ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

МШГНЗ - 1И0 - МОСКВА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК I

ml£i

1 1ЕАГИЗ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО МЕДИЦИНСКОЙ литературы МЕДГИЗ — I960 - МОСКВА

a

•О

о

и

о

ь

*

ф

=

л

Продолжение

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тура ГАМ, ♦с 7М 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0.9897 0,9923 0.9949 0.9975 1.0001 1.0026 1.0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0.9888 0.9913 0.9939 0.9965 0,9990 1,0016 1.0042 7 0.9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0.9955 0,9980 1.0006 8 0.9766 0.9792 0.9817 0.9843 0.9868 0.9894 0,9919 0,9945 0.9970 9 0.9731 0.9757 0,9782 0.9807 0.9833 0.9859 0,9884 0.9910 0.9935 10 0.9697 0.9722 0,9747 0.9773 0,9798 0,9824 0,9849 0.9874 0.9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0.9739 0.9764 0.9789 0,9814 0.9839 0.9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0,9805 0.9830 13 0.9595 0,9620 0.9645 0.9670 0.9695 0,9720 0,9745 0.9771 0.9796 И 0.9561 0.9586 0.9612 0.9637 0.9661 0.9686 0.9711 0,9736 0.9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0.9628 0.9653 0.9678 0.9703 0.9728 16 0,9495 0.9520 0,95-15 0.9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0,9487 0.9512 0.9537 0.9561 0.9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0.9430 0.9454 0.9479 0.9504 0,9528 0,9553 0.9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0.9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0.9545 0.9569 0.9594 20 0.9365 0.9390 0,9414 0.9439 0.9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0.9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0.9504 0.9529 22 0.9302 0.9326 0.9350 0.9375 0.9399 0.9123 0.9448 0.9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0.9367 0,9391 0.9116 0.9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0.9336 0.9360 0.9384 0.94С8 0,9432 25 0.9208 0.9232 0.9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0,9297 0,932! 0,9345 0,9369

V

X

X

о

*

Щ

О

щ

о

А

С

СОДЕРЖАНИЕ

ТУ 122-1/199 Метод определения содержания аммиака в воздухе ..........*'.....

ТУ 122-1/197 Метод определения содержания сернистого

ангидрида ........ .    .....

ТУ 122-1/194 Метод определения содержания сероводорода

в воздухе........ *    •    •    •

ТУ 122-1/201 Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе ............

ТУ 122-1/325 Метод определения содержания цианистого водорода в воздухе ...........

ТУ 122-1/195 Метод определения содержания окиси углерода

в воздухе .............

ТУ 122-1/196 Метод определения содержания паров ртути

в воздухе .............

ТУ 122-1/320 Метод определения содержания свинца и его

соединении в воздухе ..........

ТУ 122-1/327 Метод определения содержания хромового ангидрида и селей хромовой кислоты в воздухе .... ТУ 122-1/328 Метод определения содержания соединений

марганца в воздухе ..........

ТУ 122-1/193 Метод определения содержания паров анилина в воздухе ............

ТУ 122-1/198 Метод определения содержания паров бензола

в воздухе .............

ТУ 122-1/329 Метод определения содержания паров фенола

в воздухе . .    .    .    .’ ’ ‘........

ТУ 122-1/202 Метод определения содержания формальдегида

в воздухе .............

ТУ 122-1/200 Метод определения содержания паров метилового спирта в воздухе .........

ТУ 122-1/330 Метод определения содержания тетраэтилсвинца в бензине разных марок и керосине.....

Редактор М. Д. Бабина Техн. редактор Н. А. Бульдяев    Корректор    В.    М.    Касьянова

Сдано в набор 4/111 1960 г. Подписано к печати 18/III 1960 г. Формат бумаги 84X108732=2,88 печ. л. (условных 4,72 л.). 3,82 уч.-изд. л. Тираж 5000 экз. Т 02100 МО-17

Медгиз, Москва, Петровка, 12 Заказ 623. 2-я типографии Медгиза, Москва, Кривоколенный пер., 12

Цена 1 р. 90 к.

Сборник технических условий составлен Методической комиссией по промышленно-санитарной химии при Главной государственной санитарной инспекции СССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

Утверждены Главным государственным санитарным инспектором СССР В. М. ЖДАНОВЫМ 7 мая 1958 г., Л» 122-1/202

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания формальдегида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на реакции формальдегида с фук-синсернистой кислотой в кислой среде.

2.    Чувствительность метода 2 у формальдегида в ко-лориметрируемом объеме раствора.

3.    Другие альдегиды в количестве до 300 у в коло-риметрируемом объеме не мешают определению. Все альдегиды при реакции с фуксинсернистым реактивом образуют соединение, окрашенное в розово-фиолетовый цвет.

