Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

Купить СТБ ЕН 1601-2005 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения органических кислородсодржащих соединений при массовой доле от 0,17 до 15 % и общего содержания кислорода при массовой доле до 3,7 % в неэтилированных бензинах, имеющих температуру кипения не выше 220 ° С. Стандарт применяется для определения органических кислородосодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода в неэтилированных бензинах в соответствии с Директивой 85/536/ЕЭС. При применении стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Стандарт не охватывает всех проблем безопасности, связанных с его применением.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы и материалы

5 Оборудование

6 Отбор проб

7 Проведение испытания

8 Расчеты

9 Выражение результатов

10 Точность метода

11 Протокол испытания

Приложение А (обязательное) Плотность органических кислородсодержащих соединений при температуре 15 °С

Приложение В (справочное) Разъяснения к методике определения с использованием детектора, селективного по отношению к кислороду (О-ПИД)

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии европейского и международных стандартов, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных и модифицированного государственных стандартов

 
Дата введения01.08.2005
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Организации:

20.01.2005УтвержденГосстандарт Республики Беларусь2
РазработанБелГИСС
ИзданБелГИСС2005 г.

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography (O-FID)

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты

НЕЭТИЛИРОВАННЫЕ БЕНЗИНЫ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания кислорода методом газовой хроматографии (О-ПИД)

Нафтапрадукты

НЕЭТЫЛ1РАВАНЫЯ БЕН31НЫ Вызначэнне аргашчных злучэнняу, ямя змяшчаюць кюларод, i агульнага змяшчэння мслароду метадам газавай храматаграфм (О-ГИД)

(EN 1601:1997, ЮТ)

Издание официальное

Г осстандарт Минск

(пБ

УДК 665.73.033.054:543.544.3(083.74)    МКС    75.160.20    ЮТ

Ключевые слова: нефтепродукты, бензины, бензины неэтилированные, метод определения, соединения органические кислородсодержащие, содержание кислорода, хроматография газовая

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)»

ВНЕСЕН отделом стандартизации Госстандарта Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 20 января 2005 г. № 2

3    Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1601:1997 «Fliissige Mineraloler-zeugnisse. Unverbleite Ottokraftstoffe. Bestimmung sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen und des Gesamtgehalts an organisch gebundenem Sauerstoff mittels Gaschromotographie (O-FID)» (EH 1601:1997 «Нефтепродукты жидкие. Неэтилированные бензины. Определение органических кислородосодержащих соединений и общего содержащего кислорода методом газовой хроматографии (О-ПИД)».

Европейский стандарт разработан СЕН/ТК 19.

Перевод с немецкого языка (de).

Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в БелГИСС.

Сведения о соответствии европейского и международных стандартов, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных и модифицированного государственных стандартов, приведены в дополнительном приложении С.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ EH 1601-2005

Приложение А

(обязательное)

