Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - /374

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА —1974

764 766 768 770 772 774 776 0,9871 0,9897 0.9923 05949 05975 1.0001 1.0026 0.9836 0.9862 0.9888 05913 05939 0.9965 0.9990 0.9801 0.9827 0.9852 05878 0.9904 05929 0.9955 0.9766 0.9792 0.9817 0,9843 0.9868 05894 0.9919 0.9731 0.9757 0.9782 0.9807 0,9833 0.9859 05884 0.9697 0.9722 05747 0.9773 0,9798 0.9824 05649 0.9663 0.9688 05713 05739 0,9764 05789 05814 0.9629 0,9654 0.9679 0,9704 0,9730 0,9754 0.9780 0.9595 0.9620 0.9645 0.9670 0.9695 0.9720 05745 0.9561 0.9586 05612 05637 0.9661 0,9686 0571! 0.9528 0,9553 0.9578 05603 0.9628 0.9653 05678 0.9495 0,9520 05545 05570 05595 05619 05644 0.9462 0,9487 05512 0,9537 0.956! 0,9586 05611 0.9430 0.9454 05679 05504 05528 05553 0.9578 0.9397 0.9422 0.9447 05471 05496 0.9520 05545 0.9365 05390 0.9414 0.9439 0.9463 05488 0.9512 0.9333 0.9359 0.9382 05407 0,9431 0.9455 0.9480 0.9302 0.9270 0.9239 0.9208 0.9177 0.9146 0.9116 0.9086 0.9056 0.9026 0.8996 0.8967 0.8938 0.8908 C.8880 0.8851 0.8822 0.8794 0.8766

0.9326 0.9294 0.9263 0.9232 0.9201 0.9170 0.9140 0.9109 0.9079 0.9050 0.9020 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903 0.8874 0.8845 0.8817 0.8789

0.9350 0.9319 0.9287 0.9256 0,9225 0.9194 0.9164 0.9133 0.9109 0,9073 0.9613 0.9014 0.8984 0.8955 0.8926 0.8897 0.8869 0.8840 0.8812

0.9375 0.9343 0.9311 0.9280 0.9249 0.9218 0.9187 0.9157 0.9127 0.9097 0.9067 0.9037 0.9008 0.8978 0.8949 0.8920 0.8892 0.8863 0.8835

0.9399 0,9367 0.9336 0,9304 О.У273 0.9212 0.9211 0.9181 0.9151 0,9121 0,9091 0.9061 0.9031 0.9002 0.8972 0.8943 0.8915 0.8886 0.8857

0.8909 0.9025 0.9055 0.8996 0,8967 0.9205 0,9174 0.9235 0.9360 0,9391 0,9423 0.9144 0.9114 0.9084 0,8938 0.9328 0.9266 0.9297 0,8881

0.9448 0.9416 0.9384 0.9352 0.9321 0.9290 0.9259 0.9228 0.9198 0.9168 0.9138 0,9108 0.9078 0.9048 0.9019 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903

---

Приложение 3

Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям

е *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 1 Поливинилхлорид Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения ныли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 2 Сополимер стирола с а-метилстнролом То же 3 Нитрофоска азотносер-нокислотная 4 Нитрофоска фосфорная, сульфатная, бесхлорная » 5 Сульфаниламидные препараты (стрептоцид белый, норсульфазол, суль-фацил, сульфадимезин, сульгин) » 6 Фторопласт-4 > 7 Аминопласты, фенопласты > 8 Борный ангидрид » 9 Ренацид-п » 10 а-нафтохинон » 11 Полиэфирный стеклопластик » 12 Алюминат лантана-титана кальция 13 Нитрид бора » 14 Карбонитрид бора » 15 Нитрил титана 16 Нитрид алюминия » 17 Нитрид кремния 18 Нитрид ниобии 19 Силицид титана 20 Силицид молибдена » 21 Силицид вольфрама 22 Феррохром > 23 Смоло-доломитовая пыль » 24 Пыль медно-никелевой р>ды » 25 Зола горючих сланцев » 26 Карбонат бария » 27 Двуокись церия > 28 Полиакрилат Ф-1 »

