Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

Купить СТБ ИСО 6878-2005 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения:

— ортофосфата (раздел 4);

— ортофосфата после экстракции растворителем (раздел 5);

— гидрофосфата и ортофосфата (раздел 6);

— общего содержания фосфора после разложения (разделы 7 и 8).

Методы, приведенные в стандарте, применяются для всех видов воды, включая морскую воду и сточные воды. Концентрацию фосфора в диапазоне от 0,005 мг/дм3 до 0,8 мг/дм3 определяют без разбавления проб.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Влияющие факторы

3 Принцип метода

4 Определение ортофосфата

5 Определение ортофосфата после экстракции растворителем

6 Определение гидрофосфата и ортофосфата

7 Определение общего содержания фосфора после окисления пероксидисульфатом

8 Определение общего содержания фосфора после разложения смесью азотной и серной кислот

Приложение А (справочное) Влияющие факторы

Приложение В (справочное) Прецизионность результатов

Библиография

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Завершение срока действия01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

29.11.2005УтвержденГосстандарт Республики Беларусь56
РазработанБелГИМ
ИзданБелГИСС2005 г.

Water quality. Determination of phosphorus. Ammonium molybdate spectrometric method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

СТБ ИСО 6878-2005

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Определение фосфора

Спектрометрический метод с молибдатом аммония

ЯКАСЦЬ ВАДЫ

Вызначэнне фосфару

Спектраметрычны метад з мал1бдатам амошю

(ISO 6878:2004, ЮТ)

Издание официальное

Ю

О

О

CN


Г осстандарт Минск


УДК 628.1.03:546.18; 543.42.062(083.74)(476)    МКС    13.060.01    КП    01    (ЮТ)

Ключевые слова: качество воды, фосфор, метод спектрометрический, аммония молибдат

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт метрологии (БелГИМ)»

ВНЕСЕН отделом стандартизации Госстандарта Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 29 ноября 2005 г. № 56

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6878:2004 «Water quality. Determination of phosphorus. Ammonium molybdate spectrometric method» (ИСО 6878:2004 «Качество воды. Определение фосфора. Спектрометрический метод с молибдатом аммония»)

Международный стандарт подготовлен техническим комитетом ИСО/ТК 147 «Качество воды», подкомитетом ПК 2 «Физические, химические и биологические методы».

Перевод с английского языка (ел).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, имеется в БелГИСС.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ ИСО 6878-2005

6.4.3.3    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3.

6.4.3.4    Построение калибровочного графика См. 4.4.3.4.

6.4.4    Определение

6.4.4.1    Окрашивание раствора

Готовят анализируемую пробу согласно 6.4.1 и следуют 6.4.3.2.

6.4.4.2    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3.

6.5    Обработка результатов

6.5.1    Вычисление

Концентрацию ортофосфата и гидрофосфата сР, мг/дм3, рассчитывают по формуле

_ _(А ~ АрЖгпах р    f*V,в    ’

где А - величина поглощения порции анализируемой пробы;

Ао - величина поглощения холостой пробы;

Г-угол наклона калибровочной кривой (4.4.3.4);

Vm3X - объем мерной колбы (50 см3), см3;

Vs- фактический объем порции анализируемой пробы, см3.

Учитывают все стадии разбавления водой, а также добавление серной кислоты.

Массовую концентрацию фосфора регистрируют следующим образом (с точностью не выше третьего десятичного знака):

-    сР < 0,1 мг/дм3 с точностью до 0,001 мг/дм3;

-    сР < 10 мг/дм3 с точностью до 0,01 мг/дм3;

-    сР > 10 мг/дм3 с точностью до 0,1 мг/дм3.

6.5.2    Прецизионность

Данные о прецизионности результатов (таблица В.2) были получены путем исследований, в которых принимали участие 15 лабораторий (см. также таблицу В.1).

Примечание - Данные для влияющих факторов приведены в приложении А.

6.6    Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать следующую информацию: а) полную информацию, необходимую для идентификации пробы; в) ссылку на настоящий стандарт;

c)    ссылку на используемый метод и номер раздела;

d)    полученные данные;

e)    подробное описание операций, которые не включены в данный раздел или рассматриваются как вспомогательные, а также факторов, способных оказывать влияние на результаты.

7 Определение общего содержания фосфора после окисления пероксидисульфатом

7.1    Реактивы

Используют реактивы, указанные в 4.1.2, 4.1.3, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.7, 4.1.8, 4.1.9, 4.1.11, и следующие:

7.1.1    Раствор пероксидисульфата калия

Добавляют (5 ± 0,1) г пероксидисульфата калия (K2S208) в (100 ± 5) см3 воды и перемешивают до растворения.

Примечание - Приготовленный раствор стабилен в течение, как минимум, двух недель, если пересыщенный раствор хранят при комнатной температуре в бутыли из темного боросиликатного стекла в защищенном от прямых солнечных лучей месте.

8

СТБ ИСО 6878-2005

7.2    Оборудование

См. 4.2 со следующим дополнением:

7.2.1    Колбы из боросиликатного стекла объемом 100 см3 со стеклянными пробками, зафиксированные металлическими зажимами (для определения общего содержания фосфора методом с перок-сидисульфатом в автоклаве); применяют также полипропиленовые бутыли или конические колбы с закручивающимися крышками.

Перед использованием бутыль или колбу моют, налив в нее примерно 50 см3 воды и 2 см3 серной кислоты (8.1.1). Затем помещают в автоклав на 30 мин при рабочей температуре от 115 °С до 120 °С охлаждают и промывают водой. Повторяют эту процедуру несколько раз и в дальнейшем хранят бутыль или колбу в закрытом виде.