Плотность органических кислородсодержащих соединений при температуре 15 °С

Таблица А.1

Соединение

Плотность при 15 °С, кг/м3

Метанол, СН3ОН

795,8

Этанол, СН3СН2ОН

794,8

Пропанол-1, СН3СН2СН2ОН

813,3

Пропанол-2, (СН3)2СНОН

789,5

Бутанол-1, СН3[СН2]3ОН

813,3

Бутанол-2, СН3СН(ОН)СН2СН3

810,6

2-метилпропанол-2, (СН3)3СОН

791,0

2-метилпропанол-1, (СН3)2СНСН2ОН

805,8

Пентанол-1, СН3[СН2]4ОН

818,5

Пентанол-2, СН3СН(ОН)СН2СН2СН3

813,5

Пентанол-3, СН3СН2СН(ОН)СН2СН3

824,6

2-метилбутанол-1, С2Н5СН(СН3)СН2ОН

823,5

З-метилбутанол-1, СН3СН(СН32Н4ОН

816,3

2-метилбутанол-2, (СН3)2С(ОН)СН2СН3

813,5

З-метилбутанол-2, СН3С(СН3)СН(ОН)СН3

822,8

Гексанол-1, СН3[СН2]5ОН

822,5

Гексанол-2, СН3[СН2]3СН(ОН)СН3

818,2

Гексанол-3, СН3СН2СН2СН(ОН)СН2СН3

822,7

2-метилпентанол-1, СН3СН2СН2СН(СН3)СН2ОН

827,9

З-метилпентанол-1, СН3СН2СН(СН3)СН2СН2ОН

826,1

4-метилпентанол-1, СН3СН(СН3)СН2СН2СН2ОН

816,6

2-метилпентанол-2, СН3С(СН3)2С(ОН)[СН2]3СН3

817,7

З-метилпентанол-2, СН3СН(ОН)СН(СН3)СН2СН3

833,3

4-метилпентанол-2, СН3СН(ОН)СН2(СН3)2

811,3

2-метилпентанол-З, (СН3)2СНСН(ОН)СН2СН3

829,0

З-метилпентанол-З, СН3СН2С(СН3)(ОН)СН2СН3

828,9

2-этилбутанол-1, СН3СН2СН(СН2СН3)СН2ОН

837,4

2,2-диметилбутанол-1, СН3СН2С(СН3)2СН2ОН

832,6

2,3-диметилбутанол-2, СН(СН3)2СН(СН3)СН2ОН

826,9

3,3-диметилбутанол-2, С(СН3)3С2Н4ОН

823,1

Гептанол-1, СН3[СН2]6ОН

825,9

Гептанол-2, СН3[СН2]4СН(ОН)СН3

821,7

Гептанол-3, СН3[СН2]3СН(ОН)СН2СН3

825,2

Гептанол-4, СН3СН2 СН2СН(ОН)СН2СН2СН3

822,8

2-метилгексанол-2, СН3С(ОН)СН3[СН2]3СН3

818,3

2-метилгексанол-З, (СН3)2СНСН(ОН)СН2СН2СН3

827,9

З-метилгексанол-З, СН3СН2С(СН3)(ОН)СН2СН2СН3

828,9

З-этилпентанол-З, (СН3СН2)3СОН

848,2

2,4-диметилпентанол-З, (СН3)2СНСНОН(СН3)2

835,1

Октанол-1, СН3[СН2]7ОН

828,8

8

Продолжение таблицы А.1

Соединение

Плотность при 15 °С, кг/м3

Октанол-2, СНз[СН2]5СНОНСНз

824,0

Октанол-3, СН3[СН2]4СНОНСН2СНз

824,5

Октанол-4, СН3[СН2]3СНОНСН2СН2СНз

823,5

2-метилгептанол-1, СН3[СН2]4СН(СНз)СН2ОН

805,7

З-метилгептанол-1, СНз[СН2]3СН(СН3)СН2СН2ОН

791,8

4-метилгептанол-1, СН3СН2СН2СН(СН3)[СН2]2СН2ОН

813,7

5-метилгептанол-1, СН3СН2СН(СНз)[СН2]3СН2ОН

822,3

6-метилгептанол-1, СН3СН(СНз)[СН2]4СН2ОН

824,4

2-метилгептанол-2, СН3[СН2]4С(СНз)(ОН)СН3

811,0

З-метилгептанол-2, СН3[СН2]3СН(СНз)СН(ОН)СНз

793,8

4-метилгептанол-2, СН3[СН2]2СН(СНз)СН2(ОН)СН3

806,2

5-метилгептанол-2, СН3СН2СН(СНз)СН2СН2СН(ОН)СН3

817,0

6-метилгептанол-2, (СНз)СН[СН2]3СН(ОН)СН3

810,7

2-метилгептанол-З, СН3[СН2]3СН(ОН)СН(СНз)2

828,6

З-метилгептанол-З, СНз[СН2]3С(ОН)(СНз)СН2СН3

