ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

МШГНЗ - 1И0 - МОСКВА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК I

ml£i

1 1ЕАГИЗ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО МЕДИЦИНСКОЙ литературы МЕДГИЗ — I960 - МОСКВА

a

•О

о

и

о

ь

*

ф

=

л

Продолжение

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тура ГАМ, ♦с 7М 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0.9897 0,9923 0.9949 0.9975 1.0001 1.0026 1.0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0.9888 0.9913 0.9939 0.9965 0,9990 1,0016 1.0042 7 0.9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0.9955 0,9980 1.0006 8 0.9766 0.9792 0.9817 0.9843 0.9868 0.9894 0,9919 0,9945 0.9970 9 0.9731 0.9757 0,9782 0.9807 0.9833 0.9859 0,9884 0.9910 0.9935 10 0.9697 0.9722 0,9747 0.9773 0,9798 0,9824 0,9849 0.9874 0.9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0.9739 0.9764 0.9789 0,9814 0.9839 0.9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0,9805 0.9830 13 0.9595 0,9620 0.9645 0.9670 0.9695 0,9720 0,9745 0.9771 0.9796 И 0.9561 0.9586 0.9612 0.9637 0.9661 0.9686 0.9711 0,9736 0.9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0.9628 0.9653 0.9678 0.9703 0.9728 16 0,9495 0.9520 0,95-15 0.9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0,9487 0.9512 0.9537 0.9561 0.9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0.9430 0.9454 0.9479 0.9504 0,9528 0,9553 0.9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0.9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0.9545 0.9569 0.9594 20 0.9365 0.9390 0,9414 0.9439 0.9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0.9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0.9504 0.9529 22 0.9302 0.9326 0.9350 0.9375 0.9399 0.9123 0.9448 0.9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0.9367 0,9391 0.9116 0.9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0.9336 0.9360 0.9384 0.94С8 0,9432 25 0.9208 0.9232 0.9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0,9297 0,932! 0,9345 0,9369

V

X

X

о

*

Щ

О

щ

о

А

С

СОДЕРЖАНИЕ

ТУ 122-1/199 Метод определения содержания аммиака в воздухе ..........*'.....

ТУ 122-1/197 Метод определения содержания сернистого

ангидрида ........ .    .....

ТУ 122-1/194 Метод определения содержания сероводорода

в воздухе........ *    •    •    •

ТУ 122-1/201 Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе ............

ТУ 122-1/325 Метод определения содержания цианистого водорода в воздухе ...........

ТУ 122-1/195 Метод определения содержания окиси углерода

в воздухе .............

ТУ 122-1/196 Метод определения содержания паров ртути

в воздухе .............

ТУ 122-1/320 Метод определения содержания свинца и его

соединении в воздухе ..........

ТУ 122-1/327 Метод определения содержания хромового ангидрида и селей хромовой кислоты в воздухе .... ТУ 122-1/328 Метод определения содержания соединений

марганца в воздухе ..........

ТУ 122-1/193 Метод определения содержания паров анилина в воздухе ............

ТУ 122-1/198 Метод определения содержания паров бензола

в воздухе .............

ТУ 122-1/329 Метод определения содержания паров фенола

в воздухе . .    .    .    .’ ’ ‘........

ТУ 122-1/202 Метод определения содержания формальдегида

в воздухе .............

ТУ 122-1/200 Метод определения содержания паров метилового спирта в воздухе .........

ТУ 122-1/330 Метод определения содержания тетраэтилсвинца в бензине разных марок и керосине.....

Редактор М. Д. Бабина Техн. редактор Н. А. Бульдяев    Корректор    В.    М.    Касьянова

Сдано в набор 4/111 1960 г. Подписано к печати 18/III 1960 г. Формат бумаги 84X108732=2,88 печ. л. (условных 4,72 л.). 3,82 уч.-изд. л. Тираж 5000 экз. Т 02100 МО-17

Медгиз, Москва, Петровка, 12 Заказ 623. 2-я типографии Медгиза, Москва, Кривоколенный пер., 12

Цена 1 р. 90 к.

ОПЕЧАТКИ к книге «Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе». Выпуск 1