7.3    Отбор проб и пробы

7.3.1    Отбор проб

См. 4.3.1

7.3.2    Приготовление анализируемой пробы

Добавляют 1 см3 серной кислоты (4.1.2) на 100 см3 нефильтрованной анализируемой пробы. Кислотность должна составлять приблизительно pH 1. При необходимости pH корректируют с помощью раствора гидроксида натрия (4.1.4) или серной кислоты (4.1.3).

До анализа пробы хранят в прохладном темном месте.

Если необходимо определить общее содержание растворенного фосфора, пробу фильтруют согласно 6.3.2.

7.4    Процедура анализа

7.4.1    Анализируемая проба

Окисление пероксидисульфатом неэффективно в присутствии большого количества органического вещества. В этом случае следует провести окисление смесью азотной и серной кислот (раздел 8).

Пипеткой отбирают не более 40 см3 анализируемой пробы (7.3.2.) и помещают в коническую колбу объемом 100 см3. При необходимости разбавляют водой до (40 ± 2) см3.

Добавляют 4 см3 раствора пероксидисульфата калия (7.1.1) и осторожно кипятят в течение примерно 30 мин. Периодически добавляют воду, чтобы объем раствора оставался в пределах (25 - 35) см3. Охлаждают, корректируют значение pH в пределах 3-10 прибавлением раствора гидроксида натрия (4.1.4) или серной кислоты (4.1.3), переносят в мерную колбу объемом 50 см3 и разбавляют водой приблизительно до 40 см3.

Таким же образом можно проводить минерализацию пробы в автоклаве в течение 30 мин при температуре от 115 °С до 120 °С.

Примечания

1    Для минерализации соединений фосфора обычно достаточно 30 мин. В то же время некоторые поли-

фосфоновые кислоты требуют проведения гидролиза в течение 90 мин.

2    Присутствие арсената является влияющим фактором. Если первоначально присутствует мышьяк, в описываемых условиях он окисляется в арсенат и, следовательно, оказывает влияние.

Если известно или предполагается, что в пробе присутствует мышьяк, этот влияющий фактор необходимо устранить. Сразу же после минерализации раствор обрабатывают раствором тиосульфата натрия (4.1.9). В случае минерализации морской воды в автоклаве удаляют свободный хлор кипячением в течение 2 мин, перед тем как арсенат будет восстановлен тиосульфатом.

7.4.2    Холостая проба

Параллельно с определением проводят анализ холостой пробы тем же методом, с применением тех же количеств реактивов, что и при определении, но вместо порции анализируемой пробы используют воду.

7.4.3    Калибровка

7.4.3.1 Приготовление калибровочных растворов

С помощью мерной пипетки переносят соответствующие объемы, например 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора ортофосфата (4.1.11) в конические колбы объемом 100 см3, разбавляют водой до 40 см3. В приготовленных растворах концентрация ортофосфата сР = (0,04 - 0,4) мг/дм3. Далее следуют согласно 7.4.1, начиная со слов: «Добавляют 4 см3 раствора пероксодисульфата натрия (7.1.1) и осторожно кипятят в течение примерно 30 мин».

9

СТБ ИСО 6878-2005

7.4.3.2    Окрашивание раствора

В каждую мерную колбу объемом 50 см3 добавляют, взбалтывая, 1 см3 аскорбиновой кислоты (4.1.5), затем через 30 с - 2 см3 кислого раствора молибдата II (4.1.7). Доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

7.4.3.3    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3

7.4.3.4    Построение калибровочного графика См. 4.4.3.4.

7.4.4    Определение

7.4.4.1    Окрашивание раствора

Готовят анализируемую пробу согласно 7.4.1 и следуют 7.4.3.2.

Если анализируемая проба мутная или окрашенная, рекомендуется выполнить следующую процедуру.

Добавляют 3 см3 реактива для компенсации мутности цвета (4.1.8) в заданный объем анализируемой пробы, минерализованной с пероксидисульфатом. Разбавляют водой до 50 см3 и измеряют величину поглощения. Величину поглощения этого раствора вычитают из значения, измеренного в соответствии с 4.4.3.3.

7.4.4.2    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3.

7.5    Обработка результатов

7.5.1    Вычисление

Концентрацию общего содержания фосфора и гидрофосфата сР, мг/дм3, рассчитывают по формуле

_ _(А~Ар) Цпах

р fxVs

где А - величина поглощения порции анализируемой пробы;

А0 - величина поглощения холостой пробы; f- угол наклона калибровочной кривой (4.4.3.4);

Vm3X - объем мерной колбы (50 см3), см3;

Vs- фактический объем порции анализируемой пробы, см3.

Учитывают все стадии разбавления водой, а также разбавления добавлением серной кислоты. Массовую концентрацию фосфора регистрируют следующим образом (с точностью не выше третьего десятичного знака):

-    сР < 0,1 мг/дм3 с точностью до 0,001 мг/дм3;

-    сР < 10 мг/дм3 с точностью до 0,01 мг/дм3;

-    сР > 10 мг/дм3 с точностью до 0,1 мг/дм3.

7.5.2    Прецизионность

Данные о прецизионности результатов (таблица В.З) были получены путем исследований, в которых принимали участие 16 лабораторий.

Примечание - Данные для влияющих факторов приведены в приложении А.

7.6    Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию: а) полную информацию, необходимую для идентификации пробы; в) ссылку на настоящий стандарт;

c)    ссылку на используемый метод и номер раздела;

d)    полученные результаты;

e)    подробное описание операций, которые не включены в данный раздел или рассматриваются как вспомогательные, а также факторов, способных оказывать влияние на результаты.

СТБ ИСО 6878-2005

8 Определение общего содержания фосфора после разложения смесью азотной и серной кислот

8.1    Реактивы

Используют реактивы, указанные в 4.1.2, 4.1.5, 4.1.7, 4.1.9, и следующие:

8.1.1    Серная кислота; /?(H2S04) = 1,84 г/ см3;

8.1.2    Азотная кислота; /?(Н1\Ю3) = 1,40 г/ см3;

8.1.3    Раствор гидроксида натрия c(NaOH) = 8 моль/дм3.

