ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

МЯСА I МЯСНЫЯ ПРАДУКТЫ

Спектрафотаметрычны метад вызначэння масавай дол1 агульнага фосфара

Издание официальное

(дБ

УДК 637.5:543.06:006.354(476)    МКС 67.120.10    (КГСН19)

Ключевые слова: продукты се/ъсхохозяйственные. продукты животного происхождения, продукты пищевые, мясо, мясо птицы, продукты мясные, анализы химические, определение содержания, фосфор, методы спектрофотометрические, анализ спектрометрический

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

2    ПОДГОТОВЛЕН к введению в качестве государственного стандарта научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)»

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 30 мая 2001 г. № 19

4    Настоящий стандарт, за исключением разделов 2. 7. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ISO 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Содержание

1    Область применения........................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки........................................................................................................................1

3    Определения....................................................................................................................................1

4    Сущность метода.............................................................................................................................1

5    Реактивы..........................................................................................................................................1

6    Аппаратура и средства измерений ..................................................................................................2

7    Отбор проб ......................................................................................................................................2

8    Подготовка пробы............................................................................................................................2

9    Методика проведения испытаний....................................................................................................3

10    Обработка результатов ...................................................................................................................3

11    Контроль точности метода ..............................................................................................................3

12    Оформление результатов испытаний...............................................................................................4

Приложение А Библиография..............................................................................................................5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

МЯСА I МЯСНЫЯ ПРАДУКТЫ Спектрафотаметрычны метад вызначэння масавай дол1 агульнага фосфара

MEAT AND MEAT PRODUCTS Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content

Дата введения 2002-11-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методика, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

СТБ ГОСТ Р 51447-2001 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ИСО 936-98* Мясо и мясные продукты. Определение золы

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

Массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах - массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах

4    Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р» = 1.40 r/см³) с двумя объемами воды.

5.2    Монованадат аммония (NH4VO3) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2.5 г/дм³

Растворяют 2.5 г монованадата аммония в 500 см³ кипящей во^ы. Полученный раствор охлаждают и

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 20 см³ азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

* Стандарт находится в БелГИСС и будет вводиться в плановом порядке

Издание официальное

5.3    Гептамолибдат аммония ((NH₄)_f;,M0rO24x4H;O) (аммоний молибденовокислый. 4-водный), раствор 50 г/дм³

Растворяют 50 г тетра гидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 см³ теплой воды (температура приблизительно 50 °С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.4    Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монованадата аммония. Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного.

5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм³; с (РЛЭ^) = 500 мг/дм³

Растворяют в воде 958,8 мг дигидроортофосфата калия (КН;Р0₄), предварительно высушенного

в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) °С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0.30 мг/см³ Р₂0₆

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой или бюреткой 10. 20. 30. 40. 50 и 60 см³ основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см³ азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0.10; 0,15; 0,20; 0.25 и 0,30 мг/см³ Р₂0$ соответственно.

5.7    Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 2 см³ азотной кислоты и 30 см³ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

6    Аппаратура и средства измерения

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

-    гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,0 мм;

-    баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 °С;

-    фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. не содержащий фосфатов;

-    спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ±2) нм;

-    стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

-    весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г;

-    колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см³ и допускаемой относительной погрешностью ± 0,2 %;

-    пипетки мерные вместимостью 10. 20 см³ и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %;

-    бюретки вместимостью 50 см³ и допускаемой относительной погрешностью 0.2 %;

-    муфельную печь.

Примечание - Всю стеклянную посуду тщательно моют моющим средством, не содержащим фосфатов, затем

ополаскивают дистиллированной водой

7    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ Р 51447.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

8    Подготовка пробы

8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С.

8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятинного знака.

9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3    Полученную золу растворяют в 10 см³ азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем до метки водой перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5-10 см³ фильтрата.

9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20 см³ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см³ окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.6    Измеряют оптгмескую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.

9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.8    Градуировочный график

9.8.1    В мерные колбы вместимостью 100 см³ пипеткой вносят по 20 см' каждого градуировочного (стандартного) раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 30 см³ окрашивающего реактива Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10. 20. 40. 50 и 60 мкг/см³ P_;Os соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.8.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.

9.8.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.9    Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1 - 9.3.

10    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X, %. выраженную в виде массовой доли пентоксида фосфора (лятиокиси фосфора), вычисляют по формуле

где с - концентрация лятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см³; т - масса навески, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности метода

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с (1. 2] только для колбасных изделий.

11.1 Сходимость

Расхождение между резу/ътатами двух единтных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака,

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при исло/ъзовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0,0117 %.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб;

-    ссылку на используемый метод;

-    полученные результаты;

-    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Приложение А

(справочное)

Библиография

(1)    Bundesvorband der Deutschen Feimkostindustrie eV. Unlersuchungsmethoden fur die FeinkostIndustrie. Bonn. Germany. 1978

(2)    Bestimmung des Gesarrtphosphorgehales in Fleisch und F tetscherzeugnissen. Antlche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach 35 LMGB. Method 06.00-9. Beuth Veriag. Berlin. December 1992