Продолжение

1I/U 5j\f Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 29 Отвержденный полиэфирный лак ПЭ-246 Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения пыли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 То же 30 Ацетонанил 31 3,3-дихлорметилоксацик- лобутан Выпуск IV, стр. 143, Технические условия на метод определения хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г. № 122—1/162. Коэффициент пересчета хлора на хлорорганическое соединение рассчитывают по следующей формуле: К п 35.5 ’ где М — молекулярный вес хлорорга-нического соединения; п — число атомов хлора в молекуле; 35,5 — атомный вес хлора 32 4-хлорбензофенон двухкарбоновой кислоты То же 33 Хлористый изобутилен > 34 1,2-днхлорнзобутан » 35 1,2-дихлорпропан > 36 Дихлорфенилтрихлорси- лан » 37 Тетрахлорпропан » 38 Тетрахлориентан > 39 Тетрахлорнонан » 40 Тетрахлорундекан * 41 Парахлорфенол » 42 Бензотрифторид Выпуск IV, стр. 139, Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г.. № 122—1/161 43 м-аминобензотр и фторид То же 44 Г ексафторпропнлеи » 45 Дигидрат перфторацето-на Трнфторэтиловый спирт » 46 » 47 Трифторбутиловын спирт » 48 Тстрафторпропилопын » 49 Октафторамиловый спирт 50 Т рифторхлорпропаи

8 Заказ Wt 900 113

Продолжение

с *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 57 у-хлоркротнловый эфир 2.4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфено-ксиуксусной кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. М? 1017—73. 58 Оптиловый эфир 2,4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфеио-ксиуксуснон кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. № Ю17—73. 59 Цианистый бензил Выпуск VII, стр. 7, Технические условия на метод определения акрилонитрила в воздухе, утверждены 16 мая 1969 г., № 788—69. GO Масляный альдегид Выпуск I, стр. 71, Технические условия на метод определения формальдегида в воздухе, утверждены 7 мая 1958 г., № 122—1/202. 61 Бутнфос Выпуск III, стр, 34. Технические условия на метод определения фос-форорганических инсектицидов в воздухе, утверждены 3 апреля 1963 г. 62 Фталофос То же 63 Метилацетофос » 64 Фосфамид 65 Фозалон э

8'

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

Технические условия на метод определения аценафтилена ь воздухе ................з

Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксуспой кислоты в воздухе ....    9

Технические условия на метод определения гексахлорбензола 12 Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4,5-трихлорфеноксиуксусиой кислоты в воздухе    .13

Технические условия на метод определения гидроперекиси изопропилбензола в воздухе..........1В

Технические условия па метод определения двуокиси хлора в

воздухе...............21

Технические условия на метод определения содержания диме-

тилдиоксана (ДМД) в воздухе........26

Технические условия на метод определения ди (2-хлорэтил)-

дисульфида в воздухе..........29

Технические условия на метод определения аэрозоля едких щелочей в воздухе............34

Технические условия на метод определения изобутилена в воздухе ............ .    .    38

Технические условия на метод суммарного определения карбоната циклогексил а мина (КЦА) и цнклогексиламина (ЦГА)

в воздухе..............41

Технические условия на метод определения мезитилена в воздухе 44 Технические условия на метод определения нитритдициклогек-

силамина в воздухе...........47

Технические условия на метод определения органических перекисей (третбутилперацетата, третбутилпербензоата, трет-бутилгидроперекнен, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекисей м-днизопропнлбензола) в воздухе .    .    •    • 51

Технические условия на метод раздельного определения окиси и двуокиси азота в воздухе.........55

117

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Редакционная коллегия:

М. Д. Вабика, В. А. Зыкова, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев, А. С. Филатова

УТВЕРЖДАЮ Заместитель главного санитарного врача СССР

А. ЗАЙЧЕНКО.

2 апрели 1973 г.

№ 103-1—73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОИ КИСЛОТ И МЕТАКРИЛОВОГО

АНГИДРИДА¹ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и метакрнлового ангидрида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

Г. Метод основан на окислении хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и метакрнлового ангидрида по месту двойной связи до формальдегида и последующем колориметрическом определении по реакции с хромотроповой кислотой.

2.    Чувствительность определения хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот — 1 мкг, метакрилово-го ангидрида — 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают формальдегид, акриловая и метакриловая кислоты и некоторые другие ненасыщенные соединения. Метиловый спирт до 300 мкг, хлор, хлористый водород не мешают определению.

4.    Предельно допустимая концентрация хлорашид-ридов акриловой и метакриловой кислот в воздухе — 0,3 мг1м^л, метакрнлового ангидрида — 1 мг1м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Хлорангидрид акриловой кислоты, температура кипения 75—76''С.

Метакриловой кислоты ангидрид.

68

Хлорангидрид метакриловой кислоты, температура кипения 97°С.