Растворяют (64 ± 1) г гранулированного гидроксида натрия в (150 ±10) см3 воды, охлаждают и разбавляют водой до (200 ± 10) см3. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

8.2    Оборудование

См. 4.2 и следующее:

8.2.1    Колба Кьельдаля объемом 200 см3.

8.3    Отборы проб и пробы

8.3.1    Отбор проб

См. 4.3.1

8.3.2    Приготовление анализируемой пробы

К 100 см3 нефильтрованной анализируемой пробы добавляют 1 см3 серной кислоты (4.1.2). pH раствора должно быть приблизительно 1. При необходимости значение pH корректируют раствором гидроксида натрия (4.1.4) или серной кислоты (4.1.3). Раствор до анализа хранят в прохладном темном месте.

Если требуется определить общее содержание растворенного фосфора, пробу фильтруют согласно 6.3.2.

8.4    Процедура

8.4.1    Анализируемая проба

Внимание!

Применяя настоящий метод, операции необходимо проводить в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

Переносят пипеткой в колбу Кьельдаля (8.2.1) максимальное количество анализируемой пробы до 40 см3 (8.3.2). Осторожно добавляют 2 см3 серной кислоты (8.1.1) и перемешивают, встряхивая колбу. Добавляют центры кипения и осторожно нагревают до появления белого дыма. После охлаждения по каплям добавляют, взбалтывая, 0,5 см3 азотной кислоты (8.1.2) и нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение бурого дыма. При необходимости после охлаждения продолжают добавлять по каплям азотную кислоту до получения чистого и бесцветного раствора. Охлаждают и осторожно добавляют 10 см3 воды при непрерывном взбалтывании, затем нагревают до появления белого дыма. После охлаждения осторожно добавляют, взбалтывая, 20 см3 воды. Во время охлаждения при непрерывном взбалтывании осторожно добавляют раствор гидроксида натрия (8.1.3) так, чтобы значение pH раствора установилось в диапазоне от 3 до 10. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу объемом 50 см3. Ополаскивают колбу Кьельдаля небольшим количеством воды, промывную воду затем переносят в ту же мерную колбу.

Информация о мешающем влиянии мышьяка приведена в 4.4.4 и А.2.

8.4.2    Холостая проба

Параллельно с определением проводят анализ холостой пробы тем же методом, с применением тех же количеств реактивов, что и при определении, но вместо анализируемой пробы используют воду.

8.4.3    Калибровка

8.4.3.1 Приготовление калибровочных растворов

С помощью мерной пипетки добавляют в колбы Кьельдаля объемом 200 см3 соответствующие объемы, например 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора ортофосфата (4.1.11). Концентрация ортофосфата сР в этих растворах находится в диапазоне от 0,04 до 0,4 мг/дм3. В дальнейшем следуют 8.4.1, начиная со слов: «Осторожно добавляют 2 см3 серной кислоты (8.1.1) и перемешивают, встряхивая колбу».

11

СТБ ИСО 6878-2005

8.4.3.2    Окрашивание раствора

В каждую мерную колбу объемом 50 см3 добавляют, перемешивая, 1 см3 аскорбиновой кислоты (4.1.5) и через 30 с 2 см3 кислого раствора молибдата II (4.1.7). Доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

8.4.3.3    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3

8.4.3.4    Построение калибровочного графика См. 4.4.3.4.

8.4.4    Определение

8.4.4.1    Окрашивание раствора

Выполняют по 8.4.3.2, используя анализируемую пробу в соответствии с 8.4.1.

8.4.4.2    Спектрометрические измерения См. 4.4.3.3.

8.5    Обработка результатов

8.5.1    Вычисление

Концентрацию общего содержания фосфора сР, мг/дм3, рассчитывают по формуле

_    Ар) Чпах

Р    fxVs    ’

где А - величина поглощения порции анализируемой пробы;

А0 - величина поглощения холостой пробы; f- угол наклона калибровочной кривой (4.4.3.4);

Vmax - объем мерной колбы (50 см3), см3;

Vs- фактический объем порции анализируемой пробы, см3.

Учитывают все разбавления, а также разбавления, связанные с добавлением серной кислоты. Массовую концентрацию фосфора регистрируют следующим образом (используют не более трех значащих цифр):

-    сР < 0,1 мг/дм3 с точностью до 0,001 мг/дм3;

-    сР < 10 мг/дм3 с точностью до 0,01 мг/дм3;

-    сР > 10 мг/дм3 с точностью до 0,1 мг/дм3.

8.5.2    Прецизионность

Данные о прецизионности результатов (таблица В.З) были получены путем исследований, в которых принимали участие 16 лабораторий.

Примечание - Данные для влияющих факторов приведены в приложении А.

8.6    Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию: а) полную информацию, необходимую для идентификации пробы; в) ссылку на настоящий стандарт;

c)    ссылку на используемый метод и номер раздела;

d)    полученные данные;

e)    подробное описание операций, которые не включены в настоящий раздел или рассматриваются как вспомогательные, и факторов, способных оказывать влияние на результаты.

СТБ ИСО 6878-2005

Приложение А

(справочное)

Влияющие факторы

А.1 Кремний

Концентрации кремния до 5 мг/дм3 Si не оказывают влияния. Однако более высокие концентрации приводят к повышению величины поглощения.

После времени реакции до 30 мин были получены значения, представленные в таблице А.1.

Таблица А.1 - Влияние ионов кремния на результат анализа

Концентрация кремния Si, мг/дм3

Эквивалентная концентрация фосфора Р, мг/дм3

10

0,005

25

0,015

50

0,025

А.2 Арсенат

Арсенат дает такой же цвет, что и ортофосфат. Это может быть устранено восстановлением арсената в арсенит (4.4.4.1.1) с помощью тиосульфата натрия (4.1.9).