833,3

4-метилгептанол-З, СН3[СН2]2СН(СНз)СН(ОН)СН2СН3

803,1

5-метилгептанол-З, СН3СН2СН(СНз)СН2СН(ОН)СН2СН3

822,0

6-метилгептанол-З, (СН3)2СН[СН2]2СН(ОН)СН2СН2

784,9

2-метилгептанол-4, (СН3)2СНСН2СН(ОН)СН2СН2СН3

817,2

З-метилгептанол-4, СН3СН2СН(СН3)СН(ОН) СН2СН2СН3

841,2

4-метилгептанол-4, СН3[СН2]2С(ОН)(СНз)СН2СН2СН3

828,0

2-этилгексанол-1, СН3[СН2]3СН(СН2СНз)СН2ОН

835,3

З-этилгексанол-З, СНз[СН2]2С(ОН)(СН2СН3)СН2СН3

841,7

Нонанол-1, СН3[СН2]8ОН

831,7

Нонанол-2, СН3[СН2]6СН(ОН)СН3

826,7

Нонанол-3, СНз[СН2]5СН(ОН)СН2СНз

830,2

2-метилоктанол-2, СНз[СН2]5С(ОН)(СН3)2

821,5

2-метилоктанол-З, СН3[СН2]4СН(ОН)СН(СН3)2

833,0

З-метилоктанол-З, СН3[СН2]4С(ОН)(СНз)СН2СН3

836,7

4-метилоктанол-4, СНз[СН2]3С(ОН)(СНз)[СН2]2СН3

832,3

Деканол-2, СН3[СН2]7СН(ОН)СН3

829,0

Деканол-3, СНз[СН2]6СН(ОН)СН2СН3

831,0

Деканол-4, СН3[СН2]5СН(ОН)[СН2]СНз

828,7

Деканол-5, СН3[СН2]4СН(ОН)[СН2]3СНз

828,8

2-метилнонанол-1, СН3[СН2]6СН(СНз)СН2ОН

839,2

2-метилнонанол -3, СН3[СН2]5СН(ОН)СН(СНз)2

832,0

Трет-бутилметилэфир, (СН3)3СОСН3

745,3

Метил-трет-пентилэфир, (СНз)2С(ОСН3)СН2СН3

775,2

Трет-бутилэтилэфир, (СН3)3СОСН2СН3

745,6

Этил-трет-пентилэфир, (СНз)2С(ОСН2СН3)СН2СН3

774,9

Метилпропилэфир, СН3ОСН2СН2СН3

730,2

Изопопилметилэфир, (СН3)2СНОСН3

720,5

Диэтилэфир, СН3СН2ОСН2СН3

719,2

Бутилметилэфир, СН30[СН2]3СНз

749,2

СТБ EH 1601-2005

Продолжение таблицы А.1

Соединение

Плотность при 15 °С, кг/м3

Изобутилметилэфир, (СНз)2СНСН2ОСНз

737,5

Бут-2-ил-метилэфир, СН3СН2СН(СН3)ОСН3

746,7

Этилпропилэфир, СН3СН2ОСН2СН2СН3

741,2

Этилизопропилэфир, (СН3)2СНОСН2СН3

728,1

Метилпентилэфир, СН30[СН2]4СН3

764,2

Метил-трет-пентилэфир, СН3СН2(СН3)2СОСН3

758,4

Бутилэтилэфир, СН3[СН2]3ОСН2СН3

754,3

Этилизобутилэфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН3

744,2

Втор-бутилэтилэфир, (СНз)(СН3СН2)СОСН2СН3

748,2

Дипропилэфир, СН3СН2СН2ОСН2 СН2СН3

751,6

Изопропилпропилэфир, (СН3)2СНОСН2СН2СН3

742,5

Диизопропилэфир, (СН3)2СНОСН(СН3)2

729,2

Гексилметилэфир, СН30[СН2]5СН3

774,9

Этилпентилэфир, СН3СН20[СН2]4СН3

765,9

Этилизопентилэфир, СН3 СН2ОСН2СН2СН(СН3)2

761,3

Бутилпропилэфир, СН3[СН2]20[СН2]3СН3

763,3

Изобутилпропилэфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН2СН3

753,3

Втор-бутилпропилэфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН2СН2СН3

759,4

Трет-бутилпропилэфир, (СН3)3СОСН2СН2СН3

758,2

Бутилизопропилэфир, (СН3)2СНО[СН2]3СН3

755,4

Изобутилизопропилэфир, (СН3)2СНСН2ОСН(СН3)2

744,6

Втор-бутилизопропилэфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН(СН3)2