Стр. Строка Напечатано Следует читать По чьей вине 4 9 сверху 25 мл 250 мл типографии 7 3 сверху 10 мл 70 мл автора 10 2 снизу (2 графа в таблице) 2 автора 15 6 снизу 10у/мл H2S 100у мл/HoS корректора 18 13 сверху Юу/мм 10у/мл Содержание сероуг- корректора 20 6 сверху Содержание уг- автора лерода, у лерода 23 3 сверху 4% 40% автора 26 15 сверху Jo©5 J..O; корректора 27 6 снизу 4,0—4,5 г 2,0—2.5 г автора 30 5 сверху вставлены про- вставлены пробки корректора 15 сверху бирки 33 окисление угле- окисление окиси корректора рода углерода 38 5 снизу умножить V умножить Vt типографии 43 5 снизу умножить V умножить Vt типографии 48 1 снизу V, V, корректора 52 В таблице 2 1 строка, 5 колонка 0.8 0.6 автора 58 10 снизу 0,005 мг/л 0,003 мг/л автора 60 4 сверху (0,005 мг/л) 0.003 мг/л автора 61 5 снизу V, Vo корректора 62 6 снизу 0,05 мг/л 0.02 мг/л автора 66 2 снизу надо умножить надо умножить Vt корректора на на 69 1 снизу, 4 колонка 6,4 6,8 автора 5 колонка 8,4 8.5 автора 7J 2 снизу 0,005 мг/л 0,001 мг/л автора 88 7 снизу. 3 колонка 0,9179 0,9169 автора 89 8 колонка 0,9492 0. 9292 корректору 3 сверху, 2 колонка 0,8901 0,8931 корректора 4 колонка 0,8949 0,8979 автора 91 5 колонка 0,8973 0,9003 корректора 3 сверху, 10 колонка 0,9938 0,9338 автора 91 5 снизу, 0,9926 4 колонка 0,8926 корректора

623—500(

Сборник технических условий составлен Методической комиссией по промышленно-санитарной химии при Главной государственной санитарной инспекции СССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПАРОВ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

Утверждены Главным государственным санитарным инспектором СССР В. М. ЖДАНОВЫМ 7 мая 1958 г., № 122-1/201

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на образовании окрашенных в желто-бурый цвет растворов дитиокарбамата меди, получаемых при взаимодействии сероуглерода с диэтилами-ном или пиперидином в присутствии ацетата меди.

2.    Чувствительность метода 0,5 у в анализируемом объеме раствора.

3.    Метод неспецифичен в присутствии сероводорода и тиоуксусной кислоты.

4.    Предельно допустимая концентрация паров сероуглерода в воздухе 0,01 мг/л (утверждена 10 января 1959 г., № 279-59).

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы

Ацетат меди по ГОСТ 5852-51, 0,05% спиртовой раствор (свежеприготовленный).

Сероуглерод синтетический по ГОСТ 1541-42, перегнанный, имеющий температуру кипения 46°.

Диэтила мин или пиперидин (температура кипения пиперидина 108°, диэтиламина .55,5°), 1,5% спиртовой раствор, свежеприготовленный.

2 Тех. условия

Спирт этиловый, ректификат по ГОСТ 5962-51.

Основной стандартный раствор сероуглерода № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл 1,5% спиртового раствора диэтил-амина (или пиперидина), закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1—2 капли сероуглерода и вторично взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает навеску сероуглерода. Содержимое колбы доводят 1,5% спиртовым раствором диэтиламина (пиперидина) до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Стандартный раствор сероуглерода № 2 с содержанием 10 у/мм сероуглерода готовят соответствующим разведением раствора № 1 1,5% спиртовым раствором диэтиламина или пиперидина.

Вместо раствора, содержащего сероуглерод, можно пользоваться раствором метилового красного. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл вносят точно 0,05 г метилового красного (ГОСТ 5853-51) и растворяют в 2 мл свежеприготовленного бесцветного 5% спиртового раствора едкого натра. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 1,8 мл полученного раствора, разбавляют в мерной колбе до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. 1 мл этого раствора соответствует содержанию 10 у сероуглерода. Шкала растворов, приготовленная из метилового красного, аналогична по окраске соответствующему ряду растворов из сероуглерода только до 20 у. Выше 20 у оттенки растворов, приготовленных из сероуглерода и метилового красного, не совпадают.

6. Применяемые посуда и приборы

Поглотительные приборы (рис. 1, 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 1770-51 емкостью 3, 5 и 10 мл, а также емкостью 1 мл, с минимальным делением 0,01 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-51 емкостью 25, 50 и 100 мл.

Аспираторы или воздуходувка с реометром.

Резиновые трубки и зажимы.

18

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух пропускают со скоростью 30 л/час через два последовательно соединенных поглотительных прибора (рис. 1 и 2), в которые наливают по 10 мл 1,5% спиртового раствора диэтиламина или пиперидина. Поглотительные приборы следует охлаждать при отборе проб.

При содержании в воздухе сероуглерода в концентрациях, близких к предельно допустимой, достаточно отобрать 2—3 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Раствор из каждого поглотительного прибора анализируют отдельно. Для анализа из первого прибора берут в колориметрические пробирки 1 и 5 мл пробы, а из второго 5 мл.

Объем раствора с 1 мл пробы доводят поглотительным раствором до 5 мл. Если при отборе уровень жидкости в поглотительных приборах снизился, то его доводят до первоначального объема 1,5% спиртовым раствором диэтиламина, т. е. поглотительным раствором.

Одновременно готовят стандартную шкалу согласно таблице.

Одновременно во все пробирки стандартной шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл 0,05% спиртового раствора ацетата меди. Содержимое пробирок встряхивают и через 5 минут пробы сравнивают со стандартной шкалой по интенсивности желтой окраски.