А.З Сульфидная сера

Допускаются концентрации сульфидной серы до 2 мг/дм3 S. Более высокие концентрации снижаются до приемлемого уровня восстановлением путем пропускания газообразного азота через подкисленную пробу (подкисление выполняется согласно 6.4.1).

А.4 Фторид

Допускаются концентрации фторида до 70 мг/дм3. При концентрации выше 200 мг/дм3 окрашивания не происходит.

А.5 Переходные металлы

А.5.1 Присутствие примесей железа влияет на интенсивность цвета, однако при концентрации Fe 10 мг/дм3 это влияние составляет менее 5 %. Существует линейная зависимость между количеством ванадата и интенсивностью цвета раствора, при концентрации ванадия 10 мг/дм3 усиление цвета составляет около 5 %.

А.5.2 Хром (III) и хром (VI) при концентрации до 10 мг/дм3 не оказывают влияния, однако при концентрации Сг около 50 мг/дм3 величина поглощения повышается примерно на 5 %.

А.5.3 Медь при концентрациях до 10 мг/дм3 не оказывает влияния.

А.6 Морская вода

Колебания солености оказывают незначительное влияние на интенсивность цвета.

А.7 Нитрит

Если концентрация нитрита превышает 3,29 мг/дм3, может произойти обесцвечивание. Небольшой избыток сульфаминовой кислоты разрушает нитрит, 100 мг кислоты может нейтрализовать нитрит в концентрации 32,9 мг/дм3.

13

Приложение В

(справочное)

Прецизионность результатов

Приведенные в таблице В.1 данные о прецизионности результатов были получены в результате исследований, организованных Финляндией, в которых принимали участие 16 лабораторий. Исследования проводились на основе метода, приведенного в разделе 4.

Таблица В.1 - Прецизионность результатов согласно разделу 4

Анализируемый компонент

Количество проб п

Среднее

значение,

мг/дм3

Стандартное отклонение

Повторяемость

Воспроизводимость

абсолютная,

мг/дм3

абсолютная,

мг/дм3

относительная, %

Ортофосфат в присутствии полифосфата

70

0,0576

0,0022

0,0108

18,8

Ортофосфат

69

0,3127

0,00481

0,0324

10,4

Ортофосфат в присутствии арсената и полифосфата

78

0,192

0,00401

0,0348

18,1

Ортофосфат в присутствии арсената

78

0,1013

0,00577

0,0221

21,8

Приведенные в таблице В.2 данные о прецизионности результатов были получены в результате исследований, в которых принимали участие 15 лабораторий. Исследования проводились с использованием метода, приведенного в разделе 6.

Таблица В.2 - Прецизионность результатов согласно разделу 6

Анализируемый компонент

Количество проб п

Среднее

значение,

мг/дм3

Стандартное отклонение

Повторяемость

Воспроизводимость

абсолютная,

мг/дм3

абсолютная,

мг/дм3

относительная, %

Полифосфат

79

0,1792

0,00659

0,0446

24,8

Полифосфат в присутствии органически связанного фосфора

65

0,1749

0,00709

0,0259

14,8

Приведенные в таблице В.З данные о прецизионности результатов были получены в результате исследований, в которых принимали участие 16 лабораторий. Во время исследований использовались как метод окисления пероксидисульфатом, так и метод разложения смесью азотной и серной кислот, тем не менее существенных различий при анализе проб замечено не было.

Таблица В.З - Прецизионность результатов согласно разделам 7 и 8

Анализируемый компонент

Количество проб п

Среднее

значение,

мг/дм3

Стандартное отклонение

Повторяемость

Воспроизводимость

абсолютная,

мг/дм3

абсолютная,

мг/дм3

относительная, %

Органически связанный фосфор индигосульфонат

70

0,0687

0,00383

0,00832

12,0

Органически связанный фосфор и флороглюцин

58

0,4381

0,0128

0,0369

8,4

СТБ ИСО 6878-2005

Библиография

[1]    Schouwenberg J.C. and Walings I. Anal.Chim. Acta, 37, 1967, h.h. 271 - 274 (Шоувенберг Дж.И. и Уолингс И., Anal. Chim. Acta, 37, 1967, стр. 271 -274)

[2]    Koroleff F. Determination of phosphorus. Methods on seawater analysis. Weinheim, Verlag Chemie GmbH , 1977, and 2nd., 1983

(Королев Ф. Определение фосфора. Методы анализа морской воды. Weinheim, Yerlag Chemie GmbH, 1977 и второе издание, 1983)

15

Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич

Сдано в набор 05.12.2005 Печать ризографическая

Подписано в печать 26.12.2005 Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Уел. печ. л. 2,32 Уч.-изд. л. 1,10 Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение:

НП РУП "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)' Лицензия №02330/0133084 от 30.04.2004 БелГИСС, 220113, г. Минск, ул. Мележа, 3

СТБ ИСО 6878-2005

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Влияющие факторы................................................................................................................................1

3    Принцип метода......................................................................................................................................1

4    Определение ортофосфата..................................................................................................................1

5    Определение ортофосфата после экстракции растворителем.........................................................5

6    Определение гидрофосфата и ортофосфата.....................................................................................7

7    Определение общего содержания фосфора после окисления пероксидисульфатом....................8

8    Определение общего содержания фосфора после разложения смесью азотной и серной

кислот....................................................................................................................................................11

Приложение А (справочное) Влияющие факторы................................................................................13

Приложение В (справочное) Прецизионность результатов................................................................14

Библиография..........................................................................................................................................15

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

КАЧЕСТВО ВОДЫ Определение фосфора Спектрометрический метод с молибдатом аммония

ЯКАСЦЬ ВАДЫ Вызначэнне фосфару Спектраметрычны метад з мал1бдатам амошю

Water quality Determination of phosphorus Ammonium molybdate spectrometric method

Дата введения 2006-06-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения:

-    ортофосфата (раздел 4);

-    ортофосфата после экстракции растворителем (раздел 5);

-    гидрофосфата и ортофосфата (раздел 6);

-    общего содержания фосфора после разложения (разделы 7 и 8).

