ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

МШГНЗ - 1И0 - МОСКВА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК I

ml£i

1 1ЕАГИЗ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО МЕДИЦИНСКОЙ литературы МЕДГИЗ — I960 - МОСКВА

a

•О

о

и

о

ь

*

ф

=

л

Продолжение

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тура ГАМ, ♦с 7М 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0.9897 0,9923 0.9949 0.9975 1.0001 1.0026 1.0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0.9888 0.9913 0.9939 0.9965 0,9990 1,0016 1.0042 7 0.9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0.9955 0,9980 1.0006 8 0.9766 0.9792 0.9817 0.9843 0.9868 0.9894 0,9919 0,9945 0.9970 9 0.9731 0.9757 0,9782 0.9807 0.9833 0.9859 0,9884 0.9910 0.9935 10 0.9697 0.9722 0,9747 0.9773 0,9798 0,9824 0,9849 0.9874 0.9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0.9739 0.9764 0.9789 0,9814 0.9839 0.9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0,9805 0.9830 13 0.9595 0,9620 0.9645 0.9670 0.9695 0,9720 0,9745 0.9771 0.9796 И 0.9561 0.9586 0.9612 0.9637 0.9661 0.9686 0.9711 0,9736 0.9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0.9628 0.9653 0.9678 0.9703 0.9728 16 0,9495 0.9520 0,95-15 0.9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0,9487 0.9512 0.9537 0.9561 0.9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0.9430 0.9454 0.9479 0.9504 0,9528 0,9553 0.9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0.9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0.9545 0.9569 0.9594 20 0.9365 0.9390 0,9414 0.9439 0.9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0.9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0.9504 0.9529 22 0.9302 0.9326 0.9350 0.9375 0.9399 0.9123 0.9448 0.9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0.9367 0,9391 0.9116 0.9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0.9336 0.9360 0.9384 0.94С8 0,9432 25 0.9208 0.9232 0.9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0,9297 0,932! 0,9345 0,9369

V

X

X

о

*

Щ

О

щ

о

А

С

СОДЕРЖАНИЕ

ТУ 122-1/199 Метод определения содержания аммиака в воздухе ..........*'.....

ТУ 122-1/197 Метод определения содержания сернистого

ангидрида ........ .    .....

ТУ 122-1/194 Метод определения содержания сероводорода

в воздухе........ *    •    •    •

ТУ 122-1/201 Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе ............

ТУ 122-1/325 Метод определения содержания цианистого водорода в воздухе ...........

ТУ 122-1/195 Метод определения содержания окиси углерода

в воздухе .............

ТУ 122-1/196 Метод определения содержания паров ртути

в воздухе .............

ТУ 122-1/320 Метод определения содержания свинца и его

соединении в воздухе ..........

ТУ 122-1/327 Метод определения содержания хромового ангидрида и селей хромовой кислоты в воздухе .... ТУ 122-1/328 Метод определения содержания соединений

марганца в воздухе ..........

ТУ 122-1/193 Метод определения содержания паров анилина в воздухе ............

ТУ 122-1/198 Метод определения содержания паров бензола

в воздухе .............

ТУ 122-1/329 Метод определения содержания паров фенола

в воздухе . .    .    .    .’ ’ ‘........

ТУ 122-1/202 Метод определения содержания формальдегида

в воздухе .............

ТУ 122-1/200 Метод определения содержания паров метилового спирта в воздухе .........

ТУ 122-1/330 Метод определения содержания тетраэтилсвинца в бензине разных марок и керосине.....

Редактор М. Д. Бабина Техн. редактор Н. А. Бульдяев    Корректор    В.    М.    Касьянова

Сдано в набор 4/111 1960 г. Подписано к печати 18/III 1960 г. Формат бумаги 84X108732=2,88 печ. л. (условных 4,72 л.). 3,82 уч.-изд. л. Тираж 5000 экз. Т 02100 МО-17

Медгиз, Москва, Петровка, 12 Заказ 623. 2-я типографии Медгиза, Москва, Кривоколенный пер., 12

Цена 1 р. 90 к.

Сборник технических условий составлен Методической комиссией по промышленно-санитарной химии при Главной государственной санитарной инспекции СССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПАРОВ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ

Утверждены Главным государственным санитарным инспектором СССР В. М. ЖДАНОВЫМ 7 мая 1958 г., № 122-1/200

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания паров метилового спирта в воздухе промышленных помещении при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида и на последующем его определении по реакции с фуксин-сернистой кислотой.

Чувствительность метода составляет 20 у в колори-метрируемом объеме раствора.

3.    Метод неспецифичен для метилового спирта в присутствии органических соединений, образующих формальдегид в данных условиях реакции.

Присутствие формальдегида в количествах до 0,1 Mine мешает определению.