749,0

Трет-бутилизопропилэфир, (СН3)3СОСН(СН3)2

746,0

Гептилметилэфир, СН30[СН2]6СН3

783,8

Этилгексилэфир, СН3СН20[СН2]5СН3

777,7

Пентилпропилэфир, СН3СН2СН20[СН2]4СН3

774,0

Изопентилпропилэфир, СН3СН2СН20[СН2]2СН(СН3)2

768,7

Изопропилпентилэфир, (СН3)2СНО[СН2]4СН3

768,1

Изопентилизопропилэфир, (СН3)2СНО[СН2]2СН(СН3)2

763,4

Дибутилэфир, СН3[СН2]зО[СН2]3СНз

772,5

Бутилизобутилэфир, (СН3)2СНСН20[СН2]3СН3

764,0

Бутил-втор-бутилэфир, (СНз)(СН2СН5)СНО[СН2]3СНз

769,6

Бутил-трет-бутилэфир, (СН2)3СО[СН2]3СН3

767,2

Диизобутилэфир, (СН3)2СНСН2ОСН2СН(СН3)2

754,1

Втор-бутилизобутилэфир, (СН3)(СН3СН2)СНОСН2СН(СН3)2

759,8

Трет-бутилизобутилэфир, (СН3)3СОСН2СН(СН3)2

757,4

Ди-втор-бутилэфир, (СНз)(СН3СН2)СНОС(СНз)СН2СН3

767,5

Ди-трет-бутилэфир, (СНз)3СОС(СН3

766,2

Втор-бутил-трет-бутилэфир, (СНз)(СН3СН2)СНО(СН3

766,9

Метилоктилэфир, СН30[СН2]7СН3

790,9

Этилгексилэфир, СН3СН20[СН2]6СН3

783,8

Гексилпропилэфир, СН3СН2СН20[СН2]5СН3

781,3

Гексилизопропилэфир, (СН3)2СНО[СН2]5СН3

775,9

Бутилпентилэфир, СН3[СН2]30[СН2]4СН3

780,4

10

Окончание таблицы А.1

Соединение

Плотность при 15 °С, кг/м3

Бутил-2-метилбутилэфир, (СНзХСНзСНгЭСНСНгОСНгСНгСНз

775,8

Изобутилпентилэфир, (СНзХСНСНгОЕСНгЬСНз

774,0

Изобутилизопентилэфир, (СН3)2СНСН20[СН2]2СН(СНз)2

787,7

Втор-бутилпентилэфир, СН3СН2СН(СНз)0[СН2]4СНз

777,2

Втор-бутилизопентилэфир, СНзСН2СН(СНз)0[СН2]2СН(СНз)2

772,9

Трет-бутилпентилэфир, (СНз)3СО[СН2]4СНз

775,1

Трет-бутилизопентилэфир, (СН3)СО[СН2]2СН(СНз)2

770,5

Метилнонилэфир, СНзО[СН2]8СНз

796,6

Этилнонилэфир, СНзСН20[СН2]8СНз

790,2

Гептилпропилэфир, СНз[СН2]20[СН2]бСНз

787,8

Гептилизопропилэфир, (СНз)2СНО[СН2]бСНз

781,7

Бутилгексилэфир, СН3[СН2]зО[СН2]5СНз

787,0

Гексилизобутилэфир, (СН3)2СНСН20[СН2]5СНз

779,3

Втор-бутилгексилэфир, СН3СН2СН(СНз)0[СН2]5СНз

783,9

Дипентилэфир, СНз[СН2]40[СН2]4СНз

787,0

2-метилбутилпентилэфир, (СНз)(СНзСН2)СНСН2ОСН2СН2СН2СНз

783,1

Изопентил-2-метилбутилэфир, (СНз)(СНзСН2)СНСН2ОСН2СН2(СНз)2

779,4

Децилметилэфир, СН30[СН2]9СН3

801,5

Этилнонилэфир, СН3СН20[СН2]8СНз

795,6

Октилпропилэфир, СНзСНгСНгОЕСНгЬСНз

793,9

Изопропилоктилэфир, (СНз)2СНО[СН2]7СНз

787,9

Бутилгептилэфир, СНз[СН2]зО[СН2]бСНз

792,8

Гексилпентилэфир, СНз[СН2]40[СН2]5СНз

792,3

Децилэтилэфир, СН3СН20[СН2]9СНз

800,2

Нонилпропилэфир, СН3[СН2]20[СН2]8СНз

798,6

Бутилоктилэфир, СН3[СН2]зО[СН2]7СНз

797,5

Гептилпентилэфир, СНз[СН2]40[СН2]бСНз

797,4

Дигексилэфир, СНз[СН2]50[СН2]5СНз

800,0

Ацетон, (СН3)2СО

795,8

Бутанон, СН3СН2СОСН3

810,0

11

Приложение В

(справочное)

Разъяснения к методике определения с использованием детектора, селективного по отношению к кислороду (О-ПИД)

В.1 Введение

При использовании данной методики газовый хроматограф должен быть снабжен крекинг-реактором, гидрореактором и пламенно-ионизационным детектором (ПИД). При наличии данных устройств можно провести определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания кислорода в неэтилированных бензинах.

При использовании данной методики для определения общего содержания кислорода (органически связанного кислорода) не требуется проведения сопоставления пиков определенных веществ, что позволяет упростить метод измерения. Так как площадь пика «внутреннего эталона» соответствует определенному количеству кислорода, можно рассчитать общее содержание кислорода на основании данной площади пика и суммы площадей всех других пиков, за исключением пиков воды и кислорода.

В.2 Крекинг-реактор

Расположенный после капиллярной разделительной колонки крекинг-реактор состоит из капиллярной трубки из платины или родия, которая нагревается и терморегулируется в соответствии с указаниями производителя.

При таких условиях органические кислородсодержащие соединения вымываются из капиллярной разделительной колонки в реактор, где каждый атом кислорода преобразуется в одну молекулу СО в результате реакции

СпНтОх 1200°с >хСО + ^-Н2+(п-х)С    (11)

В.З Гидрореактор

В гидрореакторе, выполняющем каталитическую функцию, оксид углерода, полученный в крекинг-реакторе, преобразуется в метан в соответствии с реакцией

СО + ЪН2 350°с >СН420    (12)

В.4 Пламенно-ионизационный детектор

Количество полученного в гидрореакторе метана (СН4) измеряют при помощи ПИД.