Методы, приведенные в настоящем стандарте, применяются для всех видов воды, включая морскую воду и сточные воды. Концентрацию фосфора в диапазоне от 0,005 мг/дм3 до 0,8 мг/дм3 определяют без разбавления проб.

Применение экстракции растворителем позволяет определять меньшие концентрации фосфора с пределом обнаружения приблизительно 0,0005 мг/дм3.

2    Влияющие факторы

В приложении А приведены примеры влияющих факторов. Могут быть и другие влияющие факторы, поэтому рекомендуется проверить пробы на их наличие и принять меры по устранению.

3    Принцип метода

Метод основан на взаимодействии ионов ортофосфата в кислой среде с раствором, содержащим молибдат и ионы сурьмы, в результате чего образуется комплекс фосфомолибдата сурьмы.

Восстановление комплекса аскорбиновой кислотой приводит к образованию ярко окрашенного молибденового синего комплекса. Измерение величины поглощения этого комплекса с целью определения концентрации присутствующего ортофосфата.

Полифосфат и некоторые фосфорорганические соединения определяют после их гидролиза серной кислотой, в результате чего образуется ортофосфат, реагирующий с молибдатом.

Многие фосфорорганические соединения преобразуются в ортофосфат минерализацией с пе-роксидисульфатом. Минерализацию смесью азотной и серной кислот проводят в том случае, когда требуется более глубокая обработка.

4    Определение ортофосфата

4.1 Реактивы

Во время анализа используют реактивы только с определенной аналитической степенью чистоты и воду с ничтожно малым содержанием фосфата по сравнению с самой низкой концентрацией, определяемой в пробах.

Для низких концентраций фосфата рекомендуется использовать бидистиллированную воду, полученную с использованием стеклянного аппарата.

Издание официальное

4.1.1    Раствор серной кислоты; c(H2S04) и 9 моль/дм3

В химический стакан объемом 2 дм3 добавляют (500 ± 5) см3 воды. При непрерывном перемешивании и охлаждении осторожно добавляют (500 ± 5) см3 серной кислоты, р= 1,84 г/см3. Тщательно перемешивают и дают раствору остыть до комнатной температуры.

4.1.2    Раствор серной кислоты; c(H2S04) и 4,5 моль/дм3

В химический стакан объемом 2 дм3 добавляют (500 ± 5) см3 воды. При непрерывном перемешивании и охлаждении осторожно добавляют (500 ± 5) см3 серной кислоты, полученной по 4.1.1. Тщательно перемешивают и дают остыть до комнатной температуры.

4.1.3    Раствор серной кислоты; c(H2S04) и 2 моль/дм3

В химический стакан объемом 1 дм3 добавляют (300 ± 3) см3 воды. При непрерывном перемешивании и охлаждении осторожно добавляют (110 ± 2) см3 серной кислоты, полученной по 4.1.1. Разбавляют в мерной колбе водой до (500 ± 2) см3 и тщательно перемешивают.

4.1.4    Раствор гидроксида натрия; c(NaOH) = 2 моль/дм3

Растворяют в воде (80 ± 1) г гранулированного гидроксида натрия, охлаждают и разбавляют водой до 1 дм3.

4.1.5    Раствор аскорбиновой кислоты; с= 100 г/дм3

Растворяют (10 ± 0,5) г аскорбиновой кислоты (С6Н806) в (100 ± 5) см3 воды.

Примечание - Раствор стабилен в течение двух недель при хранении в холодильнике в бутыли из темного

стекла. Раствор можно использовать до тех пор, пока он остается бесцветным.

4.1.6    Кислый раствор молибдата, раствор I

Растворяют (13 ± 0,5) г тетрагидрата гептамолибдата аммония [(1МН4)6 Мо702420] в (100 ± 5) см3 воды. Растворяют (0,35 ± 0,05) г калия-антимонил тартрата полуводного [K(Sb0)C4H406 1/2Н20] в (100 ± 5) см3 воды.

Добавляют раствор молибдата в (300 ± 5) см3 серной кислоты (4.1.1) при непрерывном перемешивании. Затем добавляют раствор тартрата и тщательно перемешивают.

Примечание - Раствор стабилен в течение двух месяцев, если его хранят в бутыли из темного стекла.

4.1.7    Кислый раствор молибдата, раствор II

К (70 ± 5) см3 воды осторожно добавляют (230 ± 0,5) см3 серной кислоты, приготовленной по 4.1.1, и охлаждают. Растворяют (13 ± 0,5) г тетрагидрата гептамолибдата аммония [(1МН4)6 Мо702420] в (100 ± 5) см3 воды, добавляют к раствору серной кислоты и тщательно перемешивают. Растворяют (0,35 ± 0,05) г калия-антимонил тартрата полуводного [K(Sb0)C4H406 1/2Н20] в (100 ± 5) см3 воды. Добавляют в кислый раствор молибдата и тщательно перемешивают.

Этот реагент используют в случаях, когда проба подкислена серной кислотой (4.1.2, разделы 5, 7 и 8).

Примечание - Раствор стабилен в течение двух месяцев, если его хранят в бутыли из темного стекла.

4.1.8    Раствор для компенсации мутности и цвета

Смешивают по объему две части серной кислоты, приготовленной по 4.1.2, и одну часть аскорбиновой кислоты по 4.1.5.

Примечание - Раствор стабилен в течение нескольких недель при хранении в холодильнике в бутыли из

темного стекла.

4.1.9    Раствор пентагидрата тиосульфата натрия; с = 12,0 г/дм3

Растворяют (1,20 ± 0,05) г пентагидрата тиосульфата натрия (Na2S203 • 5Н20) в (100 ± 5) см3 воды. Добавляют (0,05 ± 0,005) г безводного карбоната натрия (Na2C03) в качестве консерванта.