Метакриловый ангидрид, температура кипения 78— 79°С (при 6 мм рт. ст.).

Стандартный раствор хлорангидрида акриловой кис* лоты № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10—15 мл 2%-ного раствора уксуснокислого аммония и взвешивают. Добавляют 1 каплю хлорангидрида и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки 2%-ным уксуснокислым аммонием.

По разности между вторым и первым взвешиванием находят навеску и вычисляют содержание хлорангидрида в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием хлорангидрида 10 мкг!мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 2%-ным уксуснокислым аммонием.

Стандартные растворы хлорангидрида метакриловой кислоты с содержанием ГО мкг/мл и метакрнлового ангидрида с содержанием 20 мкг/мл готовят аналогичным способом. Растворы сохраняются не менее 2 недель.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83— 1,835 и 5%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, 20%-ный раствор. Сохраняется 1—2 дня.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУ МХП 4045—53. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 5%-ной серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется 2—3 дня.

йодная кислота Ш0₄ или йоднокислын калий, ВТУ МХП 3305—52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Сохраняется длительное время.

Калия перманганат, ГОСТ 4527-65, 2%-ный раствор.

Аммонии уксуснокислый, ГОСТ 3117-51, 2%-ный раствор.

Спирт этиловый, ректификат и 1:1.

Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной дислоты и перманганата. Сохраняется 1—2 суток.

6. Применяемая посуда и приборы.

Аспираторы.

60

Поглотительные приборы Петри или Зайцева (см. рис. 6, 7).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Фотоколориметр или фотометр.

III. Отбор проб воздуха

7. До 10 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 0,3—0,4 л!мин через два поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2%-ного уксуснокислого аммония.

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки с притертыми пробками вносят по 2 мл пробы, приливают 0,1 мл спирта (1:1), 0,5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин избыток окислителя восстанавливают добавлением раствора сернистокислого натрия по каплям до обесцвечивания пробы и двух капель избытка (всего 3—4 капли) и приливают 3,5 мл раствора хромо-троповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 9 мл и охлаждают вторично. Фиолетовая окраска проб устойчива в течение 2—3 суток.

Пробы колориметрируют по стандартной шкале или измеряют оптическую плотность растворов при 570— 580 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. В последнем случае содержание вещества вычисляют по градуировочному графику.

Шкалу стандартов хлорангидрида акриловой и хлор-ангидрида метакриловой кислоты готовят согласно табл. 20, шкалу стандартов метакрилового ангидрида — согласно табл. 21.

70

Таблица 20 Шкала стандартов для определения хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот

Лг? стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор № 2, мл 0 0,1 0.2 0,4 0,6 0,8 1.2 1.6 2,0 2%-ный аммоний уксуснокислый, мл 2 1,9 1.8 1.6 1,4 1,2 0,8 0,4 0 Содержание хлорангид-рида, мкг 0 I 2 4 6 8 12 16 20

Таблица 21 Шкала стандартов для определения метакрилового ангидрида

N? стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл 0 0.1 0.2 0,4 0.6 0.8 1.2 1,6 2,0 2%-ный аммоний уксуснокислый, мл 2 1.9 1.8 1,6 1,4 1,2 0.8 0.6 0 Содержание метакрило-лового ангидрида, мкг 0 2 4 8 12 16 24 32 40

Концентрацию хлорангидридов акриловой и метак-риловой кислот и метакрилового ангидрида (X) в мг/м³ воздуха вычисляют по формуле:

V GV_{

VV₀'

где О — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vo — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по фор' муле (см. приложение 1), л.

Приложение I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям произво дят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V -    ^    273    р

⁰    (273+/)    760 *

где Vt— объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения, объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения обьема воздуха к нормальным условиям

				Давление р.	мм рт ст
Л	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	05458	0,9484	05510	0.9536	05561	0.9587	05613
6	05398	05424	05450	05476	05501	0.9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	05390	05416	05442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	05357	05383	0.9408	05434	0,9459	0,9485	05510
9	0.9298	05324	0.9349	0.9375	0.9400	05426	0.9451	05477
10	0.9265	05291	0.9316	05341	0.9367	0.9392	0.9418	0,9443
11	0.9233	05258	05283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	05410
12	0.9200	05225	0.9251	0.9276	0,9301	0.9326	05351	0.9376
13	0.9168	05193	05218	05243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	05136	05161	05186	0.9211	0.9236	0.9261	05286	05311
15	05104	0.9129	0,9154	05179	05204	05229	05254	0.9279
16	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	05172	0.9197	05222	05247
17	0.9041	0.9066	0.9092	05116	05140	05165	0.9190	0.9215
18	05010	05035	0.9059	05084	05109	05134	0.9158	0,9183