4.    Предельно допустимая концентрация метилового спирта в воздухе 0,05 мг/л (утверждена 10 января 1959 г., № 279-59).

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы

Спирт метиловый по ГОСТ 6996-54, свежеперегнан-пый.

77

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, разбавленная 1 :3 и 1 :2.

Перманганат калия по ГОСТ 4527-48, 2% раствор.

Йод по ГОСТ 4159-48, 0,1 н. раствор.

Тиосульфат натрия по ГОСТ 4215-48, 0,1 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 5% раствор.

Крахмал, 0,5% раствор.

Сульфит натрия по ГОСТ 195-41 или 429-41 или сульфит калия, насыщенный раствор.

Вода дистиллированная.

Основной стандартный раствор метилового спирта № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 мл наливают 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 0,5 мл метилового спирта, закрывают пробкой и опять взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает навеску метилового спирта. До водят объем раствора водой до метки, плотно закрывают колбу пробкой и взбалтывают. Разделив вес метилового спирта на 100, получают содержание метилового спирта в I мл раствора. Раствор сохраняется 1—2 месяца.

Раствор метилового спирта № 2 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разведением водой раствора № 1. Раствор сохраняется одну неделю.

Фуксин основной по ГОСТ 1728-52 для фуксинсерни-стого реактива.

Раствор сернистой кислоты получают следующим образом: в колбу Вюрца вставляют пробку с капельной воронкой. Отводную трубку колбы соединяют с поглотительным прибором. К прибору присоединяют стеклянную трубку, изогнутую под прямым углом, свободный конец которой опускают в колбу. В колбы и поглотитель наливают дистиллированную воду. В колбу Вюрца помещают сульфит или бисульфит калия или натрия. В капельную воронку наливают серную кислоту, разбавленную 1 :2. Открывают кран капельной воронки и небольшими порциями спускают в колбу Вюрца серную кислоту. Если выделение SO» идет слишком медленно, колбу Вюрца слегка подогревают.

Лля определения концентрации сернистой кислоты в растворе насыщают воду сернистым газом и в колбу с 5 мл воды наливают 1 мл насыщенного раствора полу-

78

ценной сернистой кислоты и 1 мл 10% раствора соляной кислоты. Раствор титруют 0,1 н. раствором йода. Таким образом, ориентировочно устанавливают количество йода, которое необходимо для титрования 1 мл раствора сернистой кислоты. Более точное определение производят вторичным титрованием. Из бюретки в колбу наливают избыток 0,1 н. раствора йода, превышающий на 2—3 мл количество, установленное ранее, прибавляют 1 мл 10% раствора соляной кислоты и I мл испытуемого раствора сернистой кислоты, взбалтывают и титруют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. По количеству вошедшего в реакцию йода вычисляют концентрацию сернистой кислоты и соответственно сернистого ангидрида.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 3,2 мг сер нистого ангидрида.

Для приготовления фуксинсернистого реактива 0,1 г основного фуксина растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют в темную склянку и прибавляют такое количество раствора сернистой кислоты, в котором содержится 300 мг сернистого ангидрида. Далее реактив взбалтывают и оставляют стоять в темном месте. На второй день раствор должен принять светло-желтую окраску, тогда он годен к употреблению. Розовым или темно-желтым раствором пользоваться нельзя. Реактив сохраняется несколько месяцев, если его хранить в темной склянке.

Проверку реактива проводят следующим образом В колориметрическую пробирку наливают 0,2 мл раствора формальдегида № 2 (см. технические условия на определение содержания формальдегида) и доводят объем жидкости до 5 мл водой, в другую пробирку наливают 5 мл воды. В каждую пробирку прибавляют 1 мл сер ной кислоты (1:3) и 1 мл испытуемого реактива. Через 40 минут в первой пробирке должно получаться синефиолетовое окрашивание раствора, отличающееся от окраски раствора в контрольной пробирке с водой.

Раствор формальдегида № 2 концентрацией 10 у/мл.

6. Применяемые приборы и посуда

Поглотительные приборы (рис. 1, 2, 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

79

Пипетки по ГОСТ 1770-51 емкостью 5 и 10 мл, с минимальным делением 0,01 мл.

Бюретки по ГОСТ 1770-51 емкостью 25 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-51 емкостью 100 мл.

Колбы Вюрца по ГОСТ 3184-46.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 2184-46 емкостью 50 мл.

Склянки реактивные.

Капельные воронки по ГОСТ 10054-39.

Аспираторы или воздуходувка с реометром.

Трубки резиновые и зажимы.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 15 л'час протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора (см. рис. I) с 10 мл дистиллированной воды в каждом. При применении поглотительного прибора со стеклянной пористой пластинкой (см. рис. 2) можно увеличить скорость до 1 л/мин. При применении прибора Рыхтера (см. рис. 3) допускается скорость 2—3 л/ мин.