Примечание - Раствор стабилен в течение, как минимум, четырех недель при хранении в бутыли из темного

стекла.

4.1.10    Исходный стандартный раствор ортофосфата калия, сР = 50 мг/дм3

Высушивают несколько граммов дигидрофосфата калия до постоянной массы при 105 °С. Растворяют (0,2197 ± 0,0002) г КН2Р<Э4 примерно в (800 ± 10) см3 воды в мерной колбе объемом 1000 см3. Добавляют (10 ± 0,5) см3 серной кислоты, приготовленной по 4.1.2, и доводят до метки водой.

Можно также использовать полученный в производственных условиях доступный исходный раствор.

Данный раствор стабилен в течение, как минимум, трех месяцев, если его хранят в плотно закрытой стеклянной бутыли. Раствор рекомендуется хранить при температуре около 4 °С.

СТБ ИСО 6878-2005

4.1.11    Стандартный раствор ортофосфата калия; сР = 2 мг/дм3

Пипеткой отбирают (20 ± 0,01) см3 исходного стандартного раствора ортофосфата калия (4.1.10) в мерную колбу объемом 500 см3. Доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Необходимо готовить этот раствор ежедневно и использовать свежеприготовленный.

Примечание - В 1 см3 приготовленного стандартного раствора содержится 2 мкг фосфора Р.

4.1.12    Соляная кислота; /?(НС1) = 1,19 г/см3

4.1.13    Соляная кислота; с(НС1) = 2,5 моль/дм3

Осторожно добавляют (200 ± 10) см3 соляной кислоты (4.1.12) в (500 ± 10) см3 воды. Перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Доводят водой до 1000 см3.

4.2 Оборудование

4.2.1    Спектрометр (призматический, с дифракционной решеткой или фильтрующий), приспособленный для оптических кювет толщиной от 10 до 50 мм.

Применяют спектрометр, который можно использовать для измерений величины поглощения в видимой и близкой к инфракрасной областях спектра с наибольшей чувствительностью при длине волны 880 нм. Но если чувствительность снижена, величину поглощения измеряют при длине волны 700 нм.

Примечание - Предел обнаружения метода можно снизить, если используется спектрометр с оптическими

кюветами толщиной 100 мм.

4.2.2    Устройство крепления для мембранного фильтра с номинальным размером пор 0,45 мкм

4.2.3    Стеклянная посуда

Перед использованием моют всю стеклянную посуду, например, соляной кислотой (4.1.13) при температуре от 40 °С до 50 °С и тщательно промывают водой. Нельзя использовать моющие средства, содержащие фосфат.

Рекомендуется для определения фосфора применять только стеклянную посуду. После использования ее моют, как описано выше, и хранят в закрытом виде до следующего применения.

Стеклянную посуду, используемую на этапе окрашивания, время от времени промывают раствором гидроксида натрия (4.1.4). После этого ополаскивают водой (4.1) для удаления осадка цветного комплекса, который в виде тонкой пленки может оставаться на стенках посуды.

4.3    Отбор проб и пробы

4.3.1    Отбор проб

Пробы отбирают в полиэтиленовые, полихлорвиниловые или (предпочтительно) в стеклянные бутыли. В случае низких концентраций фосфата используют только стеклянные бутыли.

Использование при отборе проб прокладок запрещено, так как они могут содержать фосфор.

4.3.2    Подготовка анализируемой пробы

Пробу (4.3.1) фильтруют не позднее 4 ч после отбора. Если проба хранится в прохладном месте, перед фильтрованием ее нагревают до комнатной температуры.

Мембранный фильтр с номинальным размером пор 0,45 мкм перед использованием промывают для удаления фосфата 200 см3 воды, предварительно подогретой до (30 - 40) °С, промывочную воду удаляют. Пробу фильтруют, первые 10 см3 фильтрата пробы отбрасывают. Остаток собирают в чистую, сухую стеклянную бутыль для непосредственного определения ортофосфата (4.4.4).

Если значение pH фильтрата выходит за пределы диапазона от 3 до 10, его корректируют добавлением гидроксида натрия (4.1.4) или раствора серной кислоты (4.1.3).

Время фильтрования не должно превышать 10 мин. При необходимости используют фильтр большего диаметра.

Мембранный фильтр проверяют на содержание фосфора или промывают, как указано выше. Промышленно изготовленные мембранные фильтры, которые не содержат фосфора, достаточно промыть, как указано выше.

4.4    Процедура анализа

4.4.1 Анализируемая проба

Объем анализируемой пробы должен быть не более 40 см3. Это максимальный объем для определения концентрации ортофосфата сР не более 0,8 мг/дм3 при использовании оптической кюветы толщиной 10 мм. Для определения более высоких концентраций ортофосфата используют меньший объем анализируемой пробы (см. таблицу 1). Кроме того, измеряя величину поглощения в оптической кювете толщиной 40 или 50 мм, можно определить более низкие концентрации ортофосфата.

Таблица 1 - Объемы и концентрации проб

Концентрация ортофосфата, мг/дм3

Объем порции анализируемой пробы, см3

Толщина оптической кюветы, мм

От 0,0 до 0,8 включ.

40,0

10

От 0,0 до 1,6 включ.

20,0

10

От 0,0 до 3,2 включ.

10,0

10

От 0,0 до 6,4 включ.

5,0

10

От 0,0 до 0,2 включ.

40,0

40 или 50

4.4.2    Холостая проба

Параллельно с определением проводят анализ холостой пробы тем же методом, с применением тех же количеств реактивов, что и при определении, но вместо анализируемой пробы используют соответствующий объем воды.