В.5 Общие параметры приборов, используемых в данном методе

Прибор:

Гидро реактор: Крекинг-реактор: Инжекторный блок: Камера нагрева: Разделительная колонка:

Как показывает практика, хорошо зарекомендовали себя приборы, имеющие следующие параметры. При использовании аналогичных измерительных приборов сопоставимые результаты могут быть достигнуты только при условии незначительного изменения их параметров. Перед проведением испытания необходимо гарантировать соблюдение условий, предусмотренных производителями.

Газовый хроматограф, оборудованный детектором, селективным по отношению к кислороду (О-ПИД)

350 °С 1200°С 200 °С

Газ-носитель:

Делитель потока:

Объем впрыскиваемой пробы:

От 30 до 100 °С со скоростью нагрева 8 °С/мин Капиллярная колонка размером 50 м х о,32 мм, покрытая полимерной пленкой из метилсиликона или полиэтиленгликоля толщиной 0,5 мкм Азот 1:70 0,6 мкл

СТБ EH 1601-2005

В.6 Типовые хроматограммы, которые могут быть получены при использовании ПИД или О-ПИД. На рисунке В.1 приведена типовая хроматограмма, полученная при разделении всех углеводородных соединений с использованием ПИД.

На рисунке В.2 приведена типовая хроматограмма, полученная при определении всех органических кислородосодержащих соединений в углеводородной матрице с использованием О-ПИД.

Рисунок В.1 - Типовая хроматограмма неэтилированных бензинов, полученная при использовании ПИД

13

^-1-1-1-1

Время, мин    15    10    5    0

Идентификация пиков:

1)    трет-бутилметилэфир;

2)    трет-бутилизопропилэфир;

3)    «внутренний эталон»;

4)    2-метилпропанол-2;

5)    пропанол-2;

6)    бутанол-2;

7)    вода.

Разделительная колонка: длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, DB-воск, толщина слоя - 0,5 мкм. Температура разделительной колонки: от 45 (5 мин) до 150 °С при скорости нагрева 8 °С/мин.

Рисунок В.2 - Хроматограмма неэтилированных бензинов. Определение пяти органических кислородсодержащих соединений с использованием детектора, селективного по отношению к кислороду (О-ПИД)

14

Приложение С

(справочное)

Сведения о соответствии европейского и международных стандартов, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных и модифицированного государственных стандартов

Обозначение и наименование европейского и международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование государственного стандарта

ИСО 3170:2004 Нефтепродукты жидкие. Ручные методы отбора проб

ют

СТБ ИСО 3170-2004 Нефтепродукты жидкие. Ручные методы отбора проб

ИСО 3171:1988 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов

MOD

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ЕН ИСО 3675:1998 Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности в лаборатории. Метод с применением ареометра

ЮТ

СТБ ИСО 3675-2003 Нефть сырая и нефтепродукты. Метод определения плотности ареометром

15

Ответственный за выпуск И.А.Воробей

Сдано в набор 08.02.2005. Подписано в печать 25.03.2005. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,86 Уч,-изд. л. 0,72 Тираж    экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)» Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.

220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.

СТБ EH 1601-2005

Содержание

1    Область применения............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки............................................................................................................................1

3    Сущность метода..................................................................................................................................2

4    Реактивы и материалы........................................................................................................................2

5    Оборудование.......................................................................................................................................3

6    Отбор проб............................................................................................................................................3

7    Проведение испытания........................................................................................................................4

8    Расчеты.................................................................................................................................................5

9    Выражение результатов.......................................................................................................................6

10    Точность метода...................................................................................................................................6

11    Протокол испытания.............................................................................................................................7

Приложение А (обязательное) Плотность органических кислородсодержащих соединений

при температуре 15 °С..........................................................................8

Приложение В (справочное) Разъяснения к методике определения с использованием

детектора, селективного по отношению к кислороду (О-ПИД)...........12

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии европейского и международных

стандартов, на которые даны ссылки, государственным стандартам, принятым в качестве идентичных и модифицированного государственных стандартов.................................................................15

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты НЕЭТИЛИРОВАННЫЕ БЕНЗИНЫ Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания кислорода методом газовой хроматографии (О-ПИД)

Нафтапрадукты НЕЭТЫЛ1РАВАНЫЯ БЕН31НЫ Вызначэнне аргашчных злучэнняу, як1я змяшчаюць юсларод, i агульнага змяшчэння кюлароду метадам газавай храматаграфм (0-П1Д)

Liquid petroleum products Unleaded petrol

Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography (O-FID)

Дата введения 2005-08-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения органических кислородсодержащих соединений при массовой доле от 0,17 до 15 % и общего содержания кислорода при массовой доле до 3,7 % в неэтилированных бензинах, имеющих температуру кипения не выше 220 °С.