Вместо растворов, содержащих сероуглерод, удобно пользоваться шкалой из раствора метилового красного, 1 мл которого соответствует 10 у CS2.

Готовят стандартную шкалу из метилового красного согласно таблице.

Количество сероуглерода в миллиграммах на 1 л воздуха (X) вычисляется по формуле:

G • Г,

^{X =} V- V₀ ■ 1000 ’

где G —количество сероуглерода (в гаммах), найденное в анализируемом объеме пробы из первого поглотительного прибора;

2*

Шкала стандартов

Si пробирки 0 1 2 3 4 5 6 7 в 9 10 И Стандартаый рзстоор с содержа нисм 10 7/мл CSj. мл ... 0 0.05 0.1 0.2 о.з 0.4 0,5 0,6 0.7 0.8 0,9 1.0 Поглотительный раствор, мл 5 4,95 4,9 4.8 4.7 4.0 4.5 4.4 4.3 4.2 4,1 4.0 Содержание углерода, 7 . . . • 0 0.5 1 2 3 4 5 G 7 8 9 10

Искусственная шкала

М пробирки О » 2 3 4 5 6 7 6 9 10 II Метиловый красный с содержанием 10 7/мл, мл...... 0 0,05 0,1 0.2 0,3 0.4 0.5 0,6 0.7 0.8 0.9 1.0 0,1 и. водный раствор NaOH, мл ..... ....... 5 4,95 4,9 4.8 4.7 4,0 4,5 4,4 4,3 4,2 4.1 4,0 Содержание CS,. j ...... 0 0,5 1 2 3 4 5 G 7 8 9 Ю

V —объем пробы (в миллилитрах), взятый для анализа;

V\ — объем всего испытуемого раствора (в миллилитрах);

1/1000 — коэффициент для перевода гамм в миллиграммы;

Vo—объем воздуха (в литрах), взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям по следующей формуле:

У_х • 273 • р ^V° ⁼ (273 + /) • 760 *

где V{—объем воздуха (в литрах), отобранный для анализа;

Р — барометрическое давление в месте отбора пробы (в миллиметрах ртутного столба).

t — температура воздуха в месте отбора пробы.

При нахождении сероуглерода во втором поглотительном приборе расчет производят по той же формуле, найденные количества сероуглерода суммируют.

Примечание. Определению сероуглерода мешает сероводород, образующий с растворами ацетата меди окрашенные растворы. В случае совместного присутствия в воздухе сероводорода и сероуглерода необходимо перед поглотителями для сероуглерода поставить один или два поглотителя, содержащих по 10 мл 0,2% раствора арсенита натрия в 0,5% растворе карбоната аммония. Сероводород полностью удерживается в этом растворе, в то время как сероуглерод им практически не поглощается.

Таким образом, методом дифференцированного поглощения достигается возможность раздельного определения сероводорода и сероуглерода при их совместном присутствии.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов для различных температур и давлений. Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V _t на соответствующий коэффициент.

Таблица

коэффициентов для различных температур и давлений, на которые надо умножить V{ для приведения объема

воздуха к нормальным условиям

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тур» 14 за. •с 730 732 734 736 738 740 742 744 5 0.9432 0,9158 0,9484 0,9510 0.9536 0,9561 0.9587 0,9613 6 0,9398 0,9124 0.9450 0,9476 0,9501 0.9527 0.9553 0.9579 7 0,9365 0,9390 0,9416 0.9442 0.9467 0.9493 0,9518 0.9544 8 0,9331 0,9357 0,9383 0,9408 0.9434 0,9450 0,9485 0,9510 9 0,9298 0,9324 0,9349 0.9375 0,9400 0,9426 0,9451 0,9477 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0.9367 0,9392 0.9418 0.9443 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0.9334 0,9359 0,9384 0.9410 12 0,9200 0.9225 0,9251 0,9276 0,9301 0.9326 0,9351 0,9376 13 0,9168 0.9193 0.9218 0,9243 0,9269 0.9294 0,9319 0.9344 14 0,9136 0,9161 0,9186 0.9211 0.9236 0.9261 0.9286 0,9311 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0.9204 0,9229 0,9254 0,9279 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 0.9222 0.9247 17 0.9041 0.9066 0,9092 0,9116 0.9М0 0.9165 0.9190 0.9215 18 0,9010 0,9035 0.9059 0.9084 0,9100 0.9134 0.9158 0,9183 19 0.8979 0,9004 0.9028 0,9053 0,9078 0,9102 0.9127 0.9151 20 0,8948 0,8973 0.8997 0,9022 0,9046 0,9071 0,9096 0,9120 21 0,8918 0,8942 0.8967 0.8991 0.9016 0,9040 0,9065 0,9089 22 0,8888 0,8912 0,8936 0.8961 0.8985 0.9010 0 9034 0.9058 23 0,8858 0,8882 0.8906 0,8930 0.8J55 0.8979 0.9003 0,9028 24 0,8828 0,8852 0,8876 0.8900 0,8924 0.8949 0,8973 0.8997