19	0,8979	0.9001	0.9028	0.9053	0.9078	0.9102	0,9127	0.9151
20	0.8948	0,8973	0.8997	0.9022	0.0046	0.9071	0.9096	0.9120
21	0,8918	0.8942	03%7	0.8991	0.9016	0,9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9034	0.9058
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0,8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
26	0.8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0.8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907
28	0.8710	0.8734	0.8758	0.8782	0.8806	0.8830	0.8853	0.8877
29	0.8681	0.8705	0.8729	0.8753	0,8776	0,8800	0.8824	0,8848
30	0.8653	0.8676	0.8700	0.8724	0.8748	0.8771	0.8795	0.8819
31	0.8624	0.8648	0.8672	0.8695	0.8719	0.8742	0.8766	0.8790
32	0,8596	0.8619	0,8643	0.8667	0.8691	0.8714	0.8736	0.8761
33	0.8568	0.8591	0.8615	0.8638	0.8662	0.8685	0.8709	0.8732
34	0.8540	0.8563	08587	С.8610	0.8634	0.8658	0.8680	0.870-1
35	0.8512	0.8535	0 855$	0.8582	0.8605	0.8629	0.8652	0.8675
36	0.8184	0.8508	0,8531	0.8554	0.8577	0.8601	0,8624	0.8647
37	0.8457	0.8480	0.8503	0.8526	0.8549	0.8573	0.85%	0.8619
38,	0.8130	0.8453	0.8476	0.8499	0.8522	0.8545	0.8568	0.8591
39	0.8103	0.8426	0,8449	0.8472	03495	0.8518	0.8541	0.8564
40	0.8376	0.8399	0.8422	0.8444	0.8467	0,8490	0.8513	0.8536

746	748	750	752	754	756	758
0.9638	0.9665	0.9691	0.9717	0,9742	ОД 768	0,9794
0,9604	0.9630	0.9656	0.9682	0,9707	0,9733	0.9759
0,9570	0.9596	0.9621	0.9647	ОД 673	0.9698	0,9724
0.9536	0.9561	0,9587	0,9613	0.9368	0.9664	0,9689
0.9502	0.9528	0.9553	0.9578	0,9604	0.9629	0.9655
0,9468	0.9494	0.9519	0,9544	0Д570	0.9595	0.9621
0.9435	0.9460	0.9486	0.9511	0.9536	0Д562	0.9587
0.9402	0.9427	0,9452	0.9477	0Д503	0.9528	0.9553
0.9369	0.9394	0,9419	0,9444	0.9469	0.9495	0.9520
0.9336	0,9363	0,9386	0.9411	0Д436	0.9461	0,9486
0.9304	0.9329	0.9354	0.9378	0.9404	0.9428	0.9453
0.9271	0.9296	0.9321	0.9346	0.9371	0.9396	0.9420
0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0.9363	0.9388
0.9207	0.9232	0,9257	0.9282	0,9306	0.9331	0,9356
0.9176	0.9200	0.9225	0,9250	0.9275	0.9299	0.9324
0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9267	0.9292
0.9113	0.9138	0.9162	0.9187	0Д211	0.9236	0.9260
0.9083	ОД 107	0.9131	0,9155	0.9180	0.9204	0Д229
0.9052	0.9076	0.9100	0.9125	ОД 149	ОД 173	0.9197
0.9021	0.9045	0,9070	0.9094	ОДП 8	0,9142	0.9165
0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0,9135
0.8961	0.8985	0.9009	0.9033	0.9057	0.9081	0.9105
0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0Д074
0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044
0.8872	0,8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014
0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8961	0.8985
0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8908	0.8931	0.8955
0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8378	0.8902	0.8926
0.8756	0.8779	0.8803	0.8826	0.6850	0,8873	0.8897
0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0.8821	0.88-14	0.8867
0.8699	0.8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839
0.8670	0.8694	0.8717	0,8740	0.8763	0.8787	0.8810
0.8642	0.8665	0.8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781
0,8615	0.8638	0.8661	0.8684	0.8707	0.8730	0,8753
0.8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8679	0.8702	0.8725
0.8559	0.85S2	0.8605	0.8628	0.8651	0,8674	0,8697