Настоящий стандарт применяется для определения органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода в неэтилированных бензинах в соответствии с Директивой ЕС1.

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Настоящий стандарт не охватывает всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за соблюдение техники безопасности и установление ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.

2    Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит требования из других публикаций посредством датированных и недатированных ссылок. При датированных ссылках на публикации последующие изменения или последующие редакции этих публикаций действительны для настоящего стандарта только в том случае, если они введены в действие путем изменения или путем подготовки новой редакции. При недатированных ссылках на публикации действительно последнее издание приведенных публикаций.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3170:2004 Нефтепродукты жидкие. Ручные методы отбора проб

ИСО 3171:1988 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов

ЕН ИСО 3675:1998 Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности в лаборатории. Метод с применением ареометра

ЕН ИСО 3838:2004 Нефть сырая, жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Метод с применением капиллярного пикнометра с пробкой и градуированного двухкапиллярного пикнометра (ИСО 3838:2004)

ЕН ИСО 12185:1996 Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Определение плотности. Метод с применением U-образной трубки

1 Директива ЕС 85/536/ЕЭС «Директива по экономии сырой нефти за счет применения заменяющих компонентов в бензине».

Издание официальное

СТБ EH 1601-2005

3    Сущность метода

После разделения пробы при помощи капиллярной колонки органические кислородсодержащие соединения расщепляются на оксид углерода, водород и углерод в крекинг-реакторе. Затем в гидрореакторе оксид углерода превращается в метан, который в пламенно-ионизационном детекторе (О-ПИД) создает измеряемый сигнал.

Примечание - Разъяснения к методике определения кислорода с использованием детектора О-ПИД приведены в приложении В.

4    Реактивы и материалы

В настоящем методе должны использоваться только чистые реактивы, пригодные для анализа.

4.1    Газы

4.1.1    Газ-носитель

Гелий или азот, не содержащие углеводороды, кислород и воду в качестве примесей.

Водород нельзя использовать в качестве газа-носителя, так как он образуется в результате реакции крекинга.

4.1.2    Реакторный и детекторный газ

Водород и воздух или кислород.

Предупреждение - Смесь водорода и воздуха, содержащая водород от 4 до 75 % по объему, является взрывоопасной. Все соединения и трубопроводы, в которых может находиться водород, должны быть герметизированы во избежание утечки водорода в помещение.

4.2    Реактивы для приготовления калибровочных смесей

Степень чистоты реактивов должна быть не менее 99 % (массовых).

В состав калибровочных смесей могут входить следующие реактивы:

-    метанол [СН3ОН] [метилалкоголь; МеОН];

-    этанол [СН3СН2ОН] [этилалкоголь; ЕЮН];

-    пропанол-1 [СН3СН2СН2ОН]

[пропилалкоголь; NPA];

-    пропанол-2 [(СН3)2СН ОН]

[изо-пропилалкоголь; IPA];

-    бутанол-1 [СН3(СН2)3ОН] [бутилалкоголь; NBA];

-    бутанол-2 [СН3СН(ОН)СН2СН3]

[втор-бутилалкоголь; SBA];

-    2-метилпропанол-2 [(СН3)3СОН]

[трет-бутилалкоголь; ТВА];

-    2-метилпропанол-1 [(СН3)2СНСН2ОН]

[изо-бутилалкоголь; IBA];

-    пентанол-2 [СН3СН(ОН)СН2СН2СН3]

[втор-амилалкоголь; SAA];

-    трет-бутилэтилэфир [(СН3)3СО СН3]

[метил-трет-бутилэфир; МТВЕ];

-    метил-трет-пентилэфир [(СН3)2С(ОСН3)СН2СН3]

[трет-амилметилэфир; TAME];

-    этил-трет-пентилэфир [(СН3)2С(ОСН2СН3)СН2СН3]

[этил-трет-амилэфир; ЕТАЕ];

-    ацетон [(СН3)2СО];

-    бутанон [СН3СН2СО СН3]

[метилэтилкетон; МЕК];

-    трет-этилбутилэфир [(СН3)3СО СН2СН3]

[этил-трет-бутилэфир; ЕТВЕ].

2

СТБ EH 1601-2005

4.3    «Внутренние эталоны»

В качестве «внутреннего эталона» следует использовать один из реактивов, приведенных в 4.2. Если в анализируемой пробе содержатся все перечисленные реактивы, необходимо выбрать другое органическое кислородосодержащее соединение, имеющее такую же чистоту и близкую по значению температуру кипения.

4.4    Неэтилированные бензины, в состав которых не входят органические кислородсодержащие соединения

Необходимо убедиться, что в неэтилированных бензинах отсутствуют кислородсодержащие вещества, наличие которых можно определить данным методом.

