349	0.9375	0,9400	0.9426	0.9451	0.9477
10	0.9205	0.9291	0.9316	0.9341	0.9367	0.9392	0.9418	0.9143
II	0.9233	0.9258	0.9283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	0.9410
12	0.9200	0.9225	0.9251	0.9276	0.9301	0.9326	0.9351	0.9376
13	0.9168	0.9193	0,9218	0.9243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	0.9136	0.9161	0.9180	0.9211	0,9236	0.9261	0.9286	0.9311
15	0.9104	0,9129	0.9154	0.9179	0.9204	0.9229	0.9254	0.9279
1C	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	0.9172	0.9197	0.9222	0.9247
17	0.9041	0,9066	0.9092	0.9116	0.9140	0.9165	0.9190	0.9215
18	0.9010	0.9035	0.9059	0.9084	0.9109	0,9134	0.9158	0.9183
19	0,8979	0.9004	0.9028	0.9053	0.9078	0.9100	0.9127	0,9151
20	0.8948	0.8973	0.8997	0.9022	0.9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0.8918	0.8942	0.8967	0.8991	0.9016	0.9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9031	0.9068
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0.8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
20	0,8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0,8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907

*£

Продолжение I rasa.L_____Давление    Я.    мм.    рт.    ст.

• 1 UJd, *с 730 732 734 736 738 740 742 744 28 0.8710 0.8734 0.8758 0.8782 0.8806 0.8830 0.8853 0.8877 29 0.8681 0.8705 0.8729 0,8753 0.8770 0.8800 0.8824 0.8848 30 0.8653 0.8676 0.8700 0.8724 0.8748 0.8771 0.8795 0,8819 31 0.8624 0.8648 0.8672 0.8695 0.8719 0.8742 0.8766 0,8790 32 0.8596 0.8619 0.8643 0.8667 0.8691 0.8714 0.8736 0.8761 33 0.8568 0.8591 0.8615 0.8638 0.8662 0.8685 0.8709 0.8732 34 0.8540 0.8563 0.8587 0.8610 0.8634 0.8658 0.8680 0.8704 36 0.8512 0.8535 0.8569 0.8582 0.8605 0.8629 0.8652 0.8675 36 0.8484 0.8508 0.8531 0.8554 0.8577 0.8601 0(8624 0.8647 37 0.8457 0.8180 0.8503 0.8526 0.8549 0.8573 0.8596 0.8619 38 0,8430 0.8453 0.8476 0.8499 0.8522 0.8545 0.8568 0.859» ЗУ 0.8403 0.8426 0.8449 0.8472 0.8495 0.8518 0.85 U 0.8564 40 0.8376 0,8399 0.8422 0.8441 0.84С7 0.8490 0.8513 0,8536

Продолжение

t газа. Давление Л. мм. рт. ст. •с 746 748 760 752 754 756 758 760 762 5 0.9638 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 0.9768 0,9794 0.9820 0.9846 6 0,9604 0.9630 (*9656 0.9682 0.9707 0,9733 0.9759 0.9785 0.9810 7 0.9570 0.9596 0.9621 0.9647 0,9673 0,9698 0.9724 0.9750 0.9775 8 0.953G 0.9561 0.9587 0.9613 0.9638 0.9664 0.9689 0.9715 0.9741 9 0.9502 0.9528 0,9553 0.9578 0.9604 0.9629 0,9655 0.9680 0.9706 10 0.9468 0.9494 0.9519 0,9544 0,9570 0.9595 0.9621 0.9646 0.9671 И 0.9435 0,9460 0.9486 0,9511 0.9536 0,9562 0.9587 0.9612 0.9637 12 0.9402 0.9427 0.9452 0.9177 0.9503 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 13 0.9369 0,9394 0.9419 0.9444 0.9469 0.9495 0.9520 0.9545 0.9570