Однако при концентрации альдегидов ниже 300 у в колориметрируемом объеме это окрашивание исчезает в сильнокислой среде. Только при реакции формальдегида с фуксинсернистым реактивом окрашивание в кислой среде не исчезает, а переходит из розово-фиолетового в сине-фиолетовое.

4.    Предельно допустимая концентрация паров формальдегида в воздухе 0,005 мг/л (утверждена 10 января 1959 г., № 279-59).

71

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-48. разбавленная 1 :'/ И 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 10% раствор.

Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 20% раствор.

йод кристаллический по ГОСТ 4159-58. 0,1 н. раствор.

Тиосульфат натрия по ГОСТ 4215-48, 0,1 н. раствор.

Крахмал, 0,5% раствор.

Вода дистиллированная.

Формалин технический синтетический по ГОСТ 1625-54, 1% раствор формалина с известным содержанием формальдегида.

Фуксин основной для фуксинсернистого реактива.

Для определения количества формальдегида в 1% растворе формалина в колбу емкостью 200 мл вводят 1 мл 1% раствора формалина, приливают 10 мл дистил лированной воды и добавляют из бюретки 10 мл 0,1 п. раствора йода. Прибавляют по каплям 20% раствор едкого натра до получения устойчивого светло-желтого окрашивания, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 минут. Затем прибавляют 1 мл 10% раствора соляной кислоты до полного выделения йода и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Индикатор — раствор крахмал — прибавляют, когда титруемый раствор приобретает светло-желтую окраску.

Предварительно проводят контрольное титрование 10 мл 0,1 н. раствора йода. Разность между количеством тиосульфата натрия, пошедшего на контрольное титрование и на титрование раствор^ с формалином, дает количество йода, пошедшее на окисление формальдегида.

Количество формальдегида в миллиграммах на 1 мл испытуемого раствора (X) вычисляют по формуле:

А'= (а—а,) К - 1,5, где а — объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора йода (в миллилитрах); а 1—объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избыточного количества йода (в миллилитрах); 1,5 — количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия; К— поправка к 0,1 н. раствору тиосульфата натрия.

Стандартный раствор формальдегида Л^р° 1 с концентрацией 2 мг/мл. готовят из 1% раствора формалина соответствующим разведением.

Стандартный раствор формальдегида № 2 с концентрацией 10 у/мл готовят разведением стандартного раствора № 1. Раствор пригоден в течение недели.

Раствор сернистой кислоты с определенным содержанием SOa в 1 мл получают следующим образом: в колбу Вюрца вставляют пробку с капельной воронкой. Отводную трубку .колбы соединяют с поглотительным прибором. К прибору присоединяют стеклянную трубку, изогнутую под прямым углом. Свободный конец трубки опускают в колбу. В колбу и поглотительный прибор наливают дистиллированную воду. В колбу Вюрца помещают сульфит калия или натрия, а в капельную воронку наливают серную кислоту, разбавленную 1 :2. Открывают кран капельной воронки и небольшими порциями спускают в колбу Вюрца серную кислоту. Начинается выделение сернистого газа. Если выделение SO2 идет слишком медленно, колбу Вюрца слегка подогревают.

Для определения концентрации сернистой кислоты з растворе насыщают воду сернистым газом и в колбу с 5 мл воды наливают 1 мл полученного раствора сернистой кислоты и 1 мл 10% раствора соляной кислоты. Раствор титруют 0,1 н. раствором йода. Таким образом, ориентировочно определяется количество йода, которое необходимо для титрования 1 мл сернистой кислоты. Более точное определение производят вторичным титрованием. Из бюретки в колбу наливают избыток 0,1 н раствора йода, превышающий на 2—3 мл количество, установленное ранее. Прибавляют 1 мл 10% раствора соляной кислоты и 1 мл раствора сернистой кислоты. Взбалтывают и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. По количеству прореагировавшего йода вычисляют концентрацию сернистой кислоты и соответственно сернистого ангидрида. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 3,2 мг сернистого ангидрида.

Для приготовления фуксинсернистого реактива 0,1 г основного фуксина растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в склянку из земного стекла. К холодному рас-звору прибавляют такое количество раствора сернистой

73

кислоты, в котором содержится 300 мг сернистого ангидрида. Реактив взбалтывают и оставляют стоять в темном месте. На второй день раствор принимает светло-желтую окраску и годен к употреблению (если на второй день получается розовый или темно-желтый раствор, то реактив непригоден. Это зависит от качества фуксина). Реактив сохраняется несколько месяцев, если его хранить в темной склянке.