5 Оборудование

В настоящем методе используют стандартные лабораторные приборы и стеклянную посуду, а также перечисленное ниже оборудование.

5.1    Устройства для газовой хроматографии

5.1.1    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (О-ПИД), позволяющим определять кислород.

5.1.2    Хроматографические колонки

Газохроматографическая капиллярная колонка, имеющая соответствующую фазу для достижения требуемой степени разделения соединений.

Примечание - Наиболее подходящими разделительными фазами являются полиэтиленгликоль и метилси-ликон.

Степень разделения R определяемых соединений между собой, а также между водой и кислородом должна быть не менее 1.

fB-fA

И/д+И/в


R = 1,18 х


(1)


Степень разделения R пиков А и В (рисунок 1) рассчитывают по формуле

где t'A - время удерживания компонента А; t'B - время удерживания компонента В;

И/д - ширина пика компонента А на половине высоты;

WB- ширина пика компонента В на половине высоты.

5.1.3    Устройства для контроля скорости газовых потоков газа-носителя, реакторного и детекторного

газа

5.1.4    Самозаписывающее устройство и (или) интегратор

Усилитель измеряемого сигнала и компенсограф или интегратор или вычислительное устройство, измеряемые сигналы которого коррелируют с площадями пиков в миллиметрах квадратных.

5.2    Инжекторное устройство

5.3    Сосуд для пробы

Сосуд, укупориваемый пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), вместимостью от 10 до 100 мл.

6 Отбор проб

Если не указывается иное, отбор проб должен проводиться в соответствии с ИСО 3170 или ИСО 3171 и (или) в соответствии с требованиями других стандартов или правил отбора проб неэтилированных бензинов.

3

7 Проведение испытания

7.1    Подготовка газового хроматографа

7.1.1    Общие положения

Газовый хроматограф должен быть настроен в соответствии с указаниями производителя.

7.1.2    Газ-носитель

0    t'A    f'e    Время

Примечание -    -    это нулевое время хроматографической колонки, т. е. время прохождения метана по

хроматографической колонке без хроматографического эффекта.


Рисунок 1 - Расчет степени разделения пиков А и В


Начальное давление и скорость потока газа-носителя должны быть отрегулированы таким образом, чтобы степень разделения соответствовала требованиям 5.1.2. Важно свести к минимуму содержание кислорода в газе-носителе. Для повышения селективности и уменьшения количества осадка, образованию которого способствует наличие кислорода, необходимо применять фильтры для удаления воды и кислорода.

7.2 Калибровка

Калибровочную смесь приготавливают путем смешивания необходимого количества веществ, указанных в 4.2, и «внутреннего эталона» (4.3) в соответствии с 7.4. Затем производят разбавление данной смеси неэтилированным бензином (4.4).

Примечание - Калибровочная смесь должна содержать в аналогичных пропорциях те же вещества, что и

анализируемая проба.

Определенное количество приготовленной таким способом калибровочной смеси впрыскивают в газовый хроматограф. Количество впрыскиваемой смеси должно контролироваться, чтобы не было превышения пропускной способности хроматографической колонки или элементов измерительной системы и линейной области детектора.

Устанавливают время удерживания f, всех определяемых компонентов.

Калибровочный коэффициент f, для всех определяемых компонентов рассчитывают по формуле

(2)

f    Mi Х Ast

'    А х Mst    ’

где М, - масса /-го компонента в калибровочной смеси, г;

Д - площадь пика /-го компонента, мм2;

Mst- масса «внутреннего эталона» в калибровочной смеси, г;

Ast - площадь пика «внутреннего эталона», мм2.

Значения калибровочного коэффициента для каждого компонента заносят в протокол.

4

СТБ EH 1601-2005

7.3    Определение плотности

Плотность пробы qs определяют при температуре 15 °С по ЕН ИСО 3675, ЕН ИСО 3838 или ЕН ИСО 12185; результат измерений округляют до 0,1 кг/м3 и заносят в протокол.

7.4    Подготовка анализируемой пробы

Пробу охлаждают до температуры 5 - 10 °С. Неукупоренный сосуд для пробы (5.3) взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,1 мг.

Определенное количество «внутреннего эталона» (4.3) помещают в сосуд для пробы. Неукупоренный сосуд взвешивают вместе с содержимым и пробкой с точностью до 0,1 мг. Масса mst (в граммах) «внутреннего эталона» должна составлять от 2 до 5 % массы пробы, но не должна быть менее 0,050 г.

Охлажденную пробу в количестве 5 - 100 мл помещают в сосуд для пробы, который укупоривают при помощи пробки и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Значение массы пробы ms округляют до 0,1 мг и заносят в протокол.