4.4.3    Калибровка

4.4.3.1    Приготовление калибровочных растворов

В мерные колбы объемом 50 см3 с помощью мерной пипетки переносят соответствующие объемы, например 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10 см3 стандартного раствора ортофосфата (4.1.11). Разбавляют водой примерно до 40 см3. В полученных растворах концентрации ортофосфата сР = (0,04 - 0,4) мг/дм3.

Аналогичным образом готовят растворы с концентрацией фосфата в других диапазонах, приведенных в таблице 1.

4.4.3.2    Окрашивание раствора

В колбы при перемешивании добавляют по 1 см3 аскорбиновой кислоты (4.1.5) и затем по 2 см3 кислого раствора молибдата I (4.1.6). Доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Примечание - При измерении поглощения при длине волны 700 нм происходит потеря чувствительности

приблизительно на 30 % по сравнению с измерением при 880 нм.

4.4.3.3    Спектрометрические измерения

Через 10-30 мин измеряют величину поглощения каждого раствора с помощью спектрометра (4.2.1) при 880 нм или, если потери чувствительности допустимы, при 700 нм. В кювете сравнения используют воду.

4.4.3.4    Построение калибровочного графика

Строят график зависимости величины поглощения (ось «у») от содержания фосфора (ось «х») в мг/дм3 фосфора в калибровочных растворах. Между величиной поглощения и концентрацией существует линейная зависимость. Определяют угол наклона кривой.

Регулярно проверяют линейную зависимость графика, в частности, при использовании новых химических реактивов.

4.4.4    Определение целевого компонента

4.4.4.1    Окрашивание раствора

4.4.4.1.1    Стандартная процедура

Заданный объем порции анализируемой пробы (4.4.1) 1/3 с помощью пипетки переносят в мерную колбу с одной меткой объемом 50 см3 и при необходимости разбавляют водой до (40 ± 2) см3. Затем выполняют по 4.4.3.2.

Если анализируемая проба содержит арсенат, то его восстанавливают до арсенита с помощью тиосульфата в кислой среде. Как указано ниже, восстановление до арсенита применяют при концентрациях арсената до не менее 2 мг/дм3 As.

В мерную колбу объемом 50 см3 с помощью мерной пипетки переносят не более 40 см3 анализируемой пробы. Добавляют 0,4 см3 серной кислоты (4.1.2), 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты (4.1.5) и 1 см3 раствора тиосульфата (4.1.9) и перемешивают. Восстановление длится в течение (10 ± 1) мин. Добавляют 2 см3 кислого раствора молибдата II (4.1.7). Доводят до метки водой. Тщательно перемешивают. Затем выполняют по 4.4.3.3.

СТБ ИСО 6878-2005

4.4.4.1.2    Процедура анализа мутных проб

Если анализируемая проба мутная и/или окрашенная, определение проводят следующим образом.

В заданный объем порции анализируемой пробы добавляют 3 см3 реактива для компенсации мутности и цвета (4.1.8). Разбавляют до 50 см3. Измеряют величину поглощения и полученное значение вычитают из измеренного согласно 4.4.3.3.

4.4.4.2    Спектрометрические измерения

См. 4.4.3.3.

Если порция анализируемой пробы обработана тиосульфатом для удаления мешающего влияния арсената, измерения следует проводить в течение 10 мин до предотвращения обесцвечивания.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Вычисление

Концентрацию ортофосфата сР, мг/дм3, рассчитывают по формуле

с

р fxVs

где А - величина поглощения порции анализируемой пробы;

А0 - величина поглощения холостой пробы; f-угол наклона калибровочной кривой (4.4.3.4);

1/тах - объем мерной колбы (50 см3), см3;

Vs- фактический объем порции анализируемой пробы, см3.

Массовую концентрацию фосфора регистрируют следующим образом (с точностью не выше третьего десятичного знака):

-    сР < 0,1 мг/дм3 с точностью до 0,001 мг/дм3;

-    сР < 10 мг/дм3 с точностью до 0,01 мг/дм3;

-    сР > 10 мг/дм3 с точностью до 0,1 мг/дм3.

4.5.2 Прецизионность

Данные о прецизионности результатов (таблица 8.1) были получены путем исследований, в которых принимали участие 16 лабораторий.

Примечание - Данные для влияющих факторов приведены в приложении А.

4.6 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать следующую информацию: а) полную информацию, необходимую для идентификации пробы; в) ссылку на настоящий стандарт;

c)    ссылку на используемый метод и номер раздела;

d)    полученные результаты;

e)    подробное описание операций, которые не включены в данный раздел или рассматриваются как вспомогательные, и факторов, оказывающих влияние на результаты.

5 Определение ортофосфата после экстракции растворителем

5.1    Область применения

Приведенный метод применяют для определения в пробе концентрации фосфора Р менее 0,01 мг/дм3. Метод наиболее подходит для морской воды.

5.2    Реактивы

Используют реактивы, указанные в 4.1.5, 4.1.6, 4.1.10, и следующие:

5.2.1    Гексанол-1 (С6Н13ОН).

5.2.2    Этанол (С2Н5ОН).

5.2.3    Ортофосфат, стандартный раствор с концентрацией фосфора Р: сР = 0,5 мг/дм3.

Переносят (5,0 ± 0,01) см3 исходного стандартного раствора ортофосфата (4.1.10) с помощью

пипетки в мерную колбу объемом 500 см3. Доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор необходимо готовить ежедневно и использовать свежеприготовленным.

5

5.3    Отборы проб и пробы

См. 4.3.

5.4    Процедура анализа

5.4.1    Анализируемая проба

С помощью мерного цилиндра переносят порцию анализируемой пробы объемом (350 ± 5) см3 (4.3) в делительную воронку объемом 500 см3.

5.4.2    Холостая проба

Параллельно с определением пробы проводят анализ холостой пробы тем же методом, с применением тех же количеств реактивов, но вместо анализируемой пробы используют 350 см3 воды.