Проверку реактива проводят следующим образом. В колориметрическую пробирку наливают 0,2 мл раствора формальдегида № 2 и доводят объем жидкости до 5 мл водой; в другую пробирку наливают 5 мл воды. В каждую пробирку приливают 1 мл серной кислоты (1 :3) и 1 мл испытуемого фуксинсернистого реактива. Если через 40 минут в первой пробрике не получится сине-фиолетовое окрашивание раствора, отличающееся от окраски воды, то реактив не годится.

6. Применяемые посуда и приборы

Поглотительные приборы (см. рис. 1, 2, 3).

Пробирки колориметрические. плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 1770-51 емкостью 1 мл, с минимальным делением 0,01 мл.

Бюретки по ГОСТ 1770-51 емкостью 25 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-51 емкостью 100 мл.

Колбы конические по ГОСТ 3184-46 емкостью 100 и 200 мл.

Колбы Вюрца по ГОСТ 3184-46.

Капельные воронки по ГОСТ 10054-39.

Аспираторы.

Трубки резиновые и зажимы.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 20 л/час протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора (см. рис. 1) с 10 мл дистиллированной воды в каждом. Отбор пробы воздуха можно производить также в поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой (см. рис. 2) со скоростью 1 л/мин. или в прибор Рыхтера (см. рис. 3) со скоростью 2—3 л/мин.

Для определения предельно допустимой концентрации формальдегида в воздухе достаточно пропустить 5 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Для анализа из первого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки 1 и 5 мл пробы, я из второго прибора — 5 мл. 1 мл пробы доводят водой до 5 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно таблице.

Во все пробирки шкалы и проб наливают по 1 мл фуксинсернистого реактива и взбалтывают. Через 30—40 минут добавляют по 1 мл серной кислоты 1 :3 и производят сравнение интенсивности окраски проб со стандартной шкалой.

Количество формальдегида в миллиграммах на 1 л воздуха (X) вычисляют по формуле:

G • V1 * ~V ■ V„ • 1000 ’

где G — количество формальдегида (в гаммах), найденное в анализируемом объеме пробы; V — объем пробы (в миллилитрах), взятый для анализа из первого поглотительного прибора;

75

Vi — объем раствора в первом поглотительном приборе (в миллилитрах);

1/1000 — множитель для пересчета гамм в миллиграммы;

Vo — объем воздуха (в литрах), взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле:

V, • 273 • Р

V, =—--

"    (273    + 0-760 ’

где V_t —объем воздуха (в литрах), отобранный для анализа;

t— температура воздуха в месте отбора пробы;

Р—барометрическое давление (в миллиметрах ртутного столба).

При обнаружении формальдегида во втором поглотительном приборе расчет производят по той же формуле и найденные количества формальдегида суммируют.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов для различных температур и давлений. Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

Таблица

коэффициентов для различных температур и давлений, на которые надо умножить V{ для приведения объема

воздуха к нормальным условиям

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тур» 14 за. •с 730 732 734 736 738 740 742 744 5 0.9432 0,9158 0,9484 0,9510 0.9536 0,9561 0.9587 0,9613 6 0,9398 0,9124 0.9450 0,9476 0,9501 0.9527 0.9553 0.9579 7 0,9365 0,9390 0,9416 0.9442 0.9467 0.9493 0,9518 0.9544 8 0,9331 0,9357 0,9383 0,9408 0.9434 0,9450 0,9485 0,9510 9 0,9298 0,9324 0,9349 0.9375 0,9400 0,9426 0,9451 0,9477 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0.9367 0,9392 0.9418 0.9443 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0.9334 0,9359 0,9384 0.9410 12 0,9200 0.9225 0,9251 0,9276 0,9301 0.9326 0,9351 0,9376 13 0,9168 0.9193 0.9218 0,9243 0,9269 0.9294 0,9319 0.9344 14 0,9136 0,9161 0,9186 0.9211 0.9236 0.9261 0.9286 0,9311 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0.9204 0,9229 0,9254 0,9279 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 0.9222 0.9247 17 0.9041 0.9066 0,9092 0,9116 0.9М0 0.9165 0.9190 0.9215 18 0,9010 0,9035 0.9059 0.9084 0,9100 0.9134 0.9158 0,9183 19 0.8979 0,9004 0.9028 0,9053 0,9078 0,9102 0.9127 0.9151 20 0,8948 0,8973 0.8997 0,9022 0,9046 0,9071 0,9096 0,9120 21 0,8918 0,8942 0.8967 0.8991 0.9016 0,9040 0,9065 0,9089 22 0,8888 0,8912 0,8936 0.8961 0.8985 0.9010 0 9034 0.9058 23 0,8858 0,8882 0.8906 0,8930 0.8J55 0.8979 0.9003 0,9028 24 0,8828 0,8852 0,8876 0.8900 0,8924 0.8949 0,8973 0.8997