Значение массовой доли «внутреннего эталона» подготовленной таким образом пробы заносят в протокол, затем смесь гомогенизируют путем встряхивания.

7.5    Впрыскивание части пробы

Подготовленную по 7.4 для анализа пробу впрыскивают в газовый хроматограф. Количество пробы не должно превышать пропускную способность хроматографической колонки и других элементов газового хроматографа и линейную область детектора.

7.6    Проверка хроматограммы

Осуществляют проверку хроматограммы, компоненты пробы идентифицируют по времени удерживания (7.2).

8 Расчеты

8.1 Расчет массы каждого компонента пробы

Расчет массы /п, в граммах каждого /-го компонента пробы осуществляют по формуле

(3)

где Д - площадь пика /-го компонента, мм2;

fi - калибровочный коэффициент /-го компонента;

mst - масса «внутреннего эталона» в анализируемой пробе (7.4), г;

Ast - площадь пика «внутреннего эталона», мм2.

8.2 Расчет массовой доли каждого компонента в пробе в процентах

Расчет массовой доли в процентах щ каждого /-го компонента в пробе осуществляют по формуле

ш, =-^-100    (4)

ms

8.3 Расчет объемной доли каждого компонента в пробе в процентах

Расчет объемной доли Ф, каждого /-го компонента в пробе осуществляют по формуле

Ф, =¥*-■ 100,    (5)

' V,

где V, - объем /-го компонента, мл;

\/s- объем пробы (7.4), мл.

Объем V /-го компонента рассчитывают, исходя из массы каждого компонента, плотности, указанной в приложении А, и плотности пробы (7.3) по формуле

Масса

Плотность


Объем =


(6)


5


Используя данную формулу, объем /-го компонента рассчитывают по формуле

(7)

_ /п, • 10ОО

' Р;

где pi - плотность /-го компонента при температуре 15 °С, кг/м3.

Объем пробы \/s рассчитывают по формуле

(8)

.. т -1000

I/ — _*_

8.4 Общее содержание органически связанного кислорода

^ Wj -16,00

W,

(9)

Общее содержание органически связанного кислорода Q (массовую долю в процентах) на основании массовых долей в процентах отдельных идентифицированных компонентов рассчитывают по формуле

Q =

где Wj - молярная масса /-го компонента.

Пример:

Если в пробе содержится метанол, массовая доля которого составляет 2 %, и этанол, массовая доля которого составляет 4 %, расчет общего содержания органически связанного кислорода (массовой доли) производят следующим образом:

Wj для метанола = 2, И// = 32,04 и Wj для этанола = 4, W, = 46,07.

2-1600 2-1600

О =--— +--— = 1,00 + 1,39 = 2,39 % (массовые) (10)

32,04    46,07

9    Выражение результатов

Содержание каждого компонента выражается как массовая или объемная доля в процентах; в обоих случаях результаты округляют до первого десятичного знака.

Общее содержание органически связанного кислорода выражается в массовых долях, выраженных в процентах. Результат округляют до второго десятичного знака.

10    Точность метода

10.1    Повторяемость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним исполнителем на одном испытательном оборудовании при одинаковых условиях на идентичном испытуемом продукте при обычном и правильном выполнении метода испытания, только в одном случае из двадцати может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2.

10.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными исполнителями, работающими в различных лабораториях на идентичном исследуемом продукте при обычном и правильном выполнении метода испытания, только в одном случае из двадцати может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2.

СТБ EH 1601-2005

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость результатов определения органических кислородсодержащих соединений

Органические кислородсодержащие соединения, массовая или объемная доля, %

Повторяемость, массовая или объемная доля, %

Воспроизводимость, массовая или объемная доля, %

От 0,1 до 1,0

0,05

0,1

Свыше 1,0 до 3,0

0,1

0,3

« 3,0 « 5,0

0,1

0,4

« 5,0 « 7,0

0,2

0,5

« 7,0 « 9,0

0,2

0,6

« 9,0 « 11,0

0,2

0,8

« 11,0 « 13,0

0,3

0,9

« 13,0 « 15,0

0,3

1,0

Таблица 2 - Повторяемость и воспроизводимость определения общего содержания органически связанного кислорода

Общее содержание органически связанного кислорода, массовая доля, %

Повторяемость, массовая доля, %

Воспроизводимость, массовая доля, %

От 1,5 до 3,0

0,08

0,3

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

a)    тип и идентификацию испытываемого продукта;

b)    ссылку на настоящий стандарт;

c)    метод отбора проб (раздел 6);

d)    плотность пробы (7.3);

e)    результаты испытаний (раздел 9);

f)    любое отклонение от установленного метода; д) дату проведения испытания.

7