5.4.3    Калибровка

5.4.3.1    Приготовление калибровочных растворов

Добавляют по (300 ± 10) см3 воды в пять отдельных делительных воронок. В каждую делительную воронку объемом 500 см3 из микробюретки добавляют соответственно 1,4; 2,8; 4,2; 5,6; и 7,0 см3 стандартного раствора ортофосфата (5.2.3). Каждый раствор разбавляют водой до (350 ± 10) см3, закрывают пробкой, встряхивают и перемешивают. В приготовленных растворах концентрации ортофосфата сР составляют 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,01 мг/дм3 соответственно.

5.4.3.2    Окрашивание раствора

В каждую делительную воронку добавляют (7,0 ± 0,1) см3 раствора аскорбиновой кислоты (4.1.5) и (14,0 ± 0,1) см3 кислого раствора молибдата I (4.1.6) и встряхивают.

Через 15 мин во все делительные воронки добавляют (40,0 ± 0,1) см3 гексанола-1 (5.2.1), закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. Дают фазам разделиться, затем отбирают пипеткой по (30 ± 0,01) см3 верхнего экстракта гексанола-1 и переносят в сухие мерные колбы объемом 50 см3. В колбы добавляют по (1,0 ± 0,2) см3 этанола (5.2.2) и содержимое разбавляют гексано-лом-1 до метки.

5.4.3.3    Спектрометрические измерения

Величину поглощения полученных экстрактов гексанола-1 измеряют при 680 нм в оптических кюветах толщиной 40 или 50 мм относительно гексанола-1 в кювете сравнения.

5.4.3.4    Построение калибровочного графика

Строят график зависимости величины поглощения (ось «у») от содержания фосфора (ось «х») в мг/дм3 в калибровочных растворах. Определяют угол наклона кривой.

Регулярно проверяют линейность графика, в частности, при использовании новых химических реактивов.

5.4.4    Определение целевого компонента

5.4.4.1    Окрашивание раствора

Обрабатывают порции анализируемых проб (5.4.1), как указано в 5.4.3.2 для калибровочных растворов.

5.4.4.2    Спектрометрические измерения

См. 5.4.3.3.

5.5 Обработка результатов

Концентрацию ортофосфата сР, мг/дм3, рассчитывают по формуле

ср—

где А - величина поглощения порции анализируемой пробы;

А0 - величина поглощения холостой пробы; f-угол наклона калибровочной кривой (5.4.3.4).

Результаты сР записывают с точностью до 0,001 мг/дм3, однако значения ниже 0,0005 мг/дм3 записывают как сР < 0,0005 мг/дм3.

Примечание - Данные для влияющих факторов приведены в приложении А.

6

СТБ ИСО 6878-2005

5.6 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать следующую информацию:

а) полную информацию, необходимую для идентификации пробы;

в) ссылку на настоящий стандарт;

c)    ссылку на используемый метод и номер раздела;

d)    полученные результаты;

e)    подробное описание операций, которые не включены в данный раздел или рассматриваются как вспомогательные, и факторов, способных оказать влияние на результаты.

6 Определение гидрофосфата и ортофосфата

6.1    Реактивы

Используют реактивы в соответствии с 4.1.2, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.7 и 4.1.11.

6.2    Оборудование

См. 4.2.

6.3    Отбор проб и пробы

6.3.1    Отбор проб

См. 4.3.1

6.3.2    Приготовление анализируемой пробы

Пробу (4.3.1) фильтруют согласно 4.3.2 и анализируют ее как можно быстрее после отбора проб. Если проба хранится в прохладном месте при температуре от 5 °С до 10 °С, перед фильтрованием его нагревают до комнатной температуры.

Добавляют 1 см3 серной кислоты (4.1.2) на 100 см3 профильтрованной анализируемой пробы до значения pH 1. Перед анализом фильтрат хранят в прохладном и темном месте.

6.4    Процедура анализа

6.4.1    Анализируемая проба

В соответствии с предполагаемой концентрацией фосфата в пробе (см. таблицу 1) с помощью мерной пипетки переносят не более 40 см3 анализируемой пробы (6.3.2) в коническую колбу. При необходимости добавляют воду до (40 ± 2) см3. Подкисляют серной кислотой (4.1.2) до pH < 1 и осторожно кипятят в течение примерно 30 мин. Периодически добавляют воду, чтобы объем составлял (25 - 35) см3. Охлаждают, корректируют pH в пределах 3-10 добавлением раствора гидроксида натрия (4.1.4) и переносят в мерную колбу объемом 50 см3; доводят водой до объема приблизительно 40 см3.

Также можно провести минерализацию подкисленного фильтрата в закрытой бутыли в течение примерно 30 мин в автоклаве при температуре (115-120) °С.

6.4.2    Холостая проба

Параллельно с анализами пробы проводят анализ холостой пробы тем же методом, с применением тех же количеств реактивов, что и при определении, но при этом вместо порции анализируемой пробы используют подкисленную в той же степени воду.

6.4.3    Калибровка

6.4.3.1    Приготовление калибровочного раствора

С помощью мерной пипетки переносят соответствующие объемы, например 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора ортофосфата (4.1.11) в конические колбы объемом 50 см3. Разбавляют водой до (40 ± 2) см3. Концентрация ортофосфата в подготовленных растворах составляет сР = (0,04 - 0,4) мг/дм3. Аналогичным образом готовят растворы с концентрацией фосфата в диапазонах, приведенных в таблице 1. Подкисляют серной кислотой (4.1.2) до pH < 1, осторожно кипятят в течение примерно 30 мин и затем следуют 6.4.1.

6.4.3.2    Окрашивание раствора

В каждую мерную колбу добавляют при перемешивании 1 см3 аскорбиновой кислоты (4.1.5) и затем 2 см3 кислого раствора молибдата II (4.1.7). Доводят объем водой до метки.

7