Для определения предельно допустимой концентрации метилового спирта в воздухе достаточно отобрать 5 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Для анализа из первого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки 1 и 5 мл поглотительного раствора, а из второго прибора — 5 мл. Объем раствора с 1 мл пробы доводят водой до 5 мл.

Одновременно готовят стандартную шкалу согласно таблице.

Во все пробирки стандартной шкалы и проб прибавляют по 1 мл серной кислоты (1:3) и по 0,5 мл раствора перманганата калия. Взбалтывают каждую пробирку отдельно и оставляют на 5 минут для окисления. Затем в первую, контрольную, пробирку шкалы прибавляют по каплям (при встряхивании) раствор сульфита калия или натрия до обесцвечивания избытка перманганата калия. Такой же объем раствора сульфита калия прибавляют в каждую из остальных пробирок. Растворы тщательно встряхивают. Затем прибавляют во все пробирки шкалы и пробы по 1 мл фуксинсернистого

80

реактива и полученные растворы взбалтывают.

В пробирках с содержанием метилового спирта в количестве 0,2 мг и больше реакция получается уже через 20 минут, а через час окраска растворов уже столь интенсивна, что сравнивать их между собой невозможно. В начальной же части шкалы ясная реакция получается только через 30—40 минут. Поэтому колори-метрирование следует производить через 20 минут и через 40 минут.

Так как окисление метилового спирта может идти не только до формальдегида, а частично до угольного ангидрида, то необходимо точно наливать все реактивы в пробирки шкалы и пробы.

Количество метилового спирта в миллиграммах на 1 л воздуха (А') вычисляют по формуле:

у,    '

^л ~V • У₀ • 1000

где G— количество метилового спирта (в гаммах), найденное в анализируемом объеме пробы; V — объем пробы (в миллилитрах), взятой для анализа из первого поглотительного прибора; Vi — объем раствора в первом поглотительном приборе (в миллилитрах); 1/1000 — коэффициент перевода гамм в миллиграммы; Ко—объем воздуха (в литрах), взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле:

и И • 273 • Р ^К°    (273 + /) • 760 ’

б Тех. условия

где V _t — объем воздуха (в литрах), отобранный для анализа;

t — температура воздуха в месте отбора пробы; Р — барометрическое давление (в миллиметрах ртутного столба).

При обнаружении метилового спирта во втором поглотительном приборе расчет производят по той же формуле, и найденные количества метилового спирта суммируют.

Для удобства расчета 1Л> следует пользоваться таблицей коэффициентов для различных температур и давлений. Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Таблица

коэффициентов для различных температур и давлений, на которые надо умножить V{ для приведения объема

воздуха к нормальным условиям

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тур» 14 за. •с 730 732 734 736 738 740 742 744 5 0.9432 0,9158 0,9484 0,9510 0.9536 0,9561 0.9587 0,9613 6 0,9398 0,9124 0.9450 0,9476 0,9501 0.9527 0.9553 0.9579 7 0,9365 0,9390 0,9416 0.9442 0.9467 0.9493 0,9518 0.9544 8 0,9331 0,9357 0,9383 0,9408 0.9434 0,9450 0,9485 0,9510 9 0,9298 0,9324 0,9349 0.9375 0,9400 0,9426 0,9451 0,9477 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0.9367 0,9392 0.9418 0.9443 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0.9334 0,9359 0,9384 0.9410 12 0,9200 0.9225 0,9251 0,9276 0,9301 0.9326 0,9351 0,9376 13 0,9168 0.9193 0.9218 0,9243 0,9269 0.9294 0,9319 0.9344 14 0,9136 0,9161 0,9186 0.9211 0.9236 0.9261 0.9286 0,9311 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0.9204 0,9229 0,9254 0,9279 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 0.9222 0.9247 17 0.9041 0.9066 0,9092 0,9116 0.9М0 0.9165 0.9190 0.9215 18 0,9010 0,9035 0.9059 0.9084 0,9100 0.9134 0.9158 0,9183 19 0.8979 0,9004 0.9028 0,9053 0,9078 0,9102 0.9127 0.9151 20 0,8948 0,8973 0.8997 0,9022 0,9046 0,9071 0,9096 0,9120 21 0,8918 0,8942 0.8967 0.8991 0.9016 0,9040 0,9065 0,9089 22 0,8888 0,8912 0,8936 0.8961 0.8985 0.9010 0 9034 0.9058 23 0,8858 0,8882 0.8906 0,8930 0.8J55 0.8979 0.9003 0,9028 24 0,8828 0,8852 0,8876 0.8900 0,8924 0.8949 0,8973 0.8997